CN101318644A - 一种新型的二氧化硅包覆碳纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化硅包覆碳纳米管的方法。该方法的具体步骤为:将碳纳米管超声分散在柠檬酸溶液中形成碳纳米管的柠檬酸缓冲溶液;然后加入溶剂无水乙醇,并超声分散均匀;将氨丙基三乙氧基硅烷APTS和正硅酸乙酯的形成混合液,与分散液混合,室温搅拌2小时,中间每隔30分钟超声1分钟;其中多壁碳纳米管与混合液的质量比为1∶5~1∶10;调节步骤b所得溶液的pH=8.5-9.5,室温搅拌24小时,在前10个小时内每隔2小时超声1分钟;反应结束后,离心弃上清液,用无水乙醇洗涤,干燥后即得二氧化硅包覆的碳纳米管。该法的优点是:①包覆效果好,可在碳纳米管表面获得较均匀单一的SiO2包覆层;②操作简单,工艺流程少;③二氧化硅包覆层厚度可调节,经包覆的碳纳米管具有更加广泛的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管的新型包覆方法,特别是一种二氧化硅包覆碳纳米管的方法。
背景技术
自1991年和1993年分别发现多壁碳纳米管和单壁碳纳米管以来,碳纳米管(CNTs)以其独特的电学、力学、光学和热力学性质引起了各学科的广泛关注。由于CNTs在电学,力学等方面具有许多独特的性质,它被认为在广泛领域具有很大的应用前景,包括电子器件、工程材料、催化、吸附-分离、储存器件、电极材料、生物医学等。
碳纳米管-聚合物复合物是目前研究热点之一。碳纳米管增强的聚合物复合材料,可在强度和韧性、以及导电性能方面有很大的改善,这预示着碳纳米管在复合材料上潜在的广泛和重要的应用前景。
碳纳米管表面有一定的吸附能力,可以使聚合物包裹在它的表面.通过物理或化学方法使碳纳米管表面包覆聚合物而形成复合物后,可以借助聚合物之间的相容性使碳纳米管复合物很好的分散在聚合物基体中,利用一维碳纳米管的优异力学性能,以增强基体,实现材料的高性能化;也为使碳纳米管复合物在聚合物基体中形成特定的分布、排列提供了条件,对于发挥和利用碳纳米管优异的电学、光学以及磁学等性能提供了可能性。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的二氧化硅包覆碳纳米管的方法。
一种新型的二氧化硅包覆碳纳米管的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a.将经混酸处理过的多壁碳纳米管,超声分散在浓度为0.03M、pH为3的柠檬酸溶液和无水乙醇中,并超声分散均匀,形成分散均匀的分散液;
b.将氨丙基三乙氧基硅烷APTS和正硅酸乙酯TEOS按1∶9的体积比混合,形成混合液,将该混合液与步骤a所得分散液混合,室温搅拌2小时,中间每隔30分钟超声1分钟;其中多壁碳纳米管与混合液的质量比为1∶5~1∶10;
c.调节步骤b所得溶液的pH=8.5-9.5,室温搅拌24小时,在前10个小时内每隔2小时超声1分钟;
d.反应结束后,离心弃上清,用无水乙醇洗涤,干燥后即得二氧化硅包覆的碳纳米管。
本发明通过间隔超声搅拌将二氧化硅均匀包覆在碳纳米管表面,能制备出尺寸连续且均匀包裹的碳纳米管。本发明方法工艺简单,操作方便。
本发明的分离过程中,乙醇的加入,以及搅拌与超声分散的交替进行,可以使碳纳米管充分分散,并且可以使二氧化硅在纳米管表面均匀包覆。
本发明利用酸碱两步法,并且采用两种不同的硅原物质逐步水解并包覆碳纳米管表面。
该法的优点是:①包覆效果好,可在碳纳米管表面获得较均匀单一的SiO2包覆层;②操作简单,工艺流程少;③二氧化硅包覆层厚度可调节,经包覆的碳纳米管具有更加广泛的用途。
附图说明
图1为二氧化硅包覆前的多壁碳纳米管电镜照片。
图2为二氧化硅包覆后的多壁碳纳米管电镜照片。
具体实施方式
实施例一:
本实施例的具体制备步骤如下:
(1)用电子天平称取20mg酸处理后的多壁碳纳米管,溶解于20mL的PH=3的柠檬酸缓冲溶液中,超声分散5min,将碳纳米管充分分散在柠檬酸缓冲溶液中。加入200mL无水乙醇,超声5min。
(2)向混合液中加入30μL的氨丙基三乙氧基硅烷和300μL正硅酸乙酯,室温搅拌2hr,中间每隔30min超声1min。
(3)用氨水调节溶液的PH=8.5-9.5,室温搅拌24hr,在反应前10hr内每隔3hr超声1min。
(4)反应结束后,离心弃上清,用无水乙醇洗涤3次,干燥即得二氧化硅包覆的碳纳米管。
实施例二:
(1)用电子天平称取10mg酸处理后的多壁碳纳米管,溶解于10mL的PH=3的柠檬酸缓冲溶液中,超声分散5min,将碳纳米管充分分散在柠檬酸缓冲溶液中。加入100mL无水乙醇,超声5min。
(2)向混合液中加入15μL的氨丙基三乙氧基硅烷和150μL正硅酸乙酯,室温搅拌2hr,中间每隔30min超声1min。
(3)用氨水调节溶液的PH=8.5-9.5,室温搅拌24hr,在反应前10hr内每隔3hr超声1min。
(4)反应结束后,离心弃上清,用无水乙醇洗涤3次,干燥即得二氧化硅包覆的碳纳米管。
上述实施例中所制得的样品,经过XRD、紫外可见吸收光谱和透射电镜等分析,确认多壁碳纳米管表面形成了一层二氧化硅,参见图1和图2。
Claims (1)
1.一种新型的二氧化硅包覆碳纳米管的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a.将经混酸处理过的多壁碳纳米管,超声分散在浓度为0.03M、pH为3的柠檬酸溶液和无水乙醇中,并超声分散均匀,形成分散均匀的分散液;
b.将氨丙基三乙氧基硅烷APTS和正硅酸乙酯TEOS按1∶9的体积比混合,形成混合液,将该混合液与步骤a所得分散液混合,室温搅拌2小时,中间每隔30分钟超声1分钟;其中多壁碳纳米管与混合液的质量比为1∶5~1∶10;
c.调节步骤b所得溶液的pH=8.5-9.5,室温搅拌24小时,在前10个小时内每隔2小时超声1分钟;
d.反应结束后,离心弃上清,用无水乙醇洗涤,干燥后即得二氧化硅包覆的碳纳米管。
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