CN102676109A - 一种led散热基材用挠性导热绝缘胶膜的制备方法 - Google Patents

一种led散热基材用挠性导热绝缘胶膜的制备方法 Download PDF

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CN102676109A CN2012101798772A CN201210179877A CN102676109A CN 102676109 A CN102676109 A CN 102676109A CN 2012101798772 A CN2012101798772 A CN 2012101798772A CN 201210179877 A CN201210179877 A CN 201210179877A CN 102676109 A CN102676109 A CN 102676109A
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范和平
韩志慧
李桢林
杨蓓
刘莎莎
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Abstract

一种LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜的制备方法,包括挠性导热绝缘胶粘剂和挠性导热绝缘胶膜制备。挠性导热绝缘胶粘剂包含液态环氧树脂、固态环氧树脂、增韧剂、固化剂、高导热无机填料、有机溶剂、偶联剂、分散剂和流平剂。挠性导热绝缘胶膜制备方法为:将挠性导热绝缘胶粘剂经涂布机涂覆于离型膜上,经控温烘道烘烤制得LED散热基材用挠性导热绝缘胶层;于带胶面复合覆盖用离型膜,经辊压成型得LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜。该胶膜用于LED散热基材,有高散热、高绝缘、可挠曲、高耐热、高剥离强度等特点。

Description

ー种LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于高分子材料制备领域。涉及ー种使用挠性导热绝缘胶粘剂制备LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜的方法。
背景技术
[0002] 发光二极管(LED)作为ー种备受瞩目的新兴产品,有着高亮度、体积小、寿命长、环保节能等优点,已被广泛应用于室内外照明、显示器光源、汽车用灯、背光源等行业。随着LED应用的普及,制约其发展的主要因素和技术瓶颈是散热问题。提高LED发光效率与使用寿命,解决LED产品散热问题成为现阶段最重要的课题之一。开发用于LED散热基材的挠性导热绝缘胶膜成为迫切需要。
[0003]以挠性导热绝缘胶膜制备的挠性覆铜板(FCCL)有着刚性覆铜板所不具备的优良特性,它在拥有良好电绝缘性能、高散热性、高耐热性的基础上还具备了轻、薄、可挠曲的优点。由于FCCL大部分产品是以连续成卷形态提供给用户,因此,采用FCCL来生产挠性印制电路板(FPC)利于实现FPC的自动化连续生产和在FPC上进行元器件的连续性表面安装。
[0004]目前,国内公开的专利中CN101798439A介绍了ー种导热胶膜,该导热胶膜未见描述具备电绝缘性。且虽表示可用于挠性板,但在性能测试中没有关于挠曲性的测试数据。专利CN201830544U介绍了 ー种导热覆盖膜,该覆盖膜为三层结构,一层导热绝缘基膜,ー层导热绝缘胶层以及ー层离型层。该覆盖膜具有一定的绝缘性及导热性,但制备エ艺复杂。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于针对LED散热需求,提供ー种LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜。该LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜柔韧性強、电绝缘性高、粘结性强,用于LED散热基材的制作,能实现闻散热、闻绝缘性、可接曲尚,闻耐热性、闻剥尚强度等特点。
