JPS63125516A - エポキシ樹脂の製造方法 - Google Patents
エポキシ樹脂の製造方法Info
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- JPS63125516A JPS63125516A JP27219286A JP27219286A JPS63125516A JP S63125516 A JPS63125516 A JP S63125516A JP 27219286 A JP27219286 A JP 27219286A JP 27219286 A JP27219286 A JP 27219286A JP S63125516 A JPS63125516 A JP S63125516A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/032—Organic insulating material consisting of one material
- H05K1/0326—Organic insulating material consisting of one material containing O
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明はエポキシ樹脂積層板に用いられるエポキシ樹脂
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
［背景技術］
電子機器のｉ％機能化及び小型化に伴って、この用途に
用いられるプリント配線板用の積層板においては耐熱性
、密着性及びドリル加工性の向上が望まれている。
用いられるプリント配線板用の積層板においては耐熱性
、密着性及びドリル加工性の向上が望まれている。
従来からプリント配線板用の積層板は、熱硬化性樹脂を
基材に含浸乾燥して得たプリプレグを積層成形して製造
されている。熱硬化性樹脂としてはエポキシ樹脂が用い
られる場合が非常に多い。
基材に含浸乾燥して得たプリプレグを積層成形して製造
されている。熱硬化性樹脂としてはエポキシ樹脂が用い
られる場合が非常に多い。
この場合、エポキシ樹脂は硬化剤と共に溶媒に溶解され
、このエポキシ樹脂ワニスを基材に含浸乾燥させてプリ
プレグが製造されるのが一般的である。エポキシ樹脂の
一般的な硬化剤としては種々あるが、このプリプレグの
ｇ１造にはノシアンノアミドが用いられる場合が多い。
、このエポキシ樹脂ワニスを基材に含浸乾燥させてプリ
プレグが製造されるのが一般的である。エポキシ樹脂の
一般的な硬化剤としては種々あるが、このプリプレグの
ｇ１造にはノシアンノアミドが用いられる場合が多い。
しかし、ノシアンノアミドを用いた場合は、密着性は良
好であるが吸湿後の半田耐熱性やドリル加工性に劣る（
エポキシレジンスミア−の発生）という問題があった。
好であるが吸湿後の半田耐熱性やドリル加工性に劣る（
エポキシレジンスミア−の発生）という問題があった。
又、近時は難燃化が要求されており、ブロム化ビスフェ
ノールＡ型エポキシ樹脂に耐熱性向上のため、ノボラッ
ク型エポキシ樹脂と硬化剤、硬化促進剤をブレンドして
難燃化エポキシ樹脂組成物として使用されている。この
エポキシ樹脂組成物にあっては、ブロム化ビス７エ／−
ルＡ型エボキ゛パシ樹脂と７ボラツク型エポキシ樹脂は
同一の硬化剤及び硬化促進剤においても硬化時の硬化速
度が異なるために、硬化状態でブロム化ビス７エ／−ル
Ａ型エポキシ樹脂と７ボラツク型エポキシ樹脂とが均一
に分散されていなく、ノボラック型エポキシ樹脂の高耐
熱性を充分に生かすことができなかった。又、耐熱性と
接着性は相反することが多く、耐熱性の面からはノボラ
ック型エポキシ樹脂の量が多い程良く、又接着性の面か
らは少ない程良く、従って、７〜１８重量％の添加量が
適性値となってしまっており、大幅な自由度のある配合
が実施できないという問題があった。
ノールＡ型エポキシ樹脂に耐熱性向上のため、ノボラッ
ク型エポキシ樹脂と硬化剤、硬化促進剤をブレンドして
難燃化エポキシ樹脂組成物として使用されている。この
エポキシ樹脂組成物にあっては、ブロム化ビス７エ／−
ルＡ型エボキ゛パシ樹脂と７ボラツク型エポキシ樹脂は
同一の硬化剤及び硬化促進剤においても硬化時の硬化速
度が異なるために、硬化状態でブロム化ビス７エ／−ル
Ａ型エポキシ樹脂と７ボラツク型エポキシ樹脂とが均一
に分散されていなく、ノボラック型エポキシ樹脂の高耐
熱性を充分に生かすことができなかった。又、耐熱性と
