CN114479772A - 一种多元复合纳米储能材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于储能材料技术领域，具体涉及一种多元复合纳米储能材料及其制备方法，制备步骤：S1、两种或以上无机水合盐混匀得到基料；S2、硅源在酸性条件下水解，加入造孔剂反应，加入晶核促进剂，碱性条件下缩合，得到纳米硅凝胶；S3、加入导热增强剂，反应得到高导热纳米硅凝胶；S4、将高导热纳米硅凝胶和温度调节助剂加入基料中，加热搅拌分散均匀冷却得到多元复合纳米储能材料；多元复合纳米储能材料的原料重量份如下：基料60～90％、纳米硅凝胶5～20％、导热增强剂0.5～10％、温度调节助剂0.5～10％，原料的重量份数之和为100％。本发明的多元复合纳米储能材料无过冷、无相分离，循环稳定性好，储能效率高。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料技术领域，具体涉及一种多元复合纳米储能材料及其制备方法。
背景技术
无机水合盐由于导热系数较高、潜热大、熔解热高、密度较大、价格便宜、材料易得、防火性佳等特点，是最有潜力的中低温储能材料，尤其适用于建筑领域的储能。然而，无机水合盐在进行潜热储存时，存在相变可逆性差、相分离、过冷、稳定性差以及热循环性能衰退等问题，从而限制了其应用。现有技术通常是通过加入成核剂和增稠剂来改善过冷和相分离问题，但是这种方法降低了潜热值和储能效果并且难以解决热循环衰退问题。
因此，需要发展一种有效的方法来最大限度利用无机水合盐材料储能的优点、避免缺点，达到安全高效环保储能的目的。
发明内容
本发明为解决无机水合盐在使用过程中出现的过冷、相分离及热循环性能衰退问题，提供了一种多元复合纳米储能材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种多元复合纳米储能材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、基料制备：将两种或两种以上无机水合盐混匀得到基料；
S2、纳米硅凝胶的制备：将硅源在酸性条件下水解，然后加入造孔剂加热搅拌均匀得到纳米硅溶胶，向纳米硅溶胶中加入晶核促进剂，并在碱性条件下缩合，得到纳米硅凝胶；
S3、向纳米硅凝胶中加入导热增强剂，加热搅拌均匀得到高导热纳米硅凝胶；
S4、将高导热纳米硅凝胶加入基料中，并加入温度调节助剂，加热搅拌分散均匀，冷却，得到多元复合纳米储能材料；
多元复合纳米储能材料的原料重量份如下：基料60～90％、纳米硅凝胶 5～20％、导热增强剂0.5～10％、温度调节助剂0.5～10％，原料的重量份数之和为100％。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤S1的具体步骤为：将两种或两种以上的无机水合盐混合，在40～80℃条件下搅拌加热，待混合物完全溶解后取出冷却得到基料，其中温度选择为无机水合盐的熔点之上沸点之下使得两种或多种无机水合盐完全溶解并混匀。
无机水合盐为十水硫酸钠、十二水磷酸氢二钠、十水碳酸钠、三水醋酸钠、三水乙酸钠、六水氯化钙、六水氯化镁中的两种或多种。
进一步，步骤S2中纳米硅凝胶的具体制备步骤为：将硅源溶于乙醇制备浓度为40～80wt％的硅源溶液，40～90℃搅拌前提下，用酸将硅源溶液的 pH值调整为3～4，反应1～4小时，然后加入浓度为5～20wt％的造孔剂溶液，在40～70℃条件下加热搅拌5～20分钟，得到纳米硅溶胶，造孔剂溶液占多元复合纳米储能材料原料的重量份比例为0.05～0.5％。
进一步，步骤S2中，将晶核促进剂溶于去离子水制成浓度为10～50wt％的晶核促进剂水溶液，并将晶核促进剂水溶液加入纳米硅溶胶中，50～80℃搅拌条件下，加入氨水调整体系的pH值为8～10，反应1～2h，晶核促进剂水溶液占多元复合纳米储能材料原料的重量份比例为0.5～10％。
进一步，硅源为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、三甲氧基甲基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、四氯化硅中的一种或几种，造孔剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、柠檬酸铵中的一种或几种。
进一步，晶核促进剂为氧化镁、氧化铝、硼酸钠、硅酸钠、氟化钙、氧化锌中的一种或多种。
