CN111218245A - 一种铝基板导热胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝基板导热胶及制备方法，该导热胶旨在解决现今LED铝基板绝缘导热胶存在导热性能偏低，对于具有高散热需求的LED铝基板，其导热胶的导热性难以满足性能要求的技术问题。该导热胶原料为：二甲基甲酰胺、环己酮、橡胶、017环氧树脂、903环氧树脂、126环氧树脂、微粉双氰胺、kh‑550、AL2O3、2‑甲基咪唑。该导热胶通过突破性地功能调和，对各原料含量配比进行突破性地确定，并利用各原料的协同作用进行互相搭配，使各原料的配比组成和性质相结合，形成量与质的适配，充分提高所得物的导热性，得到具有高导热性的铝基板导热胶。

Description

一种铝基板导热胶及制备方法
技术领域
本发明属于LED铝基板的技术领域，具体属于一种铝基板导热胶及制备方法。
背景技术
铝基板是一种具有良好散热功能的金属基覆铜板，一般单面板由三层结构所组成，分别是电路层(铜箔)、绝缘层和金属基层；用于高端使用的也有设计为双面板，结构为电路层、绝缘层、铝基、绝缘层、电路层；极少数应用为多层板，可以由普通的多层板与绝缘层、铝基贴合而成。
LED铝基板就是PCB，只是线路板的材料是铝合金，因为LED发热较大，所以LED灯具用的线路板一般是散热性较好的铝基板，而不可用常见的玻纤基材，这样能够加快导热。LED铝基板有正反两面，白色的一面为焊接LED引脚，另一面呈现铝本色，该面一般都需要涂抹导热胶后与导热部分(铜箔)接触。其中，LED铝基板之所以能导热，是因为铝基板与铜箔之间的介质层(导热胶)具有导热性和绝缘性，而该介质层(导热胶)的导热性是由填料的性质所决定的。
现今，常用的填料含有AL2O3、SiO2、BN、SiC等，其中，AL2O3的导热系数为34.16W/(cm.K)、SiO2的导热系数是0.27W/(cm.K)、BN的导热系数是20-30W/(cm.K)，SiC的导热系数是83.7W/(cm.K)，而填料的用量大概占导热胶质量的60-70％。在其中，SiC的导热系数最高，SiO2的绝缘性最好，因此其要保证导热胶绝缘性的同时尽量提高导热胶的导热性，这就必须对导热胶的配比及制备工艺进行全方位的调整，以适应其性能要求。但目前，现有市面上传统的绝缘导热胶其导热性能还是偏低，在满足其绝缘性的条件下，对于具有高散热需求的LED铝基板，其导热胶的导热性还是难以满足性能要求，因此亟需进行突破性改进。
发明内容
(1)要解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种铝基板导热胶及制备方法，该导热胶旨在解决现今LED铝基板绝缘导热胶存在导热性能偏低，对于具有高散热需求的LED铝基板，其导热胶的导热性难以满足性能要求的技术问题；该导热胶通过突破性地功能调和，对各原料含量配比进行突破性地确定，并利用各原料的协同作用进行互相搭配，使各原料的配比组成和性质相结合，形成量与质的适配，充分提高所得物的导热性，得到具有高导热性的铝基板导热胶，经实验测试，本发明得到的铝基板导热胶其导热系数可达3W/(cm.K)，同时绝缘性完全符合LED铝基板的绝缘要求。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种铝基板导热胶，按质量份数计，其原料配比为：二甲基甲酰胺85-95份、环己酮160-220份、橡胶7.5-8.5份、017环氧树脂55-65份、903环氧树脂100-110份、126环氧树脂30-35份、微粉双氰胺4-4.5份、kh-550为6.5-7.5份、AL2O3为600-650份、2-甲基咪唑0.16-0.2份。
其中，二甲基甲酰胺简称为DMF，其是一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶，它是化学反应的常用溶剂。二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂，能促进SN2反应机理的进行。
