CN102173406A - 碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，该方法为：对碳纳米管或石墨烯材料分散液进行抽滤处理，令碳纳米管或石墨烯材料在滤膜上形成薄膜，至少将薄膜的表层与滤膜剥离，制得厚度在100nm以下的碳纳米管或石墨烯超薄膜。本发明实现了多种类型碳纳米管或具有石墨烯结构的化合物的组装，并且工艺简单、操作方便、产品成本低、重复性好、适合进行大规模工业化生产；同时，所制备的薄膜分布均一、面积大、且透光率高，可作为在制备化学和生物传感器、场效应晶体管、超级电容器、锂离子电池电极和太阳能电池电极等光电子器件的材料广泛应用。
Description
技术领域
本发明特别涉及纳米材料制备与组装领域的一种将碳纳米管或石墨烯类材料组装成超薄膜的方法。
背景技术
长期以来，人们对碳的同素异形体如金刚石和石墨进行了深入的研究和广泛的应用。后来，随着1985年美国科学家Richard E Smalley发现碳60、1991年日本科学家Iijima发现碳纳米管及2004年英国科学家Andre K.Geim发现石墨烯以来，由于这些碳纳米结构所具有新颖的电学、光学和机械性能，因此得到了众多研究者的广泛关注。
众所周知，与体相材料相比，由纳米结构组装的二维薄膜所构筑的纳米器件对提高器件性能具有重要作用。因此，制备基于一维碳纳米管组装的薄膜及二维石墨烯组装的薄膜有着深远的科学意义和应用前景。迄今为止，人们已经通过旋涂法、喷涂法、液相组装法、L-B法和抽滤法等多种物理和化学方法，分别制备了由单壁碳纳米管和多壁碳纳米管组装的薄膜(《Transparent carbonnanotube coatings》，Appl.Surf.Sci.2005，252，425；《Nanotechnology：‘Buckypaper’from coaxial nanotubes》，Nature 2005，433，476；《Signchange of poisson’s ratio for carbon nanotube sheets》，Science 2008，320，504；《Ultrathin single-layered membranes from double-walled carbonnanotubes》，Adv.Mater.2006，18，1695；《Langmuir-Blodgett assemblyof densely aligned single-walled carbon nanotubes from bulk materials》，J.Am.Chem.Soc.2007，129，4890；《 Effect of Au doping and defects onthe conductivity of single walled carbon nanotube transparent con
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提出一种碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其工艺简洁、操作方便、成本低廉、且所制备的产品具有优良的力学、光学和电学性能。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其特征在于，该方法为：对碳纳米管或石墨烯材料分散液进行抽滤处理，令碳纳米管或石墨烯材料在滤膜上形成薄膜，至少将薄膜的表层与滤膜剥离，制得碳纳米管或石墨烯超薄膜。
具体而言，所述碳纳米管或石墨烯材料分散液是通过将碳纳米管或石墨烯材料经超声方法均匀分散于水和/或有机溶剂中而形成的。
所述有机溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺与水的混合液。
将薄膜的表层与滤膜剥离的过程为：将载有薄膜的滤膜浸入取膜溶液中，使薄膜的表层从滤膜上自动剥离，形成碳纳米管或石墨烯超薄膜；
所述取膜溶液采用水或含酸、碱、盐中的至少一种的水溶液
该方法中，将薄膜的表层与滤膜剥离的具体过程为：将载有薄膜的滤膜缓慢斜插入水或含酸、碱、盐中的至少一种的水溶液中，使薄膜的表层从滤膜上自动剥离，形成碳纳米管或石墨烯超薄膜。
所述滤膜可采用但不限于聚四氟乙烯、聚丙烯、尼龙、硅橡胶、氟橡胶、乙丙橡胶、氧化铝和二氧化硅中的任意一种或两种以上材料的组合形成的滤膜。
所述滤膜上的滤孔孔径在0.2-5.0μm。
所述碳纳米管是经羟基、羧基、氨基、高分子聚合物、金属纳米粒子功、金属氧化物或生物分子功能化的单壁、双壁或多壁碳纳米管。
所述碳纳米管或石墨烯超薄膜的厚度在100nm以下。
