CN102660210B - 无卤高耐热导热胶膜及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤高耐热导热胶膜及其制造方法。该导热胶膜由导热胶液经半固化而成，导热胶液由以下组分配制而成：无卤环氧树脂70～100份、增韧剂0～30份、溶剂80～120份、固化剂1～20份、促进剂0.01～1份、偶联剂0.5～5.0份、高导热填料80～600份。本发明无卤高耐热导热胶膜，其热导率≥2.5W/m·K，耐热性(300℃)≥300s。该导热胶膜所具有的柔软性解决了传统导热材料脆性的问题，而采用本发明胶膜制成的铝基板等产品适用于需要导热性良好的LED、车载系统、变频电源等产品中，可大幅提高此类电子产品的散热性，其可靠性高，并且具有节能环保的效果。
Description
技术领域
本发明属于高导热胶膜材料制造技术领域，具体涉及一种具有高耐热性能的无卤导热胶膜材料及其制造方法。
背景技术
随着电子、电气技术的快速发展，人们对电子产品的需求越来越大，且对电子产品的要求也越来越高，尤其是随着LED作为照明器件，走入人们的生活后，对电路板的散热性能要求也越来越高。因此，一些高散热性能的铝基电路板受到了市场的欢迎。目前市场上的铝基板结构基本是在铝板上铺设有一层导热绝缘片而成，其一方面可起到导热的作用，另一方面还具有绝缘的作用。
传统的导热绝缘片制程是以玻纤布浸渍树脂体系，经过高温半固化成型。这种导热绝缘片一方面可起到导热的作用，另一方面还具有绝缘的作用。但是也存在一些问题，例如：1、玻纤布的热阻大、散热性差，难以满足大功率、高散热电子产品的发展要求。2、在加工过程中经常出现玻纤布导热绝缘层的脆性问题，致使产品废品率高，增加了制造成本。3、在较高温度下，铝基线路板往往未能有效散热，造成不能正常工作。
发明内容
本发明提供了一种无卤高耐热导热胶膜及其制造方法。该导热胶膜具有柔性和高密度性，既符合了低碳环保的环境要求，又解决了传统铝基板的脆性问题。因其具有高耐热、耐压和高导热的特性，能满足铝基板在高温环境下实现正常运行，并且其高散热的特性保障了电子电器设备的长久高效运行。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种无卤高耐热导热胶膜，其中，该导热胶膜体系的组分(质量份)如下：无卤环氧树脂70～100份、增韧剂0～30份(不包括0)、溶剂80～120份、固化剂1～20份、促进剂0.01～1份、偶联剂0.5～5.0份、高导热填料80～600份。将上述各组分配制成导热胶液后，涂覆于经表面处理过的PET离型膜上，经过烘烤半固化而成无卤高耐热导热胶膜。
优选的，树脂选用无卤环氧树脂的组合。在该组合中，树脂环氧当量在150～500g/eq，树脂A和树脂B的质量比为1∶0.4～0.5，其中，组分A为无色液体，固含量在75％～85％；组分B为无色液体，固含量在90％～100％。(注：当量：指含有一当量环氧基的环氧树脂克数。固含量：体系中纯树脂所占的比例，其余部分为溶剂。)
优选的，增韧剂为醋酸乙烯乳液、酚氧树脂、丁腈橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯、聚氨酯中的一种或多种的组合。该组合的分子量在20000～70000。当选择前述不同的三种增韧剂时，增韧剂A、增韧剂B和增韧剂C的比例为1∶0.1～2∶0.1～2，其中，组分A为黄色液体，固含量为20％～50％，分子量为20000～50000；组分B为白色晶体，分子量在40000～70000；组分C为黄色胶体，固含量为100％，分子量在20000～70000。添加增韧剂是为了增加胶膜的柔韧性，以改善脆性问题。