环己酮为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮，其为无色透明液体，与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同，在工业上主要用作有机合成原料和溶剂。
环氧树脂是分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称，它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物，由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构。而本发明铝基板导热胶中使用的017环氧树脂、903环氧树脂和126环氧树脂均为不同环氧基团的环氧树脂。
微粉双氰胺简称为DICY，其主要应用于环氧的二次加工。
kh-550为氨基官能团硅烷，可溶于有机溶剂和水，并在水中发生水解。
2-甲基咪唑简称为2MI，其可用于甲硝唑、迪美唑等的合成，也是环氧树脂的固化剂。
优选地，所述导热胶按质量份数计，其原料配方为：二甲基甲酰胺89份、环己酮180-190份、橡胶8份、017环氧树脂60份、903环氧树脂106份、126环氧树脂34份、微粉双氰胺4.4份、kh-550为7份、AL2O3为625份、2-甲基咪唑0.18份。
针对上述的原料，本发明还提供了这样一种铝基板导热胶的制备方法，具体步骤为：
步骤一、根据原料配比，按质量份数计，在搅拌釜中先加入53-58份的二甲基甲酰胺和160-200份的环己酮，之后再缓慢加入橡胶、017环氧树脂、903环氧树脂、126环氧树脂，并充分搅拌至完全溶解，得到混液一；
步骤二、根据原料配比，按质量份数计，在溶解槽一中先加入31.5-34份的二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入微粉双氰胺，并充分搅拌至完全溶解，得到混液二；
步骤三、根据原料配比，按质量份数计，在搅拌釜的混液一中加入混液二，并充分搅拌至混合均匀，之后再加入kh-550，并充分搅拌至混合均匀，其后再缓慢加入AL2O3，同时持续搅拌，并保持搅拌熟化6小时以上，最后再使用0-20份的环己酮调整混合物的粘度，得到混液三；
步骤四、根据原料配比，按质量份数计，在溶解槽二中先加入1.5-3份的二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入2-甲基咪唑，并充分搅拌至完全溶解，得到混液四；
步骤五、在搅拌釜的混液三中加入混液四，并充分搅拌2小时至混合均匀，即得到铝基板导热胶。
优选地，该导热胶制备方法的具体步骤为：
步骤一、根据原料配比，按质量份数计，在搅拌釜中先加入55份的二甲基甲酰胺和180份的环己酮，之后再缓慢加入橡胶、017环氧树脂、903环氧树脂、126环氧树脂，并充分搅拌至完全溶解，得到混液一；
步骤二、根据原料配比，按质量份数计，在溶解槽一中先加入32份的二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入微粉双氰胺，并充分搅拌至完全溶解，得到混液二；
步骤三、根据原料配比，按质量份数计，在搅拌釜的混液一中加入混液二，并充分搅拌至混合均匀，之后再加入kh-550，并充分搅拌至混合均匀，其后再缓慢加入AL2O3，同时持续搅拌，并保持搅拌熟化6小时以上，最后再使用10份的环己酮调整混合物的粘度，得到混液三；
步骤四、根据原料配比，按质量份数计，在溶解槽二中先加入2份的二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入2-甲基咪唑，并充分搅拌至完全溶解，得到混液四；
步骤五、在搅拌釜的混液三中加入混液四，并充分搅拌2小时至混合均匀，即得到铝基板导热胶。
在该导热胶中，本发明通过在环氧树脂内增加导热粉体材料(陶瓷粉，即AL2O3)，让其均匀地分散到树脂里，形成导热通道，使热量通过导热通道传递出去。导热粉体材料的添加会使树脂的粘性降低，在压合过程中，流动性也会降低，所以使用复合树脂，并用不同的溶剂溶解，再配套相应的固化剂，调整导热胶(树脂、填料、溶剂、固化剂的混合物)流动度和粘度。
