CN105199619A - 铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法 - Google Patents

铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，主要是通过添加复合导热填料，使胶膜的导热系数大于3.0W/K·m；同时采用多种不同沸点溶剂体系，在胶膜烘干过程中，溶剂梯度式挥发，减少膜层中微气泡，提高膜层的电气绝缘性能及耐电压性能；并且树脂体系中引入有机弹性树脂、小分树脂，增加胶膜的弹性及树脂对无机填料的包敷、浸润性。

Description

铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法
技术领域
本发明属于覆铜箔层压板技术领域，具体涉及铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法。
背景技术
铝基覆铜板由于具有良好散热性能而广泛应用于大功率发热元器件，随着绿色照明技术的快速发展，LED技术的成熟，铝基覆铜板成为大功率LED基板材料的首选材料。铝基覆铜板的散热性优劣，直接影响到LED发光元器件的寿命及发光效率，而铝基覆铜板的散热性取决于绝缘胶层的导热性能，因此，研究具有良好的导热性的绝缘胶粘体系，是当前行业提高铝基板散热性能的主要途径。
所谓高导热铝基板，是指导热系数大于2.0W/K·m；常规的绝缘树脂，导热系数为0.2W/K·m，以玻璃布增强的半固化片导热系数约为0.4W/K·m；添加导热性材料之后的树脂体系，其导热系数有大幅度提升，但由于增强材料的存在，都会降低原始导热胶粘体系的导热性能。目前，也有一些通过添加大量导热材料制做的树脂膜状材料已经出现，这种膜状材料不但脆性大，膜层中微气隙空穴较多，PCB加工时易龟裂，这些都会导致LED元器件在长期使用过程中，因耐压降低而失效。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，制备的高导热胶膜呈半固化状态，导热系数高、加工性优良。本发明的上述目的由以下技术方案实现：
一种铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，其特征在于，包括：
(1)提供下表组分的原材料：
材料名称 质量比
E型双酚A环氧树脂 10.60-17.12％
邻甲酚酚醛环氧树脂 1.75-6.10％
双酚A低分子环氧树指 0.85-2.10％
二胺基二苯砜 2.58-5.19％
三氟化硼单乙胺 0.08-0.21％
硅酮橡胶 0.51-2.90％
甲苯 8.46-10.60％
二甲基甲酰胺 4.23-5.30％
丁酮 8.46-10.60％
环己酮 3.38-4.24％
丙酮 1.69-2.12％
1μm粒径的三氧化二铝粉体 8.61-12.46％
3μm粒径的碳化硅粉体 12.26-18.31％
8μm粒径的三氧化二铝粉体 17.51-24.42％
硅烷偶联剂KH560 0.51-1.06％
(2)将上表计量的二甲基甲酰胺、丁酮、环己酮、丙酮加入第一混胶釜中，搅拌下加入二胺基二苯砜，搅拌完全溶解至透亮；
(3)向第一混胶釜中加入上表计量的E型双酚A环氧树脂、邻甲酚酚醛环氧树脂、双酚A低分子环氧树脂，搅拌至溶解；
(4)在第二混胶釜中，加入上表计量的甲苯，加热到60～80℃，搅拌下加入上表计量的硅酮橡胶，搅拌至溶解；
(5)将溶解好的硅酮橡胶甲苯溶液加入步骤(3)的环氧树脂溶液中，常温下搅拌至溶解；
(6)加入上表计量的三氟化硼单乙胺，调节胶液的凝胶化时间为500～700s，温度为170～171℃；
(7)加入上表计量的硅烷偶联剂KH560，搅拌30～60min。
