CN105776896A - 一种玄武岩纤维表面改性的方法 - Google Patents

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张波
许志至
许小红
吴春笃
吴智仁
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    • C03C25/10—Coating
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Abstract

本发明提供了一种玄武岩纤维表面改性的方法，包括如下步骤：将玄武岩纤维置于纯碱溶液中煮沸，取出玄武岩纤维用蒸馏水冲洗干净烘干，得到预处理的玄武岩纤维，备用；用无水乙醇将原始的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液A稀释，得到稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B，然后用氨水调节稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B的pH为5～7，得到混合液C；取预处理的玄武岩纤维加入到混合液C中，得到混合液D；将混合液D进行密封后，置于气浴恒温震荡器中，进行恒温震荡反应；反应结束后，取出固体产物，用蒸馏水冲洗，烘干，最终得到表面改性的玄武岩纤维。该方法能快速有效的改变玄武岩纤维表面性能，为生物接触氧化提供一种良好的生物载体。

Description

一种玄武岩纤维表面改性的方法
技术领域
本发明属于生物接触氧化填料表面改性技术领域，具体指一种玄武岩纤维表面改性的方法。
背景技术
现阶段，污水处理工艺大致可归为两大类：物理化学法和生物法。在生物法水处理工艺中，生物接触氧化法因其高效、简便、节能等优点在工程上应用较多。而它的核心主要包括两方面：①氧化池内的填料，②氧化池内曝气装置。对于生物接触氧化工艺填料的品种和安装方式、供气装置的种类和布置形式等方面直接影响着处理效率，其中填料的品质和表面性能影响最为显著。
生物接触氧化法填料要求，比表面积大、空隙率高、水力阻力小、强度大、化学和生物稳定性好。而玄武岩纤维满足作为生物载体具有的一般属性，有较高的比表面积、强度大、化学和生物稳定性良好。玄武岩纤维表面性能的优劣性将直接影响到此材料作为生物载体的效果。将玄武岩纤维进行表面改性可以达到作为良好生物载体的性能要求。
目前国内外对玄武岩纤维表面改性方法主要有偶联剂处理法、酸碱处理法、表面涂层法、低温等离子处理法等。对玄武岩纤维改性无论是采用偶联剂处理和酸碱处理，还是表面涂层和低温等离子处理，都能有效改善纤维的表面性能、提高纤维和其他材质间的粘结性，但是对于特定的应用，则需要针对性的进行改性。
发明内容
本发明针对玄武岩纤维作为生物接触氧化填料的需求，采用溶胶-凝胶法，用乙酸乙酯纳米SiO2分散液对其进行表面改性，其目的是为了增加玄武岩纤维比表面积以及对微生物的亲和力，间接增加微生物附着量，减少生物挂膜时间，提高生物接触氧化法处理污水的效率。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种玄武岩纤维表面改性的方法，包括如下步骤：
步骤1、将玄武岩纤维置于纯碱溶液中煮沸，取出玄武岩纤维用蒸馏水冲洗干净烘干，得到预处理的玄武岩纤维，备用；
步骤2、用无水乙醇将原始的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液A稀释，得到稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B，然后用氨水调节稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B的pH为5～7，得到混合液C；
步骤3、取步骤1得到的预处理的玄武岩纤维加入到步骤2得到的混合液C中，得到混合液D；
步骤4、将步骤3得到的混合液D进行密封后，置于气浴恒温震荡器中，进行恒温震荡反应；
步骤5、在步骤4所述的反应结束后，取出固体产物，用蒸馏水冲洗，烘干，最终得到表面改性的玄武岩纤维。
步骤1中，所述的纯碱溶液的浓度为2g/L～4g/L，玄武岩纤维与纯碱溶液质量比为1:10～15，所述的煮沸的时间为30min～60min。
步骤2中，所述的原始的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液A中，纳米SiO2的质量分数为20％；无水乙醇稀释后得到的稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B中，纳米SiO2的质量分数为5％～15％；制备混合液C时，所用的氨水的浓度为6mol/L。
步骤3中，制备混合液D时，所用的预处理的玄武岩纤维与混合液C的质量比为1:10～20。
步骤4中，所述的恒温震荡反应的温度为50℃～80℃，所述的反应时间为8～12h。
步骤1、步骤5中，所述的烘干温度均为50℃～80℃。
有益效果：
(1)改性后的玄武岩纤维比表面积相对应未改性的玄武岩纤维增大。
(2)改性后，C＝O的出现使得玄武岩纤维更具有微生物亲和性。
(3)该方法对玄武岩纤维进行表面改性，能快速有效的改变玄武岩纤维表面性能，为生物接触氧化提供一种良好的生物载体，且该方法采用的都是常用化学药剂，表面改性操作简便。
附图说明
图1为实施例1中改性前后玄武岩纤维的表面形貌图，其中a为改性后玄武岩纤维的表面形貌图，b为改性前玄武岩纤维的表面形貌图；