进一步，步骤S3中，同时加入分散剂，具体反应条件为：40～80℃搅拌 2～4小时，多元复合纳米储能材料的原料重量份如下：基料60～90％、纳米硅凝胶5～20％、导热增强剂0.5～10％、分散剂0.1～5％、温度调节助剂0.5～10％，原料的重量份数之和为100％。
进一步，导热增强剂为氧化石墨烯、碳纳米管、纳米碳化硅、氮化硼中的一种或多种，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、乙醇胺、交联聚丙烯酸钠、硫醇、柠檬酸钠中的一种或多种。
进一步，步骤S4中，将高导热纳米硅凝胶和温度调节助剂加入基料中得到的混合物在40～60℃条件下搅拌2～3小时，再超声分散1～2小时，冷却，即得到多元复合纳米储能材料。
进一步，温度调节助剂为癸酸、棕榈酸、硬脂酸、月桂酸、聚丙烯酸、乙酰胺、聚乙二醇中的一种或多种。
第二方面，本发明还提供了一种多元复合纳米储能材料，由上述制备方法制备得到。
本发明的有益效果为：本发明通过在无机水合盐中掺杂纳米硅材料、导热增强剂和温度调节助剂，通过溶胶凝胶法制备得到多元复合纳米储能材料，其中纳米硅材料的纳米晶核粒子可作为晶体生长的核心，加快结晶过程，同时，纳米硅粒子与晶核之间的比表面自由能小，因而可以避免过冷，此外，在发生相变时，由于纳米硅材料的多孔结构，导致其高的比表面积和强的界面效应，抑制了盐从纳米硅粒子的多孔网格中析出，从而避免了相分离；通过导热增强剂和温度调节助剂，提高了多元复合纳米储能材料的导热系数，获得更好的储能效果并避免性能衰退。
通过本发明的方法制备得到的多元复合纳米储能材料无过冷，无相分离，经过500次冷热循环后，其相变温度和相变潜热变化低于4％，具有良好的循环稳定性，耐久性好，是一种优良的中低温储能材料；而且，本发明制备过程节能降耗，制备得到的多元复合纳米储能材料具备高的潜热值和高的储能节能蓄热能力，大大节约了能源，降低了温室气体排放，有利于碳中和；此外，本发明原料造价低，储能效率高，性能稳定，低成本储能节能，可应用于建筑储能、农业温室、储存废热和余热、储存太阳能等。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的多元复合纳米储能材料的DSC图；
图2为本发明实施例3制备的多元复合纳米储能材料的温度变化曲线。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明提供了一种多元复合纳米储能材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、基料制备：将两种或两种以上无机水合盐混匀得到基料；
S2、纳米硅凝胶的制备：将硅源在酸性条件下水解，然后加入造孔剂加热搅拌均匀得到纳米硅溶胶，向纳米硅溶胶中加入晶核促进剂，并在碱性条件下缩合，得到纳米硅凝胶；
S3、向纳米硅凝胶中加入导热增强剂，加热搅拌均匀得到高导热纳米硅凝胶；
S4、将高导热纳米硅凝胶加入基料中，并加入温度调节助剂，加热搅拌分散均匀，冷却，得到多元复合纳米储能材料；
多元复合纳米储能材料的原料重量份如下：基料60～90％、纳米硅凝胶 5～20％、导热增强剂0.5～10％、温度调节助剂0.5～10％，原料的重量份数之和为100％。
步骤S1的具体步骤为：将两种或两种以上的无机水合盐混合，采用恒温磁力搅拌器在40～80℃加热条件下搅拌加热，待混合物完全溶解后取出冷却得到基料，其中温度选择为无机水合盐的熔点之上沸点之下使得两种或多种无机水合盐完全溶解。其中无机水合盐选自十水硫酸钠、十二水磷酸氢二钠、十水碳酸钠、三水醋酸钠、三水乙酸钠、六水氯化钙、六水氯化镁中的两种或多种。
步骤S2的具体制备步骤为：
将硅源溶于乙醇制备浓度为40～80wt％的硅源溶液，然后将浓度为5wt％的盐酸溶液缓慢滴加至硅源溶液中调整pH值为3～4，同时采用恒温磁力搅拌器在40～90℃条件下搅拌1～4小时，然后加入浓度为5～20wt％的造孔剂溶液，在40～70℃条件下加热搅拌5～20分钟，得到纳米硅溶胶，造孔剂溶液占多元复合纳米储能材料原料的重量份比例为0.05～0.5％。
其中硅源可以选用现有的有机硅源或无机硅源，如四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、三甲氧基甲基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、四氯化硅中的一种或几种，造孔剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、柠檬酸铵中的一种或几种。
