CN103387225A - 一种导热石墨膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种导热石墨膜及制备方法,该导热石墨膜由重量百分比90-99.7%的石墨烯微片和重量百分比0.3-10.0%的无机胶粘剂组成。该制备方法则包括如下步骤:①以石墨烯微片为原料,向其中加入无机胶粘剂水料进行润湿,并混合搅拌均匀;②将混合润湿好的物料加入到辊压设备中进行压延,得到导热石墨膜;③对压延好的导热石墨膜进行干燥处理。本发明是一种新型的导热石墨膜制备方法,可在本领域传统辊压设备上进行制备,对设备要求低,轧制工艺简单,制备出石墨膜气隙少,密实度均匀,在平行和垂直石墨膜的两个方向上均具有很高的导热性能。

Description

一种导热石墨膜及制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨膜及制备方法,特别是涉及一种具有导热功能的石墨膜及制备方法。
背景技术
目前,电子器件的高发热量已成为一个日益突出的问题,随着电子类产品向高集成、高频率和高效率的方向发展,使电子器件单位芯片的热流密度迅速提高,由此电子产品在工作的过程中,将产生出大量的热量而需要及时排除,否则热量积累引起电子器件工作温度升高,将直接影响到电子元器件的工作稳定性和可靠性,甚至危机半导体结点,损伤电路连接界面,缩短使用寿命。这就需要有一个良好的散热降温系统,能够将热负荷迅速转移,在快速消除局部高温“热点”的同时并将热能高效地从传热介质中散发出来,一方面可以降低器件工作时的自身温度以保持良好的工作状态和使用寿命,另一方面可以将产生的热量通过热交换有目的地转移转化,进而合理利用,达到绿色、环保和节能的目的。在这个热交换过程中,能否使热源产生的热量迅速得到扩散以减少热量积累,同时将热流高效传递到散热装置上,对提高系统的散热降温性能至关重要。
石墨是一种很优异的导热材料,将石墨做成膜材料用在导热散热领域,近年来得到了广泛关注。目前,石墨膜主要通过高温热解聚酰亚胺、聚苯并恶唑、聚噻唑等高分子膜,或对膨胀石墨进行压延来获得。高分子热解法对所选用的高分子膜材料具有很高的要求,高分子膜的取向程度、热处理温度等对最终得到的石墨膜的性能有很大的影响,工艺条件复杂。对膨胀石墨进行压延是最为传统的方法,然而膨胀石墨为多孔结构,膨胀石墨内部的石墨晶体被气孔杂乱地错开,排列散乱,在成型压延过程中,一方面由于无法有效破坏这种多孔结构,因此很难将孔中的气体完全排除,会在膜的内部形成大量不规则的气隙,尤其是在石墨膜厚度比较厚的情况下,会出现膜的密实度沿厚度方向分布不均匀的现象。另一方面由于膨胀石墨内部石墨碳层的互锁粘着结构使得取向散乱的石墨碳层比较不容易沿着剪切力的方向取向排列,从而使碳层的取向度降低,最终影响到石墨膜平面内的导热性能的发挥。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种导热石墨膜,以解决现有技术存在膜的密实度沿厚度方向分布不均匀以及石墨膜平面内的导热性能有待进一步提高的问题。
为了达成上述目的,本发明的解决方案是: 
一种导热石墨膜,由重量百分比90-99.7%的石墨烯微片和重量百分比0.3-10.0%的无机胶粘剂组成。
进一步,该石墨烯微片的厚度为5-80nm,片径为10-50μm。
进一步,该无机胶粘剂为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、磷酸铝盐、磷酸镁盐、磷酸钙盐、磷酸铜盐、磷酸铁盐、磷酸锌盐、二氧化硅、氧化铝、氧化镁与氧化锌中的一种或两种及以上的混合物。
进一步,该导热石墨膜的厚度为0.01-2.0mm。