[0006] 为实现上述目的,本发明提供ー种挠性导热绝缘胶粘剂,包括组分及其质量份数如下:
液态的环氧树脂,用量5. 0-35份,优选10-30份;
固态的环氧树脂,用量15-65份,优选20-60份;
增韧剂,用量5. 0-55份,优选10-50份;
固化剂,用量O. 5-15份,优选I. 0-10份;
高导热无机填料,用量30-330份,优选50-300份;
有机溶剂,用量30-220份,优选50-200份;
偶联剂,用量O. 5-6. O份,优选I. 0-5. O份;
流平剂,用量O. 05-2. 5份,优选O. 1-2. O份;
其中,所述的液态环氧树脂为岳阳巴陵石化环氧树脂事业部生产的牌号为CYD-128:环氧当量184-194、E-44:环氧当量210-240、E-42:环氧当量230-280的双酚A型环氧树月旨,E-51双酚A型环氧树脂,或高密市中远科技化工有限公司的牌号为Oxiron 2000:环氧当量222-238的聚丁ニ烯环氧树脂中的ー种。
[0007] 所述的固态环氧树脂为岳阳巴陵石化环氧树脂事业部生产的牌号为CYD-Oll:环氧当量 450-500、CYD-014:环氧当量 900-1000、CYD-017:环氧当量 1750-2100 的双酚 A型环氧树脂,或岳阳巴陵石化环氧树脂事业部生产的牌号为A001-09:环氧当量195-210、CYDCN-100:环氧当量195-210的邻甲酚醛环氧树脂中的ー种。
[0008] 所述的增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶CTBN1300X8、CTBN1300X 13、CTBNl300X 31,端氨基液体丁腈橡胶ATBNl300X 35、ATBNl300 X 16,端こ烯基丁腈橡胶VTBN1300 X 33、VTBN1300 X 43中的ー种或两种以上,可选厂家为美国诺誉化工有限公司。 [0009] 所述的固化剂为间苯ニ胺、氨苯砜、三甲基己ニ胺、亚甲基ニ苯胺马来酸酐苯ニ甲酸酐、咪唑中的ー种。
[0010] 上述的挠性导热绝缘胶粘剂中,所述的高导热无机填料为氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氢氧化铝、金刚石中任ー种或两种以上混合物,其平均粒径为O. I μ m -20 μ m。
[0011] 所述的高导热无机填料优选氮化硼、碳化硅、氧化铝中任ー种或两种以上混合物,其平均粒径优选I μ m -15 μ m。
[0012] 所述的偶联剂为硅烷偶联剂,可选牌号为KH550、KH560、KH570,可选厂家为武大有机硅新材料有限公司,钛酸酯偶联剂,可选牌号为TMC-101、TMC-201、TMC-102,可选厂家为广州市聚成兆业有机硅原料有限公司,铝酸酯偶联剂,可选牌号为HY-133、HY-1108,HY-988,可选厂家为杭州杰西卡化工有限公司中任ー种或两种以上混合物。
[0013]所述的流平剂牌号为 H-142、H-140、H-1331、H-1330、H-1231、H-123 中任一种或两种以上混合物。可厂家为广州市亨斯克化学有限公司。
[0014] 所述的有机溶剂为ニ甲基甲酰胺、ニ甲基こ酰胺、こ酸こ酷、丁酮、丙酮、甲苯、ニ甲苯、甲醇、こ醇、四氢呋喃、石油醚中的ー种或两种以上。
[0015] 本发明的挠性导热绝缘胶粘剂的制备方法,其制备步骤如下:
(1)将高导热无机填料置于真空烘箱中140°c -160°c下抽真空烘除水分2-4h,冷却至室温;按配比量称取高导热无机填料于溶有偶联剂的体积浓度95%的こ醇水溶液中,水浴加热至40°C _80°C,搅拌2-4h后过滤,以无水こ醇洗涤2-6次后,于60°C -100°C下真空干燥12-24 h,研磨,得经表面处理的高导热无机填料,待用;
