CN113473700B - 一种抗弯折耐压的5g柔性电路板及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗弯折耐压的5G柔性电路板及其生产工艺，涉及电子电器领域，通过将耐热柔性树脂、改性氮化硅粉体加入至高速混合机中混合，之后超声分散，得到混合物，将混合物加入模压机中压制成型，得到耐热柔性基材，在耐热柔性基材表面上刻蚀导电线路，得到该抗弯折耐压的5G柔性电路板；该电路板基材的耐热柔性基材具有良好的耐热性能，同时具有良好的力学性能以及柔性，通过向耐热柔性基材中添加改性氮化硅粉体，增加其绝缘性以及导热性能，形成的复合材料具有高耐热性且高导热性，优异的力学性能，绝缘性，适用于制造5G柔性电路板。
Description
技术领域
本发明涉及电子电器领域，具体涉及一种抗弯折耐压的5G柔性电路板及其生产工艺。
背景技术
随着电子信息领域的快速发展，电子产品在人们的生产生活扮演着愈发重要的角色，从智能手机、智能电视到大型计算机、医疗设施等均需要用到电子设备，在满足其正常功能的前提下，还要求电子产品朝着柔性化、薄型化、轻型化、小型化及多功能化的方向发展，推动了高频印刷电路板和柔性印刷电路板的研发进程，其中的覆铜板作为印刷电路的基材，开发出可挠曲、高性能、高精度的覆铜板是研究的重点；
但现有的电路板的耐热性、力学性能不够优良，高温条件下易于影响电路板的性能，同时在加工过程中易于折断损坏，限制了电路板甚至电子产品的发展；
因此，亟需一种抗弯折耐压的5G柔性电路板解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种抗弯折耐压的5G柔性电路板及其生产工艺：通过将耐热柔性树脂、改性氮化硅粉体加入至高速混合机中混合，之后超声分散，得到混合物，将混合物加入模压机中压制成型，得到耐热柔性基材，在耐热柔性基材表面上刻蚀导电线路，得到该抗弯折耐压的5G柔性电路板解决了现有的电路板的耐热性、力学性能不够优良，高温条件下易于影响电路板的性能，同时在加工过程中易于折断损坏，限制了电路板甚至电子产品的发展。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗弯折耐压的5G柔性电路板，包括耐热柔性基材和附着于耐热柔性基材表面的导电线路；
所述耐热柔性基材由以下重量份组分制备得到：
耐热柔性树脂70-90份、改性氮化硅粉体20-40份；
该耐热柔性基材由以下步骤制备得到：
步骤一：将耐热柔性树脂、改性氮化硅粉体加入至高速混合机中混合30-50min，之后在超声频率为40-60kHz的条件下超声分散30-40min，得到混合物；
步骤二：将混合物加入模压机中，在300-310℃的条件下保温处理1-2h，之后升温至330-350℃的条件下保温处理1-2h，之后升温至380-400℃，压力为20-25MPa的条件下压制成型，得到耐热柔性基材。
作为本发明进一步的方案：所述耐热柔性树脂的制备方法如下：
A1：将硝酸、去离子水、1，3，5-三(4-甲基苯基)加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为170-175℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应20-30h，反应结束后，将反应产物冷却至室温，之后逐滴加入氢氧化钠溶液将反应产物的pH调节至7.0-8.5，控制滴加速率为1-3滴/s，之后继续搅拌60-90min，之后将反应产物真空抽滤，将滤液用盐酸溶液调节pH至5.5-7.0，析出固体，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重，得到中间体1；
反应原理如下：
A2：将中间体1、二氯亚砜、N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有机械搅拌器、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在100-200r/min的条件下边搅拌边升温至50-55℃，控制升温速率为1-2℃/min，之后恒温搅拌1-2h，之后继续升温至60-65℃，之后恒温搅拌2-3h，反应结束后，将反应产物冷却至45-50℃并在此温度条件下减压蒸馏5-7h，得到中间体2；
反应原理如下：
A3：将无水三氯化铝、无水氯化锂加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，之后加入1，2-二氯乙烷，在温度为-13～-17℃，搅拌速率为150-350r/min的条件下搅拌10-20min，之后逐滴加入混合溶液a，控制滴加速率为0.5-1mL/min，之后恒温搅拌反应1-2h，之后升温至0℃的条件下恒温搅拌反应6-8h，之后升温至20-25℃的条件下恒温搅拌反应15-18h，反应结束，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后加入二氯甲烷，之后分别用蒸馏水以及氢氧化钠溶液洗涤3-5次，最后用蒸馏水洗涤至中性，之后用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤收集干燥剂，将滤液旋转蒸发去除溶剂以及萃取液，将蒸发产物用无水乙醇回流4-6次，得到中间体3；
反应原理如下：
