CN111908754B - 一种用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料及合成方法 - Google Patents

一种用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料及合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料及合成方法。具体涉及铁硅材料的合成、生物酶的复配以及其在污泥脱水中的应用。本发明包括以下步骤：(1)铁硅材料的合成：(2)不同生物酶在铁硅材料上的固定(磁性铁硅@生物酶复合材料)；(3)根据污泥成分对不同磁性铁硅@生物酶复合材料进行复配；(4)将复配完成的磁性铁硅@生物酶复合材料用于污泥脱水。本发明目的在于提升生物酶在污泥脱水中的效率及复合材料的循环再利用。本发明在不增加污泥脱水含固率的前提下，实现污泥的高效减量和资源循环利用。

Description

一种用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料及合成方法
技术领域
本发明涉及污泥脱水处理，重金属废水处理及固体废弃物资源化利用技术领域，尤其涉及一种用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料及合成方法。
背景技术
污泥包括市政污泥、工业污泥、河道淤泥等以微生物为主体参与水质净化所产生泥水混合物。
污泥是由水、有机质、微生物、无机的颗粒杂质、胶体等物质组成。污泥含水率约90～99.5％。微生物分泌的EPS的含量占有机质含量的50％～90％，而EPS具有高亲水性的凝胶状结构，会导致污泥中的细小颗粒聚集，形成絮凝体。
目前污泥处理与处置方式主要有填埋、焚烧、堆肥等方式。根据相关标准，污泥处理后含水率低于65％，方可用于土壤改良；混合填埋污泥和农用污泥的含水率应低于60％，单独焚烧用污泥的含水率应低于50％。
这说明，实现污泥资源化和无害化的前提是污泥减量，即减少污泥的含水率。中国专利申请号201410235276.8和中国专利申请号为201510886519.9公开了不同化学复配药剂在污泥脱水中的应用，脱水效果最佳效果均能达到30％以下，但均在不同程度的增加了污泥的含固率，其中含固率最高增加30％。
中国专利申请号为201010523517.0公开了一种生物酶在污泥脱水中的应用，从污泥的组分复配酶，但是存在酶回收难、活性差、稳定性差、反应时间长、脱水效果一般的问题。
因此，本发明立足提高酶活性和稳定性，提升污泥脱水效率，实现磁性铁硅@生物酶材料的循环使用；本发明是一种安全、高效、环保的污泥减量技术，并具有一定的经济和环境价值。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料及合成方法。旨在提升生物酶在污泥脱水中的效率及复合材料的循环再利用。本发明在不增加污泥脱水含固率的前提下，实现污泥的高效减量和资源循环利用。
本发明通过下述技术方案实现：
一种用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料的合成方法，包括如下步骤：
步骤一：铁硅材料的合成
①取一份粒径为10～300nm的磁性纳米粒子；加入到10～50ml，0.01～0.55mol/L的十六烷基三甲基溴化铵中，维持20～50℃超声5～60min，然后将混合物在30～60℃加热，100～400rpm，搅拌10～60min，得到混合液一；
②将混合液一与无氧水按体积比为1：5～1：20混合均匀，并用碱调节pH到9～12，得到混合液二；
③混合液二与正硅酸乙酯、有机溶剂、3-氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为50：1：10：1～200：1:10：1的比例进行混合，室温100～400rpm搅拌10～24h，得到铁硅材料前驱体；
④用乙醇和水清洗多次，在40～60℃真空烘干10～36h得到富含亲水基团的介孔铁硅材料；
步骤二：不同生物酶在铁硅材料上的固定(磁性铁硅-生物酶复合材料)
①取1份步骤一合成的铁硅材料、20份pH为7的磷酸缓冲液、1～4份1～5％戊二醛溶液，在室温下，100～400rpm搅拌0.1～1小时，然后重复洗涤和磁选后，得到纯净的铁硅材料；
②取1份纯净的铁硅材料、20～50份pH为7的磷酸缓冲液、1～10份酶，在10～40℃，10～100rpm搅拌8～36h小时后，通过反复洗涤和磁选，得到磁性铁硅生物酶复合材料，在4℃～-70℃的温度下保存备用。
步骤一中：磁性纳米粒子为Fe3O4 NPs、Fe2O3 NPs、Fe3C NPs、Fe3N NPs的一种或几种组合；加热方式为油浴室或水浴；碱为氢氧化钠、氨水或者氢氧化钾；有机溶液为乙酸乙酯、乙醇、甲醇的一种或几种组合。