(2)按配比量,将环氧树脂、增韧剂、经表面处理的高导热无机填料、固化剂、流平剂及有机溶剂混合,在室温下球磨搅拌12h-24h,充分分散均匀,所得混合液通过300目滤网过滤除去杂质,即得到挠性导热绝缘胶粘剂。
[0016] 本发明的ー种LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜,采用上述的挠性导热绝缘胶粘剂制作:所述的LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜包括:覆盖用离型膜、涂覆于离型纸或离型膜上的LED散热基材用挠性导热绝缘胶层,以及覆盖于LED散热基材用挠性导热绝缘胶层上的离型膜。
[0017] 所述的LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜制备方法为:将所述的挠性导热绝缘胶粘剂经涂布机涂覆于离型膜上,在走速为8-10m/min下经过多控温段烘道烘烤后,得到由所述挠性导热绝缘胶粘剂制得的LED散热基材用挠性导热绝缘胶层,所述的多控温段烘道的温度分别为55°C - 60°C -70°C -75°C ;最后,于带胶面复合覆盖用离型膜,复合离型膜连续辊压成型,连续辊压成型温度为30°C -50°C,线压カ为2-5MPa,辊压线速度为8-10m/min ;通过上述步骤制得LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜。
[0018] 上述涂布机涂覆于离型膜上的厚度和覆盖用离型膜厚度均为10-60 μ m,所述的挠性导热绝缘胶层厚度为30-120 μ m。
[0019] 本发明的有益效果是:本发明提供的LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜,柔韧性强、电绝缘性高、粘结性强,用于LED散热基材的制作,能实现高散热、高绝缘性、可挠曲、高耐热性、高剥离强度等特点。
具体实施方式
[0020] 以下通过实施例进ー步说明本发明的挠性导热绝缘胶粘剂,及用挠性导热绝缘胶粘剂制备的LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜。但本发明并不局限于这些实施例。
[0021] 下述实施例中,挠性导热绝缘胶粘剂配制过程中涉及到的各组分用量參照附表1,以LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜制备的覆铜板的性能测试结果见表2。
[0022] 实施例I
将高导热无机填料置于真空烘箱中140°C下抽真空烘干除水分4h,冷却至室温;按配比量称取高导热无机填料于溶有偶联剂KH560的こ醇水溶液(こ醇体积百分比浓度95%)中,水浴加热至40°C,搅拌4h后过滤,以无水こ醇洗涤2次后,于60°C下真空干燥12h,研磨成粉得经表面处理的高导热无机填料待用;
选用双酚A型环氧树脂E-44作为液态环氧树脂,选用双酚A型环氧树脂CYD-014作为固态环氧树脂,选用CTBN1300X31作为增韧剂,选用氨苯砜作为固化剂,选用氧化铝、氮化硼和碳化硅的混合物(任意比)作为高导热无机填料,选用H-1331作为流平剂,选用こ酸こ酷、丁酮和甲苯(任意比)的混合溶液作为有机溶剂;按配比量将环氧树脂、增韧剂、经表面处理的高导热无机填料、固化剂、流平剂和有机溶剂混合,在室温球磨搅拌12h,充分分散均匀;所得混合液通过300目滤网过滤除去杂质,得到挠性导热绝缘胶粘剂。
[0023] 将所得的挠性导热绝缘胶粘剂经涂布机涂覆于50 μ m离型膜上,在走速为8m/min下经过多控温段烘道烘烤后,即得由所述挠性导热绝缘胶粘剂制得LED散热基材用挠性导热绝缘胶层,厚度为50 μ m,其多控温段烘道温度分别是55°C - 60°C -70°C -75°C。最后,于带胶面复合36 μ m覆盖用离型膜,复合覆盖用离型膜连续辊压成型,连续辊压成型温度为30°C,线压カ为2MPa,辊压线速度为8m/min。通过上述步骤制得LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜。