将晶核促进剂与去离子水混合制成浓度为10～50wt％的晶核促进剂水溶液，加入到上述纳米硅溶胶中，采用恒温水浴锅加热搅拌，加热温度为 50～80℃，搅拌过程中加入氨水调控体系的pH值为8～10，搅拌时间为1～2h，得到纳米硅凝胶，晶核促进剂水溶液占多元复合纳米储能材料原料的重量份比例为0.5～10％。
晶核促进剂选自氧化镁、氧化铝、硼酸钠、硅酸钠、氟化钙、氧化锌中的一种或多种。
步骤S3中，同时加入分散剂，采用恒温磁力搅拌器在40～80℃条件下搅拌2～4小时，获得高导热纳米硅凝胶。多元复合纳米储能材料的原料重量份如下：基料60～90％、纳米硅凝胶5～20％、导热增强剂0.5～10％、分散剂 0.1～5％和温度调节助剂0.5～10％，原料的重量份数之和为100％。
导热增强剂选自氧化石墨烯、碳纳米管、纳米碳化硅、氮化硼中的一种或多种，分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、乙醇胺、交联聚丙烯酸钠、硫醇、柠檬酸钠中的一种或多种。
步骤S4中，将高导热纳米硅凝胶和温度调节助剂加入基料中得到的混合物在40～60℃恒温水浴锅中搅拌2～3小时，再超声分散1～2小时，冷却，即得到多元复合纳米储能材料。
温度调节助剂选自癸酸、棕榈酸、硬脂酸、月桂酸、聚丙烯酸、乙酰胺、聚乙二醇中的一种或多种。
另一方面，本发明还提供了一种多元复合纳米储能材料，由上述制备方法制备得到。
实施例1
1)、将质量份额为50份的六水氯化钙、26份十二水磷酸氢二钠混合，采用恒温磁力搅拌器在45℃加热条件下搅拌加热，待混合物完全溶解后取出冷却得到基料；
2)、将质量份额为8份的四甲氧基硅烷溶于4份乙醇中，搅拌均匀，得硅源溶液。然后将浓度为5wt％的盐酸溶液0.1份缓慢滴加至硅源溶液中调整pH值为3～4，同时采用恒温磁力搅拌器在60℃条件下搅拌1～4小时；然后加入0.2份质量浓度为10％的十二烷基硫酸钠溶液，再在50℃条件下进行二次加热搅拌，搅拌5～20分钟，得均匀的纳米硅溶胶；
3)、将质量份额为2份的氟化钙与5份去离子水混合制成溶液加入到上述步骤2)制备的纳米硅溶胶中，采用恒温水浴锅加热搅拌，加热温度为 80℃，搅拌过程中加入浓度为5wt％的氨水0.1份调控所得混合体系的pH 值为8～10，搅拌时间为1～2小时,得纳米硅凝胶；
4)、将质量份额为1份的氧化纳米石墨烯加入到上述步骤3)制备的纳米硅凝胶材料中，同时加入0.2份的聚丙烯酰胺，并采用恒温磁力搅拌器在 50℃条件下搅拌2～4小时，获得高导热纳米硅凝胶；
5)、将上述步骤4)所得的高导热纳米硅凝胶加入到步骤1)制得的基料中，并加入质量份额为3.4份的月桂酸。然后将上述混合物在60℃恒温水浴锅中搅拌2～3小时，再超声分散1～2小时，然后取出冷却，即得到多元复合纳米储能材料。
将上述方法制得的多元复合纳米储能材料在差示扫描量热仪上进行热性能测试。升温速率为10℃/min,吹扫气流和保护气流为高纯度氮气，氮气气流流量为40ml/min，得到如图一所示的DSC曲线以及熔化温度和相变潜热等参数。所得纳米复合储能材料的相变温度为34℃,相变潜热为247J/g. 同时测量经过500次熔化-凝固冷热循环试验后的复合材料的热物性变化，发现相变温度和相变潜热变化低于4％，具有良好的循环稳定性。测定了本实施例所得的多元复合纳米储能材料水浴加热熔化升温然后凝固冷却的温度变化，未出现过冷，因此，是一种优良的低温储能材料。
实施例2
1)、将质量量份额为40份的六水氯化钙、20份十二水磷酸氢二钠、10 份十水硫酸钠混合，采用恒温磁力搅拌器在50℃加热条件下搅拌加热，待混合物完全溶解后取出冷却得到基料；
2)将质量份额为5份的四甲氧基硅烷溶于5份乙醇中，搅拌均匀，得硅源溶液。然后将浓度为5wt％的盐酸溶液0.1份缓慢滴加至硅源溶液中调整pH值为3～4，同时采用恒温磁力搅拌器在60℃条件下搅拌1-4小时；然后加入0.2份质量浓度为10％的十二烷基磺酸钠溶液，再在50℃条件下进行二次加热搅拌，搅拌5～20分钟，得均匀的纳米硅溶胶；
3)将质量份额为3份的硼酸钠与4份去离子水混合制成溶液加入到上述步骤2)制备的纳米硅溶胶中，采用恒温水浴锅加热搅拌，加热温度为70℃，搅拌过程中加入浓度为5wt％的氨水0.3份调控所得混合体系的pH值为 8～10，搅拌时间为1～2小时,得纳米硅凝胶；
4)将质量份额为2份的氧化纳米石墨烯加入到上述步骤3)制备的纳米硅凝胶中，同时加入0.4份的聚丙烯酰胺，并采用恒温磁力搅拌器在60℃条件下搅拌3-4小时，获得高导热纳米硅凝胶；
