CN113372688A - 一种改性环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种改性环氧树脂及其制备方法。所述改性环氧树脂，由包括以下组分的原料制备得到：环氧树脂55wt％～62wt％；填充料19wt％～24wt％；高分子溶剂型树脂11wt％～14wt％；微粉双氰胺6wt％～8wt％；固化剂0.5wt％～1wt％；所述各组分的用量之和为100％；所述高分子溶剂型树脂由聚乙烯醇和丁醛经缩醛反应制备得到，可以与环氧树脂发生架桥反应，在环氧树脂基材中有非常好的结合特性和分散特性，使制备得到的改性环氧树脂具有较高的粘结力。各组分协同作用，最终制得的改性环氧树脂同时具有较优的抗冲强度和较高的粘结力。
Description
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，尤其涉及一种改性环氧树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种应用面十分广泛的高分子材料，具有优异的机械性能，耐候性和耐化学腐蚀性。同时，成本低廉，加工工艺简单，有液态和固态，选择成型的方式也多种多样，是很多高级复合材料的主要基材之一。但是，环氧树脂固化后质脆，耐冲击性能很差，限制了它的应用。所以，环氧树脂的增韧改性一直都是环氧树脂领域的热门研究课题。
目前，环氧树脂的增韧方法主要有橡胶材料增韧(参见申请号为201310239107.7的中国专利)，无机纳米粒子增韧(参见申请号为201010127323.9的中国专利)，热塑性弹性体增韧(参见申请号为201110433796.6的中国专利)，这些增韧方法在一定程度上都能增加材料的韧性，但是改性后的材料普遍存在粘结强度明显减小的问题。有些因为增韧材料的问题还会出现刺激性气味，或者因为需要加入相容剂而出现环保问题。所以，这些改性都在一定程度上限制了应用。若能在解决韧性的同时，做到粘结强度不降低，无气味，对环境友好环保，则将有更大的应用市场和前景。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种改性环氧树脂及其制备方法，本发明提供的改性环氧树脂同时具有较优的抗冲强度和粘结强度。
本发明提供了一种改性环氧树脂，由包括以下组分的原料制备得到：
所述各组分的用量之和为100％；
所述高分子溶剂型树脂由聚乙烯醇和丁醛经缩醛反应制备得到。
优选的，所述环氧树脂的重均分子量为1400～2000；
所述环氧树脂包括环氧树脂E06和环氧树脂E12中的至少一种。
优选的，所述填充料包括硫酸钡、碳酸钙和钛白粉中的至少一种。
优选的，所述高分子溶剂型树脂按照以下方法进行制备：
在搅拌的聚乙烯醇的水溶液中加入丁醛和盐酸，在15～50℃下进行缩醛反应，得到高分子溶剂型树脂。
优选的，所述聚乙烯醇的重均分子量为110000～130000；
所述聚乙烯醇的水溶液中，聚乙烯醇与水的用量比为40～60g：30～40mL。
优选的，所述聚乙烯醇、丁醛和盐酸的质量比为40～60：20～30：0.5～1。
优选的，所述缩醛反应的时间为60～90min。
优选的，所述固化剂包括脲类固化剂和咪唑类固化剂中的至少一种。
优选的，所述固化剂包括固化剂100A和/或固化剂HT110。
本发明还提供了一种上文所述的改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
将环氧树脂、填充料、高分子溶剂型树脂、微粉双氰胺和固化剂在90～110℃下熔融混合，压注成型，得到改性环氧树脂。
本发明提供了一种改性环氧树脂，由包括以下组分的原料制备得到：环氧树脂55wt％～62wt％；填充料19wt％～24wt％；高分子溶剂型树脂11wt％～14wt％；微粉双氰胺6wt％～8wt％；固化剂0.5wt％～1wt％；所述各组分的用量之和为100％；所述高分子溶剂型树脂由聚乙烯醇和丁醛经缩醛反应制备得到。所述制备原料中，高分子溶剂型树脂可以与环氧树脂在熔融过程中发生架桥反应，两者的界面结合是一种化学键结合而不是简单的物理交联缠绕，因而可以在环氧树脂基材中有非常好的结合特性和分散特性。同时，高分子溶剂型树脂中的官能团也能进行醋化、磺酸化和乙钛基皂化等反应，因而，使得制备得到的改性环氧树脂具有较高的粘结力。上述各组分协同作用，最终制得的改性环氧树脂同时具有较优的抗冲强度和较高的粘结力，并且改性环氧树脂的拉伸强度、弯曲强度和剪切强度也较优。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种改性环氧树脂，由包括以下组分的原料制备得到：
所述各组分的用量之和为100％；
所述高分子溶剂型树脂由聚乙烯醇和丁醛经缩醛反应制备得到。
本发明提供的改性环氧树脂的制备原料包括环氧树脂。所述制备原料中环氧树脂的含量为55wt％～62wt％。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中环氧树脂的含量为56wt％、58wt％或60wt％。在本发明的某些实施例中，所述环氧树脂的重均分子量为1400～2000。在本发明的某些实施例中，所述环氧树脂包括环氧树脂E06和环氧树脂E12中的至少一种。
本发明提供的改性环氧树脂的制备原料还包括填充料。所述制备原料中填充料的含量为19wt％～24wt％。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中填充料的含量为20wt％、21wt％或23wt％。在本发明的某些实施例中，所述填充料包括硫酸钡、碳酸钙和钛白粉中的至少一种。
本发明提供的改性环氧树脂的制备原料还包括高分子溶剂型树脂。所述制备原料中高分子溶剂型树脂的含量为11wt％～14wt％。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中高分子溶剂型树脂的含量为11.5wt％、12wt％或13wt％。
在本发明的某些实施例中，所述高分子溶剂型树脂按照以下方法进行制备：
将聚乙烯醇的水溶液、丁醛和盐酸混合后，在15～50℃下进行缩醛反应，得到高分子溶剂型树脂。
具体的，所述高分子溶剂型树脂按照以下方法进行制备：
在搅拌的聚乙烯醇的水溶液中加入丁醛和盐酸，在15～50℃下进行缩醛反应，得到高分子溶剂型树脂。
在本发明的某些实施例中，所述搅拌的转速为120～150r/min。在某些实施例中，所述搅拌的转速为130r/min。
