CN109054718A - 一种热塑性聚氨酯锚固胶 - Google Patents
一种热塑性聚氨酯锚固胶 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种热塑性聚氨酯锚固胶,属于建筑材料技术领域。本发明按重量份数计,将50~60份热塑性聚氨酯粉末,8~10份增粘树脂,8~10份松香,10~20份改性填料,3~5份稀土,3~5份油泥,8~10份晶须,8~10份改性碳纳米管置于混料机中,并将混料机置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为100~130℃,转速为100~200r/min条件下,搅拌混合10~20min,即得热塑性聚氨酯锚固胶。本发明技术方案制备的热塑性聚氨酯锚固胶具有优异的力学性能的特点,在建筑材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种热塑性聚氨酯锚固胶,属于建筑材料技术领域。
背景技术
锚固胶又称植筋胶,应用于幕墙、大理石安装框架固定、支架、广告牌、货架轨等所有钢结构与混凝土锚固承重领域。产品操作简便,锚固力大,耐固力大,耐候性好,在潮湿的钻孔内也能达到足够的挂力,新型化学材料不产生膨胀力。钢筋混凝土结构在工业与民用建筑中占有极其重要的地位和相当大的数量,随着经济建设及产业结构的发展,锚固胶得到了迅速的发展与广泛的应用。在混凝土结构加固改造施工中,新旧混凝土之间的钢筋连接技术一直是困扰工程界的一大难题,随着植筋法的出现,这个问题得以迎刃而解。所谓植筋法,就是通过在原有混凝土结构上钻孔并灌注钢筋锚固胶,然后将新混凝土中待连接钢筋锚入孔中的一种后连接技术,它具有高效、快捷、损伤低等特点,避免了传统连接方法损伤高及施工复杂的缺点,解决了钢筋混凝土连接中的难题。目前,植筋技术已得到了广泛的应用。作为植筋技术核心部分的锚固胶是决定植筋效果的关键所在,它应当具有高强、抗老化、易储存、易施工等特点。锚固胶的研究主要集中在不饱和聚酯、聚氨酯、丙烯酸酯和环氧树脂等4类树脂中。其中,不饱和聚酯类反应活性大、固化时间短,但含有苯乙烯稀释剂毒性较大;丙烯酸树脂型锚固胶一般可以做到快速凝胶,短时间内达到最大强度,但是其抗拉拔强度较低,不能满足锚固抗拉拔条件。
而传统的锚固胶还存在力学性能不佳的问题,因此,如何使锚固胶发挥更好的性能成为了本技术领域亟待解决的技术问题之一。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统的锚固胶存在的力学性能不佳的缺点,提供了一种热塑性聚氨酯锚固胶。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
一种热塑性聚氨酯锚固胶,是由以下重量份数的原料组成:
热塑性聚氨酯粉末 50~60份
增粘树脂 8~10份
松香 8~10份
改性填料 10~20份
稀土 3~5份
油泥 3~5份
晶须 8~10份
改性碳纳米管 8~10份
所述热塑性聚氨酯锚固胶的制备过程为:按原料组成称量各原料,将热塑性聚氨酯粉末,增粘树脂,松香,改性填料,稀土,油泥,晶须,改性碳纳米管加热搅拌混合,即得热塑性聚氨酯锚固胶。
所述热塑性聚氨酯粉末的制备过程为:按重量份数计,依次取20~30份聚碳酸酯二醇,40~50份三甲基己烷二异氰酸酯,2~3份3,5-二甲基硫基甲苯二胺,2~3份邻苯二甲酸二丁酯,2~3份二月桂酸二丁基锡,将聚碳酸酯二醇与三甲基己烷二异氰酸酯加热搅拌反应,随后加入3,5-二甲基硫基甲苯二胺,邻苯二甲酸二丁酯和二月桂酸二丁基锡继续加热搅拌反应,出料,冷却固化,粉碎,过120目的筛,即得热塑性聚氨酯粉末。
所述增粘树脂为石油树脂与萜烯树脂按质量比1:2~1:3混合配制而成。
所述改性填料的制备过程为:将聚乙二醇与水按质量比1:20~1:30搅拌混合,接着加入聚乙二醇质量0.3~0.5倍的四水氯化亚铁和聚乙二醇质量0.3~0.5倍的六水氯化铁加热搅拌溶解,接着加入氢氧化钠溶液调节pH至10.6~10.9,搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,得干燥滤渣,按重量份数计,将3~5份干燥滤渣,8~10份氧化石墨烯,60~80份水混合球磨,接着滴加氨水调节pH,超声分散,得1号分散液;按重量份数计,将20~30份丙烯腈,5~8份偶氮二异丁腈,5~8份正己烷,5~8份甲基丙烯酸甲酯混合超声,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:5~1:10低温高速剪切,充氮高压保温反应,降温,泄压,出料,过滤,洗涤,得改性填料。
所述稀土为硝酸铈,硝酸钆,硝酸钐或硝酸钇中的任意一种。
所述晶须为碳化硅晶须,氮化硅晶须或氮化铝晶须中的任意一种。
所述改性碳纳米管的制备过程为:将碳纳米管与正硅酸乙酯按质量比1:10~1:20混合超声,过滤,得2号滤饼,接着将2号滤饼与水按质量比1:10~1:20搅拌混合,过滤,即得改性碳纳米管。
本发明的有益效果是:
