CN102671549A - 一种石墨烯基复合分离膜器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯基复合分离膜器件的制备方法。它包括以下步骤：1）将氧化石墨稀原料溶于去离子水，在超声浴中处理，得到氧化石墨烯溶液；2）将氧化石墨稀溶液与碱混合在一定温度下搅拌，再用去离子水洗涤，得到还原的氧化石墨烯分散液；3）将石墨烯分散液倒入垫好滤膜的抽滤瓶，抽滤，在真空烘箱中烘干得到石墨烯基复合分离膜；4）将石墨烯基复合分离膜置于过滤装置中得到石墨烯基复合分离膜器件。本发明简便、成本低、绿色环保，适合大规模工业化生产，且分离效率高，水通量大，有很好的韧性，耐酸碱，耐高温，可用于水处理、溶剂分离、纳米粒子筛分等领域。分离膜器件可实现高效分离纳米粒子、有机染料、生物激素以及金属盐等。
Description
技术领域
本发明涉及分离膜器件的制备方法，尤其涉及一种石墨烯基复合分离膜器件的制备方法。
背景技术
石墨烯是一层由碳原子以sp2杂化相连接而形成的二维材料。从2004年被英国的A. K. Geim (K. S. Novoselov, et al. Science, 2004, 306, 666-669)发现至今已引起科学和工业界广泛的关注。石墨烯是至今发现最薄的二维材料，而且具有极高的强度和比表面积。除了出众的力学性能，石墨烯还具有极高的载流子迁移率和热导率，在光电、材料等领域有着广泛的应用前景。以天然石墨为原料，石墨烯可以通过化学氧化-还原法来实现批量生产。这种方法得到氧化石墨稀在水中有着非常优异的分散性，并且可以通过热还原、还原剂还原等方法还原得到石墨烯材料。
石墨烯具有高强度，高导电性，大比表面积等优良特性，使其在在增强材料、超级电容器、晶体管等领域已经得到了广泛的应用，但是将石墨烯材料制成稳定的分离膜材料实现纳滤膜过程的应用还未能实现。还原的氧化石墨烯具有缺陷孔道，其组成膜后，层与层之间有亚纳米级狭小缝隙，为实现其纳滤过程提供了通道。由于石墨烯耐酸碱、耐溶剂、耐高温，石墨烯基复合分离膜具有很好的综合性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术不足，提供一种石墨烯基复合分离膜器件的制备方法。
石墨烯基复合分离膜器件的制备方法包括以下步骤：
1）将1重量份的氧化石墨稀原料溶于100～5000重量份的去离子水，在1～50Hz的超声浴中处理0.1～1小时，得到氧化石墨烯溶液；
2）将1重量份的氧化石墨稀溶液与0.0001重量份的碱混合，在80～100摄氏度的温度下搅拌0.1～5小时，冷却至室温，离心，用去离子水洗涤至pH=6～12，得到还原的氧化石墨烯分散液；
3）将石墨烯分散液倒入垫好滤膜的抽滤瓶，抽滤0.1～10小时，在真空烘箱中烘干得到厚度为20～200nm石墨烯薄层和滤孔孔径为0.2～2μm的滤膜贴合而成的石墨烯基复合分离膜；
4）将石墨烯基复合分离膜置于过滤装置中得到石墨烯基复合分离膜器件。
所述碱是NaOH、KOH或氨水。所述的滤膜是阳极氧化铝、二氧化硅、尼龙、聚丙烯、混合纤维素酯、聚偏氟乙烯、聚全氟乙烯滤膜或碳纳米管滤膜中的一种或多种。所述过滤装置是死端过滤或错流过滤装置。
本发明与现有技术相比具有的有益效果：
1）原料采用氧化石墨稀，原料易得、成本低；
2）简单易行的制备了能够稳定分散的还原石墨烯分散液；
3）采用真空抽滤法制备石墨烯基复合分离膜，操作简单，绿色环保，其中石墨烯部分厚度在20-200nm之间；
4）制得的石墨烯基复合分离膜稳定且可以实现纳滤膜的效果，对纳米粒子、染料、生物激素、有机溶剂、金属盐等有着优异的分离效果。具有操作压力低，通量大的特点；
5）制得的石墨烯基复合分离膜有很好的耐溶剂、耐热和耐酸碱性。
附图说明
图1是以聚偏氟乙烯滤膜为支撑膜的石墨烯基复合分离膜的数码相机照片，分离膜的直径为4cm；
图2是石墨烯基复合分离膜过滤甲基蓝水溶液的过滤效果对照图，表明其对有机染料有优异的截留效果。
具体实施方式
石墨烯基复合分离膜器件的制备方法包括以下步骤：
1）将1重量份的氧化石墨稀原料溶于100～5000重量份的去离子水，在1～50Hz的超声浴中处理0.1～1小时，得到氧化石墨烯溶液；
2）将1重量份的氧化石墨稀溶液与0.0001重量份的碱混合，在80～100摄氏度的温度下搅拌0.1～5小时，冷却至室温，离心，用去离子水洗涤至pH=6～12，得到还原的氧化石墨烯分散液；
3）将石墨烯分散液倒入垫好滤膜的抽滤瓶，抽滤0.1～10小时，在真空烘箱中烘干得到厚度为20～200nm石墨烯薄层和滤孔孔径为0.2～2μm的滤膜贴合而成的石墨烯基复合分离膜；
4）将石墨烯基复合分离膜置于过滤装置中得到石墨烯基复合分离膜器件。