[0024] 将挠性导热绝缘胶膜表面的离型膜除去,以预固化胶层贴合50 μ m铝箔和35 μ m铜箔,在5MPa/175°C下压2min,于烘箱中170°C下固化lh,制成LED散热基材用导热挠性铝基覆铜板。其性能测试结果见表2。
[0025] 实施例2
高导热无机填料的表面处理过程如实施例I中所述,将偶联剂以KH550代替。
[0026] 选用双酚A型环氧树脂E-42作为液态环氧树脂,选用双酚A型环氧树脂CYD-011作为固态环氧树脂,选用端羧基液体丁腈橡胶CTBN1300X8作为增韧剂,选用氨苯砜作为固化剂,选用氧化铝、氮化硼和碳化硅的(任意比)混合物作为高导热无机填料,选用H-140作为流平剂,选用こ酸こ酷、四氢呋喃和ニ甲基甲酰胺(任意比)的混合溶液作为有机溶剤。导热绝缘胶粘剂的配制过程如实施例I中所述,挠性导热绝缘胶粘剂的各配方用量如表I中实施例2所示。
[0027] 将所得的挠性导热绝缘胶粘剂经涂布机涂覆于50 μ m离型膜上,在走速为9m/min下经过多控温段烘道烘烤后,即由所述挠性导热绝缘胶粘剂制得LED散热基材用挠性导热绝缘胶层,厚度为50 μ m,其多控温段烘道温度分别是55°C - 60 °C -70 °C -75 °C ;最后,于带胶面复合36 μ m覆盖用离型膜,复合覆盖用离型膜连续辊压成型,连续辊压成型温度为30°C,线压カ为3MPa,辊压线速度为9m/min。通过上述步骤制得LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜。
[0028] LED散热基材用导热挠性铝基覆铜板的制备过程如实施例I中所述,其性能测试结果见表2。
[0029] 实施例3 高导热无机填料的表面处理过程如实施例I中所述,将偶联剂以TMC-201代替。
[0030] 选用聚丁ニ烯环氧树脂Oxiron 2000作为液态环氧树脂,选用邻甲酚醛环氧树脂CYDCN-100作为固态环氧树脂,选用端氨基液体丁腈橡胶ATBN1300X35作为增韧剂,选用氨苯砜作为固化剂,选用氧化铝、氮化硼和碳化硅(任意比)的混合物作为高导热无机填料,选用H-1231作为流平剂,选用丙酮、四氢呋喃和ニ甲基甲酰胺(任意比)的混合溶液作为有机溶剤。挠性导热绝缘胶粘剂的配制过程如实施例I中所述,挠性导热绝缘胶粘剂的各配方用量如表I中实施例3所示。
[0031] 将所得的挠性导热绝缘胶粘剂经涂布机涂覆于50 μ m离型膜上,在走速为IOm/min下经过55°C - 60°C -70°C _75°C多控温段烘道烘烤后,即由所述挠性导热绝缘胶粘剂制得LED散热基材用挠性导热绝缘胶层,厚度为50 μ m。最后,于带胶面复合36 μ m覆盖用离型膜,复合覆盖用离型膜连续辊压成型,连续辊压成型温度为50°C,线压カ为4MPa,辊压线速度为10m/min。通过上述步骤制得LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜。
[0032] LED散热基材用导热挠性铝基覆铜板的制备过程如实施例I中所述,其性能测试结果见表2。
[0033] 实施例4
高导热无机填料的表面处理过程如实施例I中所述,将偶联剂以HY-133代替。
[0034] 选用双酚A型环氧树脂E-51作为液态环氧树脂,选用双酚A型环氧树脂CYD-017作为固态环氧树脂,选用端氨基液体丁腈橡胶ATBN1300 X 35作为增韧剂,选用氨苯砜作为固化剂,选用氧化铝、氮化硼和碳化硅(任意比)的混合物作为高导热无机填料,选用H-1231作为流平剂,选用丙酮、四氢呋喃和ニ甲基甲酰胺(任意比)的混合溶液作为有机溶剤。挠性导热绝缘胶粘剂的配制过程如实施例I中所述,挠性导热绝缘胶粘剂的各配方用量如表I中实施例4所示。