接着性は相反することが多く、耐熱性の面からはノボラ
ック型エポキシ樹脂の量が多い程良く、又接着性の面か
らは少ない程良く、従って、７〜１８重量％の添加量が
適性値となってしまっており、大幅な自由度のある配合
が実施できないという問題があった。
［発明の目的］
本発明は上記事情に鑑みて為されたものであり、その目
的とするところは、原料の配合割合の自由度を大きくで
外、しかも耐熱性に優れ、硬化速度の大きいエポキシ樹
脂を製造することにある。
的とするところは、原料の配合割合の自由度を大きくで
外、しかも耐熱性に優れ、硬化速度の大きいエポキシ樹
脂を製造することにある。
［発明の開示］
本発明のエポキシ樹脂の製造方法は、テトラブロムビス
フェノールＡとビスフェノールＡ型液状エポキシ樹脂と
フェノール又はクレゾール／ボラック型エポキシ樹脂と
を触媒の存在下反応させることを特徴とするものであり
、この構成により上記目的を達成できたものである。
フェノールＡとビスフェノールＡ型液状エポキシ樹脂と
フェノール又はクレゾール／ボラック型エポキシ樹脂と
を触媒の存在下反応させることを特徴とするものであり
、この構成により上記目的を達成できたものである。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明にあっては、テトラブロムビス７エ／−ルＡとビ
スフェノールＡ型液状エポキシ樹脂とフェノール又はク
レゾールノボラック型エポキシ樹脂とを触媒の存在下反
応させて、とスフエノールＡ型エポキシ樹脂をブロム化
ノボラック化させることが必須である。これら３種の原
料の配合割合は、ビス７エ／−ルＡ型液状エポキシ樹脂
がリッチであればよいが、好ましくはテトラブロムビス
フェノールＡが１０〜６０重１％、ビスフェノールＡ型
液状エポキシ樹脂が４０〜８０重量％、フェノール又は
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂が５．０〜５５重
量％である。触媒としては、（ＣＩ、）、ＮＣ１、（Ｃ
ｚｌｌｓ）＜ＮＣＩなどのフルキルアンモニウムクロラ
イドとかイミダゾール類を使用する０反応条件は温度１
４０〜１７０℃、時間１〜４時間である。′このように
して製造したブロム化ノボラック化ビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂には一般のエポキシ用脂の硬化剤である酸
無水物、フェノール類、アミン類等を配合して実用に供
する。特に、芳蕎族ジアミンとジシアンノアミドとを併
用した硬化剤がプリプレグ保存安定性に優れるので好ま
しい。
スフェノールＡ型液状エポキシ樹脂とフェノール又はク
レゾールノボラック型エポキシ樹脂とを触媒の存在下反
応させて、とスフエノールＡ型エポキシ樹脂をブロム化
ノボラック化させることが必須である。これら３種の原
料の配合割合は、ビス７エ／−ルＡ型液状エポキシ樹脂
がリッチであればよいが、好ましくはテトラブロムビス
フェノールＡが１０〜６０重１％、ビスフェノールＡ型
液状エポキシ樹脂が４０〜８０重量％、フェノール又は
クレゾールノボラック型エポキシ樹脂が５．０〜５５重
量％である。触媒としては、（ＣＩ、）、ＮＣ１、（Ｃ
ｚｌｌｓ）＜ＮＣＩなどのフルキルアンモニウムクロラ
イドとかイミダゾール類を使用する０反応条件は温度１
４０〜１７０℃、時間１〜４時間である。′このように
して製造したブロム化ノボラック化ビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂には一般のエポキシ用脂の硬化剤である酸
無水物、フェノール類、アミン類等を配合して実用に供
する。特に、芳蕎族ジアミンとジシアンノアミドとを併
用した硬化剤がプリプレグ保存安定性に優れるので好ま
しい。
そして、このエポキシ樹脂フェスが常法に従ってガラス
布等に基材に含浸され乾燥させることにより、エポキシ
樹脂プリプレグが作成され、このプリプレグを複数枚積
層成形することにより耐熱性、層間接着性に優れた積層
板が得られるのである。
布等に基材に含浸され乾燥させることにより、エポキシ
樹脂プリプレグが作成され、このプリプレグを複数枚積
層成形することにより耐熱性、層間接着性に優れた積層
板が得られるのである。
次に本発明の詳細な説明する。以下において部とあるの
は重量部である。
は重量部である。
（実施例１〜３）
ビスフェノールＡ型液状エポキシ樹脂、テトラブロモビ
スフェノールＡ１クレゾールノボラツク型エポキシ樹脂