在本发明的某些实施例中，所述聚乙烯醇的重均分子量为110000～130000。在某些实施例中，所述聚乙烯醇的重均分子量为115000。
在本发明的某些实施例中，所述聚乙烯醇的水溶液中，聚乙烯醇与水的用量比为40～60g：30～40mL。在某些实施例中，所述聚乙烯醇的水溶液中，聚乙烯醇与水的用量比为45g：40mL。
在本发明的某些实施例中，所述聚乙烯醇、丁醛和盐酸的质量比为40～60：20～30：0.5～1。在某些实施例中，所述聚乙烯醇、丁醛和盐酸的质量比为45：23：0.8。
在本发明的某些实施例中，所述缩醛反应的温度为25℃。
在本发明的某些实施例中，所述缩醛反应的时间为60～90min。在某些实施例中，所述缩醛反应的时间为80min。
在本发明的某些实施例中，所述缩醛反应后，还包括：将所述缩醛反应后的产物进行水洗和干燥。
在本发明的某些实施例中，所述干燥的方法为离心干燥。
本发明提供的改性环氧树脂的制备原料还包括微粉双氰胺。所述制备原料中微粉双氰胺的含量为6wt％～8wt％。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中微粉双氰胺的含量为6.5wt％、7.0wt％或7.5wt％。
本发明提供的改性环氧树脂的制备原料还包括固化剂。所述制备原料中固化剂的含量为0.5wt％～1wt％。在本发明的某些实施例中，所述制备原料中固化剂的含量为0.6wt％、0.7wt％或0.8wt％。在本发明的某些实施例中，所述固化剂包括脲类固化剂和咪唑类固化剂中的至少一种。在本发明的某些实施例中，所述固化剂包括固化剂100A和/或固化剂HT110。
本发明中，所述改性环氧树脂由包括上文所述组分的原料经熔融混合和压注成型制备得到。
本发明还提供了一种上文所述的改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
将环氧树脂、填充料、高分子溶剂型树脂、微粉双氰胺和固化剂在90～110℃下熔融混合，压注成型，得到改性环氧树脂。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种改性环氧树脂及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料均为市售。
实施例1
高分子溶剂型树脂按照以下方法进行制备：
将45g聚乙烯醇(重均分子量为115000)溶于40mL水中，以130r/min的转速进行搅拌，搅拌的同时加入23g丁醛和0.8g盐酸，在25℃下反应80min，生成物经水洗、离心干燥，得到高分子溶剂型树脂(A料)。
实施例2～4
将环氧树脂100A、碳酸钙、实施例1制备的高分子溶剂型树脂(A料)、微粉双氰胺和固化剂100A在100℃下熔融混合，压注成型，得到改性环氧树脂。实施例2～4采用的制备原料的用量及最终制得的改性环氧树脂的性能如表1所示。
对比例1
将环氧树脂100A、碳酸钙、微粉双氰胺和固化剂100A在100℃下熔融混合，压注成型，得到改性环氧树脂。对比例1采用的制备原料的用量及最终制得的改性环氧树脂的性能如表1所示。
对比例2
将环氧树脂100A、碳酸钙、实施例1制备的高分子溶剂型树脂(A料)、微粉双氰胺和固化剂聚酰胺在100℃下熔融混合，压注成型，得到改性环氧树脂。对比例2采用的制备原料的用量及最终制得的改性环氧树脂的性能如表1所示。
按GB/T1040.1-2006、GB/T1040.2-2006制备试样并测试拉伸强度、冲击强度和弯曲强度；
按GB/T7124-2008制备剪切试样并测试剪切强度；
按GB/T2791-1995制备粘结强度试样并测试粘结强度；
按GB/T1463-2005制备试样并测试比重；
按PV3900-2019制备试样并测试气味。
试样固化参数：180℃，15min。
表1实施例2～4和对比例1～2的制备原料用量及制得的改性环氧树脂的性能
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种改性环氧树脂，由包括以下组分的原料制备得到：
所述各组分的用量之和为100％；
所述高分子溶剂型树脂由聚乙烯醇和丁醛经缩醛反应制备得到。
2.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述环氧树脂的重均分子量为1400～2000；
所述环氧树脂包括环氧树脂E06和环氧树脂E12中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述填充料包括硫酸钡、碳酸钙和钛白粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述高分子溶剂型树脂按照以下方法进行制备：
在搅拌的聚乙烯醇的水溶液中加入丁醛和盐酸，在15～50℃下进行缩醛反应，得到高分子溶剂型树脂。
5.根据权利要求4所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述聚乙烯醇的重均分子量为110000～130000；
所述聚乙烯醇的水溶液中，聚乙烯醇与水的用量比为40～60g：30～40mL。
6.根据权利要求4所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述聚乙烯醇、丁醛和盐酸的质量比为40～60：20～30：0.5～1。
7.根据权利要求4所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述缩醛反应的时间为60～90min。
8.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述固化剂包括脲类固化剂和咪唑类固化剂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述固化剂包括固化剂100A和/或固化剂HT110。
10.权利要求1所述的改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
将环氧树脂、填充料、高分子溶剂型树脂、微粉双氰胺和固化剂在90～110℃下熔融混合，压注成型，得到改性环氧树脂。
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