A4：将无水三氯化铝、无水氯化锂安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，之后加入1，2-二氯乙烷，之后在温度为-13～-17℃，搅拌速率为500-800r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合溶液b，控制滴加速率为0.5-1mL/min，滴加完毕后继续搅拌混合60-90min，之后升温至0℃的条件下恒温搅拌反应3-4h，之后升温至20-25℃的条件下恒温搅拌反应16-20h，反应结束，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后用蒸馏水洗涤1-2次，盐酸溶液洗涤2-3次以及用氢氧化钠溶液洗涤3-5次，最后用蒸馏水洗涤至中性，之后用无水硫酸镁干燥，静置24h，之后真空抽滤收集干燥剂，将滤液旋转蒸发去除溶剂以及萃取液，将蒸发产物用无水乙醇回流4-6次，得到中间体4；
反应原理如下：
A5：将二苯砜、中间体4、对苯二酚、中间体3加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气置换三口烧瓶中的空气，升温至130-140℃开启搅拌，控制升温速率为2-3℃/min，之后在搅拌速率为500-800r/min的条件边搅拌边升温至160-170℃，之后加入碳酸钠和碳酸钾，之后升温至180-220℃，控制升温速率为3-5℃/min，恒温搅拌反应2-3h，之后继续升温至250-260℃恒温搅拌反应1-2h，之后继续升温至290-310℃恒温搅拌反应1-2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至丙酮中沉降，回流3-5次，之后用去离子水水煮60-90min，之后用无水乙醇回流2-3次，之后将反应产物加入至真空干燥箱中，在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重，得到耐热柔性树脂。
反应原理如下：
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述硝酸、去离子水、1，3，5-三(4-甲基苯基)的用量比为3mL：12mL：2g，所述硝酸的质量分数为65-68％，所述氢氧化钠溶液、盐酸溶液的摩尔浓度为1molL。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述中间体1、二氯亚砜、N，N-二甲基甲酰胺的用量比为1g：10-20mL：1mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述无水三氯化铝、无水氯化锂、1，2-二氯乙烷、混合溶液a、乙醚、二氯甲烷的用量比为1.4g：0.22g：20mL：9.33g：30mL：50mL，所述混合溶液a为中间体2、氟苯、1，2-二氯乙烷按照1.49g：1.56g：5mL的混合物，所述冰盐酸水溶液的质量分数为5-10％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％。
作为本发明进一步的方案：步骤A4中的所述无水三氯化铝、无水氯化锂、1，2-二氯乙烷、混合溶液b、乙醚的用量比为4.1g：0.65g：10mL：14.35g：40mL，所述混合溶液b为对氟苯甲酰氯、氟苯、1，2-二氯乙烷按照1.99g：2.36g：10mL的混合物，所述冰盐酸水溶液的质量分数为5-10％，所述盐酸溶液的质量分数为4％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％。
作为本发明进一步的方案：步骤A5中的所述二苯砜、中间体4、对苯二酚、中间体3、碳酸钠和碳酸钾的用量比为100-150g：12-13g：10.66g：3-6g：5.62g：0.81g。
作为本发明进一步的方案：所述改性氮化硅粉体的制备方法如下：
B1：将纳米氮化硅用混合溶液c洗涤3-5次，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-70℃的条件下干燥2-3h，得到预处理粉体；
B2：将预处理粉体加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为40-60kHz的条件下超声分散30-40min，之后在温度为60-65℃，搅拌速率为400-600r/min的条件下逐滴加入改性液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应4-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，离心过滤，将沉淀物用无水乙醇洗涤3-5次，之后将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为90-100℃的条件下干燥2-3h，得到改性氮化硅粉体。
作为本发明进一步的方案：步骤B2中的所述改性液为偶联剂与甲苯所形成的溶液，所述偶联剂为硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂，所述预处理粉体与偶联剂的摩尔比为1：0.15-0.3。
作为本发明进一步的方案：一种抗弯折耐压的5G柔性电路板的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：将耐热柔性树脂、改性氮化硅粉体加入至高速混合机中混合30-50min，之后在超声频率为40-60kHz的条件下超声分散30-40min，得到混合物；