[0035] 将所得的挠性导热绝缘胶粘剂经涂布机涂覆于50 μ m离型膜上,在走速为IOm/min下经过55°C - 60°C -70°C _75°C多控温段烘道烘烤后,即由所述挠性导热绝缘胶粘剂制得LED散热基材用挠性导热绝缘胶层,厚度为50 μ m。最后,于带胶面复合36 μ m覆盖用离型膜,复合覆盖用离型膜连续辊压成型,连续辊压成型温度为50°C,线压カ为4MPa,辊压线速度为10m/min。通过上述步骤制得LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜。
[0036] LED散热基材用导热挠性铝基覆铜板的制备过程如实施例I中所述,其性能测试结果见表2。
[0037] 本发明的LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜,具有高导热系数,所制备的LED散热基材用挠性导热铝基覆铜板具有高耐电压值、高剥离强度、可挠曲、高绝缘等优良特性。
[0038] 以上所述,对于本领域的技术人员仍能基于本发明的技术内容和技术特点作出各种不脱离本发明的变形和替换。因此,本发明的保护范围应不限于实施例所举者,而应包括各种不脱离本发明的变形和替换,并为所附权利要求书所涵盖。
[0039] 附表表I挠性导热绝缘胶粘剂的各组分用量表(质量份数)
13? [_实施例I丨实施例2 I实施例3_[实施例4
液态环氧树脂 5(份)15(份)20(份)35(份)
固态环氧树脂 65(份)45(份)30(份)15(份)
增塑剂 55(份)35(份)10(份)5(份)
固化剂 15(份)10(份)5(份)5(份)
高导热无机填料 3O (份).100 (份)25O (份)33O (份)
偶联剂 0.5(份)1.5(份)4.0(份)6.0(份)
流平剂 O. 05(份)O. 1(份)I. 5(份)2. 5(份)
有机溶剂_「30 (份)Ϊ90 (份)|Ϊ60 (份バ220 (份)
附表表2以LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜制备的覆铜板的性能测试表
实施实施实施实施
测试项目 测试标准
例I 例2 例3 例·4
剥离强度
IPC-TM-650-2.4.9 2.44 2.21 I.»3 1.75
(NZmm)
导热系数
ASTM-DS470 0.65 1.21 2.11 2.35
(W/tn.K)
耐电压值
JIS-C-6471 6.36 5, 17 4.23 3.19
(KV)
介电常数 GB/T 1409-1988 3.16 3.89 4.66 5.41 介电损耗 GB/T 1409-1988 O. 033 0.048 O. 056 0.063 耐锡焊性
IPC-™-650-2. 4. I (288°C 通过通过通过通过
3
/IOs)
耐析性(次) JIS 6741 >500 >500 >400 >400
尺寸稳定性
IFC—TM—650-2. 2. .4 ±0.3 ±0.3 ±0.2 ±0.2

Claims (13)

1. 一种挠性导热绝缘胶粘剂,其特征在于,包括组分及其质量份数如下: (1)液态的环氧树脂,用量5. 0-35份; (2)固态的环氧树脂,用量15-65份; (3)增韧剂,用量5. 0-55份; (4)固化剂,用量O. 5-15份; (5)高导热无机填料,用量30-330份; (6)有机溶剂,用量30-220份; (7)偶联剂,用量O. 5-6. O份; (8)流平剂,用量O. 05-2. 5份。
2.如权利要求I所述的一种挠性导热绝缘胶粘剂,其特征在于,包括组分及其质量份数如下: (1)液态的环氧树脂,用量10-30份; (2)固态的环氧树脂,用量20-60份; (3)增韧剂,用量10-50份; (4)固化剂,用量I. 0-10份; (5)高导热无机填料,用量50-300份; (6)有机溶剂,用量50-200份; (7)偶联剂,用量I. 0-5. O份; (8)流平剂,用量O. 1-2. O份。
3.如权利要求I或2所述的一种挠性导热绝缘胶粘剂,其特征在于:所述的液态环氧树脂是牌号为CYD-128、E-44、E-42或E-51双酚A型环氧树脂、或牌号为Oxiron 2000聚丁二烯环氧树脂中的一种。