(8)加入上表计量的1μm粒径的三氧化二铝粉体，常温下高速剪切搅拌30～60min后，先后加入上表计量的3μm粒径的碳化硅粉体、8μm粒径的三氧化二铝粉体，常温下高速剪切搅拌120～180min；
(9)真空脱气及熟化后制成高导热胶液；
(10)通过涂敷机将高导热胶液涂在PE离型膜上；
(11)涂敷了高导热胶液的PE离型膜经烘干、膜层表面挤压及半固化后成膜。
本发明制备方法生产的铝基覆铜板用高导热胶膜，具有以下有益效果：①通过添加复合导热填料，使胶膜的导热系数大于3.0W/K·m。②采用多种不同沸点溶剂体系，在胶膜烘干过程中，溶剂梯度式挥发，减少膜层中微气泡，提高膜层的电气绝缘性能及耐电压性能。③树脂体系中引入有机弹性树脂、小分树脂，增加胶膜的弹性及树脂对无机填料的包敷、浸润性。
附图说明
图1为本发明提供的铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法的流程图。
具体实施方式
本申请将通过多个实施例阐述铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，以下各实施例均将用到的主要原材料如下：
硅烷偶联剂KH560
有机溶剂：二甲基甲酰胺、丁酮、环己酮、丙酮、甲苯
PE离型膜厚度：50μm。
实例一：
本实施例提供的铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法包括以下步骤：
(1)提供下表组分的原材料：
材料名称 质量(克) 质量比
E型双酚A环氧树脂 60 11.25％
邻甲酚酚醛环氧树脂 30 5.62％
双酚A低分子环氧树脂 10 1.88％
二胺基二苯砜 25 4.69％
三氟化硼单乙胺 0.5 0.09％
硅酮橡胶 8 1.50％
甲苯 50 9.38％
二甲基甲酰胺 25 4.69％
丁酮 50 9.38％
环己酮 20 3.75％
丙酮 10 1.88％
三氧化二铝粉体(1μm) 50 9.38％
碳化硅粉体(3μm) 90 16.87％
三氧化二铝粉体(8μm) 100 18.75％
硅烷偶联剂 4.8 0.90％
(2)将上表计量的二甲基甲酰胺、丁酮、环己酮、丙酮加入混胶釜中，搅拌下加入二胺基二苯砜，搅拌约30min完全溶解至透亮。
(3)加入E型双酚A环氧树脂、邻甲酚酚醛环氧树脂、双酚A低分子环氧树脂，搅拌至溶解。
(4)在另一混胶釜中，甲入甲苯，加热到60～80℃，搅拌下加入硅酮橡胶，搅拌至溶液透明状，即为溶解。
(5)将溶解好的硅酮橡甲苯溶液加入②的环氧树脂溶液中，常温下搅拌约60min。
(6)加入三氟化硼单乙胺，调节胶液的凝胶化时间，约为500～700s/170～171℃。
(7)加入硅烷偶联剂KH560，搅拌30～60min。
(8)加入三氧化二铝粉体(1μm)，常温下高速剪切搅拌30～60min后，先后加入碳化硅粉体(3μm)、三氧化二铝粉体(8μm)，常温下高速剪切搅拌120～180min。
(9)真空脱气：保持搅拌，常温下真空脱气10～20min，真空度为0.1～0.2MPa，熟化后制成高导热胶液。
(10)通过涂敷机将高导热胶液涂在PE离型膜上；涂敷机具有计量辊和涂敷辊，通过调节涂敷机计量辊与涂敷辊间隙控制高导热胶液的涂层厚度，半固化胶膜厚度控制在90～120μm，涂胶胶膜运行速度为：1～2米/min。
(11)涂敷了高导热胶液的PE离型膜经烘干、膜层表面挤压及半固化后成膜。涂敷了高导热胶液的PE离型膜经烘焙箱烘干，烘焙箱为分六节不同温区的烘焙箱，每节烘箱长度为4m；其中，一区温度80℃，二区温度90℃，三区温度120℃，四区温度160℃，五区温度140℃，六区温度100℃。成膜后的高导热胶膜收成卷状或根据需求切成一定尺寸的片状。
以上质量配方制做的高导热绝缘胶膜，与阳极氧化铝板、电解铜箔叠合，于180～190℃下压合2小时，制得的高导热铝基覆铜板特性性能如下：
