CN104603052B - 制造石墨烯的方法、所述石墨烯及制造所述石墨烯的设备 - Google Patents

制造石墨烯的方法、所述石墨烯及制造所述石墨烯的设备 Download PDF

Info

Publication number
CN104603052B
CN104603052B CN201380045441.7A CN201380045441A CN104603052B CN 104603052 B CN104603052 B CN 104603052B CN 201380045441 A CN201380045441 A CN 201380045441A CN 104603052 B CN104603052 B CN 104603052B
Authority
CN
China
Prior art keywords
metal layer
catalyst metal
graphene
tension force
tension
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201380045441.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104603052A (zh
Inventor
文振山
卢宗铉
朴守范
金泰亨
洪秉熙
朴元培
郑明姬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LG Electronics Inc
SNU R&DB Foundation
Original Assignee
LG Electronics Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by LG Electronics Inc filed Critical LG Electronics Inc
Priority claimed from PCT/KR2013/006955 external-priority patent/WO2014035068A1/ko
Publication of CN104603052A publication Critical patent/CN104603052A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104603052B publication Critical patent/CN104603052B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/184—Preparation
    • C01B32/186—Preparation by chemical vapour deposition [CVD]
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0209—Pretreatment of the material to be coated by heating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明提供一种制造石墨烯的方法、所述石墨烯以及制造所述石墨烯的设备。所述制造石墨烯的方法包括如下步骤：将催化剂金属层装入室内；对所述催化剂金属层施加张力；以及在对所述催化剂金属层施加张力的状态下通过将碳源供应入所述室内而在所述催化剂金属层上形成石墨烯。因此，通过对所述催化剂金属层施加张力能够增加在所述催化剂金属层上的颗粒的尺寸，并且通过使用所述催化剂金属层能够生长高质量的均匀石墨烯。