步骤二：将混合物加入模压机中，在300-310℃的条件下保温处理1-2h，之后升温至330-350℃的条件下保温处理1-2h，之后升温至380-400℃，压力为20-25MPa的条件下压制成型，得到耐热柔性基材；
步骤三：在耐热柔性基材表面上刻蚀导电线路，得到该抗弯折耐压的5G柔性电路板。
本发明的有益效果：
本发明是通过将耐热柔性树脂、改性氮化硅粉体加入至高速混合机中混合，之后超声分散，得到混合物，将混合物加入模压机中压制成型，得到耐热柔性基材，在耐热柔性基材表面上刻蚀导电线路，得到该抗弯折耐压的5G柔性电路板；该电路板基材的耐热柔性基材具有良好的耐热性能，同时具有良好的力学性能以及柔性，通过向耐热柔性基材中添加改性氮化硅粉体，增加其绝缘性以及导热性能，形成的复合材料具有高耐热性且高导热性，优异的力学性能，绝缘性，适用于制造5G柔性电路板；
制备该电路板的过程中制备了一种耐热柔性树脂，通过以硝酸为氧化剂将1，3，5-三(4-甲基苯基)上的甲基氧化形成羧基，得到中间体1，之后中间体1与二氯亚砜反应，生成中间体2，之后中间体2与氟苯反应，生成中间体3，通过氟苯与对氟苯甲酰氯反应，生成中间体4，最后中间体3、中间体4以及对苯二酚共聚形成耐热柔性树脂，该耐热柔性树脂分子链上含有大量的苯环结构，因而赋予耐热柔性树脂优秀的耐热性能，该耐热柔性树脂分子链上既含有刚性的苯环又含有柔性的醚键，使其在拥有较高刚性的同时又具备出色的韧性，无论是弯曲性能或是拉伸性能，均具有高强度和高模量，因此，该耐热柔性树脂具有有优异的耐热性以及力学性能；
制备该电路板的过程中制备了一种改性氮化硅粉体，通过将纳米氮化硅用混合溶液洗涤干燥后使用偶联剂对其改性，偶联剂去除纳米氮化硅表面的羟基的同时接枝在纳米氮化硅上，赋予了纳米氮化硅优良的分散性，纳米氮化硅本身具有优良的绝缘性以及导热性，加入至耐热柔性树脂中后，从而提高其导热性，使得由添加纳米氮化硅改性的耐热柔性树脂制备电路板，绝缘性高，耐热性好，同时受热后能够快速散热，高温不会影响精密电子器件的性能，提高其适用范围。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种耐热柔性树脂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将硝酸、去离子水、1，3，5-三(4-甲基苯基)加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为170℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20h，反应结束后，将反应产物冷却至室温，之后逐滴加入氢氧化钠溶液将反应产物的pH调节至7.0，控制滴加速率为1滴/s，之后继续搅拌60min，之后将反应产物真空抽滤，将滤液用盐酸溶液调节pH至5.5，析出固体，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下烘干至恒重，得到中间体1；控制硝酸、去离子水、1，3，5-三(4-甲基苯基)的用量比为3mL：12mL：2g，硝酸的质量分数为65％，氢氧化钠溶液、盐酸溶液的摩尔浓度为1molL；
A2：将中间体1、二氯亚砜、N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有机械搅拌器、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在100r/min的条件下边搅拌边升温至50℃，控制升温速率为1℃/min，之后恒温搅拌1h，之后继续升温至60℃，之后恒温搅拌2h，反应结束后，将反应产物冷却至45℃并在此温度条件下减压蒸馏5h，得到中间体2；控制中间体1、二氯亚砜、N，N-二甲基甲酰胺的用量比为1g：10mL：1mL；
A3：将无水三氯化铝、无水氯化锂加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，之后加入1，2-二氯乙烷，在温度为-13℃，搅拌速率为150r/min的条件下搅拌10min，之后逐滴加入混合溶液a，控制滴加速率为0.5mL/min，之后恒温搅拌反应1h，之后升温至0℃的条件下恒温搅拌反应6h，之后升温至20℃的条件下恒温搅拌反应15h，反应结束，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后加入二氯甲烷，之后分别用蒸馏水以及氢氧化钠溶液洗涤3次，最后用蒸馏水洗涤至中性，之后用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，将蒸发产物用无水乙醇回流4次，得到中间体3；控制无水三氯化铝、无水氯化锂、1，2-二氯乙烷、混合溶液a、乙醚、二氯甲烷的用量比为1.4g：0.22g：20mL：9.33g：30mL：50mL，混合溶液a为中间体2、氟苯、1，2-二氯乙烷按照1.49g：1.56g：5mL的混合物，冰盐酸水溶液的质量分数为5％，氢氧化钠溶液的质量分数为10％；