本发明通过添加改性填料和晶须,在制备过程中,将氧化石墨烯分散在水中,通过添加氨水,使得氧化石墨烯片层结构边沿的羧基离子化,由于通过电荷相互排斥,使得氧化石墨烯能够良好地分散在体系中,其次,利用偶氮二异丁腈作为催化剂,促使丙烯腈与甲基丙烯酸甲酯共聚,形成包囊膜,正己烷作为包囊内部填充液,在使用过程中,首先,由于改性填料表面包囊膜中具有带磁性的四氧化三铁,使得改性填料被吸附在钢筋表面,其次,在受热条件下,改性填料中的正己烷挥发,使其发生膨胀,在此过程中,体系受到插嵌力,在加热和挤压力的双重作用下,改性填料逐渐膨胀,一方面,膨胀过程中,对体系具有挤压力,使得体系的力学性能得到提升,另一方面,挤压力使得晶须扦插进改性,从而改变了改性填料的粗糙度,有效锚固钢筋,增强了钢筋与混凝土的结合强度,使得体系的力学性能得到进一步的提升。
具体实施方式
按重量份数计,依次取20~30份聚碳酸酯二醇,40~50份三甲基己烷二异氰酸酯,2~3份3,5-二甲基硫基甲苯二胺,2~3份邻苯二甲酸二丁酯,2~3份二月桂酸二丁基锡,将聚碳酸酯二醇与三甲基己烷二异氰酸酯置于三口烧瓶中,并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,并以80~100mL/min速率向炉内通入氮气,于温度为70~80℃,转速为300~500r/min条件下,加热搅拌反应2~3h,随后向三口烧瓶中加入3,5-二甲基硫基甲苯二胺,邻苯二甲酸二丁酯和二月桂酸二丁基锡,于温度为75~85℃,转速为300~500r/min条件下,并以上述氮气保护下,加热搅拌反应1~2h后,出料,冷却固化,凝固块,接着将凝固块置于粉碎机中,过120目的筛,即得热塑性聚氨酯;将聚乙二醇与水按质量比1:20~1:30置于单口烧瓶中,于转速为300~500r/min条件下,搅拌混合40~60min后,接着向单口烧瓶中加入聚乙二醇质量0.3~0.5倍的四水氯化亚铁和聚乙二醇质量0.3~0.5倍的六水氯化铁,将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为50~60℃,转速为400~600r/min条件下,加热搅拌溶解40~60min,接着加入质量分数为20~30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.6~10.9,于转速为300~400r/min条件下,搅拌反应1~2h,得混合液,再将混合液过滤,得滤渣,接着同冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为105~110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,按重量份数计,将3~5份干燥滤渣,8~10份氧化石墨烯,60~80份水置于球磨机中混合球磨40~60min,接着滴加质量分数为20~30%的氨水调节pH至9.6~9.9,,随后将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为55~75kHz条件下,超声分散30~50min,得1号分散液;按重量份数计,将20~30份丙烯腈,5~8份偶氮二异丁腈,5~8份正己烷,5~8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中,并将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为55~75kHz条件下,混合超声30~50min,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:5~1:10置于剪切均质机中,于温度为1~5℃条件下,低温高速剪切5~10min,得均质混合液,接着将均质混合液置于高压反应釜中,并以60~90mL/min速率向反应釜内充入氮气,于压力0.8~1.2MPa,温度为60~80℃,充氮高压高压保温反应30~50min后,将高压反应釜内温度降至室温后,打开阀门泄压,出料,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得1号滤饼,接着将1号滤饼用去离子水将滤饼洗涤5~8次,得改性填料;将碳纳米管与正硅酸乙酯按质量比1:10~1:20置于3号烧杯中,并将3号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为55~75kHz条件下,混合超声40~60min,得混合料液,再将混合料液过滤,得2号滤饼,接着将2号滤饼与水按质量比1:10~1:20置于4号烧杯中,于转速为300~500r/min条件下,搅拌混合40~60min后,过滤,即得改性碳纳米管;按重量份数计,将50~60份热塑性聚氨酯粉末,8~10份增粘树脂,8~10份松香,10~20份改性填料,3~5份稀土,3~5份油泥,8~10份晶须,8~10份改性碳纳米管置于混料机中,并将混料机置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为100~130℃,转速为100~200r/min条件下,搅拌混合10~20min,即得热塑性聚氨酯锚固胶。所述增粘树脂为石油树脂与萜烯树脂按质量比1:2~1:3混合配制而成。所述稀土为硝酸铈,硝酸钆,硝酸钐或硝酸钇中的任意一种。所述晶须为碳化硅晶须,氮化硅晶须或氮化铝晶须中的任意一种。