由于树脂的粘度较大，因此填料在树脂中分散较为困难，如果填料分散不好，极易造成填料团聚，从而影响耐电压，所以在本方案中，突破性地选择了其中的填料，以提高其分散的速度及均匀性。
(3)有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的铝基板导热胶通过突破性地功能调和，使用橡胶、017环氧树脂、903环氧树脂和126环氧树脂作为改性树脂主体，并结合导热胶的性质要求，创新性地使用二甲基甲酰胺和环己酮作为溶剂，使用AL2O3作为导热填料，使用2-甲基咪唑作为固化剂，并且利用微粉双氰胺和kh-550的特殊性质，促进催化反应的进行，使其得到铝基板导热胶；同时，结合各原料的性质，对其原料含量配比进行突破性地确定，并利用各原料的协同作用进行互相搭配，使各原料的配比组成和性质相结合，形成量与质的适配，充分提高所得物的导热性，得到具有高导热性的铝基板导热胶。
此外，本发明铝基板导热胶的制备工艺，利用各原料互相反应、变性及固化的机制，独创性地调整反应步骤，使其在混合反应的节奏上适配导热要求的性能导向，从而最大限度地提升最终得到铝基板导热胶的导热性，经实验测试，本发明得到的铝基板导热胶其导热系数可达3W/(cm.K)，同时绝缘性完全符合LED铝基板的绝缘要求。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，以进一步阐述本发明，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的样式。
在下述实施例中，017环氧树脂、903环氧树脂、126环氧树脂为采购国都化工有限公司生产的产品，微粉双氰胺和2-甲基咪唑为采购宁夏大荣实业集团生产的产品，而AL2O3为为采购韩国大韩DCP系列的细粒氧化铝，具体为DCP-5，而二甲基甲酰胺、环己酮、橡胶、kh-550为市面上常用的原料即可。
实施例1
本具体实施例为制备铝基板导热胶，其具体步骤为：
步骤一、在搅拌釜中先加入53kg二甲基甲酰胺和160kg环己酮，之后再缓慢加入7.5kg橡胶、55kg 017环氧树脂、100kg 903环氧树脂、30kg 126环氧树脂，并充分搅拌至完全溶解，得到混液一；并且，橡胶、017环氧树脂、903环氧树脂、126环氧树脂需分别缓慢加入到搅拌釜中，并且每次添加不超过30kg，而且在过程中需观察混合物的粘度，并可用环己酮调整混合物的粘度，原料完全加完并搅拌4-5小时至完全溶解，保持其粘度在2-3min内不变即可，得到混液一。
步骤二、在溶解槽一中先加入31.5kg二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入4kg微粉双氰胺，并原料完全加完并搅拌2小时至完全溶解，得到混液二。
步骤三、在搅拌釜的混液一中加入混液二，并充分搅拌2小时至混合均匀，之后再加入6.5kg kh-550，并充分搅拌0.5小时至混合均匀，其后再缓慢加入600kg AL2O3，同时持续搅拌，并且按30分钟每次加入，直到全部加完，并保持搅拌熟化6小时以上，最后再使用少量环己酮调整混合物的粘度，得到混液三。
步骤四、在溶解槽二中先加入1.5kg二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入160g 2-甲基咪唑，原料完全加完并搅拌2小时至完全溶解，得到混液四。
步骤五、在搅拌釜的混液三中加入混液四，并充分搅拌2小时至混合均匀，即得到铝基板导热胶样品①，在使用该导热胶时，可先用含有50目滤网的磁芯滤桶过滤，再进行使用；另外，若暂不对该铝基板导热胶进行上胶，则需每隔24小时复测胶水粘度，并在重新使用前提前1小时复测粘度，并且该浇水可在反应釜内搅拌加循环保存7天。
实施例2
本具体实施例为制备铝基板导热胶，其具体步骤为：