Description

制造石墨烯的方法、所述石墨烯及制造所述石墨烯的设备
技术领域
本发明涉及石墨烯，更特别地，涉及使用张力制造石墨烯的方法、所述石墨烯以及制造所述石墨烯的设备。
背景技术
包含碳原子的物质包括例如富勒烯、碳纳米管、石墨烯和石墨。其中，石墨烯是碳原子的二维平面阵列结构的单原子层。
特别地，石墨烯具有相当稳定并优异的电、机械和化学性质以及优异的电导率，由此比有机硅更快速地传送电子并能够施加比铜更高的电流，因为通过实验所表明的而已经对其进行了积极的研究，所述实验基于2004年从石墨中分离石墨烯的方法的发现。
作为电子电路的基础材料，石墨烯引起了极大关注，因为其可以批量生产并具有电、机械和化学稳定性以及优异的电导率。
另外，在预定厚度条件下，石墨烯的电性质会随石墨烯的晶向变化。基于该原因，在使用者选择的方向上获得电性质并由此能够容易地设计装置。因此，石墨烯可以有效用于碳基电子或电磁装置。
发明内容
技术问题
本发明的目的旨在解决在制造石墨烯的方法、石墨烯和制造所述石墨烯的设备中存在的问题，所述设备能够确保制造高质量的均匀石墨烯。
技术方案
在本发明的一个方面中，通过提供制造石墨烯的方法能够实现本发明的目的。用于制造石墨烯的方法包括将催化剂金属层装入室内；对所述催化剂金属层施加张力；以及在对所述催化剂金属层施加张力的状态下通过将碳源供应入所述室内而在所述催化剂金属层上形成石墨烯。
在本发明的另一个方面中，此处提供一种用于制造石墨烯的设备，所述设备包括：具有气体入口和气体出口的室，所述室被设置用于使得催化剂金属层装入其中；张力单元，所述张力单元被设置用于对装载在室内的催化剂金属层施加张力。
有益效果
根据本发明，通过对催化剂金属层施加张力可以增加催化剂金属层的粒度并且通过使用所述催化剂金属层可实现高质量均匀石墨烯的生长。
另外，通过对催化剂金属层施加张力可以将催化剂金属层的取向改变为(111)取向并且通过使用所述催化剂金属层可以实现高质量均匀石墨烯的生长。
本发明的技术效果不限于上述效果且本领域技术人员根据如下说明将清晰地理解本文中未描述的其它技术效果。
附图说明
图1是示意性显示根据本发明实施方案的用于制造石墨烯的方法的流程图。
图2显示在根据比较例和制造例合成石墨烯后的催化剂金属层的测量粒度的图。
图3显示在根据比较例和制造例合成石墨烯后的催化剂金属层的测量取向的图像。
图4是显示用于制造石墨烯的设备的一个实例的示意图。
图5是显示用于制造石墨烯的设备的另一个实例的示意图。
具体实施方式
下文中，将参考附图对本发明的实施方案进行详细说明。
本发明允许各种变体和变化且参考附图对其具体实施方案进行了例示并将详细进行说明。本发明不应解释为限于本文中所列实施方案并且包括符合附属权利要求书所定义的本发明的主旨或范围的变体、变化、等价物和替代物。
应理解，当指元件如层、面积或基板在另一个元件“上”时，其能够直接在所述元件上，或其间还可以存在一个以上的插入元件。
另外，应理解，尽管诸如“第一”和“第二”的术语在本文中用于描述元件、部件、面积、层和/或区域，但元件、部件、面积、层和/或区域不应由这些术语来限制。
实施例
图1是示意性显示根据本发明实施方案的用于制造石墨烯的方法的流程图。
参考图1，用于制造石墨烯的方法包括：将催化剂金属层装入室内(S1)；对催化剂金属层施加张力(S2)；以及在催化剂金属层上形成石墨烯(S3)。
将催化剂金属层装入室内的步骤(S1)例如可以使用各种沉积装置的室。例如，所述室可以为CVD装置的水平化学气相沉积(CVD)室或垂直CVD室。例如，可以将催化剂金属层装入水平CVD室内。
催化剂金属层可以由能够形成石墨烯的金属如选自如下金属中的任意一种金属形成：镍(Ni)、钴(Co)、铁(Fe)、铂(Pt)、金(Au)、铝(Al)、铬(Cr)、铜(Cu)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、铑(Rh)、硅(Si)、钽(Ta)、钛(Ti)、钨(W)、铀(U)、钒(V)和锆(Zr)，并可以由任意一种这些组分的单层或至少两种这些组分的合金形成。
催化剂金属层可以为由催化剂金属单独形成的单金属层，或可以与另一种构件结合。例如，可以将催化剂金属设置在包括二氧化硅(SiO2)的硅基板的一个表面上。
同时，催化剂金属层可以采用晶片或箔的形式。例如，催化剂金属层可以为铜(Cu)箔。
催化剂金属层的厚度可以为10μm～50μm。当催化剂金属层的厚度在10μm以下时，不可能充分地增加施加到催化剂金属层的张力的大小。
另外，当催化剂金属层的厚度超过50μm时，在保持与碳源的恒定接触面积的同时仅增加催化剂金属层的厚度可以造成经济效率下降。
在对催化剂金属层施加张力的步骤(S2)中，通过使用能够对催化剂金属层施加张力的元件可以将张力施加到催化剂金属层。