进一步,该导热石墨膜的厚度为0.03-0.2mm。
本发明的第二目的在于提供一种导热石墨膜的制备方法,其中,包括如下步骤:
①以石墨烯微片为原料,向其中加入无机胶粘剂水料进行润湿,并混合搅拌均匀;
②将混合润湿好的物料加入到辊压设备中进行压延,得到导热石墨膜;
③对压延好的导热石墨膜进行干燥处理。
进一步,在步骤①中,该无机胶粘剂水料是在对石墨烯微片进行搅拌的同时,以喷雾的方式加入至石墨烯微片中。
进一步,该石墨烯微片的厚度为5-80nm,片径为10-50μm。
进一步,在步骤③中将导热石墨膜在200摄氏度以上的高温下进行干燥。
进一步,该无机胶粘剂水料是指硅酸钠水玻璃液料、硅酸钾水玻璃溶液、硅酸锂水玻璃溶液、磷酸铝水溶液、磷酸镁水溶液、磷酸钙水溶液、磷酸铜水溶液、磷酸铁水溶液、磷酸锌水溶液、二氧化硅水溶胶、氧化铝水溶胶、氧化镁水溶胶中的一种或两种及以上的混合物。
采用上述结构后,本发明涉及的一种导热石墨膜及制备方法,其至少具有如下有益效果:
一、由于本发明采用石墨烯微片作为原料,其有效地克服了传统以膨胀石墨为原料而使所制成的石墨膜内部存有大量气隙、以及石墨膜密实度沿厚度方向分布不均等缺点;
二、由于该石墨烯微片为单独个体,相互之间不会出现互锁,压延过程中石墨烯微片很容易沿剪切力发生择优取向,提高了石墨碳层在膜平面方向的取向程度,使得石墨膜平面方向的热导率得到提高;
三、本发明导热石墨膜中无机胶粘剂不但使导热石墨膜碳层之间的结合更加紧密,同时由于该无机胶粘剂中金属氧化物自身具有一定的导热性能,有助于导热石墨膜沿其厚度方向热导率的提高。
四、本发明可以在本领域传统辊压设备上进行,所制备的石墨膜热扩散性好,成膜工艺简单,对设备要求低。
附图说明
图1为本发明所采用的石墨烯微片扫描电镜图;其中,测试电压为5.0KV,工作距离8.3mm,放大倍数20.0千倍,电子扫描,标尺长度2微米。
图2为本发明涉及方法制备出来的导热石墨膜的横断面扫描电镜图;其中测试电压15.0KV,工作距离8.3mm,放大倍数4.00千倍,扫描电镜,标尺长度10微米。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的发明,下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
称取石墨烯微片5kg,加入到高速搅拌机中,按照石墨烯微片与硅酸钠重量百分比为99.7:0.3的比例,一边搅拌一边采用喷雾的方法加入硅酸钠水玻璃溶液对石墨烯微片进行润湿,并混合搅拌均匀,将混合润湿好的物料加入到辊压设备中压延成膜状。
通过调节加料速度、辊压、辊距等参数,即可得到厚度为0.01mm的导热石墨膜,再对压延好的导热石墨膜进行高温干燥。
采用激光法对热导率进行测试,导热石墨膜平面内的热导率为1500W/mk,厚度方向的热导率为30W/mk。
实施例2
称取石墨烯微片5kg,加入到高速搅拌机中,按照石墨烯微片与硅酸钠重量百分比为99.5:0.5的比例,一边搅拌一边采用喷雾的方法加入硅酸钠水玻璃溶液对石墨烯微片进行润湿,并混合搅拌均匀,将混合润湿好的物料加入到辊压设备中压延成膜状。
通过调节加料速度、辊压、辊距等参数,即可得到厚度为0.03mm的导热石墨膜,再对压延好的导热石墨膜进行高温干燥。
采用激光法对热导率进行测试,导热石墨膜平面内的热导率为1470W/mk,厚度方向的热导率为29W/mk。
实施例3
取石墨烯微片5kg,加入到高速搅拌机中,按照石墨烯微片与磷酸铝重量百分比为99:1的比例,一边搅拌一边采用喷雾的方法加入磷酸铝水溶液对石墨烯微片进行润湿,并混合搅拌均匀,将混合润湿好的物料加入到辊压设备中压延成膜状。
通过调节加料速度、辊压、辊距等参数,即可得到厚度为0.05mm的导热石墨膜,再对压延好的导热石墨膜进行高温干燥。