所述石墨烯材料是指石墨烯、还原的氧化石墨烯或具有石墨烯结构的氮化硼单原子层纳米结构材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：实现了多种类型碳纳米管或具有石墨烯结构的化合物的组装，并且工艺简单、操作方便、产品成本低、重复性好、适合进行大规模工业化生产；同时，所制备的薄膜分布均一、面积大、且透光率高，可作为制备化学和生物传感器、场效应晶体管、超级电容器、锂离子电池电极和太阳能电池电极等光电子器件的材料广泛应用。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备单壁碳纳米管超薄膜的实验过程示意图；
图2是本发明实施例1中单壁碳纳米管超薄膜放大7000倍的扫描电镜照片；
图3是本发明实施例1中玻璃衬底上单壁碳纳米管超薄膜的紫外-可见吸收光谱图；
图1中，1-滤膜、2-通过抽滤形成的单壁碳纳米管薄膜、3-制备超薄膜所使用的取膜溶液、4-单壁碳纳米管超薄膜。
具体实施方法
本发明提出了一种以碳纳米管或石墨烯等材料组装形成宏观尺度二维超薄膜的工艺，该工艺采用将碳纳米管、石墨烯等材料进行分散后，以抽滤方式直接在滤膜上成膜，其后利用取膜溶液的表面张力使碳纳米管、石墨烯等材料与滤膜分离，形成柔性的自支撑超薄膜。显然，该制备工艺简单易操作，无需复杂设备的参与，成本低廉，可进行大规模化生产，且制成的碳纳米管或石墨烯超薄膜具有大面积、分布均匀、高透光率、高电导率等特点，并可以轻易地转移至任意刚性或柔性衬底上，具有广泛的应用前景。
具体的讲，本发明的工艺包括如下步骤：
(1)将碳纳米管或石墨烯材料在有机溶剂和/或水等分散溶剂中进行分散处理，使其均匀地分散；
(2)通过抽滤的方法将均匀分散的碳纳米管或石墨烯在滤膜上成膜；
(3)将载有薄膜的滤膜缓慢地浸入，尤其是斜插入取膜溶液中，使薄膜，特别是薄膜的表层剥离，在水相体系表面形成厚度在100nm以下的碳纳米管或石墨烯超薄膜。
前述的碳纳米管可采用市售碳纳米管，其可为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管中的任意一种或两种以上的组合。优选的，所述碳纳米管可采用通过羟基(-OH)、羧基(-COOH)、氨基(-NH2)功能化的碳纳米管、高分子聚合物功能化的碳纳米管、金属纳米粒子功能化的碳纳米管、金属氧化物功能化的碳纳米管及生物分子功能化的碳纳米管。
前述的石墨烯材料可选自由各种物理、化学方法制备的石墨烯，还原的氧化石墨烯及具有与石墨烯类似结构的氮化硼单原子层纳米结构材料等等。
前述用于分散碳纳米管或石墨烯材料的分散溶剂可采用本领域技术人员常用的各类有机溶剂(如N，N-二甲基甲酰胺)或有机溶剂与水的混合物，当然，这些分散溶剂中还可添加适量表面活性剂等(参阅《表面活性剂分散碳纳米管的进展》，化工时刊，第21卷第10期，p55-58，2007年10月)。而相应分散过程可伴以超声处理等。
前述滤膜可选自但不限于聚四氟乙烯、聚丙烯、尼龙、硅橡胶、氟橡胶、乙丙橡胶、氧化铝和二氧化硅等材质的滤膜。
前述取膜溶液可采用水或含酸、碱或盐的水溶液等，例如含有氨基的水溶液、含有硝基的水溶液等等。
在本发明制备的碳纳米管超薄膜中，碳纳米管的组装形态包括以网状结构、层层累积及按一定顺序排列的任意形式等。
以下结合附图及若干较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
称取0.010克超纯单壁碳纳米管，放入500毫升N，N-二甲基甲酰胺溶液中，用功率为150W的超声清洗机、频率为40KHz的超声波清洗120分钟，使得碳纳米管均匀的分散在N，N-二甲基甲酰胺溶液中。然后对上述分散有单壁碳纳米管的溶液进行抽滤处理，将在聚四氟乙烯滤膜上形成均匀的单壁碳纳米管薄膜。抽滤过程中选择滤膜的材质为聚四氟乙烯，由于滤膜在此只起到分离碳纳米管的作用，因此也可以选择使用诸如聚丙烯、尼龙、硅橡胶、氟橡胶、乙丙橡胶、氧化铝和二氧化硅材质的滤膜。随后，如图1所示，将载有碳纳米管薄膜的聚四氟乙烯滤膜缓慢地斜插入去离子水中，随着滤膜的插入，将有部分碳纳米管薄膜从聚四氟乙烯滤膜上剥离，并漂浮在去离子水表面，其面积与聚四氟乙烯滤膜上的碳纳米管薄膜尺寸基本一致，呈直径约为40毫米的圆形。分别取干净的单晶硅和载玻片作为衬底，将所制备的单壁碳纳米管薄膜转移至衬底上，经过70℃的干燥处理30分钟，可得到表面光滑、分布均一、且具有较高的透光率的单壁碳纳米管超薄膜。
对上述所制备的单壁碳纳米管薄膜进行扫描电子显微镜(SFM)表征，结果如图2所示。从图2中可以明显的看出所制备的单壁碳纳米管分布较为均一，且单壁碳纳米管之间互相交织，呈网状结构。对所制备的样品进行紫外-可见吸收光谱测试，如图3所示。结果表明，该单壁碳纳米管薄膜对可见光有较好的透光率，尤其对波长为800nm光的透过率可高达96.6％。
实施例2