按重量份数计,依次取30份聚碳酸酯二醇,50份三甲基己烷二异氰酸酯,3份3,5-二甲基硫基甲苯二胺,3份邻苯二甲酸二丁酯,3份二月桂酸二丁基锡,将聚碳酸酯二醇与三甲基己烷二异氰酸酯置于三口烧瓶中,并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,并以100mL/min速率向炉内通入氮气,于温度为80℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应3h,随后向三口烧瓶中加入3,5-二甲基硫基甲苯二胺,邻苯二甲酸二丁酯和二月桂酸二丁基锡,于温度为85℃,转速为500r/min条件下,并以上述氮气保护下,加热搅拌反应2h后,出料,冷却固化,凝固块,接着将凝固块置于粉碎机中,过120目的筛,即得热塑性聚氨酯;将聚乙二醇与水按质量比1:30置于单口烧瓶中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min后,接着向单口烧瓶中加入聚乙二醇质量0.5倍的四水氯化亚铁和聚乙二醇质量0.5倍的六水氯化铁,将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.9,于转速为400r/min条件下,搅拌反应2h,得混合液,再将混合液过滤,得滤渣,接着同冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,按重量份数计,将5份干燥滤渣,10份氧化石墨烯,80份水置于球磨机中混合球磨60min,接着滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.9,随后将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,超声分散50min,得1号分散液;按重量份数计,将30份丙烯腈,8份偶氮二异丁腈,8份正己烷,8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中,并将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声50min,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:10置于剪切均质机中,于温度为5℃条件下,低温高速剪切10min,得均质混合液,接着将均质混合液置于高压反应釜中,并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气,于压力1.2MPa,温度为80℃,充氮高压高压保温反应50min后,将高压反应釜内温度降至室温后,打开阀门泄压,出料,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得1号滤饼,接着将1号滤饼用去离子水将滤饼洗涤8次,得改性填料;将碳纳米管与正硅酸乙酯按质量比1:20置于3号烧杯中,并将3号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声60min,得混合料液,再将混合料液过滤,得2号滤饼,接着将2号滤饼与水按质量比1:20置于4号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min后,过滤,即得改性碳纳米管;按重量份数计,将60份热塑性聚氨酯粉末,10份增粘树脂,10份松香,20份改性填料,5份稀土,5份油泥,10份晶须,10份改性碳纳米管置于混料机中,并将混料机置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为130℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合20min,即得热塑性聚氨酯锚固胶。所述增粘树脂为石油树脂与萜烯树脂按质量比1:3混合配制而成。所述稀土为硝酸铈。所述晶须为碳化硅晶须。
按重量份数计,依次取30份聚碳酸酯二醇,50份三甲基己烷二异氰酸酯,3份3,5-二甲基硫基甲苯二胺,3份邻苯二甲酸二丁酯,3份二月桂酸二丁基锡,将聚碳酸酯二醇与三甲基己烷二异氰酸酯置于三口烧瓶中,并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,并以100mL/min速率向炉内通入氮气,于温度为80℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应3h,随后向三口烧瓶中加入3,5-二甲基硫基甲苯二胺,邻苯二甲酸二丁酯和二月桂酸二丁基锡,于温度为85℃,转速为500r/min条件下,并以上述氮气保护下,加热搅拌反应2h后,出料,冷却固化,凝固块,接着将凝固块置于粉碎机中,过120目的筛,即得热塑性聚氨酯;将聚乙二醇与水按质量比1:30置于单口烧瓶中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min后,接着向单口烧瓶中加入聚乙二醇质量0.5倍的四水氯化亚铁和聚乙二醇质量0.5倍的六水氯化铁,将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