4.如权利要求I或2所述的一种挠性导热绝缘胶粘剂,其特征在于:所述的固态环氧树脂是牌号为CYD-011、CYD-014或CYD-017双酚A型环氧树脂、或牌号为A001-09、CYDCN-100的邻甲酚醛环氧树脂中的一种。
5.如权利要求I或2所述的一种挠性导热绝缘胶粘剂,其特征在于:所述的增韧剂为端羧基液体丁腈橡胶CTBNl300 X 8、CTBNl300 X 13、CTBNl300 X 31,端氨基液体丁腈橡胶ATBN1300 X 35、ATBN1300 X 16,端乙烯基丁腈橡胶 VTBN1300 X 33、VTBN1300 X 43 中的一种或两种以上。
6.如权利要求I或2所述的一种挠性导热绝缘胶粘剂,其特征在于:所述的固化剂为间苯二胺、氨苯砜、三甲基己二胺、亚甲基二苯胺马来酸酐苯二甲酸酐、咪唑中的一种。
7.如权利要求I或2所述的一种挠性导热绝缘胶粘剂,其特征在于:所述的高导热无机填料为氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅、碳化硼、氧化铝、氧化镁、氧化锌、氢氧化铝、金刚石中任一种或两种以上混合物,其平均粒径为O. I μ m -20 μ m。
8.如权利要求I或2所述的一种挠性导热绝缘胶粘剂,其特征在于:所述的高导热无机填料选用氮化硼、碳化硅、氧化铝中任一种或两种以上混合物,其平均粒径Ium -15 μ m0
9.如权利要求I或2所述的一种挠性导热绝缘胶粘剂,其特征在于:所述的偶联剂是牌号为 ΚΗ550、KH560、KH570、TMC-101、TMC-201、TMC-102、HY-133、HY-1108、ΗΥ-988 中任一种或两种以上混合物。
10.如权利要求I或2所述的一种挠性导热绝缘胶粘剂,其特征在于:所述的流平剂是牌号为H-142、H-140、H-1331、H-1330、H-1231、H-123中任一种或两种以上混合物。
11.如权利要求I或2所述的一种挠性导热绝缘胶粘剂,其特征在于:所述的有机溶齐U为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、丁酮、丙酮、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、石油醚中的一种或两种以上。
12.如权利要求I或2所述的挠性导热绝缘胶粘剂的制备方法,其特征在于制备步骤如下: (1)将高导热无机填料置于真空烘箱中140°C _160°C下抽真空烘干除水分2-4h,冷却至室温;按配比量,称取高导热无机填料于溶有偶联剂的体积浓度95%的乙醇水溶液中,水浴加热至40°C -80°C,搅拌2-4h后过滤,以无水乙醇洗涤2-6次后,于60°C -100°C下真空干燥12-24 h,研磨,得经表面处理的高导热无机填料,待用; (2)按配比量将环氧树脂、增韧剂、经表面处理的高导热无机填料、固化剂、流平剂、有机溶剂混合,在室温球磨搅拌12h-24h,充分分散均匀,所得混合液通过300目滤网过滤除去杂质,即得到挠性导热绝缘胶粘剂。
13.如权利要求I或2所述的挠性导热绝缘胶粘剂的应用.,其特征是做LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜,其膜制备方法为:将所述的挠性导热绝缘胶粘剂经涂布机涂覆于离型膜上,在走速为8-10m/min下经过多控温段烘道烘烤后,得到由所述挠性导热绝缘胶粘剂制得的LED散热基材用挠性导热绝缘胶层,所述的多控温段烘道的温度分别为55°C -60°C -70°C -75°C ;最后,于带胶面复合覆盖用离型膜,复合覆盖用离型膜连续辊压成型,连续辊压成型温度为30°C -50°C,线压力为2-5MPa,辊压线速度为8_10m/min ;通过上述步骤制得LED散热基材用挠性导热绝缘胶膜。
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