CN110804278A - 导热绝缘环氧胶片的制备方法及其在挠性铝基覆铜板上的应用 - Google Patents

导热绝缘环氧胶片的制备方法及其在挠性铝基覆铜板上的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及了一种导热绝缘环氧胶片的制备方法，对用来制备自粘结导热灌封胶片的自粘结导热灌封胶混合液进行升温处理，以提高导热绝缘环氧胶的凝聚成胶速度，将总凝聚缩短为0.5h。更为重要的是，在制备的过程中增入了抗氧剂，且辅以惰性保护气体，从而有效地防止混合液体在升温过程中发生氧化变质现象，从而确保了导热绝缘环氧胶的成型质量以及性能指标。另外，本发明还公开了一种用于LED领域的挠性铝基覆铜板，其由上述导热绝缘环氧胶片压合于铜箔而成，其不但具有良好的高散热性、高尺寸稳定性、高耐热性，还具有轻、薄、可挠曲的优点。

Description

导热绝缘环氧胶片的制备方法及其在挠性铝基覆铜板上的 应用
技术领域
本发明涉及导热胶片制造技术领域，尤其是涉及一种导热绝缘环氧胶片的制备方法，另外，还涉及了一种导热绝缘环氧胶片在挠性铝基覆铜板上的应用。
背景技术
随着集成电路日趋功能化、高速化，其总发热量亦日趋增大，从而导致在有限表面在单位时间内需要散发的热量亦同步增加。导热绝缘环氧胶片因良好的黏结性，较强的散热能力，使其在电子元器件上得到了较广范围的应用，如半导体管与散热器的黏合；管心的保护；管壳的密封；整流器、热敏电阻器的导热绝缘。
在现有技术中，用来导热绝缘环氧胶片成型的导热绝缘环氧胶体通常由环氧树脂、高导热无机填料、增塑剂、流平剂、有机溶剂等混合搅拌而成，并搅拌直至均匀，且在搅拌的过程中持续增入固化剂，在正常室温下静置一段时间，过滤即得到导热绝缘环氧胶体。然而，上述胶体凝聚所需时间较长，一般需要2h以上，从而严重影响了导热绝缘环氧胶体的成形效率，进而影响了导热绝缘环氧胶片的整体生产效率，延长了生产周期。因而，亟待技术人员解决上述问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种导热绝缘环氧胶片的制备方法，其通过加热的方式有效地增加了导热绝缘环氧胶各组成分子的活性，从而提高了其凝聚成胶的速率。
为了解决上述技术问题，本发明涉及了一种导热绝缘环氧胶片的制备方法，其包括以下步骤：
步骤a、按质量分数计，将20～30份环氧树脂、80～100份高导热无机填料、1～1.5份增塑剂、0.5～1份流平剂、100～120份醋酸乙酯以及0.5～1份抗氧剂置入烧瓶中，并搅拌直至均匀，且在搅拌的过程中持续增入3～5份多异氰酸酯型固化剂；
步骤b、在烧瓶内充入惰性保护气体，随后对其加热升温至45～50℃，且静置0.5h，随后进行过滤即得到导热绝缘环氧胶体；
步骤c、将导热绝缘环氧胶体置入压机中进行模压，以得到导热绝缘环氧胶基片；
步骤d、在导热绝缘环氧胶基片的外表面涂布一层表面处理剂，待其干燥；
步骤e、将离型膜涂布于导热绝缘环氧胶基片的外表面，随后在正常室温下进行静置冷却成型，以最终得到导热绝缘环氧胶片。导热绝缘环氧胶片的总厚度控制在80μm以下。
作为本发明技术方案的进一步改进，还包括步骤a1，置于步骤a和步骤b之间。步骤a1为：将在步骤a烧瓶中形成的混合液置入整体置入研磨机中进行细研，研磨细度控制在20μm以下。
作为本发明技术方案的进一步改进，在步骤a中，搅拌的进程中持续添入0.5份抗静电剂和0.3马来酸酐接枝PS。
作为本发明技术方案的进一步改进，在步骤d中，表面处理剂优选为润滑剂、硅烷类偶联剂、表面活性剂、抗静电剂以及成膜剂的混合物。
作为本发明技术方案的进一步改进，上述高导热无机填料优选为氮化铝、氮化硼、碳化硅中任一种或二种的混合物，且平均粒径控制在0.4～1μm。
在本发明所公开的制备方法中，通过升温的方式来提高导热绝缘环氧胶的凝聚成胶速度，可将总凝聚时间由传统的2h缩短为0.5h。更为重要的是，在制备的过程中增入了抗氧剂，且辅以惰性保护气体，从而有效地防止混合液体在升温过程中发生氧化变质现象，从而确保了导热绝缘环氧胶的成型质量以及性能指标。
另外，本发明要解决的另一个技术问题是提供一种压合有上述导热绝缘环氧胶片的挠性铝基覆铜板，其不但具有良好的高散热性、高尺寸稳定性、高耐热性，还具有轻、薄、可挠曲的优点。