例如，在将催化剂金属层垂直装入室内的情况中，可以将张力垂直或水平地施加到催化剂金属层。
更具体地，催化剂金属层可以装入垂直CVD室内，装载的催化剂金属层可以以批量的方式悬浮，并可将能够施加张力的元件连接到催化剂金属层的底部，由此可以将张力垂直地施加到催化剂金属层。
另外，在将催化剂金属层水平装入室内的情况中，可以将张力施加到催化剂金属层的两侧。
同时，在以所谓的辊到辊的方式装载催化剂金属层以使得由辊连续进料的情况中，可以在室的入口侧和/或出口侧将张力施加到催化剂金属层。
后面将对如上所述能够通过对催化剂金属层施加张力而形成石墨烯的设备进行详细说明。
张力的大小可以为0.1kg/m～5kg/m。当张力的大小在0.1kg/m以下时，不可能将催化剂金属层的粒度增加至期望水平。当张力的大小在5kg/m以上时，催化剂金属层难以确保张力，由此造成诸如撕裂的损伤。
通过按上述施加张力，可以增加催化剂金属层的粒度。例如，对其施加如上所述张力的催化剂金属层的平均粒度可以为100μm～500μm。通过按上述增加催化剂金属层的粒度，可以增加确保将分离的碳原子均匀扩散入颗粒的面积，这导致形成高质量石墨烯。
另外，施加的张力会造成催化剂金属层的取向变化。例如，当将张力施加到具有(001)取向的铜箔时，铜箔的取向可以变为(111)取向。
考虑到在随晶体结构变化的表面能方面的这种取向变化，(111)取向比(001)取向具有更优异的充电速率和稳定性。另外，(111)取向类似于石墨烯的晶体结构。因此，在(111)取向的催化剂金属层上合成石墨烯时，可以获得比在(001)取向上合成时更均匀且更少缺陷的石墨烯。
以此方式，如上所述通过施加张力将催化剂金属层的取向变为(111)取向，可以形成高品质的石墨烯。
同时，将张力施加到催化剂金属层的步骤(S2)可以还包括对催化剂金属层实施热处理。热处理温度可以为300℃以上。
在对催化剂金属层施加张力的状态下添加热处理步骤，可以有助于催化剂金属层取向的变化并使得催化剂金属层具有单一取向。如果催化剂金属层具有单一取向，则可以合成高品质均匀石墨烯。
在催化剂金属层上形成石墨烯的步骤(S3)中，将碳源供应到室内以在催化剂金属层上形成石墨烯。
在此情况下，可以使用各种沉积方法在催化剂金属层上形成石墨烯。例如，使用催化剂金属通过化学气相沉积可以在室内合成石墨烯。
化学气相沉积的实例包括热化学气相沉积(T-CVD)、电感耦合等离子体化学气相沉积(ICP-CVD)、等离子体增强化学气相沉积(PE-CVD)和微波化学气相沉积(微波CVD)。
另外，可以使用各种其它方法如快速热退火(RTA)、原子层沉积(ALD)和物理气相沉积(PVD)法。
碳源的实例包括气体型源如甲烷(CH4)和乙炔(C2H2)、固体型源如粉末和聚合物或液体型源如鼓泡醇(bubbling alcohol)。
另外，可以使用各种其它碳源如乙烷、乙烯、乙醇、乙炔、丙烷、丁烷、丁二烯、戊烷、戊烯、环戊二烯、己烷、环己烷、苯和甲苯。
下面将通过实例对其中催化剂金属层由铜(Cu)形成且碳源为甲烷(CH4)的情况进行说明。
在保持催化剂金属层合适温度的同时，将甲烷气体引入在由铜形成的催化剂金属层上的氢气气氛中。当将室内温度升至给定值时，甲烷气体分解为碳原子和氢原子。分解的碳原子被吸收或沉积在催化剂金属层的表面上。
随后，分解的碳原子扩散入催化剂金属层的颗粒中。此时，室内温度可以为约300℃～1500℃。
其后，随着在其表面上吸收有或沉积有碳原子的催化剂金属层冷却，形成石墨烯。随着催化剂金属层冷却，被催化剂金属层的表面吸收的碳原子在催化剂金属层的表面上被合成。
催化剂金属层的冷却可以在相对短的时间内实施。另外，催化剂金属层的冷却可以在室内实施，或可以在将催化剂金属层从室排出之后在室的外部实施。
用于催化剂金属层的铜具有低碳溶解度并在形成单层石墨烯方面是有利的。
同时，尽管未示出，但在形成石墨烯的步骤之后，所述方法可以还包括将催化剂金属层除去。通过腐蚀可以将催化剂金属层除去。例如，可以根据需要使用FeCl3腐蚀剂将由镍形成的催化剂金属层除去。
另外，可以在将载体构件堆叠在石墨烯上之后将催化剂金属层除去。例如，可以使用聚二甲基硅氧烷(PDMS)将催化剂金属层除去。
通过上述方法，通过将张力施加到催化剂金属层，可以提高催化剂金属层的粒度，并且通过使用具有增加的粒度的催化剂金属层可以生长高质量均匀石墨烯。
另外，在将张力施加到催化剂金属层时，可以将催化剂金属层的取向改为(111)取向，并且通过使用(111)取向的催化剂金属层可以生长高质量的均匀石墨烯。
制造例
使用垂直CVD装置合成了石墨烯。将由铜形成的催化剂金属层装入垂直CVD室内。然后，在对催化剂金属层垂直施加约1kg/m的张力的状态下将碳源进料至室内，从而形成石墨烯。