5)将上述步骤4)所得的高导热纳米硅凝胶加入到步骤1)制得的基料中，并加入质量份额为4份的癸酸和6份的月桂酸。然后将上述混合物在60℃恒温水浴锅中搅拌2～3小时，再超声分散1～2小时，然后取出冷却，即得到多元复合纳米储能材料。
将上述方法制得的复合纳米储能材料在差示扫描量热仪上进行热性能测试。所得纳米复合储能材料的相变温度为24℃,相变潜热为288J/g.同时测量经过500次熔化-凝固冷热循环试验后的复合材料的热物性变化，发现相变温度和相变潜热变化低于2％，具有良好的循环稳定性。测定了本实施例所得的多元复合纳米储能材料水浴加热熔化升温然后凝固冷却的温度变化，未出现过冷，因此，是一种优良的低温建筑储能材料。
实施例3
1)将质量量份额为45份六水氯化钙、20份十水硫酸钠混合，采用恒温磁力搅拌器在50℃加热条件下搅拌加热，待混合物完全溶解后取出冷却得到基料；
2)将质量份额为10份的四甲氧基硅烷溶于5份乙醇中，搅拌均匀，得硅源溶液。然后将浓度为5wt％的盐酸溶液0.1份缓慢滴加至硅源溶液中调整pH值为3～4，同时采用恒温磁力搅拌器在60℃条件下搅拌1～4小时；然后加入0.2份质量浓度为10％的聚丙烯酸溶液，再在50℃条件下进行二次加热搅拌，搅拌5～20分钟，得均匀的纳米硅溶胶；
3)将质量份额为4份的硅酸钠与5份去离子水混合制成溶液加入到上述步骤2)制备的多孔溶胶中，采用恒温水浴锅加热搅拌，加热温度为90℃，搅拌过程中加入浓度为5wt％的0.2份氨水调控所得混合体系的pH值为 8～10，搅拌时间为1～2小时,得纳米硅凝胶；
4)将质量份额为2份的碳纳米管加入到上述步骤3)制备的纳米硅凝胶中，同时加入0.5份的聚丙烯酰胺，并采用恒温磁力搅拌器在60℃条件下搅拌3-4小时，获得高导热纳米硅凝胶；
5)将上述步骤4)所得的高导热纳米硅凝胶加入到步骤1)制得的基料中，并加入质量份额为4份的棕榈酸和4份的硬脂酸。然后将上述混合物在 80℃恒温水浴锅中搅拌2～3小时，再超声分散1～2小时，然后取出冷却，即得到多元复合纳米储能材料。
将上述方法制得的复合纳米储能材料在差示扫描量热仪上进行热性能测试。所得纳米复合储能材料的相变温度为46℃,相变潜热为232J/g。同时测量经过500次熔化-凝固冷热循环试验后的复合材料的热物性变化，发现相变温度和相变潜热变化低于3％，具有良好的循环稳定性。此外，测定了将本实施例所得的复合纳米储能材料水浴加热熔化升温然后凝固冷却的温度变化曲线，如图2所示，图中可以看出，本发明所得纳米复合储能材料几乎没有出现过冷现象。因此，是一种优良的中低温储能材料。
对比例
采用实施例2中三种无机盐水合物的混合物，但仅掺杂成核剂硼砂和增稠剂羟甲基纤维素钠而不掺杂本发明的其它成分，将所得相变材料进行 DSC测试。并与上述实施例1，实施例2以及实施例3的结果进行比较，均列于表1中。结果发现经过500次冷热循环后的热物性则发生了较大衰退，相变潜热减少了26％。
表1多元复合纳米储能材料的热物性比较
实施例4-6
实施例4-6中采用的原料种类以及反应条件均同实施例1，各原料的重量份数与实施例1中不同。具体数据如下表2所示：
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 六水氯化钙 | 20 | 40 | 40 |
| 十二水磷酸氢二钠 | 40 | 50 | 31.9 |
| 四甲氧基硅烷 | 8.6 | 3 | 5 |
| 乙醇 | 4 | 3 | 5 |
| 5wt％的盐酸溶液 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 10％wt的十二烷基硫酸钠溶液 | 0.2 | 0.1 | 0.2 |
| 氟化钙 | 2 | 1 | 3 |
| 去离子水 | 5 | 1 | 4 |
| 氨水 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 氧化纳米石墨烯 | 5 | 0.5 | 10 |
| 聚丙烯酰胺 | 5 | 0.1 | 0.2 |
| 月桂酸 | 10 | 1.1 | 0.5 |
实施例4-6制备的多元复合纳米储能材料均无过冷和相分离现象发生，500次冷热循环后相变潜热的变化均小于4％。
本发明方法制备的多元复合纳米储能材料无过冷和相分离现象发生， 500次冷热循环后相变潜热的变化均小于4％，具有优异的储热性能，其不仅可以应用于中低温储能，建筑储能采暖，而且可应用于工业余热余冷回收，太阳能储能等领域。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多元复合纳米储能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、基料制备：将两种或两种以上无机水合盐混匀得到基料；