.9,于转速为400r/min条件下,搅拌反应2h,得混合液,再将混合液过滤,得滤渣,接着同冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,按重量份数计,将5份干燥滤渣,10份氧化石墨烯,80份水置于球磨机中混合球磨60min,接着滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.9,随后将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,超声分散50min,得1号分散液;将碳纳米管与正硅酸乙酯按质量比1:20置于3号烧杯中,并将3号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声60min,得混合料液,再将混合料液过滤,得2号滤饼,接着将2号滤饼与水按质量比1:20置于4号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min后,过滤,即得改性碳纳米管;按重量份数计,将60份热塑性聚氨酯粉末,10份增粘树脂,10份松香,5份稀土,5份油泥,10份晶须,10份改性碳纳米管置于混料机中,并将混料机置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为130℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合20min,即得热塑性聚氨酯锚固胶。所述增粘树脂为石油树脂与萜烯树脂按质量比1:3混合配制而成。所述稀土为硝酸铈。所述晶须为碳化硅晶须。
按重量份数计,依次取30份聚碳酸酯二醇,50份三甲基己烷二异氰酸酯,3份3,5-二甲基硫基甲苯二胺,3份邻苯二甲酸二丁酯,3份二月桂酸二丁基锡,将聚碳酸酯二醇与三甲基己烷二异氰酸酯置于三口烧瓶中,并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,并以100mL/min速率向炉内通入氮气,于温度为80℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应3h,随后向三口烧瓶中加入3,5-二甲基硫基甲苯二胺,邻苯二甲酸二丁酯和二月桂酸二丁基锡,于温度为85℃,转速为500r/min条件下,并以上述氮气保护下,加热搅拌反应2h后,出料,冷却固化,凝固块,接着将凝固块置于粉碎机中,过120目的筛,即得热塑性聚氨酯;将聚乙二醇与水按质量比1:30置于单口烧瓶中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min后,接着向单口烧瓶中加入聚乙二醇质量0.5倍的四水氯化亚铁和聚乙二醇质量0.5倍的六水氯化铁,将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.9,于转速为400r/min条件下,搅拌反应2h,得混合液,再将混合液过滤,得滤渣,接着同冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,按重量份数计,将5份干燥滤渣,10份氧化石墨烯,80份水置于球磨机中混合球磨60min,接着滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.9,随后将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,超声分散50min,得1号分散液;按重量份数计,将30份丙烯腈,8份偶氮二异丁腈,8份正己烷,8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中,并将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声50min,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:10置于剪切均质机中,于温度为5℃条件下,低温高速剪切10min,得均质混合液,接着将均质混合液置于高压反应釜中,并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气,于压力1.2MPa,温度为80℃,充氮高压高压保温反应50min后,将高压反应釜内温度降至室温后,打开阀门泄压,出料,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得1号滤饼,接着将1号滤饼用去离子水将滤饼洗涤8次,得改性填料;将碳纳米管与正硅酸乙酯按质量比1:20置于3号烧杯中,并将3号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声60min,得混合料液,再将混合料液过滤,得2号滤饼,接着将2号滤饼与水按质量比1:20置于4号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min后,过滤,即得改性碳纳米管;按重量份数计,将60份热塑性聚氨酯粉末,10份增粘树脂,10份松香,20份改性填料,5份油泥,10份晶须,10份改性碳纳米管置于混料机中,并将混料机置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为130℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合20min,即得热塑性聚氨酯锚固胶。所述增粘树脂为石油树脂与萜烯树脂按质量比1:3混合配制而成。所述晶须为碳化硅晶须。