此时，在50sccm～100sccm的速率下进料CH4气体且室内压力为0.2Torr～1Torr。
另外，在将室内温度升至约1000℃的同时，在催化剂金属层上形成石墨烯。
比较例
除了不对催化剂金属层施加张力之外，以与上述制造例基本相同的方式形成石墨烯。
实验例
在根据比较例和制造例合成石墨烯之后，对催化剂金属层的粒度和取向进行绘图。
图2显示在根据比较例和制造例合成石墨烯之后催化剂金属层的测量粒度的图。
图2(a)显示在根据比较例合成石墨烯之后催化剂金属层的颗粒绘图图。在此情况下，在不对催化剂金属层施加张力的状态下合成石墨烯。
图2(b)显示在根据制造例合成石墨烯之后催化剂金属层的颗粒绘图图。在此情况下，在对催化剂金属层施加张力的状态下合成石墨烯。
从图2(a)和2(b)能够看出，与比较例的催化剂金属层相比，根据制造例的催化剂金属层的粒度明显增加。因此能够理解，在将张力施加到催化剂金属层时，催化剂金属层的粒度增加。
图3显示在根据比较例和制造例合成石墨烯之后催化剂金属层的测量取向的图。
图3(a)和3(b)显示在根据比较例合成石墨烯之后催化剂金属层的取向绘图图。图3(a)和3(b)显示相同的图像，且根据方向对图3(b)进行着色。
图3(c)和3(d)显示在根据制造例合成石墨烯之后催化剂金属层的取向绘图图。图3(c)和3(d)显示相同的图像，且根据方向对图3(d)进行着色。
从图3(a)～3(d)能够看出，根据比较例的催化剂金属层具有(001)取向且根据制造例的催化剂金属层具有(111)取向。因此能够理解，在将张力施加到催化剂金属层时，催化剂金属层从(001)取向变为(111)取向。
制造设备
图4和5显示根据本发明制造例的用于合成石墨烯的制造设备。
图4显示其中将催化剂金属层20垂直装入室10内的设备，且图5显示其中将催化剂金属层10以辊到辊的方式供应至室10内的设备。
首先，将对图4中所示的设备进行说明。用于制造石墨烯的设备包括其中催化剂金属层20垂直取向并装入的室10。室10设置有气体入口11和气体出口12。
将支持构件13放入室10内。支持构件13支持催化剂金属层20以使得催化剂金属层20垂直装载。
可以将张力单元30连接到由支持构件13支持的催化剂金属层20的相对侧。
在一个实例中，张力单元30可以为具有给定重量的砝码。
在另一个实例中，张力单元可以为弹性构件。弹性构件的一个实例可以是弹簧构件。此时，可以将弹簧构件的一端连接到催化剂金属层20并且可以将另一端固定到室10。
通过使用由砝码或固定的弹簧构件例示的张力单元30，可以对施加到催化剂金属层20的张力进行调节以保持在恒定值下。
然而，对催化剂金属层20施加可变张力的构造也是可能的。即，张力是可调节的。
例如，可以将砝码或弹簧构件形式的张力单元30的另一端连接到以可移动方式安装的张力调节单元40。由此，通过操作张力调节单元40可以调节施加到催化剂金属层20的张力。
接下来，将对图5中所示的辊到辊设备进行说明。相同的参考数字用于表示与图4中的相同的部件。
将催化剂金属层20从进料辊50展开并在方向A上穿过室10进料，由此绕卷绕辊60卷绕。
如上所述，室10设置有气体入口11和气体出口12。
对催化剂金属层20施加张力的张力单元31可以位于室10一侧的外部，例如向其进料催化剂金属层20的室10的入口侧。
张力单元31的一个实例可以是辊。
另外，可以提供能够调节张力的张力调节单元41以使得施加到催化剂金属层20的张力可以变化。
即，可以将张力单元31连接到张力调节单元41，从而通过张力调节单元41而移动。由此，通过操作张力调节单元41可以调节施加到催化剂金属层20的张力。
此时，还可以提供张力测量单元42，所述张力测量单元42能够测量由张力单元31施加到催化剂金属层20的张力。因此，张力调节单元41能够根据张力测量单元42的测量值更精确地调节施加到催化剂金属层20的张力，且该过程可以自动实施。
张力单元31可以在其中具有弹性结构如弹簧以与催化剂金属层20弹性接触。
在另一个实例中，张力单元31和张力调节单元41可以使用设置在其间的单独弹性构件来相互连接。
同时，尽管图5显示其中张力单元31位于室10的引入催化剂金属层20的入口侧处或附近的实例，但是催化剂金属层20可以根据需要安装在室10的排出催化剂金属层20的出口侧处或附近。
另外，可以将一对张力单元分别安装在室10的入口侧和出口侧处或附近，且根据需要，可以将张力单元安装在室10内。
本领域技术人员将会理解，在不背离本发明的主旨或范围的条件下，能够在本发明中完成各种变体和变化。由此可以预期，本发明包括在附属权利要求书范围内的本发明的变体和变化及其等价物。
工业应用性
根据本发明，通过对催化剂金属层施加张力，可以生长高质量的均匀石墨烯。
所述高质量石墨烯具有优异的电和物理特性并可以用于包括显示装置的各种电子装置。