实例二：
本实施例提供的铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法包括以下步骤：
(1)提供下表组分的原材料：
材料名称 质量(克) 质量比
E型双酚A环氧树脂 85 16.14
邻甲酚酚醛环氧树脂 10 1.90
双酚A低分子环氧树脂 5 0.95
二胺基二苯砜 15 2.85
三氟化硼单乙胺 0.6 0.11
硅酮橡胶 3 0.57
甲苯 50 9.49
二甲基甲酰胺 25 4.75
丁酮 50 9.49
环己酮 20 3.80
丙酮 10 1.90
三氧化二铝粉体(1μm) 60 11.39
碳化硅粉体(3μm) 70 13.29
三氧化二铝粉体(8μm) 120 22.79
硅烷偶联剂 3 0.57
(2)将上表计量的二甲基甲酰胺、丁酮、环己酮、丙酮加入混胶釜中，搅拌下加入二胺基二苯砜，搅拌约30min完全溶解至透亮。
(3)加入E型双酚A环氧树脂、邻甲酚酚醛环氧树脂、双酚A低分子环氧树脂，搅拌至溶解。
(4)在另一混胶釜中，甲入甲苯，加热到60～80℃，搅拌下加入硅酮橡胶，搅拌至溶液透明状，即为溶解。
(5)将溶解好的硅酮橡甲苯溶液加入②的环氧树脂溶液中，常温下搅拌约60min。
(6)加入三氟化硼单乙胺，调节胶液的凝胶化时间，约为500～700s/170～171℃。
(7)加入硅烷偶联剂KH560，搅拌30～60min。
(8)加入三氧化二铝粉体(1μm)，常温下高速剪切搅拌30～60min后，先后加入碳化硅粉体(3μm)、三氧化二铝粉体(8μm)，常温下高速剪切搅拌120～180min。
(9)真空脱气：保持搅拌，常温下真空脱气10～20min，真空度为0.1～0.2MPa，熟化后制成高导热胶液。
(10)通过涂敷机将高导热胶液涂在PE离型膜上；涂敷机具有计量辊和涂敷辊，通过调节涂敷机计量辊与涂敷辊间隙控制高导热胶液的涂层厚度，半固化胶膜厚度控制在90～120μm，涂胶胶膜运行速度为：1～2米/min。
(11)涂敷了高导热胶液的PE离型膜经烘干、膜层表面挤压及半固化后成膜。涂敷了高导热胶液的PE离型膜经烘焙箱烘干，烘焙箱为分六节不同温区的烘焙箱，每节烘箱长度为4m；其中，一区温度80℃，二区温度90℃，三区温度120℃，四区温度160℃，五区温度140℃，六区温度100℃。成膜后的高导热胶膜收成卷状或根据需求切成一定尺寸的片状。
以上质量配方制做的高导热绝缘胶膜，与阳极氧化铝板、电解铜箔叠合，于180～190℃下压合2小时，制得的高导热铝基覆铜板特性性能如下：
实例三
本实施例提供的铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法包括以下步骤：
(1)提供下表组分的原材料：
材料名称 质量(克) 质量比
E型双酚A环氧树脂 70 12.94％
邻甲酚酚醛环氧树脂 25 4.62％
双酚A低分子环氧树脂 5 0.92％
二胺基二苯砜 20 3.70％
三氟化硼单乙胺 0.8 0.15％
硅酮橡胶 10 1.85％
甲苯 50 9.25％
二甲基甲酰胺 25 4.62％
丁酮 50 9.25％
环己酮 20 3.70％
丙酮 10 1.85％
三氧化二铝粉体(1μm) 60 11.09％
碳化硅粉体(3μm) 90 16.64％
三氧化二铝粉体(8μm) 100 18.49％
硅烷偶联剂 5.0 0.92％
(2)将上表计量的二甲基甲酰胺、丁酮、环己酮、丙酮加入混胶釜中，搅拌下加入二胺基二苯砜，搅拌约30min完全溶解至透亮。
(3)加入E型双酚A环氧树脂、邻甲酚酚醛环氧树脂、双酚A低分子环氧树脂，搅拌至溶解。
(4)在另一混胶釜中，甲入甲苯，加热到60～80℃，搅拌下加入硅酮橡胶，搅拌至溶液透明状，即为溶解。
(5)将溶解好的硅酮橡甲苯溶液加入②的环氧树脂溶液中，常温下搅拌约60min。