图2为实施例1中改性前后玄武岩纤维的红外光谱图，其中a为改性后玄武岩纤维的红外光谱图；b为改性前玄武岩纤维的红外光谱图；
图3为实施例1中玄武岩纤维改性前后微生物挂膜试验图，其中a为改性后微生物挂膜试验图；b为改性前微生物挂膜试验图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
步骤1、在盛有100g浓度为3g/L的纯碱溶液烧杯中，加入10g玄武岩纤维，煮沸40min后取出玄武岩纤维用蒸馏水冲洗干净，在50℃下烘干，得到预处理的玄武岩纤维，备用；
步骤2、用无水乙醇将原始的质量分数为20％的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液A稀释，得到质量分数为10％的稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B，然后用6mol/L的氨水调节稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B的pH为6，得到混合液C；
步骤3、在烧杯中加入50g步骤2得到的混合液C，取5g步骤1得到的预处理的玄武岩纤维加入到混合液C中，得到混合液D；
步骤4、为防止溶剂挥发，将步骤3中盛有混合液D的烧杯进行密封后，置于气浴恒温震荡器中，在60℃下进行恒温震荡反应，反应时间为10h；
步骤5、在步骤反应结束后，取出固体产物，用蒸馏水冲洗，60℃烘干，最终得到表面改性的玄武岩纤维。
实施例2
步骤1、在盛有125g浓度为2g/L的纯碱溶液烧杯中，加入10g玄武岩纤维，煮沸30min后取出玄武岩纤维用蒸馏水冲洗干净，在60℃下烘干，得到预处理的玄武岩纤维，备用；
步骤2、用无水乙醇将原始的质量分数为20％的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液A稀释，得到质量分数为5％的稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B，然后用6mol/L的氨水调节稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B的pH为5，得到混合液C；
步骤3、在烧杯中加入75g步骤2得到的混合液C，取5g步骤1得到的预处理的玄武岩纤维加入到混合液C中，得到混合液D；
步骤4、为防止溶剂挥发，将步骤3中盛有混合液D的烧杯进行密封后，置于气浴恒温震荡器中，在50℃下进行恒温震荡反应，反应时间为12h；
步骤5、在步骤反应结束后，取出固体产物，用蒸馏水冲洗，50℃烘干，最终得到表面改性的玄武岩纤维。
实施例3
步骤1、在盛有150g浓度为4g/L的纯碱溶液烧杯中，加入10g玄武岩纤维，煮沸60min后取出玄武岩纤维用蒸馏水冲洗干净，在80℃下烘干，得到预处理的玄武岩纤维，备用；
步骤2、用无水乙醇将原始的质量分数为20％的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液A稀释，得到质量分数为15％的稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B，然后用6mol/L的氨水调节稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B的pH为7，得到混合液C；
步骤3、在烧杯中加入100g步骤2得到的混合液C，取5g步骤1得到的预处理的玄武岩纤维加入到混合液C中，得到混合液D；
步骤4、为防止溶剂挥发，将步骤3中盛有混合液D的烧杯进行密封后，置于气浴恒温震荡器中，在80℃下进行恒温震荡反应，反应时间为8h；
步骤5、在步骤反应结束后，取出固体产物，用蒸馏水冲洗，80℃烘干，最终得到表面改性的玄武岩纤维。
SEM与比表面积分析
经过乙酸乙酯纳米SiO2分散液改性前后的玄武岩纤维的表面形貌如图1，从图b中可以看出未经过改性的玄武岩纤维表面光滑含有极少的杂质，从图a中可看出，经过改性的玄武岩纤维表面粗糙，较为均匀的布满了细小的颗粒，很显然纳米SiO2粒子已经负载在纤维的表面。
通过对玄武岩纤维改性前后的比表面积分析得知，原玄武岩纤维比表面积为1.6748m2/g，而经过改性后的玄武岩纤维比表面积为2.8903m2/g，比表面积相比增加72.58％。
红外分析
经过乙酸乙酯纳米SiO2分散液改性前后的玄武岩纤维红外光谱图如图2，图中1017cm-1处为Si-O-Si键，改性后的玄武岩纤维在该处的吸收峰变宽，吸收强度变大，说明纳米SiO2已经接枝在玄武岩纤维上，改性前1642cm-1处出现C＝H2键，改性后在该处C＝H2键消失，改性后781cm-1和2929.09cm-1分别处出现Si-C-Si和-C-H-键，说明纳米SiO2是以化学键的形式接枝在玄武岩纤维上，亲水基团C＝O键在1715.3cm-1处出现，C＝O的出现会使得玄武岩纤维更具有微生物亲和性。
挂膜试验
取改性前后的玄武岩纤维制作成生物载体形式，废水为人工配制模拟有机废水，以葡萄糖作为碳源，以尿素、KH2PO4提供氮和磷，所配废水的C：N：P＝100：5：1，再添加一定的Ca、Mg、Fe等微量元素，接种污泥来自污水处理厂。经一周挂膜试验，经改性过的玄武岩纤维上生物膜量为0.402g/g纤维，而未经过改性的玄武岩纤维上生物膜量为0.316g/g纤维，每克玄武岩纤维上生物膜量提高了21.39％，效果图如图3所示。