步骤一、在搅拌釜中先加入55kg二甲基甲酰胺和180kg环己酮，之后再缓慢加入8kg橡胶、60kg 017环氧树脂、106kg 903环氧树脂、34kg 126环氧树脂，并充分搅拌至完全溶解，得到混液一；并且，橡胶、017环氧树脂、903环氧树脂、126环氧树脂需分别缓慢加入到搅拌釜中，并且每次添加不超过30kg，而且在过程中需观察混合物的粘度，并可用环己酮调整混合物的粘度，原料完全加完并搅拌4-5小时至完全溶解，保持其粘度在2-3min内不变即可，得到混液一。
步骤二、在溶解槽一中先加入32kg二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入4.4kg微粉双氰胺，并原料完全加完并搅拌2小时至完全溶解，得到混液二。
步骤三、在搅拌釜的混液一中加入混液二，并充分搅拌2小时至混合均匀，之后再加入7kg kh-550，并充分搅拌0.5小时至混合均匀，其后再缓慢加入625kgAL2O3，同时持续搅拌，并且按30分钟每次加入，直到全部加完，并保持搅拌熟化6小时以上，最后再使用10kg环己酮调整混合物的粘度，得到混液三。
步骤四、在溶解槽二中先加入2kg二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入180g 2-甲基咪唑，原料完全加完并搅拌2小时至完全溶解，得到混液四。
步骤五、在搅拌釜的混液三中加入混液四，并充分搅拌2小时至混合均匀，即得到铝基板导热胶样品②，在使用该导热胶时，可先用含有50目滤网的磁芯滤桶过滤，再进行使用；另外，若暂不对该铝基板导热胶进行上胶，则需每隔24小时复测胶水粘度，并在重新使用前提前1小时复测粘度，并且该浇水可在反应釜内搅拌加循环保存7天。
实施例3
本具体实施例为制备铝基板导热胶，其具体步骤为：
步骤一、在搅拌釜中先加入58kg二甲基甲酰胺和200kg环己酮，之后再缓慢加入8.5kg橡胶、65kg 017环氧树脂、110kg 903环氧树脂、35kg 126环氧树脂，并充分搅拌至完全溶解，得到混液一；并且，橡胶、017环氧树脂、903环氧树脂、126环氧树脂需分别缓慢加入到搅拌釜中，并且每次添加不超过30kg，而且在过程中需观察混合物的粘度，并可用环己酮调整混合物的粘度，原料完全加完并搅拌4-5小时至完全溶解，保持其粘度在2-3min内不变即可，得到混液一。
步骤二、在溶解槽一中先加入34kg二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入4.5kg微粉双氰胺，并原料完全加完并搅拌2小时至完全溶解，得到混液二。
步骤三、在搅拌釜的混液一中加入混液二，并充分搅拌2小时至混合均匀，之后再加入7.5kg kh-550，并充分搅拌0.5小时至混合均匀，其后再缓慢加入650kg AL2O3，同时持续搅拌，并且按30分钟每次加入，直到全部加完，并保持搅拌熟化6小时以上，最后再使用适量的环己酮调整混合物的粘度，得到混液三。
步骤四、在溶解槽二中先加入3kg二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入200g 2-甲基咪唑，原料完全加完并搅拌2小时至完全溶解，得到混液四。
步骤五、在搅拌釜的混液三中加入混液四，并充分搅拌2小时至混合均匀，即得到铝基板导热胶样品③，在使用该导热胶时，可先用含有50目滤网的磁芯滤桶过滤，再进行使用；另外，若暂不对该铝基板导热胶进行上胶，则需每隔24小时复测胶水粘度，并在重新使用前提前1小时复测粘度，并且该浇水可在反应釜内搅拌加循环保存7天。
产品检测
对铝基板导热胶样品①、②、③的导热系数进行检测，得出铝基板导热胶样品①的导热系数为3.1W/(m.K)，铝基板导热胶样品②的导热系数为3.3W/(m.K)，铝基板导热胶样品③的导热系数为3.2W/(m.K)，相比于现今LED铝基板绝缘导热胶偏低的导热性，即可称铝基板导热胶样品①、②、③为高导热绝缘胶。
对铝基板导热胶样品①、②、③的绝缘性进行检测，得出其绝缘性均完全完全符合LED铝基板的绝缘要求。
对铝基板导热胶样品①、②、③的外观进行观察，得出其均为白色均匀混合液，无发黄、暗晕、杂质、结晶物、分层等外观异常。
对铝基板导热胶样品①、②、③在50℃的情况下检测其粘度，得出其在该温度下均可保持其粘度在2-3min内不变。