A4：将无水三氯化铝、无水氯化锂安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，之后加入1，2-二氯乙烷，之后在温度为-13℃，搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合溶液b，控制滴加速率为0.5mL/min，滴加完毕后继续搅拌混合60min，之后升温至0℃的条件下恒温搅拌反应3h，之后升温至20℃的条件下恒温搅拌反应16h，反应结束，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后用蒸馏水洗涤1次，盐酸溶液洗涤2次以及用氢氧化钠溶液洗涤3次，最后用蒸馏水洗涤至中性，之后用无水硫酸镁干燥，静置24h，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，将蒸发产物用无水乙醇回流4次，得到中间体4；控制无水三氯化铝、无水氯化锂、1，2-二氯乙烷、混合溶液b、乙醚的用量比为4.1g：0.65g：10mL：14.35g：40mL，混合溶液b为对氟苯甲酰氯、氟苯、1，2-二氯乙烷按照1.99g：2.36g：10mL的混合物，冰盐酸水溶液的质量分数为5％，盐酸溶液的质量分数为4％，氢氧化钠溶液的质量分数为10％；
A5：将二苯砜、中间体4、对苯二酚、中间体3加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气置换三口烧瓶中的空气，升温至130℃开启搅拌，控制升温速率为2℃/min，之后在搅拌速率为500r/min的条件边搅拌边升温至160℃，之后加入碳酸钠和碳酸钾，之后升温至180℃，控制升温速率为3℃/min，恒温搅拌反应2h，之后继续升温至250℃恒温搅拌反应1h，之后继续升温至290℃恒温搅拌反应1h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至丙酮中沉降，回流3次，之后用去离子水水煮60min，之后用无水乙醇回流2次，之后将反应产物加入至真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下烘干至恒重，得到耐热柔性树脂；控制二苯砜、中间体4、对苯二酚、中间体3、碳酸钠和碳酸钾的用量比为100g：12g：10.66g：3g：5.62g：0.81g。
实施例2：
本实施例为一种耐热柔性树脂的制备方法，包括以下步骤：
A1：将硝酸、去离子水、1，3，5-三(4-甲基苯基)加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为175℃，搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应30h，反应结束后，将反应产物冷却至室温，之后逐滴加入氢氧化钠溶液将反应产物的pH调节至8.5，控制滴加速率为3滴/s，之后继续搅拌90min，之后将反应产物真空抽滤，将滤液用盐酸溶液调节pH至7.0，析出固体，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下烘干至恒重，得到中间体1；控制硝酸、去离子水、1，3，5-三(4-甲基苯基)的用量比为3mL：12mL：2g，硝酸的质量分数为68％，氢氧化钠溶液、盐酸溶液的摩尔浓度为1molL；
A2：将中间体1、二氯亚砜、N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有机械搅拌器、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在200r/min的条件下边搅拌边升温至55℃，控制升温速率为2℃/min，之后恒温搅拌2h，之后继续升温至65℃，之后恒温搅拌3h，反应结束后，将反应产物冷却至50℃并在此温度条件下减压蒸馏7h，得到中间体2；控制中间体1、二氯亚砜、N，N-二甲基甲酰胺的用量比为1g：20mL：1mL；
A3：将无水三氯化铝、无水氯化锂加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，之后加入1，2-二氯乙烷，在温度为-17℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌20min，之后逐滴加入混合溶液a，控制滴加速率为1mL/min，之后恒温搅拌反应2h，之后升温至0℃的条件下恒温搅拌反应8h，之后升温至25℃的条件下恒温搅拌反应18h，反应结束，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后加入二氯甲烷，之后分别用蒸馏水以及氢氧化钠溶液洗涤5次，最后用蒸馏水洗涤至中性，之后用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，将蒸发产物用无水乙醇回流6次，得到中间体3；控制无水三氯化铝、无水氯化锂、1，2-二氯乙烷、混合溶液a、乙醚、二氯甲烷的用量比为1.4g：0.22g：20mL：9.33g：30mL：50mL，混合溶液a为中间体2、氟苯、1，2-二氯乙烷按照1.49g：1.56g：5mL的混合物，冰盐酸水溶液的质量分数为10％，氢氧化钠溶液的质量分数为10％；