Claims (17)

1.一种制造石墨烯的方法，所述方法包括：
将催化剂金属层装载到室内；
对所述催化剂金属层施加张力以改变所述催化剂金属层的取向；以及
在对所述催化剂金属层施加张力的状态下，通过将碳源供应到所述室内而在所述催化剂金属层上形成石墨烯。
2.根据权利要求1的方法，其中所述张力的大小为0.1kg/m～5kg/m。
3.根据权利要求1的方法，其中有张力的催化剂金属层的平均粒度为100μm～500μm。
4.根据权利要求3的方法，其中将所述催化剂金属层的取向变为(111)取向。
5.根据权利要求1的方法，其中所述催化剂金属层的厚度为10μm～50μm。
6.根据权利要求1的方法，其中所述施加包括：在对所述催化剂金属层施加张力的状态下，对所述催化剂金属层实施热处理。
7.根据权利要求1的方法，其中所述施加包括：在第一方向上或在垂直于所述第一方向的第二方向上施加张力，所述第一方向是所述催化剂金属层的装载方向。
8.根据权利要求1的方法，其中所述装载包括：在垂直于地面的方向上垂直地装载所述催化剂金属层。
9.根据权利要求8的方法，其中所述施加包括：使用重力施加张力。
10.根据权利要求1的方法，其中所述施加用于增加在所述催化剂金属层上形成的石墨烯的粒度。
11.根据权利要求10的方法，其中所述催化剂金属层的平均粒度为100μm～500μm。
12.一种制造石墨烯的设备，所述设备包含：
具有气体入口和气体出口的室，所述室被设置用于使得催化剂金属层装载到其中；和
张力单元，所述张力单元被设置用于对装载在所述室内的所述催化剂金属层施加张力，
其中所述张力单元包含连接到所述催化剂金属层一端的砝码或弹性构件。
13.根据权利要求12的设备，还包含张力调节单元，所述张力调节单元连接到所述张力单元以改变施加到所述催化剂金属层的张力。
14.根据权利要求13的设备，还包含张力测量单元，所述张力测量单元被设置用于对通过所述张力单元施加到所述催化剂金属层的张力进行测量。
15.根据权利要求14的设备，其中所述张力调节单元被设置用于根据通过所述张力测量单元测量的值对施加到所述催化剂金属层的张力进行调节。
16.根据权利要求12的设备，还包含：
进料辊，所述进料辊被设置用于供给所述催化剂金属层；和
卷绕辊，所述卷绕辊被设置用于使得所述催化剂金属层绕其卷绕，
由此所述催化剂金属层以卷的形式供给至所述室内。
17.根据权利要求16的设备，其中所述张力单元包含辊，所述辊安装在所述进料辊与所述卷绕辊之间的位置处的所述室的外部。
CN201380045441.7A 2012-08-30 2013-08-01 制造石墨烯的方法、所述石墨烯及制造所述石墨烯的设备 Active CN104603052B (zh)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2012-0095624 2012-08-30
KR20120095624 2012-08-30
KR1020130046060A KR102083960B1 (ko) 2012-08-30 2013-04-25 그래핀의 제조 방법 및 그 그래핀과 그 제조 장치
KR10-2013-0046060 2013-04-25
PCT/KR2013/006955 WO2014035068A1 (ko) 2012-08-30 2013-08-01 그래핀의 제조 방법 및 그 그래핀과 그 제조 장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104603052A CN104603052A (zh) 2015-05-06
CN104603052B true CN104603052B (zh) 2016-09-21