を１１表に示すように種々の割合で配合すると共に同表
に示す反応条件で反応させて種々のブロム化ノボラック
化とス７二ノールＡ型エポキシ樹脂を得た。このエポキ
シ樹脂のＢｒ ｃｏｎｔ（ｗｔ％）はそれぞれ実施例１
、実施例２及び実施例３でそれぞれ２０．６．２０．６
及び１８．２であった。
スフェノールＡ１クレゾールノボラツク型エポキシ樹脂
を１１表に示すように種々の割合で配合すると共に同表
に示す反応条件で反応させて種々のブロム化ノボラック
化とス７二ノールＡ型エポキシ樹脂を得た。このエポキ
シ樹脂のＢｒ ｃｏｎｔ（ｗｔ％）はそれぞれ実施例１
、実施例２及び実施例３でそれぞれ２０．６．２０．６
及び１８．２であった。
このエポキシ樹脂に硬化剤としてジシアンジアミドとイ
ミダゾールを配合して樹脂フェスを調製し、この樹脂フ
ェスからガラス基材を用いて常法によりプリプレグと銅
張り積層板を作成した。
ミダゾールを配合して樹脂フェスを調製し、この樹脂フ
ェスからガラス基材を用いて常法によりプリプレグと銅
張り積層板を作成した。
第２表に樹脂フェスの硬化時間、積層板の特性を示す。
尚、比較例として種々の配合割合のブロム化ビスフェノ
ールＡ型エポキシ樹脂とビス７エ／−ルＡ型液状エポキ
シ樹脂及び／又はクレゾールノボラック型エポキシ樹脂
のブレンド物を調製してこのものから調製した樹脂フェ
スと積層板についても硬化時間及び特性を測定した。結
果を第２表に併せ示す。エポキシ樹脂のブレンド物のＢ
ｒ ｃｏｎｔ（ｗｔ％）は、比較例１、比較例２及び比
較例３でそれぞれそれぞれ１９，３５．１８．７及び１
７．２であった。
ールＡ型エポキシ樹脂とビス７エ／−ルＡ型液状エポキ
シ樹脂及び／又はクレゾールノボラック型エポキシ樹脂
のブレンド物を調製してこのものから調製した樹脂フェ
スと積層板についても硬化時間及び特性を測定した。結
果を第２表に併せ示す。エポキシ樹脂のブレンド物のＢ
ｒ ｃｏｎｔ（ｗｔ％）は、比較例１、比較例２及び比
較例３でそれぞれそれぞれ１９，３５．１８．７及び１
７．２であった。
第１表
実施例 比較例
テトラブロモビス
フェノールＡ音 ３５ ３５ ３１ −− −ビ
スフェノールＡ型 エポキシ ６０５０４４５−− クレゾール／ボラッ ジシアンジアミド フェス硬化時間 ｓｅｃ ２００ １９０１８０ ２８０２
７０２６０第２ｔｌ 実施例 比較例 吸湿耐熱性（ｈｒ） ５ ５ ５ ３ ４
５牛田耐熱性（＋ＩＩｉ口）５ ５ ５ ４
５ ５銅箔ピール （ｋｇ／ａｍ） １，７ １．６
１，７ １．８ １，６ １．２Ｔ＆（’Ｃ）
１５０ １６０ １６５ １４０ １５０
１５５絶縁抵抗 ×１０Ｉ２ ５ ７ ６ ４ ６ ５く測定方法〉 吸湿耐熱性・・・蒸気加湿処理後２６０℃の半田に２０
秒浸漬 半田耐熱性・・・２６０℃の半田槽に７０−ティング 銅箔ピール・・・厚み１８μ Ｔ、・・・粘弾性スペクトル 絶縁抵抗・・・Ｄ−２／１００ 第１表に示すように本発明の実施例によれば、フェスの
硬化時間が比較例に対してかなり短縮されており、しか
も第２表に示すように耐熱性においても本発明の実施例
の方が優れている。
スフェノールＡ型 エポキシ ６０５０４４５−− クレゾール／ボラッ ジシアンジアミド フェス硬化時間 ｓｅｃ ２００ １９０１８０ ２８０２
７０２６０第２ｔｌ 実施例 比較例 吸湿耐熱性（ｈｒ） ５ ５ ５ ３ ４
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５ ５銅箔ピール （ｋｇ／ａｍ） １，７ １．６
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１５５絶縁抵抗 ×１０Ｉ２ ５ ７ ６ ４ ６ ５く測定方法〉 吸湿耐熱性・・・蒸気加湿処理後２６０℃の半田に２０
秒浸漬 半田耐熱性・・・２６０℃の半田槽に７０−ティング 銅箔ピール・・・厚み１８μ Ｔ、・・・粘弾性スペクトル 絶縁抵抗・・・Ｄ−２／１００ 第１表に示すように本発明の実施例によれば、フェスの
硬化時間が比較例に対してかなり短縮されており、しか
も第２表に示すように耐熱性においても本発明の実施例
の方が優れている。
［発明の効果］
本発明にあっては、テトラブロムビスフェノールＡとビ
ス７エ／−ルＡ型液状エポキシ樹脂とフェノール又はク
レゾールノボラック型エポキシ樹脂とを触媒の存在下反
応させるので、各成分が均一に反応してブロム化ノボラ
ック化ビス７６ノールＡ型エポキシ樹脂が製造されるも
のであり、従って、従来のようなブレンド物ではなくて