挠性铝基覆铜板的制备方法具体如下：将导热绝缘环氧胶片置放于铜箔表面，且置入压力机进行压合，压力控制在5MPa，随后整体置入保温箱内至少1小时，箱内温度控制在170～175℃，即得到挠性铝基覆铜板。
作为本发明技术方案的进一步改进，上述铜箔的厚度控制在20～30μm。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中导热绝缘环氧胶片的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的内容做进一步的详细说明，图1示出了本发明中导热绝缘环氧胶片的制备方法的流程示意图。
实施例1
导热绝缘环氧胶片制备过程包括以下步骤：
步骤a、按质量分数计，将20～30份环氧树脂、80～100份高导热无机填料、1～1.5份增塑剂、0.5～1份流平剂、100～120份醋酸乙酯以及0.5份抗氧剂置入烧瓶中，并搅拌直至均匀，且在搅拌的过程中持续增入3～5份多异氰酸酯型固化剂；
步骤b、在烧瓶内充入惰性保护气体(例如氦气、氮气)，随后对其加热升温至45～50℃，且静置0.5h，随后进行过滤即得到导热绝缘环氧胶体；
步骤c、将导热绝缘环氧胶体置入压机中进行模压，以得到导热绝缘环氧胶基片；
步骤d、在导热绝缘环氧胶基片的外表面涂布一层表面处理剂，待其干燥；
步骤e、将离型膜涂布于导热绝缘环氧胶基片的外表面，随后在正常室温下进行静置冷却成型，以最终得到导热绝缘环氧胶片。导热绝缘环氧胶片的总厚度控制在80μm以下
实施例2
导热绝缘环氧胶片制备过程包括以下步骤：
步骤a、按质量分数计，将20～30份环氧树脂、80～100份高导热无机填料、1～1.5份增塑剂、0.5～1份流平剂、100～120份醋酸乙酯以及0.75份抗氧剂置入烧瓶中，并搅拌直至均匀，且在搅拌的过程中持续增入3～5份多异氰酸酯型固化剂；
步骤b、在烧瓶内充入惰性保护气体(例如氦气、氮气)，随后对其加热升温至45～50℃，且静置0.5h，随后进行过滤即得到导热绝缘环氧胶体；
步骤c、将导热绝缘环氧胶体置入压机中进行模压，以得到导热绝缘环氧胶基片；
步骤d、在导热绝缘环氧胶基片的外表面涂布一层表面处理剂，待其干燥；
步骤e、将离型膜涂布于导热绝缘环氧胶基片的外表面，随后在正常室温下进行静置冷却成型，以最终得到导热绝缘环氧胶片。导热绝缘环氧胶片的总厚度控制在80μm以下。
实施例3
导热绝缘环氧胶片制备过程包括以下步骤：
步骤a、按质量分数计，将20～30份环氧树脂、80～100份高导热无机填料、1～1.5份增塑剂、0.5～1份流平剂、100～120份醋酸乙酯以及1份抗氧剂置入烧瓶中，并搅拌直至均匀，且在搅拌的过程中持续增入3～5份多异氰酸酯型固化剂；
步骤b、在烧瓶内充入惰性保护气体(例如氦气、氮气)，随后对其加热升温至45～50℃，且静置0.5h，随后进行过滤即得到导热绝缘环氧胶体；
步骤c、将导热绝缘环氧胶体置入压机中进行模压，以得到导热绝缘环氧胶基片；
步骤d、在导热绝缘环氧胶基片的外表面涂布一层表面处理剂，待其干燥；
步骤e、将离型膜涂布于导热绝缘环氧胶基片的外表面，随后在正常室温下进行静置冷却成型，以最终得到导热绝缘环氧胶片。导热绝缘环氧胶片的总厚度控制在80μm以下。
一般来说，上述高导热无机填料宜优选为氮化铝、氮化硼、碳化硅中任一种或二种的混合物，且平均粒径控制在0.4～1μm。
各实施例中制得自粘结导热灌封胶片的主要性能指标如下表1中所示：
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3
热导率/W·(M·k)<sup>-1</sup> 0.72 0.72 0.72
黏度/mPa·s 4000～4100 4000～4100 4000～4100
邵尔硬度/度 54 54 54
拉伸强度/MPa 2.79 2.78 2.76
拉伸伸长率/％ 67 65 64
撕裂强度/kN·m<sup>-1</sup> 2.35 2.34 2.33
电气强度/MV·m<sup>-1</sup> 16 16 16
体积电阻率/Ω·cm 1.05×10<sup>13</sup> 1.05×10<sup>13</sup> 1.05×10<sup>13</sup>
表1
可知，随着混合液中抗氧剂增入量的增加，其热导率、黏度、邵尔硬度、电气强度以及体积电阻率等性能指标几乎不受影响，但是其拉伸强度、拉伸伸长率以及撕裂强度均有一定程度上的降低，因此，在制备混合液的过程中需要严格控制抗氧剂的混入量。