优选的，高导热填料为氧化镁、氮化铝、氮化硼、硅微粉、陶瓷粉中的一种或者多种的组合。平均粒径为0.05～15μm。进一步优选的，高导热填料为氮化铝、氮化硼、陶瓷粉一种或者两种以上的组合。
优选的，表面处理剂为硅烷偶联剂；溶剂为丙酮、丙二醇甲醚乙酸酯、丁酮、二甲基甲酰胺中的一种或多种的组合；固化剂为双氰胺、酚醛树脂、二氨基二苯砜、二氨基二苯胺中的一种或多种的组合；促进剂为二甲基咪唑、二苯基咪唑、二乙基四甲基咪唑中的一种或多种的组合。其中，添加偶联剂为了改善填料的分散性和粘结性，使之能在胶液中能够更好地混溶均匀。
本发明无卤高耐热导热胶膜的制造方法，其按如下步骤：
一、将重量为1～20份的固化剂和0.01～1份的促进剂溶解在80～120份的溶剂中，充分搅拌直至固化剂完全溶解；
二、在第一步的溶液中加入重量为0～30份的增韧剂，充分搅拌直至完全溶解；
三、在第二步的溶液中加入重量为70～100份的无卤环氧树脂、0.5～5.0份偶联剂和80～600份高导热填料，充分搅拌直至混合均匀，配制成无卤高耐热导热胶液体系；
四、将第三步的无卤高耐热导热胶液体系涂覆于经表面处理的PET离型膜上，经烘烤，得到无卤高耐热导热胶膜。
上述无卤高耐热导热胶膜的制造方法有以下优选方案：
优选的，树脂选用无卤环氧树脂组合。在该组合中，树脂环氧当量在150～500g/eq，树脂A和树脂B的质量比为1∶0.4～0.5，其中，组分A为无色液体，固含量在75％～85％；组分B为无色液体，固含量在90％～100％。(注：当量：指含有一当量环氧基的环氧树脂克数。固含量：体系中纯树脂所占的比例，其余部分为溶剂。)
优选的，增韧剂为醋酸乙烯乳液、酚氧树脂、丁腈橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚乙烯醇缩丁醛、聚醋酸乙烯、聚氨酯中的一种或多种的组合。该组合的分子量在20000～70000。当选择前述不同的三种增韧剂时，增韧剂A、增韧剂B和增韧剂C的比例为1∶0.1～2∶0.1～2，其中，组分A为黄色液体，固含量为20％～50％，分子量为20000～50000；组分B为白色晶体，分子量在40000～70000；组分C为黄色胶体，固含量为100％，分子量在20000～70000。
优选的，高导热填料为氧化镁、氮化铝、氮化硼、硅微粉、陶瓷粉中的一种或者多种的组合。平均粒径为0.05～15μm。进一步优选的，高导热填料为氮化铝、氮化硼、陶瓷粉一种或者两种以上的组合。
优选的，表面处理剂为硅烷偶联剂；溶剂为丙酮、丙二醇甲醚乙酸酯、丁酮、二甲基甲酰胺中的一种或多种的组合；固化剂为双氰胺、酚醛树脂、二氨基二苯砜、二氨基二苯胺中的一种或多种的组合；促进剂为二甲基咪唑、二苯基咪唑、二乙基四甲基咪唑中的一种或多种的组合。
本发明提供了一种对环境无影响的无卤高耐热导热胶膜，其热导率≥2.5W/m·K，耐热性(300℃)≥300s。该导热胶膜所具有的柔软性解决了传统导热材料脆性的问题，而采用本发明胶膜制成的铝基板等产品适用于需要导热性良好的LED、车载系统、变频电源等产品中，可大幅提高此类电子产品的散热性，其可靠性高，并且具有节能环保的效果。
具体实施方式
下面对本发明优选实施例详细说明。
以下物料按相应的质量分数配比：无卤环氧树脂70～100份，增韧剂1～30份，溶剂80～120份，固化剂1～20份，促进剂0.01～1份，表面处理剂0.5～5.0份，高导热填料80～600份，得到导热胶液，将导热胶液涂覆于经表面处理过的PET离型膜上，再经过烘烤半固化而成本发明无卤高耐热导热胶膜。