所述碱是NaOH、KOH或氨水。所述的滤膜是阳极氧化铝、二氧化硅、尼龙、聚丙烯、混合纤维素酯、聚偏氟乙烯、聚全氟乙烯滤膜或碳纳米管滤膜中的一种或多种。所述过滤装置是死端过滤或错流过滤装置。
本方法得到的石墨烯基复合分离膜由多层平铺的石墨烯堆积而成，石墨烯薄层厚20~200nm，纯水通量5~80L/m2·h·bar，对四氧化三铁纳米粒子的截留率在95%以上，对有机染料如甲基蓝、甲基紫的截留率在90%以上，对非极性有机溶剂的截留率在99%以上。
下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述发明的内容做出一些非本质的改变和调整均属本发明的保护范围。
实施例1
1）将1重量份的氧化石墨稀原料溶于100重量份的去离子水，在1Hz的超声浴中处理0.1小时，得到氧化石墨烯溶液；
2）将1重量份的氧化石墨稀溶液与0.0001重量份的NaOH混合，在80摄氏度的温度下搅拌0.1小时，冷却至室温，离心，用去离子水洗涤至pH=6，得到还原的氧化石墨烯分散液；
3）将石墨烯分散液倒入垫好阳极氧化铝的抽滤瓶，抽滤0.1小时，在真空烘箱中烘干得到厚度为200nm石墨烯薄层和滤孔孔径为0.2μm的滤膜贴合而成的石墨烯基复合分离膜；
4）将石墨烯基复合分离膜置于错流过滤装置中得到石墨烯基复合分离膜器件。
经以上步骤，得到的石墨烯基复合分离膜器件纯水通量4 L/m2·h·bar。
实施例2
1）将1重量份的氧化石墨稀原料溶于5000重量份的去离子水，在50Hz的超声浴中处理1小时，得到氧化石墨烯溶液；
2）将1重量份的氧化石墨稀溶液与0.0001重量份的KOH混合，在100摄氏度的温度下搅拌5小时，冷却至室温，离心，用去离子水洗涤至pH=12，得到还原的氧化石墨烯分散液；
3）将石墨烯分散液倒入垫好混合纤维素酯的抽滤瓶，抽滤10小时，在真空烘箱中烘干得到厚度为20nm石墨烯薄层和滤孔孔径为2μm的滤膜贴合而成的石墨烯基复合分离膜；
4）将石墨烯基复合分离膜置于死端过滤装置中得到石墨烯基复合分离膜器件。
经以上步骤，得到的石墨烯基复合分离膜器件纯水通量80 L/m2·h·bar，对平均粒径在6nm左右的四氧化三铁纳米粒子的截留率在99%以上。
实施例3
1）将1重量份的氧化石墨稀原料溶于200重量份的去离子水，在50Hz的超声浴中处理0.2小时，得到氧化石墨烯溶液；
2）将1重量份的氧化石墨稀溶液与0.0001重量份的氨水混合，在100摄氏度的温度下搅拌1小时，冷却至室温，离心，用去离子水洗涤至pH=9，得到还原的氧化石墨烯分散液；
3）将石墨烯分散液倒入垫好聚偏氟乙烯的抽滤瓶，抽滤3小时，在真空烘箱中烘干得到厚度为50nm石墨烯薄层和滤孔孔径为0.22μm的滤膜贴合而成的石墨烯基复合分离膜；
4）将石墨烯基复合分离膜置于死端过滤装置中得到石墨烯基复合分离膜器件。
经以上步骤，得到的石墨烯基复合分离膜器件，纯水通量10 L/m2·h·bar，对0.02mmol/L甲基蓝溶液截留率在95%以上。
Claims (4)
1.一种石墨烯基复合分离膜器件的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将1重量份的氧化石墨稀原料溶于100～5000重量份的去离子水，在1～50Hz的超声浴中处理0.1～1小时，得到氧化石墨烯溶液；
2）将1重量份的氧化石墨稀溶液与0.0001重量份的碱混合，在80～100摄氏度的温度下搅拌0.1～5小时，冷却至室温，离心，用去离子水洗涤至pH=6～12，得到还原的氧化石墨烯分散液；
3）将石墨烯分散液倒入垫好滤膜的抽滤瓶，抽滤0.1～10小时，在真空烘箱中烘干得到厚度为20～200nm石墨烯薄层和滤孔孔径为0.2～2μm的滤膜贴合而成的石墨烯基复合分离膜；
4）将石墨烯基复合分离膜置于过滤装置中得到石墨烯基复合分离膜器件。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基复合分离膜器件的制备方法，其特征在于所述碱是NaOH、KOH或氨水。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基复合分离膜器件的制备方法，其特征在于所述的滤膜是阳极氧化铝、二氧化硅、尼龙、聚丙烯、混合纤维素酯、聚偏氟乙烯、聚全氟乙烯滤膜或碳纳米管滤膜中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯基复合分离膜器件的制备方法，其特征在于所述过滤装置是死端过滤或错流过滤装置。
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