Claims (6)

1.一种玄武岩纤维表面改性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将玄武岩纤维置于纯碱溶液中煮沸，取出玄武岩纤维用蒸馏水冲洗干净烘干，得到预处理的玄武岩纤维，备用；
步骤2、用无水乙醇将原始的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液A稀释，得到稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B，然后用氨水调节稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B的pH为5～7，得到混合液C；
步骤3、取步骤1得到的预处理的玄武岩纤维加入到步骤2得到的混合液C中，得到混合液D；
步骤4、将步骤3得到的混合液D进行密封后，置于气浴恒温震荡器中，进行恒温震荡反应；
步骤5、在步骤4所述的反应反应结束后，取出固体产物，用蒸馏水冲洗，烘干，最终得到表面改性的玄武岩纤维。
2.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维表面改性的方法，其特征在于，步骤1中，所述的纯碱溶液的浓度为2g/L～4g/L，玄武岩纤维与纯碱溶液质量比为1:10～15，所述的煮沸的时间为30min～60min。
3.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维表面改性的方法，其特征在于，步骤2中，所述的原始的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液A中，纳米SiO2的质量分数为20％；无水乙醇稀释后得到的稀释的纳米SiO2的乙酸乙酯分散液B中，纳米SiO2的质量分数为5％～15％；制备混合液C时，所用的氨水的浓度为6mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维表面改性的方法，其特征在于，步骤3中，制备混合液D时，所用的预处理的玄武岩纤维与混合液C的质量比为1:10～20。
5.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维表面改性的方法，其特征在于，步骤4中，所述的恒温震荡反应的温度为50℃～80℃，所述的反应时间为8～12h。
6.根据权利要求1所述的一种玄武岩纤维表面改性的方法，其特征在于，步骤1、步骤5中，所述的烘干温度均为50℃～80℃。
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