采用激光法对热导率进行测试,导热石墨膜平面内的热导率为1480W/mk,厚度方向的热导率为26W/mk。
实施例4
取石墨烯微片5kg,加入到高速搅拌机中,按照石墨烯微片与氧化铝和氧化镁的总重量百分比为98:2的比例,一边搅拌一边采用喷雾的方法加入氧化铝和氧化镁的混合水溶胶对石墨烯微片进行润湿,并混合搅拌均匀,将混合润湿好的物料加入到辊压设备中压延成膜状。
通过调节加料速度、辊压、辊距等参数,即可得到厚度为0.1mm的导热石墨膜。对压延好的导热石墨膜进行高温干燥。
采用激光法对热导率进行测试,导热石墨膜平面内的热导率为1410W/mk,厚度方向的热导率为28W/mk。
实施例5
取石墨烯微片5kg,加入到高速搅拌机中,按照石墨烯微片与二氧化硅的重量百分比为97:3的比例,一边搅拌一边采用喷雾的方法加入二氧化硅水溶胶对石墨烯微片进行润湿,并混合搅拌均匀,将混合润湿好的物料加入到辊压设备中压延成膜状。
通过调节加料速度、辊压、辊距等参数,即可得到厚度为0.2mm的导热石墨膜,再对压延好的导热石墨膜进行高温干燥。
采用激光法对热导率进行测试,导热石墨膜平面内的热导率为1380W/mk,厚度方向的热导率为25W/mk。
实施例6
取石墨烯微片5kg,加入到高速搅拌机中,按照石墨烯微片与硅酸钾的重量百分比为96:4的比例,一边搅拌一边采用喷雾的方法加入硅酸钾水玻璃溶液对石墨烯微片进行润湿,并混合搅拌均匀,将混合润湿好的物料加入到辊压设备中压延成膜状。
通过调节加料速度、辊压、辊距等参数,即可得到厚度为1.0mm的导热石墨膜,再对压延好的导热石墨膜进行高温干燥。
采用激光法对热导率进行测试,导热石墨膜平面内的热导率为1130W/mk,厚度方向的热导率为23W/mk。
实施例7
取石墨烯微片5kg,加入到高速搅拌机中,按照石墨烯微片与硅酸钾的重量百分比为95:5的比例,一边搅拌一边采用喷雾的方法加入硅酸钾水玻璃溶液对石墨烯微片进行润湿,并混合搅拌均匀,将混合润湿好的物料加入到辊压设备中压延成膜状。
通过调节加料速度、辊压、辊距等参数,即可得到厚度为2.0mm的导热石墨膜,再对压延好的导热石墨膜进行高温干燥。
采用激光法对热导率进行测试,导热石墨膜平面内的热导率为870W/mk,厚度方向的热导率为18W/mk。
实施例8
取石墨烯微片5kg,加入到高速搅拌机中,按照石墨烯微片与硅酸钠和磷酸铝的总重量百分比为95:5的比例,一边搅拌一边采用喷雾的方法加入硅酸钠水玻璃和磷酸铝混合水溶液对石墨烯微片进行润湿,并混合搅拌均匀,将混合润湿好的物料加入到辊压设备中压延成膜状。
通过调节加料速度、辊压、辊距等参数,即可得到厚度为2.0mm的导热石墨膜,再对压延好的导热石墨膜进行高温干燥。
采用激光法对热导率进行测试,导热石墨膜平面内的热导率为930W/mk,厚度方向的热导率为21W/mk。
实施例9
取石墨烯微片5kg,加入到高速搅拌机中,按照石墨烯微片与硅酸钠重量百分比为90:10的比例,一边搅拌一边采用喷雾的方法加入硅酸钠水玻璃溶液对石墨烯微片进行润湿,并混合搅拌均匀,将混合润湿好的物料加入到辊压设备中压延成膜状。
通过调节加料速度、辊压、辊距等参数,即可得到厚度为2.0mm的导热石墨膜,再对压延好的导热石墨膜进行高温干燥。
采用激光法对热导率进行测试,导热石墨膜平面内的热导率为820W/mk,厚度方向的热导率为13W/mk。
上述实施例和图式并非限定本发明的产品形态和式样,任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰,皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (10)