步骤二中：酶为蛋白酶、漆酶、脂肪酶、果胶酶、淀粉酶、纤维酶或者溶菌酶。
本发明所述污泥是指泥水混合物，其主要包括市政污泥、工业生化污泥或者河道底泥，它们的有机物含量在20～80％，含水率大于80％。
由上述合成方法制得的一种用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料。
本发明于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料的应用：根据污泥成分对不同磁性铁硅生物酶复合材料进行复配；复配完成的铁硅生物酶磁性复合材料在污泥脱水中的应用；具体如下：
根据污泥成分对不同磁性铁硅@生物酶复合材料进行复配；污泥是由水、有机质、微生物、无机的颗粒杂质等物质组成。污泥含水率约90～99.5％。微生物分泌的保外聚合物(EPS，Extracellular Polymeric Substances)的含量占有机质含量的50％～90％。EPS的组要成分是蛋白质、多糖、核酸、脂肪、腐殖质等。发明实施中，根据污泥测定的蛋白质、多糖、核酸、脂肪、腐殖质、纤维的含量进行对应酶的复配；
复配完成的磁性铁硅@生物酶复合材料在污泥脱水中的应用。①取1份～10份复配完成的磁性铁硅@生物酶加入到5000～10000份含水率为90～95％的污泥中铁硅@生物酶，并进行搅拌(每立方污泥用5～20w搅拌器)10min，混合液静置30min～2h实现泥水分离。②分离出的水进入污水处理系统前端；分离出的固体与高分子絮凝剂按1：10000～100000的比例进行搅拌(每立方污泥用10～30w搅拌器)10min，进入压滤系统。压滤后的污泥含水率在28.7％～60.1％。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
本发明立足污泥成分及其高亲水性质展开研究，目的在于提升生物酶在污泥脱水中的效率及复合材料的循环再利用。
本发明在不增加污泥脱水含固率的前提下，实现污泥的高效减量和资源循环利用。主要具有以下五个优点：
①固定在磁性硅球上的生物酶的活性和稳定性能提高；
②磁性铁硅@生物酶可重复利用，污泥脱水的运行成本低；
③磁性铁硅@生物酶可通过磁选回收，投加磁性铁硅@生物酶处理污泥，污泥干物质量几乎不增加；
④根据污泥成分，对酶进行复配，再处理污泥，可避免资源浪费，提高污泥脱水效果；
⑤磁性铁硅@生物酶复合材料用于污泥脱水，相对化学、物理调理，其更生态，二次污染少。
附图说明
图1本发明铁硅复合材料、磁性铁硅生物酶复合材料扫描电镜能谱图之一。
图2本发明铁硅复合材料、磁性铁硅生物酶复合材料扫描电镜能谱图之二。
图3本发明铁硅复合材料、磁性铁硅生物酶复合材料扫描电镜能谱图之三。
图4本发明铁硅复合材料、磁性铁硅生物酶复合材料扫描电镜能谱图之四。
图5本发明铁硅复合材料、磁性铁硅生物酶复合材料扫描电镜能谱图之五。
图6本发明铁硅复合材料、磁性铁硅生物酶复合材料扫描电镜能谱图之六。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例1
某污水处理厂进行中试。根据表1污泥组分。在1m3，含水率为90％～95％污泥中，加入10g～100g磁性铁硅@生物酶复合酶(磁性铁硅@漆酶2～2.5份、磁性铁硅@溶菌酶2～2.5份、磁性铁硅@果胶酶2～2.5份、磁性铁硅@蛋白酶2～3份、磁性铁硅@脂肪酶1～2份、磁性铁硅@纤维酶0.5～1份)。并进行5.5W搅拌器进行搅拌10min，混合液静置30min～2h后，实现泥水分离。②分离出的水进入污水处理系统前端；分离出的固体与高分子絮凝剂按1：1000～10000的比例进行搅拌(11W)10min，进入压滤系统。压滤后的污泥含水率在33.0％～56.2％。重复十次，酶活性在91.5％。
表1某市政污水处理厂污泥浓缩池中污泥组分
物质 蛋白质 多糖 脂肪 核酸 腐殖酸 其它
比例(％) 25.7 18.4 2.3 5.7 8.2 39.7
实施例2
实验室完成小试。根据表2污泥成分。在1m3，含水率为90％～95％污泥中，加入10g～100g磁性铁硅@生物酶复合酶(磁性铁硅@溶菌酶2～3份、磁性铁硅@蛋白酶2～3份、磁性铁硅@果胶酶2～2.5份、磁性铁硅@蛋白酶2～2.5份、磁性铁硅@脂肪酶1～2份、磁性铁硅@纤维酶1～2份)。并进行5.5W搅拌器进行搅拌30min，混合液静置30min～2h后，实现泥水分离。②分离出的水进入污水处理系统前端；分离出的固体与高分子絮凝剂按1：1000～10000的比例进行搅拌(11W)10min，进入压滤系统。压滤后的污泥含水率在37.8％～50.2％。重复十次，酶活性在79.8％。
表2某市政污水处理厂污泥浓缩池中污泥组分
物质 蛋白质 多糖 脂肪 核酸 腐殖酸 其它
比例(％) 26.1 18.7 3.5 5.5 9.9 36.3
实施例3