A4：将无水三氯化铝、无水氯化锂安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，之后加入1，2-二氯乙烷，之后在温度为-17℃，搅拌速率为800r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合溶液b，控制滴加速率为1mL/min，滴加完毕后继续搅拌混合90min，之后升温至0℃的条件下恒温搅拌反应4h，之后升温至25℃的条件下恒温搅拌反应20h，反应结束，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后用蒸馏水洗涤2次，盐酸溶液洗涤3次以及用氢氧化钠溶液洗涤5次，最后用蒸馏水洗涤至中性，之后用无水硫酸镁干燥，静置24h，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，将蒸发产物用无水乙醇回流6次，得到中间体4；控制无水三氯化铝、无水氯化锂、1，2-二氯乙烷、混合溶液b、乙醚的用量比为4.1g：0.65g：10mL：14.35g：40mL，混合溶液b为对氟苯甲酰氯、氟苯、1，2-二氯乙烷按照1.99g：2.36g：10mL的混合物，冰盐酸水溶液的质量分数为10％，盐酸溶液的质量分数为4％，氢氧化钠溶液的质量分数为10％；
A5：将二苯砜、中间体4、对苯二酚、中间体3加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气置换三口烧瓶中的空气，升温至140℃开启搅拌，控制升温速率为3℃/min，之后在搅拌速率为800r/min的条件边搅拌边升温至170℃，之后加入碳酸钠和碳酸钾，之后升温至220℃，控制升温速率为5℃/min，恒温搅拌反应3h，之后继续升温至260℃恒温搅拌反应2h，之后继续升温至310℃恒温搅拌反应2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至丙酮中沉降，回流5次，之后用去离子水水煮90min，之后用无水乙醇回流3次，之后将反应产物加入至真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下烘干至恒重，得到耐热柔性树脂；控制二苯砜、中间体4、对苯二酚、中间体3、碳酸钠和碳酸钾的用量比为150g：13g：10.66g：6g：5.62g：0.81g。
实施例3：
本实施例为一种改性氮化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
B1：将纳米氮化硅用混合溶液c洗涤3次，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥2h，得到预处理粉体；
B2：将预处理粉体加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为40kHz的条件下超声分散30min，之后在温度为60℃，搅拌速率为400r/min的条件下逐滴加入改性液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，离心过滤，将沉淀物用无水乙醇洗涤3次，之后将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为90℃的条件下干燥2h，得到改性氮化硅粉体；改性液为硅烷偶联剂与甲苯所形成的溶液，预处理粉体与偶联剂的摩尔比为1：0.15。
实施例4：
本实施例为一种改性氮化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
B1：将纳米氮化硅用混合溶液c洗涤5次，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为70℃的条件下干燥3h，得到预处理粉体；
B2：将预处理粉体加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为60kHz的条件下超声分散40min，之后在温度为65℃，搅拌速率为600r/min的条件下逐滴加入改性液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，离心过滤，将沉淀物用无水乙醇洗涤5次，之后将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为100℃的条件下干燥3h，得到改性氮化硅粉体；改性液为钛酸酯偶联剂与甲苯所形成的溶液，预处理粉体与偶联剂的摩尔比为1：0.3。
实施例5：
本实施例为一种抗弯折耐压的5G柔性电路板的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：将来自与实施例1中的耐热柔性树脂、来自与实施例3中的改性氮化硅粉体加入至高速混合机中混合30min，之后在超声频率为40kHz的条件下超声分散30min，得到混合物；
步骤二：将混合物加入模压机中，在300℃的条件下保温处理1h，之后升温至330℃的条件下保温处理1h，之后升温至380℃，压力为20MPa的条件下压制成型，得到耐热柔性基材；
步骤三：在耐热柔性基材表面上刻蚀导电线路，得到该抗弯折耐压的5G柔性电路板。
实施例6：
本实施例为一种抗弯折耐压的5G柔性电路板的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一：将来自与实施例2中的耐热柔性树脂、来自与实施例4中的改性氮化硅粉体加入至高速混合机中混合50min，之后在超声频率为60kHz的条件下超声分散40min，得到混合物；
步骤二：将混合物加入模压机中，在310℃的条件下保温处理2h，之后升温至350℃的条件下保温处理2h，之后升温至400℃，压力为25MPa的条件下压制成型，得到耐热柔性基材；
步骤三：在耐热柔性基材表面上刻蚀导电线路，得到该抗弯折耐压的5G柔性电路板。
对比例1：