对铝基板导热胶样品①、②、③的固含量，得出其固含量均为80+/-2％。
以上描述了本发明的主要技术特征和基本原理及相关优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性具体实施方式的细节，而且在不背离本发明的构思或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将上述具体实施方式看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照各实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种铝基板导热胶，其特征在于，按质量份数计，其原料配比为：二甲基甲酰胺85-95份、环己酮160-220份、橡胶7.5-8.5份、017环氧树脂55-65份、903环氧树脂100-110份、126环氧树脂30-35份、微粉双氰胺4-4.5份、kh-550为6.5-7.5份、AL2O3为600-650份、2-甲基咪唑0.16-0.2份。
2.根据权利要求1所述的一种铝基板导热胶，其特征在于，所述导热胶按质量份数计，其原料配方为：二甲基甲酰胺89份、环己酮180-190份、橡胶8份、017环氧树脂60份、903环氧树脂106份、126环氧树脂34份、微粉双氰胺4.4份、kh-550为7份、AL2O3为625份、2-甲基咪唑0.18份。
3.一种铝基板导热胶的制备方法，其特征在于，该方法用于制备如权利要求1或2的铝基板导热胶，具体步骤为：
步骤一、根据原料配比，按质量份数计，在搅拌釜中先加入53-58份的二甲基甲酰胺和160-200份的环己酮，之后再缓慢加入橡胶、017环氧树脂、903环氧树脂、126环氧树脂，并充分搅拌至完全溶解，得到混液一；
步骤二、根据原料配比，按质量份数计，在溶解槽一中先加入31.5-34份的二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入微粉双氰胺，并充分搅拌至完全溶解，得到混液二；
步骤三、根据原料配比，按质量份数计，在搅拌釜的混液一中加入混液二，并充分搅拌至混合均匀，之后再加入kh-550，并充分搅拌至混合均匀，其后再缓慢加入AL2O3，同时持续搅拌，并保持搅拌熟化6小时以上，最后再使用0-20份的环己酮调整混合物的粘度，得到混液三；
步骤四、根据原料配比，按质量份数计，在溶解槽二中先加入1.5-3份的二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入2-甲基咪唑，并充分搅拌至完全溶解，得到混液四；
步骤五、在搅拌釜的混液三中加入混液四，并充分搅拌2小时至混合均匀，即得到铝基板导热胶。
4.根据权利要求3所述的一种铝基板导热胶的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤一、根据原料配比，按质量份数计，在搅拌釜中先加入55份的二甲基甲酰胺和180份的环己酮，之后再缓慢加入橡胶、017环氧树脂、903环氧树脂、126环氧树脂，并充分搅拌至完全溶解，得到混液一；
步骤二、根据原料配比，按质量份数计，在溶解槽一中先加入32份的二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入微粉双氰胺，并充分搅拌至完全溶解，得到混液二；
步骤三、根据原料配比，按质量份数计，在搅拌釜的混液一中加入混液二，并充分搅拌至混合均匀，之后再加入kh-550，并充分搅拌至混合均匀，其后再缓慢加入AL2O3，同时持续搅拌，并保持搅拌熟化6小时以上，最后再使用10份的环己酮调整混合物的粘度，得到混液三；
步骤四、根据原料配比，按质量份数计，在溶解槽二中先加入2份的二甲基甲酰胺，之后再缓慢加入2-甲基咪唑，并充分搅拌至完全溶解，得到混液四；
步骤五、在搅拌釜的混液三中加入混液四，并充分搅拌2小时至混合均匀，即得到铝基板导热胶。
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