本发明无卤高耐热导热胶膜，可以使电子产品在较高温度下仍能正常工作。高导热特性能效的传导电子电器设备在工作过程中产生的热量，本发明的导热胶膜能确保不会因为散热不及时、局部热量过高而出现故障，从而降低了电子电器设备损坏的风险，延长了设备的使用寿命。由此可以解决传统铝基板在高温条件下使用受限的问题，为铝基板拓展了运用的范围。
下面通过叙述本发明无卤高耐热导热胶膜的制造方法优选实施例，来进一步阐述本发明，但本发明并不局限于这几个实施例。
实施例1
1、先将重量为14份固化剂(双氰胺∶二氨基二苯砜为1∶10)和0.06份促进剂(二甲基咪唑)溶解在重量为100份溶剂中(二甲基甲酰胺(DMF)和丁酮(MEK)混合溶剂(1∶1))，充分搅拌直至固化剂完全溶解。
2、在上述溶液中加入重量为30份增韧剂(酚氧树脂∶聚乙烯醇缩丁醛∶丁腈橡胶为1∶0.35∶0.65)，充分搅拌直至完全溶解。
3、再将无卤环氧树脂(树脂A∶树脂B为1∶0.4)、硅烷偶联剂和陶瓷粉组合以100份∶4份∶400份固体重量比依次加入，搅拌5小时以上，直至充分混合均匀，形成固含量约为80％的无卤高耐热导热胶液体系。
4、将上述胶液体系经过涂覆机涂覆在表面处理的PET离型膜上，经过130-170℃烘箱中烘烤5-8分钟，得到本发明无卤高耐热导热胶膜。
实施例2
除了改变实施1所用表面处理剂和导热填料的比例外，本实施例其他采用和实施例1相同的方法制造导热胶膜。
1、先将重量为14份固化剂(双氰胺∶二氨基二苯砜为1∶10)和0.06份促进剂(二甲基咪唑)溶解在重量为120份溶剂中(二甲基甲酞胺(DMF)和丁酮(MEK)混合溶剂(1∶1))，充分搅拌直至固化剂完全溶解。
2、在上述溶液中加入重量为30份增韧剂(酚氧树脂∶聚乙烯醇缩丁醛∶丁腈橡胶为1∶0.35∶0.65)，充分搅拌直至完全溶解。
3、再将无卤环氧树脂(树脂A∶树脂B为1∶0.4)、硅烷偶联剂和陶瓷粉组合以100份∶5份∶500份固体重量比依次加入，搅拌5小时以上，直至充分混合均匀，形成固含量约为80％的无卤高耐热导热胶液体系。
4、将上述胶液体系经过涂覆机涂覆在表面处理的PET离型膜上，经过130-170℃烘箱中烘烤5-8分钟，得到本发明无卤高耐热导热胶膜。
实施例3
除了改变实施1所用的固化剂、增韧剂和固化促进剂的比例外，本实施例其他采用和实施例1相同的方法制造导热胶膜。
1、先将重量为5份双氰胺和0.05份促进剂(2-MI)溶解在重量为100份溶剂中(二甲基甲酞胺(DMF)和丁酮(MEK)混合溶剂(1∶1))，充分搅拌直至固化剂完全溶解。
2、在上述溶液中加入重量为30份增韧剂(酚氧树脂∶聚乙烯醇缩丁醛∶丁腈橡胶为1∶0.65∶0.35)，充分搅拌直至完全溶解。
3、再将无卤环氧树脂(树脂A∶树脂B为1∶0.4)、硅烷偶联剂和陶瓷粉组合以100份；5份∶500份固体重量比依次加入，搅拌5小时以上，直至充分混合均匀，形成固含量为80％的无卤高耐热导热胶液体系。
4、将上述胶液体系经过涂覆机涂覆在表面处理的PET离型膜上，经过130-170℃烘箱中烘烤5-8分钟，得到本发明无卤高耐热导热胶膜。
表1：实施例1-3所制得导热胶膜性能与现有技术的性能比对表
由上表1所示的结果可知，本发明实施例1-3所制得的导热胶膜，其剥离强度都在1.8N/mm以上，大于普通型的1.7N/mm。本发明导热胶膜的耐电压良好，大于标准的2Kv；热导率也能满足产品的导热需求；另外，本发明导热胶膜是高耐热的胶膜，耐热性能在300℃高温环境下能保持300s以上，远高于普通型的288℃、60s以上的标准，使本发明的产品能在高于常温下长期稳定工作，也能在瞬时高温度下正常工作。
上述为了便于对相近实施例所得结果进行比对，因此，所举的3个实施例的步骤相差不大。但不能以此来限制本发明采用其它组分及份数来实施本发明。