按重量份数计,依次取30份聚碳酸酯二醇,50份三甲基己烷二异氰酸酯,3份3,5-二甲基硫基甲苯二胺,3份邻苯二甲酸二丁酯,3份二月桂酸二丁基锡,将聚碳酸酯二醇与三甲基己烷二异氰酸酯置于三口烧瓶中,并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,并以100mL/min速率向炉内通入氮气,于温度为80℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应3h,随后向三口烧瓶中加入3,5-二甲基硫基甲苯二胺,邻苯二甲酸二丁酯和二月桂酸二丁基锡,于温度为85℃,转速为500r/min条件下,并以上述氮气保护下,加热搅拌反应2h后,出料,冷却固化,凝固块,接着将凝固块置于粉碎机中,过120目的筛,即得热塑性聚氨酯;将聚乙二醇与水按质量比1:30置于单口烧瓶中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min后,接着向单口烧瓶中加入聚乙二醇质量0.5倍的四水氯化亚铁和聚乙二醇质量0.5倍的六水氯化铁,将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.9,于转速为400r/min条件下,搅拌反应2h,得混合液,再将混合液过滤,得滤渣,接着同冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,按重量份数计,将5份干燥滤渣,10份氧化石墨烯,80份水置于球磨机中混合球磨60min,接着滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.9,随后将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,超声分散50min,得1号分散液;按重量份数计,将30份丙烯腈,8份偶氮二异丁腈,8份正己烷,8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中,并将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声50min,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:10置于剪切均质机中,于温度为5℃条件下,低温高速剪切10min,得均质混合液,接着将均质混合液置于高压反应釜中,并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气,于压力1.2MPa,温度为80℃,充氮高压高压保温反应50min后,将高压反应釜内温度降至室温后,打开阀门泄压,出料,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得1号滤饼,接着将1号滤饼用去离子水将滤饼洗涤8次,得改性填料;将碳纳米管与正硅酸乙酯按质量比1:20置于3号烧杯中,并将3号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声60min,得混合料液,再将混合料液过滤,得2号滤饼,接着将2号滤饼与水按质量比1:20置于4号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min后,过滤,即得改性碳纳米管;按重量份数计,将60份热塑性聚氨酯粉末,10份增粘树脂,10份松香,20份改性填料,5份稀土,10份晶须,10份改性碳纳米管置于混料机中,并将混料机置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为130℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合20min,即得热塑性聚氨酯锚固胶。所述增粘树脂为石油树脂与萜烯树脂按质量比1:3混合配制而成。所述稀土为硝酸铈。所述晶须为碳化硅晶须。