对比例1与实施例6的不同之处在于，使用环氧树脂代替耐热柔性树脂，使用氮化硅粉体代替改性氮化硅粉体。
对比例2：
对比例2与实施例6的不同之处在于，使用环氧树脂代替耐热柔性树脂。
对比例3：
对比例3与实施例6的不同之处在于，不添加改性氮化硅粉体。
对实施例5-6以及对比例1-3的电路板的导热率、热稳定性(质量分数损失5％时的温度)以及力学性能(拉伸强度)进行检测，实验使用LFA467 Hyper Flash NETZSCH测试样品的导热率。根据仪器测试尺寸，制备直径为25.4mm，厚度为2-3mm的圆片形样品，多次在样品表面喷涂石墨至完全覆盖，干燥后测试。实验使用Pyris 1TGA Perkin Elemer测试样品的热失重数据。样品在20mL/min空气条件下，在120℃下保持10min，再以10℃/min速率从120℃升温至800℃。实验使用电子万能材料试验机AG-I 20KN。根据GB1040制备样品拉伸力学样条，长150.0mm，宽10.0mm，厚4.0mm。力学样条在200℃，20MPa压力下处理4小时，冷却至室温再进行测试。
检测结果如下表所示：
| 样品 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 导热率W/(mK) | 2.05 | 2.27 | 1.76 | 0.68 | 1.12 |
| 热稳定性/℃ | 562 | 568 | 348 | 296 | 545 |
| 拉伸强度/MPa | 155 | 161 | 108 | 92 | 143 |
参阅以上数据，根据实施例与对比例1比较，可知本发明的电路板较现有技术的电路板具有更好的耐热性、导热性以及力学性能，根据实施例与对比例2-3比较，可以得知耐热柔性树脂具有高的耐热性，添加改性氮化硅粉体之后具有良好的导热性，同时增强了其力学性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种抗弯折耐压的5G柔性电路板，其特征在于，包括耐热柔性基材和附着于耐热柔性基材表面的导电线路；
所述耐热柔性基材由以下重量份组分制备得到：
耐热柔性树脂70-90份、改性氮化硅粉体20-40份；
该耐热柔性基材由以下步骤制备得到：
步骤一：将耐热柔性树脂、改性氮化硅粉体加入至高速混合机中混合30-50min，之后在超声频率为40-60kHz的条件下超声分散30-40min，得到混合物；
步骤二：将混合物加入模压机中，在300-310℃的条件下保温处理1-2h，之后升温至330-350℃的条件下保温处理1-2h，之后升温至380-400℃，压力为20-25MPa的条件下压制成型，得到耐热柔性基材；
所述耐热柔性树脂的制备方法如下：
A1：将硝酸、去离子水、1，3，5-三（4-甲基苯基）加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为170-175℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应20-30h， 反应结束后，将反应产物冷却至室温，之后逐滴加入氢氧化钠溶液将反应产物的pH调节至7.0-8.5，控制滴加速率为1-3滴/s，之后继续搅拌60-90min，之后将反应产物真空抽滤，将滤液用盐酸溶液调节pH至5.5-7.0，析出固体，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重，得到中间体1；
A2：将中间体1、二氯亚砜、N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有机械搅拌器、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在100-200r/min的条件下边搅拌边升温至50-55℃，控制升温速率为1-2℃/min，之后恒温搅拌1-2h，之后继续升温至60-65℃，之后恒温搅拌2-3h，反应结束后，将反应产物冷却至45-50℃并在此温度条件下减压蒸馏5-7h，得到中间体2；
A3：将无水三氯化铝、无水氯化锂加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，之后加入1，2-二氯乙烷，在温度为-13～-17℃，搅拌速率为150-350r/min的条件下搅拌10-20min，之后逐滴加入混合溶液a，控制滴加速率为0.5-1mL/min，之后恒温搅拌反应1-2h，之后升温至0℃的条件下恒温搅拌反应6-8h，之后升温至20-25℃的条件下恒温搅拌反应15-18h，反应结束，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后加入二氯甲烷，之后分别用蒸馏水以及氢氧化钠溶液洗涤3-5次，最后用蒸馏水洗涤至中性，之后用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，将蒸发产物用无水乙醇回流4-6次，得到中间体3；