S2、纳米硅凝胶的制备：将硅源在酸性条件下水解，然后加入造孔剂加热搅拌均匀得到纳米硅溶胶，向所述纳米硅溶胶中加入晶核促进剂，并在碱性条件下缩合，得到纳米硅凝胶；
S3、向所述纳米硅凝胶中加入导热增强剂，加热搅拌均匀得到高导热纳米硅凝胶；
S4、将所述高导热纳米硅凝胶加入基料中，并加入温度调节助剂，加热搅拌分散均匀，冷却，得到多元复合纳米储能材料；
所述多元复合纳米储能材料的原料重量份如下：基料60～90％、纳米硅凝胶5～20％、导热增强剂0.5～10％、温度调节助剂0.5～10％，原料的重量份数之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种多元复合纳米储能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中纳米硅凝胶的具体制备步骤为：将硅源溶于乙醇制备浓度为40～80wt％的硅源溶液，40～90℃搅拌前提下，用酸将所述硅源溶液的pH值调整为3～4，反应1～4小时，然后加入浓度为5～20wt％的造孔剂溶液，在40～70℃条件下加热搅拌5～20分钟，得到所述纳米硅溶胶，所述造孔剂溶液占所述多元复合纳米储能材料原料的重量份比例为0.05～0.5％。
3.根据权利要求2所述的一种多元复合纳米储能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将所述晶核促进剂溶于水制成浓度为10～50wt％的晶核促进剂水溶液，并将所述晶核促进剂水溶液加入所述纳米硅溶胶中，50～80℃搅拌条件下，加入氨水调整体系的pH值为8～10，反应1～2h，所述晶核促进剂水溶液占所述多元复合纳米储能材料原料的重量份比例为0.5～10％。
4.根据权利要求2所述的一种多元复合纳米储能材料的制备方法，其特征在于，所述硅源为四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、三甲氧基甲基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、四氯化硅中的一种或多种，所述造孔剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、柠檬酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种多元复合纳米储能材料的制备方法，其特征在于，所述晶核促进剂为氧化镁、氧化铝、硼酸钠、硅酸钠、氟化钙、氧化锌中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种多元复合纳米储能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，同时加入分散剂，具体反应条件为：40～80℃搅拌2～4小时，所述多元复合纳米储能材料的原料重量份如下：基料60～90％、纳米硅凝胶5～20％、导热增强剂0.5～10％、分散剂0.1～5％和温度调节助剂0.5～10％，原料的重量份数之和为100％。
7.根据权利要求6所述的一种多元复合纳米储能材料的制备方法，其特征在于，所述导热增强剂为氧化石墨烯、碳纳米管、纳米碳化硅、氮化硼中的一种或多种，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、乙醇胺、交联聚丙烯酸钠、硫醇、柠檬酸钠中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种多元复合纳米储能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，将所述高导热纳米硅凝胶和温度调节助剂加入所述基料中得到的混合物在40～60℃条件下搅拌2～3小时，再超声分散1～2小时，冷却，即得到所述多元复合纳米储能材料。
9.根据权利要求8所述的一种多元复合纳米储能材料的制备方法，其特征在于，所述温度调节助剂为癸酸、棕榈酸、硬脂酸、月桂酸、聚丙烯酸、乙酰胺、聚乙二醇中的一种或多种。
10.一种多元复合纳米储能材料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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