按重量份数计,依次取30份聚碳酸酯二醇,50份三甲基己烷二异氰酸酯,3份3,5-二甲基硫基甲苯二胺,3份邻苯二甲酸二丁酯,3份二月桂酸二丁基锡,将聚碳酸酯二醇与三甲基己烷二异氰酸酯置于三口烧瓶中,并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,并以100mL/min速率向炉内通入氮气,于温度为80℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应3h,随后向三口烧瓶中加入3,5-二甲基硫基甲苯二胺,邻苯二甲酸二丁酯和二月桂酸二丁基锡,于温度为85℃,转速为500r/min条件下,并以上述氮气保护下,加热搅拌反应2h后,出料,冷却固化,凝固块,接着将凝固块置于粉碎机中,过120目的筛,即得热塑性聚氨酯;将聚乙二醇与水按质量比1:30置于单口烧瓶中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min后,接着向单口烧瓶中加入聚乙二醇质量0.5倍的四水氯化亚铁和聚乙二醇质量0.5倍的六水氯化铁,将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.9,于转速为400r/min条件下,搅拌反应2h,得混合液,再将混合液过滤,得滤渣,接着同冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,按重量份数计,将5份干燥滤渣,10份氧化石墨烯,80份水置于球磨机中混合球磨60min,接着滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.9,随后将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,超声分散50min,得1号分散液;按重量份数计,将30份丙烯腈,8份偶氮二异丁腈,8份正己烷,8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中,并将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声50min,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:10置于剪切均质机中,于温度为5℃条件下,低温高速剪切10min,得均质混合液,接着将均质混合液置于高压反应釜中,并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气,于压力1.2MPa,温度为80℃,充氮高压高压保温反应50min后,将高压反应釜内温度降至室温后,打开阀门泄压,出料,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得1号滤饼,接着将1号滤饼用去离子水将滤饼洗涤8次,得改性填料;将碳纳米管与正硅酸乙酯按质量比1:20置于3号烧杯中,并将3号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声60min,得混合料液,再将混合料液过滤,得2号滤饼,接着将2号滤饼与水按质量比1:20置于4号烧杯中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min后,过滤,即得改性碳纳米管;按重量份数计,将60份热塑性聚氨酯粉末,10份增粘树脂,10份松香,20份改性填料,5份稀土,5份油泥,10份改性碳纳米管置于混料机中,并将混料机置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为130℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合20min,即得热塑性聚氨酯锚固胶。所述增粘树脂为石油树脂与萜烯树脂按质量比1:3混合配制而成。所述稀土为硝酸铈。
按重量份数计,依次取30份聚碳酸酯二醇,50份三甲基己烷二异氰酸酯,3份3,5-二甲基硫基甲苯二胺,3份邻苯二甲酸二丁酯,3份二月桂酸二丁基锡,将聚碳酸酯二醇与三甲基己烷二异氰酸酯置于三口烧瓶中,并将三口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,并以100mL/min速率向炉内通入氮气,于温度为80℃,转速为500r/min条件下,加热搅拌反应3h,随后向三口烧瓶中加入3,5-二甲基硫基甲苯二胺,邻苯二甲酸二丁酯和二月桂酸二丁基锡,于温度为85℃,转速为500r/min条件下,并以上述氮气保护下,加热搅拌反应2h后,出料,冷却固化,凝固块,接着将凝固块置于粉碎机中,过120目的筛,即得热塑性聚氨酯;将聚乙二醇与水按质量比1:30置于单口烧瓶中,于转速为500r/min条件下,搅拌混合60min后,接着向单口烧瓶中加入聚乙二醇质量0.5倍的四水氯化亚铁和聚乙二醇质量0.5倍的六水氯化铁,将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为60℃,转速为600r/min条件下,加热搅拌溶解60min,接着加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH至10.9,于转速为400r/min条件下,搅拌反应2h,得混合液,再将混合液过滤,得滤渣,接着同冰醋酸将滤渣洗涤至洗涤液为中性,接着将洗涤后的滤渣置于烘箱中,于温度为110℃条件下,干燥至恒重,得干燥滤渣,按重量份数计,将5份干燥滤渣,10份氧化石墨烯,80份水置于球磨机中混合球磨60min,接着滴加质量分数为30%的氨水调节pH至9.9,随后将1号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,超声分散50min,得1号分散液;按重量份数