A4：将无水三氯化铝、无水氯化锂安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，之后加入1，2-二氯乙烷，之后在温度为-13～-17℃，搅拌速率为500-800r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合溶液b，控制滴加速率为0.5-1mL/min，滴加完毕后继续搅拌混合60-90min，之后升温至0℃的条件下恒温搅拌反应3-4h，之后升温至20-25℃的条件下恒温搅拌反应16-20h，反应结束，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后用蒸馏水洗涤1-2次，盐酸溶液洗涤2-3次以及用氢氧化钠溶液洗涤3-5次，最后用蒸馏水洗涤至中性，之后用无水硫酸镁干燥，静置24h，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，将蒸发产物用无水乙醇回流4-6次，得到中间体4；
A5：将二苯砜、中间体4、对苯二酚、中间体3加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气置换三口烧瓶中的空气，升温至130-140℃开启搅拌，控制升温速率为2-3℃/min，之后在搅拌速率为500-800r/min的条件边搅拌边升温至160-170℃，之后加入碳酸钠和碳酸钾，之后升温至180-220℃，控制升温速率为3-5℃/min，恒温搅拌反应2-3h，之后继续升温至250-260℃恒温搅拌反应1-2h，之后继续升温至290-310℃恒温搅拌反应1-2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至丙酮中沉降，回流3-5次，之后用去离子水水煮60-90min，之后用无水乙醇回流2-3次，之后将反应产物加入至真空干燥箱中，在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重，得到耐热柔性树脂；
所述改性氮化硅粉体的制备方法如下：
B1：将纳米氮化硅用混合溶液c洗涤3-5次，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-70℃的条件下干燥2-3h，得到预处理粉体；
B2：将预处理粉体加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为40-60kHz的条件下超声分散30-40min，之后在温度为60-65℃，搅拌速率为400-600r/min的条件下逐滴加入改性液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应4-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，离心过滤，将沉淀物用无水乙醇洗涤3-5次，之后将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为90-100℃的条件下干燥2-3h，得到改性氮化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种抗弯折耐压的5G柔性电路板，其特征在于，步骤A1中的所述硝酸、去离子水、1，3，5-三（4-甲基苯基）的用量比为3mL：12mL：2g，所述硝酸的质量分数为65-68%，所述氢氧化钠溶液、盐酸溶液的摩尔浓度为1molL。
3.根据权利要求1所述的一种抗弯折耐压的5G柔性电路板，其特征在于，步骤A2中的所述中间体1、二氯亚砜、N，N-二甲基甲酰胺的用量比为1g：10-20mL：1mL。
4.根据权利要求1所述的一种抗弯折耐压的5G柔性电路板，其特征在于，步骤A3中的所述无水三氯化铝、无水氯化锂、1，2-二氯乙烷、混合溶液a、乙醚、二氯甲烷的用量比为1.4g：0.22g：20mL：9.33g：30mL：50mL，所述混合溶液a为中间体2、氟苯、1，2-二氯乙烷按照1.49g：1.56g：5mL的混合物，所述冰盐酸水溶液的质量分数为5-10%，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10%。
5.根据权利要求1所述的一种抗弯折耐压的5G柔性电路板，其特征在于，步骤A4中的所述无水三氯化铝、无水氯化锂、1，2-二氯乙烷、混合溶液b、乙醚的用量比为4.1g：0.65g：10mL：14.35g：40mL，所述混合溶液b为对氟苯甲酰氯、氟苯、1，2-二氯乙烷按照1.99g：2.36g：10mL的混合物，所述冰盐酸水溶液的质量分数为5-10%，所述盐酸溶液的质量分数为4%，所述氢氧化钠溶液的质量分数为10%。
6.根据权利要求1所述的一种抗弯折耐压的5G柔性电路板，其特征在于，步骤A5中的所述二苯砜、中间体4、对苯二酚、中间体3、碳酸钠和碳酸钾的用量比为100-150g：12-13g：10.66g：3-6g：5.62g：0.81g。
7.根据权利要求1所述的一种抗弯折耐压的5G柔性电路板，其特征在于，步骤B2中的所述改性液为偶联剂与甲苯所形成的溶液，所述偶联剂为硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂，所述预处理粉体与偶联剂的摩尔比为1：0.15-0.3。
8.根据权利要求1所述的一种抗弯折耐压的5G柔性电路板的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将硝酸、去离子水、1，3，5-三（4-甲基苯基）加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为170-175℃，搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应20-30h， 反应结束后，将反应产物冷却至室温，之后逐滴加入氢氧化钠溶液将反应产物的pH调节至7.0-8.5，控制滴加速率为1-3滴/s，之后继续搅拌60-90min，之后将反应产物真空抽滤，将滤液用盐酸溶液调节pH至5.5-7.0，析出固体，真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重，得到中间体1；