(6)加入三氟化硼单乙胺，调节胶液的凝胶化时间，约为500～700s/170～171℃。
(7)加入硅烷偶联剂KH560，搅拌30～60min。
(8)加入三氧化二铝粉体(1μm)，常温下高速剪切搅拌30～60min后，先后加入碳化硅粉体(3μm)、三氧化二铝粉体(8μm)，常温下高速剪切搅拌120～180min。
(9)真空脱气：保持搅拌，常温下真空脱气10～20min，真空度为0.1～0.2MPa，熟化后制成高导热胶液。
(10)通过涂敷机将高导热胶液涂在PE离型膜上；涂敷机具有计量辊和涂敷辊，通过调节涂敷机计量辊与涂敷辊间隙控制高导热胶液的涂层厚度，半固化胶膜厚度控制在90～120μm，涂胶胶膜运行速度为：1～2米/min。
(11)涂敷了高导热胶液的PE离型膜经烘干、膜层表面挤压及半固化后成膜。涂敷了高导热胶液的PE离型膜经烘焙箱烘干，烘焙箱为分六节不同温区的烘焙箱，每节烘箱长度为4m；其中，一区温度80℃，二区温度90℃，三区温度120℃，四区温度160℃，五区温度140℃，六区温度100℃。成膜后的高导热胶膜收成卷状或根据需求切成一定尺寸的片状。
以上质量配方制做的高导热绝缘胶膜，与阳极氧化铝板、电解铜箔叠合，于180～190℃下压合2小时，制得的高导热铝基覆铜板特性性能如下：
基于上述各实施例生产的铝基覆铜板用高导热胶膜，具有以下特点：
1、高导绝缘体系：高性能环氧树脂体系中，复合多种导热性良好的无机填料如氧化铝、碳化硅、氮化铝，按照一定的质量配比、及粒径配比，通过高速剪切，充分混合，形成高导热复合体系。
2、引入橡胶类增塑材料如硅酮橡胶、丁腈橡胶，增加绝缘胶层的弹性、韧性及导热胶膜的成膜性能，使膜层致密，吸水率低，PCB加工过程中不龟裂，提产品使用过程中的电气性能的可靠性。
3、体系中引入部分低分子环氧树脂，使胶膜在热压固化过程中保持一定的树脂流动性，有利于树脂对导热填料的包敷、填料空间的填充，同时，增加固化后的绝缘层致密度，从而提高了耐电压性。
4、不同沸点的溶剂比例式混合，在涂膜过程中，在高温烘焙时形成梯度式挥发，确保胶膜表面质量，防止针孔、汽泡产生，也是提高了膜层的耐电压性。
以上实施例仅为充分公开而非限制本发明，并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的创新主旨、无需创造性劳动的技术特征等效替换或增减，均应属于本发明揭露的范围。

Claims (8)

1.一种铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，其特征在于，包括：
(1)提供下表组分的原材料：
材料名称 质量比 E型双酚A环氧树脂 10.60-17.12％ 邻甲酚酚醛环氧树脂 1.75-6.10％ 双酚A低分子环氧树指 0.85-2.10％ 二胺基二苯砜 2.58-5.19％ 三氟化硼单乙胺 0.08-0.21％ 硅酮橡胶 0.51-2.90％ 甲苯 8.46-10.60％ 二甲基甲酰胺 4.23-5.30％ 丁酮 8.46-10.60％ 环己酮 3.38-4.24％ 丙酮 1.69-2.12％ 1μm粒径的三氧化二铝粉体 8.61-12.46％ 3μm粒径的碳化硅粉体 12.26-18.31％ 8μm粒径的三氧化二铝粉体 17.51-24.42％ 硅烷偶联剂KH560 0.51-1.06％
(2)将上表计量的二甲基甲酰胺、丁酮、环己酮、丙酮加入第一混胶釜中，搅拌下加入二胺基二苯砜，搅拌完全溶解至透亮；
(3)向第一混胶釜中加入上表计量的E型双酚A环氧树脂、邻甲酚酚醛环氧树脂、双酚A低分子环氧树脂，搅拌至溶解；
(4)在第二混胶釜中，加入上表计量的甲苯，加热到60～80℃，搅拌下加入上表计量的硅酮橡胶，搅拌至溶解；
(5)将溶解好的硅酮橡胶甲苯溶液加入步骤(3)的环氧树脂溶液中，常温下搅拌至溶解；