通过具体实验还发现，参照上述制备方法进行实施，导热绝缘环氧胶的凝聚成胶速度得到较大程度上的提高，可将总凝聚时间由传统的2h缩短为0.5h。更为重要的是，在制备的过程中增入了抗氧剂，且辅以惰性保护气体，从而有效地防止混合液体在升温过程中发生氧化变质现象，从而确保了导热绝缘环氧胶的成型质量以及性能指标。
出于提高混合液的均匀性，确保导热绝缘环氧胶的同质性方面考虑，还可以在步骤a和步骤b之间额外增设有步骤a1，具体为：将在步骤a烧瓶中形成的混合液置入整体置入研磨机中进行细研，研磨细度控制在20μm以下。
当然，还可以在步骤a中，搅拌的进程中持续添入0.5份抗静电剂和0.3马来酸酐接枝PS，这样一来，一方面，有效地提高了导热绝缘环氧胶的抗静电能力，为后续为与离型膜的结合提供有利条件；另一方面，通过对环氧树脂单体接枝改性，解决了其在混合液中分散不均匀的问题，同时改善了导热绝缘环氧胶在存放过程中的粘结强度下降及失效现象
需要说明的是，经过长时间、多次实验数据论证，步骤d中，当表面处理剂优选为润滑剂、硅烷类偶联剂、表面活性剂、抗静电剂以及成膜剂的混合物时，导热绝缘环氧胶基片与离型膜的结合力最佳，最终成型后的导热绝缘环氧胶片不易发生分层现象。
最后，本发明还公开了一种挠性铝基覆铜板，其应用于LED芯片领域。挠性铝基覆铜板推荐参照如下方案进行成型：将导热绝缘环氧胶片置放于铜箔表面，且置入压力机进行压合，压力控制在5MPa，随后整体置入保温箱内至少1小时，箱内温度控制在170～175℃，即得到挠性铝基覆铜板。经过实际性能测试，发现成型后的挠性铝基覆铜板不但具有良好的高散热性、高尺寸稳定性、高耐热性，还具有轻、薄、可挠曲的优点。
一般来说，出于确保挠性铝基覆铜板的整体升温均衡性以及实际应用中挠性方面考虑，上述铜箔的厚度宜控制在20～30μm。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.导热绝缘环氧胶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a、按质量分数计，将20～30份环氧树脂、80～100份高导热无机填料、1～1.5份增塑剂、0.5～1份流平剂、100～120份醋酸乙酯以及0.5～1份抗氧剂置入烧瓶中，并搅拌直至均匀，且在搅拌的过程中持续增入3～5份多异氰酸酯型固化剂；
步骤b、在烧瓶内充入惰性保护气体，随后对其加热升温至45～50℃，且静置0.5h，随后进行过滤即得到导热绝缘环氧胶体；
步骤c、将所述导热绝缘环氧胶体置入压机中进行模压，以得到导热绝缘环氧胶基片；
步骤d、在所述导热绝缘环氧胶基片的外表面涂布一层表面处理剂，待其干燥；
步骤e、将离型膜涂布于所述导热绝缘环氧胶基片的外表面，随后在正常室温下进行静置冷却成型，以最终得到导热绝缘环氧胶片；所述导热绝缘环氧胶片的总厚度控制在80μm以下。
2.根据权利要求1所述导热绝缘环氧胶片的制备方法，其特征在于，还包括步骤a1，置于步骤a和步骤b之间；步骤a1为：将在步骤a烧瓶中形成的混合液置入整体置入研磨机中进行细研，研磨细度控制在20μm以下。
3.根据权利要求1所述导热绝缘环氧胶片的制备方法，其特征在于，在步骤a中，搅拌的进程中持续添入0.5份抗静电剂和0.3马来酸酐接枝PS。
4.根据权利要求1所述导热绝缘环氧胶片的制备方法，其特征在于，在步骤d中，所述表面处理剂为润滑剂、硅烷类偶联剂、表面活性剂、抗静电剂以及成膜剂的混合物。
5.根据权利要求1-4中任一项所述导热绝缘环氧胶片的制备方法，其特征在于，所述高导热无机填料为氮化铝、氮化硼、碳化硅中任一种或二种的混合物，且平均粒径控制在0.4～1μm。
6.一种导热绝缘环氧胶片在挠性铝基覆铜板上的应用，其特征在于，挠性铝基覆铜板的制备方法为：将所述导热绝缘环氧胶片置放于铜箔表面，且置入压力机进行压合，压力控制在5MPa，随后整体置入保温箱内至少1小时，箱内温度控制在170～175℃，即得到挠性铝基覆铜板。
7.根据权利要求6所述导热绝缘环氧胶片在挠性铝基覆铜板上的应用，其特征在于，所述铜箔的厚度控制在20～30μm。
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