步骤二：将中间体1、二氯亚砜、N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有机械搅拌器、回流冷凝管以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在100-200r/min的条件下边搅拌边升温至50-55℃，控制升温速率为1-2℃/min，之后恒温搅拌1-2h，之后继续升温至60-65℃，之后恒温搅拌2-3h，反应结束后，将反应产物冷却至45-50℃并在此温度条件下减压蒸馏5-7h，得到中间体2；
步骤三：将无水三氯化铝、无水氯化锂加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，之后加入1，2-二氯乙烷，在温度为-13～-17℃，搅拌速率为150-350r/min的条件下搅拌10-20min，之后逐滴加入混合溶液a，控制滴加速率为0.5-1mL/min，之后恒温搅拌反应1-2h，之后升温至0℃的条件下恒温搅拌反应6-8h，之后升温至20-25℃的条件下恒温搅拌反应15-18h，反应结束，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后加入二氯甲烷，之后分别用蒸馏水以及氢氧化钠溶液洗涤3-5次，最后用蒸馏水洗涤至中性，之后用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，将蒸发产物用无水乙醇回流4-6次，得到中间体3；
步骤四：将无水三氯化铝、无水氯化锂安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，之后加入1，2-二氯乙烷，之后在温度为-13～-17℃，搅拌速率为500-800r/min的条件下边搅拌边逐滴加入混合溶液b，控制滴加速率为0.5-1mL/min，滴加完毕后继续搅拌混合60-90min，之后升温至0℃的条件下恒温搅拌反应3-4h，之后升温至20-25℃的条件下恒温搅拌反应16-20h，反应结束，将反应产物边搅拌边加入至冰盐酸水溶液中，静置分层，取上层液体用乙醚萃取，之后将萃取液与下层液体合并，之后用蒸馏水洗涤1-2次，盐酸溶液洗涤2-3次以及用氢氧化钠溶液洗涤3-5次，最后用蒸馏水洗涤至中性，之后用无水硫酸镁干燥，静置24h，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，将蒸发产物用无水乙醇回流4-6次，得到中间体4；
步骤五：将二苯砜、中间体4、对苯二酚、中间体3加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气置换三口烧瓶中的空气，升温至130-140℃开启搅拌，控制升温速率为2-3℃/min，之后在搅拌速率为500-800r/min的条件边搅拌边升温至160-170℃，之后加入碳酸钠和碳酸钾，之后升温至180-220℃，控制升温速率为3-5℃/min，恒温搅拌反应2-3h，之后继续升温至250-260℃恒温搅拌反应1-2h，之后继续升温至290-310℃恒温搅拌反应1-2h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至丙酮中沉降，回流3-5次，之后用去离子水水煮60-90min，之后用无水乙醇回流2-3次，之后将反应产物加入至真空干燥箱中，在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重，得到耐热柔性树脂；
步骤六：将纳米氮化硅用混合溶液c洗涤3-5次，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为50-70℃的条件下干燥2-3h，得到预处理粉体；
步骤七：将预处理粉体加入至安装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在超声频率为40-60kHz的条件下超声分散30-40min，之后在温度为60-65℃，搅拌速率为400-600r/min的条件下逐滴加入改性液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应4-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，离心过滤，将沉淀物用无水乙醇洗涤3-5次，之后将沉淀物放置于真空干燥箱中，在温度为90-100℃的条件下干燥2-3h，得到改性氮化硅粉体；
步骤八：将耐热柔性树脂、改性氮化硅粉体加入至高速混合机中混合30-50min，之后在超声频率为40-60kHz的条件下超声分散30-40min，得到混合物；
步骤九：将混合物加入模压机中，在300-310℃的条件下保温处理1-2h，之后升温至330-350℃的条件下保温处理1-2h，之后升温至380-400℃，压力为20-25MPa的条件下压制成型，得到耐热柔性基材；
步骤十：在耐热柔性基材表面上刻蚀导电线路，得到该抗弯折耐压的5G柔性电路板。
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