Family

ID=50642361

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201380045441.7A Active CN104603052B (zh) 2012-08-30 2013-08-01 制造石墨烯的方法、所述石墨烯及制造所述石墨烯的设备

Country Status (3)

Country Link
US (1) US9764956B2 (zh)
KR (1) KR102083960B1 (zh)
CN (1) CN104603052B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101701369B1 (ko) * 2015-01-27 2017-02-01 한국과학기술연구원 탄소가 포함된 액체상의 전구체를 이용한 연속 롤투롤 방식의 고품질 그래핀 제조방법과 그 제조장치
KR101751271B1 (ko) * 2015-06-16 2017-06-29 광주과학기술원 다층 그래핀의 제조방법
AU2019403434B2 (en) 2018-12-21 2021-11-11 Performance Nanocarbon, Inc. In situ production and functionalization of carbon materials via gas-liquid mass transfer and uses thereof
KR102464089B1 (ko) 2020-12-29 2022-11-09 서울대학교 산학협력단 그래핀의 품질 평가 방법

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011105530A1 (ja) * 2010-02-26 2011-09-01 独立行政法人産業技術総合研究所 炭素膜積層体
CN102173406A (zh) * 2010-12-24 2011-09-07 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060225831A1 (en) * 2005-04-08 2006-10-12 Herong Lei Process for forming polarizer plate
ATE465112T1 (de) * 2007-02-28 2010-05-15 Applied Materials Inc Netzführungssteuerung, netzverarbeitungsvorrichtung und betriebsverfahren dafür
JP5097172B2 (ja) 2009-06-23 2012-12-12 株式会社沖データ グラフェン層の剥離方法、グラフェンウエハの製造方法、及び、グラフェン素子の製造方法
EP2354272B1 (en) * 2010-02-08 2016-08-24 Graphene Square Inc. Roll-to-roll apparatus for coating simultaneously internal and external surfaces of a pipe and graphene coating method using the same
KR20110092417A (ko) 2010-02-09 2011-08-18 주식회사 엔씨디 그래핀 제조장치 및 그래핀 제조방법
KR20120061224A (ko) * 2010-12-03 2012-06-13 에스케이이노베이션 주식회사 수직형 롤투롤 화학 기상 증착법을 이용한 그래핀 필름 제조 장치 및 방법
KR101912798B1 (ko) 2011-01-31 2018-10-30 한화에어로스페이스 주식회사 그래핀 합성장치 및 합성방법
WO2012105777A2 (en) * 2011-01-31 2012-08-09 Samsung Techwin Co., Ltd. Method and apparatus for manufacturing graphene
KR101168259B1 (ko) * 2012-03-05 2012-07-30 한국기계연구원 롤투롤 기반의 그래핀 연속 합성 장치