(6)加入上表计量的三氟化硼单乙胺，调节胶液的凝胶化时间为500～700s，温度为170～171℃；
(7)加入上表计量的硅烷偶联剂KH560，搅拌30～60min。
(8)加入上表计量的1μm粒径的三氧化二铝粉体，常温下高速剪切搅拌30～60min后，先后加入上表计量的3μm粒径的碳化硅粉体、8μm粒径的三氧化二铝粉体，常温下高速剪切搅拌120～180min；
(9)真空脱气及熟化后制成高导热胶液；
(10)通过涂敷机将高导热胶液涂在PE离型膜上；
(11)涂敷了高导热胶液的PE离型膜经烘干、膜层表面挤压及半固化后成膜。
2.根据权利要求1所述的铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，其特征在于，步骤(1)提供的原材料的具体组分如下表：
材料名称 质量比 E型双酚A环氧树脂 11.25％ 邻甲酚酚醛环氧树脂 5.62％ 双酚A低分子环氧树脂 1.88％ 二胺基二苯砜 4.69％ 三氟化硼单乙胺 0.09％ 硅酮橡胶 1.50％ 甲苯 9.38％ 二甲基甲酰胺 4.69％ 丁酮 9.38％ 环己酮 3.75％ 丙酮 1.88％ 三氧化二铝粉体(1μm) 9.38％ 碳化硅粉体(3μm) 16.87％ 三氧化二铝粉体(8μm) 18.75％
硅烷偶联剂 0.90％
。
3.根据权利要求1所述的铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，其特征在于，步骤(1)提供的原材料的具体组分如下表：
材料名称 质量比 E型双酚A环氧树脂 16.14 邻甲酚酚醛环氧树脂 1.90 双酚A低分子环氧树脂 0.95 二胺基二苯砜 2.85 三氟化硼单乙胺 0.11 硅酮橡胶 0.57 甲苯 9.49 二甲基甲酰胺 4.75 丁酮 9.49 环己酮 3.80 丙酮 1.90 三氧化二铝粉体(1μm) 11.39 碳化硅粉体(3μm) 13.29 三氧化二铝粉体(8μm) 22.79 硅烷偶联剂 0.57
。
4.根据权利要求1所述的铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，其特征在于，步骤(1)提供的原材料的具体组分如下表：
5.根据权利要求1至4任意一项所述的铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，其特征在于，所述原材料中：E型双酚A环氧树脂的环氧值为0.20～0.25，双酚A低分子环氧树脂的环氧值为0.40～0.55，邻甲酚酚醛环氧树脂的环氧值为0.20～0.25，二胺基二苯砜为化学级，三氟化硼单乙胺为化学级，PE离型膜的厚度为50μm。
6.根据权利要求5所述的铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，其特征在于，所述真空脱气的具体操作包括：保持搅拌，常温下真空脱气10～20min，真空度为0.1～0.2MPa。
7.根据权利要求5所述的铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，其特征在于，步骤(10)中，所述涂敷机具有计量辊和涂敷辊，通过调节涂敷机计量辊与涂敷辊间隙控制高导热胶液的涂层厚度，半固化胶膜厚度控制在90～120μm，涂胶胶膜运行速度为：1～2米/min。
8.根据权利要求5所述的铝基覆铜板用高导热胶膜制备方法，其特征在于，步骤(11)中，涂敷了高导热胶液的PE离型膜经烘焙箱烘干，烘焙箱为分六节不同温区的烘焙箱，每节烘箱长度为4m；其中，一区温度80℃，二区温度90℃，三区温度120℃，四区温度160℃，五区温度140℃，六区温度100℃。
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