计,将30份丙烯腈,8份偶氮二异丁腈,8份正己烷,8份甲基丙烯酸甲酯置于2号烧杯中,并将2号烧杯置于超声分散仪中,于超声频率为75kHz条件下,混合超声50min,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:10置于剪切均质机中,于温度为5℃条件下,低温高速剪切10min,得均质混合液,接着将均质混合液置于高压反应釜中,并以90mL/min速率向反应釜内充入氮气,于压力1.2MPa,温度为80℃,充氮高压高压保温反应50min后,将高压反应釜内温度降至室温后,打开阀门泄压,出料,得混合浆液,再将混合浆液过滤,得1号滤饼,接着将1号滤饼用去离子水将滤饼洗涤8次,得改性填料;按重量份数计,将60份热塑性聚氨酯粉末,10份增粘树脂,10份松香,20份改性填料,5份稀土,5份油泥,10份晶须置于混料机中,并将混料机置于数显测速恒温磁力搅拌器中,于温度为130℃,转速为200r/min条件下,搅拌混合20min,即得热塑性聚氨酯锚固胶。所述增粘树脂为石油树脂与萜烯树脂按质量比1:3混合配制而成。所述稀土为硝酸铈。所述晶须为碳化硅晶须。
对比例:无锡某化工有限公司生产的锚固胶。
将实例1至实例6所得的热塑性聚氨酯锚固胶及对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:
弯曲强度、拉伸强度:试件室温固化2d后,按照GB/T 2567—2008《树脂浇铸体性能试验方法》进行测试,实验机拉伸速率为10mm/min。
剪切粘接强度:试件室温固化2d后,按照GB/T 7124—2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》进行测试,粘接45#钢片材料,试验机拉伸速率5mm/min。
具体检测结果如表1所示:
表1热塑性聚氨酯锚固胶具体检测结果
检测项目 | 弯曲强度/MPa | 抗压强度/MPa | 剪切粘接强度/MPa |
实例1 | 142 | 108 | 28 |
实例2 | 134 | 101 | 26 |
实例3 | 130 | 96 | 25 |
实例4 | 126 | 84 | 22 |
实例5 | 121 | 88 | 23 |
实例6 | 117 | 73 | 20 |
对比例 | 103 | 62 | 16 |
由表1检测结果可知,本发明技术方案制备的热塑性聚氨酯锚固胶具有优异的力学性能的特点,在建筑材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (7)
1.一种热塑性聚氨酯锚固胶,其特征在于:是由以下重量份数的原料组成:
热塑性聚氨酯粉末 50~60份
增粘树脂 8~10份
松香 8~10份
改性填料 10~20份
稀土 3~5份
油泥 3~5份
晶须 8~10份
改性碳纳米管 8~10份
所述热塑性聚氨酯锚固胶的制备过程为:按原料组成称量各原料,将热塑性聚氨酯粉末,增粘树脂,松香,改性填料,稀土,油泥,晶须,改性碳纳米管加热搅拌混合,即得热塑性聚氨酯锚固胶。
2.根据权利要求1所述一种热塑性聚氨酯锚固胶,其特征在于:所述热塑性聚氨酯粉末的制备过程为:按重量份数计,依次取20~30份聚碳酸酯二醇,40~50份三甲基己烷二异氰酸酯,2~3份3,5-二甲基硫基甲苯二胺,2~3份邻苯二甲酸二丁酯,2~3份二月桂酸二丁基锡,将聚碳酸酯二醇与三甲基己烷二异氰酸酯加热搅拌反应,随后加入3,5-二甲基硫基甲苯二胺,邻苯二甲酸二丁酯和二月桂酸二丁基锡继续加热搅拌反应,出料,冷却固化,粉碎,过120目的筛,即得热塑性聚氨酯粉末。
3.根据权利要求1所述一种热塑性聚氨酯锚固胶,其特征在于:所述增粘树脂为石油树脂与萜烯树脂按质量比1:2~1:3混合配制而成。
4.根据权利要求1所述一种热塑性聚氨酯锚固胶,其特征在于:所述改性填料的制备过程为:将聚乙二醇与水按质量比1:20~1:30搅拌混合,接着加入聚乙二醇质量0.3~0.5倍的四水氯化亚铁和聚乙二醇质量0.3~0.5倍的六水氯化铁加热搅拌溶解,接着加入氢氧化钠溶液调节pH至10.6~10.9,搅拌反应,过滤,洗涤,干燥,得干燥滤渣,按重量份数计,将3~5份干燥滤渣,8~10份氧化石墨烯,60~80份水混合球磨,接着滴加氨水调节pH,超声分散,得1号分散液;按重量份数计,将20~30份丙烯腈,5~8份偶氮二异丁腈,5~8份正己烷,5~8份甲基丙烯酸甲酯混合超声,得2号分散液;将2号分散液与1号分散液按质量比1:5~1:10低温高速剪切,充氮高压保温反应,降温,泄压,出料,过滤,洗涤,得改性填料。
5.根据权利要求1所述一种热塑性聚氨酯锚固胶,其特征在于:所述稀土为硝酸铈,硝酸钆,硝酸钐或硝酸钇中的任意一种。
6.根据权利要求1所述一种热塑性聚氨酯锚固胶,其特征在于:所述晶须为碳化硅晶须,氮化硅晶须或氮化铝晶须中的任意一种。
7.根据权利要求1所述一种热塑性聚氨酯锚固胶,其特征在于:所述改性碳纳米管的制备过程为:将碳纳米管与正硅酸乙酯按质量比1:10~1:20混合超声,过滤,得2号滤饼,接着将2号滤饼与水按质量比1:10~1:20搅拌混合,过滤,即得改性碳纳米管。
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