实验室完成小试。根据表3污泥成分。在0.3m3，含水率为90％～95％污泥中，加入10g～100g磁性铁硅@生物酶复合酶((磁性铁硅@溶菌酶2～2.5份、磁性铁硅@果胶酶2～2.5份、磁性铁硅@蛋白酶2～3份、磁性铁硅@脂肪酶1～2份、磁性铁硅@纤维酶1～2份)。并进行5.5W搅拌器进行搅拌10min，混合液静置30min～2h后，实现泥水分离。②分离出的水进入污水处理系统前端；分离出的固体与高分子絮凝剂按1：1000～10000的比例进行搅拌(11W)10min，进入压滤系统。压滤后的污泥含水率在28.7％～60.1％。重复十次酶的活性在67.8％。
表3某市政污水处理厂污泥浓缩池中污泥组分
物质 蛋白质 多糖 脂肪 核酸 腐殖酸 其它
比例(％) 15.3 10.4 1.6 1.9 2.7 68.1
由以上结果实施案例可知，本发明磁性铁硅@生物酶复合材料可有效的用于污泥脱水，并实现资源的循环利用。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：铁硅材料的合成
①取一份粒径为10～300nm的磁性纳米粒子；加入到10～50ml，0.01～0.55mol/L的十六烷基三甲基溴化铵中，维持20～50℃超声5～60min，然后将混合物在30～60℃加热，100～400rpm，搅拌10～60min，得到混合液一；
②将混合液一与无氧水按体积比为1：5～1：20混合均匀，并用碱调节pH到9～12，得到混合液二；
③混合液二与正硅酸乙酯、有机溶剂、3-氨丙基三乙氧基硅烷按体积比为50：1：10：1～200：1:10：1的比例进行混合，室温100～400rpm搅拌10～24h，得到铁硅材料前驱体；
④用乙醇和水清洗多次，在40～60℃真空烘干10～36h得到富含亲水基团的介孔铁硅材料；
步骤二：不同生物酶在铁硅材料上的固定
①取1份步骤一合成的铁硅材料、20份pH为7的磷酸缓冲液、1～4份1～5％戊二醛溶液，在室温下，100～400rpm搅拌0.1～1小时，然后重复洗涤和磁选后，得到纯净的铁硅材料；
②取1份纯净的铁硅材料、20～50份pH为7的磷酸缓冲液、1～10份酶，在10～40℃，10～100rpm搅拌8～36h小时后，通过反复洗涤和磁选，得到磁性铁硅生物酶复合材料，在4℃～-70℃的温度下保存备用。
2.根据权利要求1所述用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料的合成方法，其特征在于：步骤一中的磁性纳米粒子为Fe3O4 NPs、Fe2O3 NPs、Fe3C NPs、Fe3N NPs的一种或几种组合。
3.根据权利要求2所述用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料的合成方法，其特征在于：步骤一中的加热方式为油浴或水浴。
4.根据权利要求3所述用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料的合成方法，其特征在于：步骤一中的碱为氢氧化钠、氨水或者氢氧化钾。
5.根据权利要求4所述用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料的合成方法，其特征在于：步骤一中的有机溶液为乙酸乙酯、乙醇、甲醇的一种或几种组合。
6.根据权利要求5所述用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料的合成方法，其特征在于：步骤二中的酶为蛋白酶、漆酶、脂肪酶、果胶酶、淀粉酶、纤维酶或者溶菌酶。
7.根据权利要求4所述用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料的合成方法，其特征在于：所述污泥为泥水混合物，包括市政污泥、工业生化污泥或者河道底泥，它们的有机物含量在20～80％，含水率大于80％。
8.一种用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料，其特征在于由权利要求1-7中任一项所述合成方法获得。
9.权利要求8所述用于污泥脱水的铁硅生物酶磁性复合材料的应用，特征在于，根据污泥成分对不同磁性铁硅生物酶复合材料进行复配；复配完成的铁硅生物酶磁性复合材料在污泥脱水中的应用；具体如下：
①取1份～10份复配完成的磁性铁硅-生物酶加入到5000～10000份含水率为90～95％的污泥中铁硅生物酶，并进行搅拌10min，混合液静置30min～2h实现泥水分离；
②分离出的水进入污水处理系统前端；分离出的固体与高分子絮凝剂按1：10000～100000的比例进行搅拌10min，进入压滤系统；压滤后的污泥含水率在28.7％～60.1％。
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