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011105530A1 (ja) * 2010-02-26 2011-09-01 独立行政法人産業技術総合研究所 炭素膜積層体
CN102173406A (zh) * 2010-12-24 2011-09-07 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 碳纳米管或石墨烯超薄膜的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104603052A (zh) 2015-05-06
KR102083960B1 (ko) 2020-03-03
KR20140029126A (ko) 2014-03-10
US20150368109A1 (en) 2015-12-24
US9764956B2 (en) 2017-09-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2850032B1 (en) Methods of growing uniform, large-scale, multilayer graphene films
CN103502507B (zh) 使用连续热处理化学气相沉积法制造高质量石墨烯的方法
CN104603052B (zh) 制造石墨烯的方法、所述石墨烯及制造所述石墨烯的设备
Chen et al. Large-scale and low cost synthesis of graphene as high capacity anode materials for lithium-ion batteries
Liu et al. Synthesis and magnetic properties of Fe3C–C core–shell nanoparticles
CN104797525A (zh) 石墨烯合成装置
US10640380B2 (en) High-density carbon nanotube aggregate and method of producing high-density carbon nanotube aggregate
Chiu et al. Synthesis of high-purity silicon carbide nanowires by a catalyst-free arc-discharge method
Yang et al. MoS2 (1− x) Se2x nanobelts for enhanced hydrogen evolution
Watanabe et al. Synthesis of platinum-ruthenium alloy nanoparticles on carbon using supercritical fluid deposition
Ali et al. Growth and structure of carbon nanotubes based novel catalyst for ultrafast nano-temperature sensor application
Hintsho et al. The effect of CO 2 on the CVD synthesis of carbon nanomaterials using fly ash as a catalyst
Cheng et al. Synthesis of flower-like and dendritic platinum nanostructures with excellent catalytic activities on thermal decomposition of ammonium perchlorate
Tsou et al. K and Au bicatalyst assisted growth of carbon nanocoils from acetylene: Effect of deposition parameters on field emission properties
Zhang et al. Preparation of carbon-coated silicon nanoparticles with different hydrocarbon gases in induction thermal plasma
Wrobel et al. Studies on the kinetics of carbon deposit formation on nanocrystalline iron stabilized with structural promoters
JPWO2017170579A1 (ja) 炭素ナノ構造体集合物の製造方法及び炭素ナノ構造体集合物
Li et al. W clusters in situ assisted synthesis of layered carbon nanotube arrays on graphene achieving high-rate performance
Chen et al. Efficient and green synthesis of SiOC nanoparticles at near-ambient conditions by liquid-phase plasma
US11471871B2 (en) Method for producing graphene using joule heating
Yulian et al. Fabrication and characterization of iron and iron carbide thin films by plasma enhanced pulsed chemical vapor deposition
Li et al. Synthesis of vertically electric-field-aligned In2O3 nanowires
JPWO2018123796A1 (ja) 単層カーボンナノチューブ含有組成物の製造方法
Goktas et al. Facile growth of high-yield and-crystallinity vertically aligned carbon nanotubes via a sublimated ferric chloride catalyst precursor
Wang et al. Oxidation behavior of NiAl nanoparticles prepared by hydrogen plasma–metal reaction

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230706

Address after: Seoul, South Kerean

Patentee after: LG ELECTRONICS Inc.

Patentee after: SNU R&DB FOUNDATION

Address before: Seoul, South Kerean

Patentee before: LG ELECTRONICS Inc.