以上对本发明的优选实施例进行了详细说明，然而并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.无卤高耐热导热胶膜，其特征是：所述的导热胶膜由导热胶液经半固化而成，所述的导热胶液由以下组分配制而成：无卤环氧树脂100份、增韧剂30份、溶剂100～120份、固化剂5～14份、促进剂0.05～0.06份、偶联剂4～5份、高导热填料400～500份；增韧剂选自酚氧树脂、丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛的组合。
2.如权利要求1所述的无卤高耐热导热胶膜，其特征是：所述的高导热填料为氧化镁、氮化铝、氮化硼、硅微粉、陶瓷粉的一种或者多种的组合。
3.如权利要求1所述的无卤高耐热导热胶膜，其特征是：所述的表面处理剂为硅烷偶联剂。
4.如权利要求1所述的无卤高耐热导热胶膜，其特征是：所述的溶剂为丙酮、丙二醇甲醚乙酸酯、丁酮、二甲基甲酰胺的一种或多种的组合。
5.如权利要求1所述的无卤高耐热导热胶膜，其特征是：所述的固化剂为双氰胺、酚醛、二氨基二苯砜、二氨基二苯胺的一种或多种的组合。
6.如权利要求1所述的无卤高耐热导热胶膜，其特征是：所述的促进剂为二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑中的一种或两种的组合。
7.无卤高耐热导热胶膜的制造方法，其特征是按如下步骤：
一、将重量为5～14份的固化剂和0.05～0.06份的促进剂溶解在100～120份的溶剂中，充分搅拌直至固化剂完全溶解；
二、在第一步的溶液中加入重量为30份的增韧剂，充分搅拌直至完全溶解；增韧剂选自酚氧树脂、丁腈橡胶、聚乙烯醇缩丁醛的组合；
三、在第二步的溶液中加入重量为100份的无卤环氧树脂、4～5份偶联剂和400～500份高导热填料，搅拌5小时以上，直至混合均匀，配制成固含量为80%的无卤高耐热导热胶液体系；
四、将第三步的无卤高耐热导热胶液体系涂覆于经表面处理的PET离型膜上，经过130-170℃烘箱中烘烤5-8分钟，得到无卤高耐热导热胶膜。
8.如权利要求7所述的无卤高耐热导热胶膜的制造方法，其特征是：高导热填料为氧化镁、氮化铝、氮化硼、硅微粉、陶瓷粉中的一种或者多种的组合；高导热填料的平均粒径为0.05～15μm。
9.如权利要求7所述的无卤高耐热导热胶膜的制造方法，其特征是：表面处理剂为硅烷偶联剂。
10.如权利要求7所述的无卤高耐热导热胶膜的制造方法，其特征是：溶剂为丙酮、丙二醇甲醚乙酸酯、丁酮、二甲基甲酰胺中的一种或多种的组合；固化剂为双氰胺、酚醛树脂、二氨基二苯砜、二氨基二苯胺中的一种或多种的组合；促进剂为二甲基咪唑、二苯基咪唑、二乙基四甲基咪唑中的一种或多种的组合。
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Denomination of invention: Halogen free high heat resistant thermal conductive adhesive film and its manufacturing method Effective date of registration: 20231128 Granted publication date: 20140611 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Hangzhou Yuhang Branch Pledgor: ZHEJIANG HUAZHENG NEW MATERIAL GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2023980067733 |