取5mL制备的石墨烯溶液，用功率为150W的超声清洗机、频率为40KHz的超声波清洗30分钟。经过抽滤处理，将会在孔径为2微米的聚四氟乙烯滤膜上形成石墨烯薄膜。然后，将载有石墨烯薄膜的聚四氟乙烯滤膜缓慢的斜插入去离子水中。随着滤膜的插入，将有部分石墨烯薄膜从聚四氟乙烯滤膜上剥离，并漂浮在去离子水表面，其面积与聚四氟乙烯滤膜上的石墨烯薄膜尺寸一致，呈直径为40毫米的圆形。分别取干净的有氧化硅层的单晶硅和载玻片作为衬底，将所制备的石墨烯薄膜转移至衬底上，经过70℃的干燥处理30分钟，可得到表面光滑、分布均一、大面积的石墨烯超薄膜。
实施例3
根据上述实施例1和实施例2的方法，选用多壁碳纳米管代替单壁碳纳米管和石墨烯，其他实验过程保持不变，可得到多壁碳纳米管组装的薄膜。
实施例4
根据上述实施例1和实施例2的方法，选用表面羧基(-COOH)化单壁碳纳米管代替单壁碳纳米管和石墨烯，其他实验过程保持不变，可得到羧基(-COOH)化单壁碳纳米管组装的薄膜。
实施例5
根据上述实施例1和实施例2的方法，选用双氧水(H2O2)处理单壁碳纳米管使其表面修饰羟基(-OH)(《Ultrathin single-layered membranes from double-walled carbon nanotubes》，Adv.Mater.2006，18，1695)，随后用表面羟基(-OH)化单壁碳纳米管代替单壁碳纳米管和石墨烯，其他实验过程保持不变，可得到羟基(-OH)化单壁碳纳米管组装的薄膜。
通过对多种类型碳纳米管超薄膜的形成机理进行分析，可以看到，取膜所用的水溶液的表面张力在超薄膜的剥离过程中起着至关重要的作用，而碳纳米管表面的不同修饰类型对能否制备出碳纳米管超薄膜没有影响，由此说明，包括氨基(-NH2)功能化的碳纳米管、高分子聚合物功能化的碳纳米管、金属纳米粒子功能化的碳纳米管、金属氧化物功能化的碳纳米管及生物分子功能化的碳纳米管都可以通过本发明所提出的方法制备出超薄膜结构。
以上具体实施例仅为说明本发明特征但不限于上述实施例，依据本发明精神和本质特征的情况下所做的其他等效修饰或变化，皆应包含在本发明权利范围内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其特征在于，该方法为：对碳纳米管或石墨烯材料分散液进行抽滤处理，令碳纳米管或石墨烯材料在滤膜上形成薄膜，至少将薄膜的表层与滤膜剥离，制得碳纳米管或石墨烯超薄膜。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管或石墨烯材料分散液是通过将碳纳米管或石墨烯材料经超声方法均匀分散于水和/或有机溶剂中而形成的。
3.根据权利要求2所述的碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂采用N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺与水的混合液。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其特征在于，该方法中，将薄膜的表层与滤膜剥离的过程为：将载有薄膜的滤膜浸入取膜溶液中，使薄膜的表层从滤膜上自动剥离，形成碳纳米管或石墨烯超薄膜；
所述取膜溶液采用水或含酸、碱、盐中的至少一种的水溶液。
5.根据权利要求1或4所述的碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其特征在于，该方法中，将薄膜的表层与滤膜剥离的具体过程为：将载有薄膜的滤膜缓慢斜插入水或含酸、碱、盐中的至少一种的水溶液中，使薄膜的表层从滤膜上自动剥离，形成碳纳米管或石墨烯超薄膜。
6.根据权利要求1或4所述的碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其特征在于，所述滤膜是采用聚四氟乙烯、聚丙烯、尼龙、硅橡胶、氟橡胶、乙丙橡胶、氧化铝和二氧化硅中的任意一种或两种以上材料的组合形成的滤膜。
7.根据权利要求6所述的碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其特征在于，所述滤膜上的滤孔孔径在0.2-5.0μm。
8.根据权利要求1或2所述的碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管是经羟基、羧基、氨基、高分子聚合物、金属纳米粒子功、金属氧化物或生物分子功能化的单壁、双壁或多壁碳纳米管。
9.根据权利要求1或2所述的碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管或石墨烯超薄膜的厚度在100nm以下。
10.根据权利要求1或2所述的碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯材料是指石墨烯、还原的氧化石墨烯或具有石墨烯结构的氮化硼单原子层纳米结构材料。
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