1.一种导热石墨膜,其特征在于,由重量百分比90-99.7%的石墨烯微片和重量百分比0.3-10.0%的无机胶粘剂组成。
2.如权利要求1所述的一种导热石墨膜,其特征在于,该石墨烯微片的厚度为5-80nm,片径为10-50μm。
3.如权利要求1所述的一种导热石墨膜,其特征在于,该无机胶粘剂为硅酸钠、硅酸钾、硅酸锂、磷酸铝盐、磷酸镁盐、磷酸钙盐、磷酸铜盐、磷酸铁盐、磷酸锌盐、二氧化硅、氧化铝、氧化镁与氧化锌中的一种或两种及以上的混合物。
4.如权利要求1所述的一种导热石墨膜,其特征在于,该导热石墨膜的厚度为0.01-2.0mm。
5.如权利要求1所述的一种导热石墨膜,其特征在于,该导热石墨膜的厚度为0.03-0.2mm。
6.一种导热石墨膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
①以石墨烯微片为原料,向其中加入无机胶粘剂水料进行润湿,并混合搅拌均匀;
②将混合润湿好的物料加入到辊压设备中进行压延,得到导热石墨膜;
③对压延好的导热石墨膜进行干燥处理。
7.如权利要求6所述的一种导热石墨膜的制备方法,其特征在于,在步骤①中,该无机胶粘剂水料是在对石墨烯微片进行搅拌的同时,以喷雾的方式加入至石墨烯微片中。
8.如权利要求6所述的一种导热石墨膜的制备方法,其特征在于,该石墨烯微片的厚度为5-80nm,片径为10-50μm。
9.如权利要求6所述的一种导热石墨膜的制备方法,其特征在于,在步骤③中将导热石墨膜在200摄氏度以上的高温下进行干燥。
10.如权利要求6所述的一种导热石墨膜的制备方法,其特征在于,该无机胶粘剂水料是指硅酸钠水玻璃液料、硅酸钾水玻璃溶液、硅酸锂水玻璃溶液、磷酸铝水溶液、磷酸镁水溶液、磷酸钙水溶液、磷酸铜水溶液、磷酸铁水溶液、磷酸锌水溶液、二氧化硅水溶胶、氧化铝水溶胶、氧化镁水溶胶中的一种或两种及以上的混合物。
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Address after: Siming District in Fujian province Narcissus 361000 Xiamen Road, No. 33 sea light building 24C

Applicant after: XIAMEN KNANO GRAPHENE TECHNOLOGY CORPORATION LIMITED

Address before: Siming District in Fujian province Narcissus 361000 Xiamen Road, No. 33 sea light building 24C

Applicant before: Xiamen Knano Graphene Technology Corporation Limited

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C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Zhao Weifeng

Inventor after: Fang Chongqing

Inventor after: Hong Jiangbin

Inventor before: Zhao Weifeng

Inventor before: Hong Jiangbin

Inventor before: Fang Chongqing

CB03 Change of inventor or designer information