共重合物であるので、ノボラック型エポキシ樹脂の高耐
熱性を生かして、全体として耐熱性を向上させることが
でき、しかも接着性も良好で、この樹脂から作成された
積層板の層間接着性も高くなるものであり、更には原料
の配合割合の自由度を大きくでき、硬化速度の大きいエ
ポキシ樹脂を製造することができるものである。
ス７エ／−ルＡ型液状エポキシ樹脂とフェノール又はク
レゾールノボラック型エポキシ樹脂とを触媒の存在下反
応させるので、各成分が均一に反応してブロム化ノボラ
ック化ビス７６ノールＡ型エポキシ樹脂が製造されるも
のであり、従って、従来のようなブレンド物ではなくて
共重合物であるので、ノボラック型エポキシ樹脂の高耐
熱性を生かして、全体として耐熱性を向上させることが
でき、しかも接着性も良好で、この樹脂から作成された
積層板の層間接着性も高くなるものであり、更には原料
の配合割合の自由度を大きくでき、硬化速度の大きいエ
ポキシ樹脂を製造することができるものである。
Claims (4)
- （１）テトラブロムビスフェノールＡとビスフェノール
Ａ型液状エポキシ樹脂とフェノール又はクレゾールノボ
ラック型エポキシ樹脂とを触媒の存在下反応させること
を特徴とするエポキシ樹脂の製造方法。 - （２）組成比は、テトラブロムビスフェノールＡが１０
〜６０重量％、ビスフェノールＡ液状エポキシ樹脂が４
０〜８０重量％、フェノール又はクレゾールノボラック
型エポキシ樹脂が５．０〜５５重量％であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載のエポキシ樹脂の製造
方法。 - （３）触媒がアルキルアンモニウムクロライドであるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のエポキシ樹
脂の製造方法。 - （４）触媒がイミダゾール類である特許請求の範囲第１
項記載のエポキシ樹脂の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27219286A JPS63125516A (ja) | 1986-11-15 | 1986-11-15 | エポキシ樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27219286A JPS63125516A (ja) | 1986-11-15 | 1986-11-15 | エポキシ樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63125516A true JPS63125516A (ja) | 1988-05-28 |
Family
ID=17510369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27219286A Pending JPS63125516A (ja) | 1986-11-15 | 1986-11-15 | エポキシ樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63125516A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0255722A (ja) * | 1988-07-14 | 1990-02-26 | General Electric Co <Ge> | プリント回路基板の製造に有用な樹脂組成物 |
| JP2013018804A (ja) * | 2011-07-07 | 2013-01-31 | Nagase Chemtex Corp | エポキシ樹脂組成物 |
| CN103756254A (zh) * | 2013-12-14 | 2014-04-30 | 大连理工大学 | 用于液氧环境的环氧树脂及其制备方法、应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6119622A (ja) * | 1984-07-06 | 1986-01-28 | Sumitomo Chem Co Ltd | エポキシ樹脂含有組成物 |
| JPS61179221A (ja) * | 1985-02-04 | 1986-08-11 | Toshiba Chem Corp | ガラス・エポキシ銅張積層板 |
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1986
- 1986-11-15 JP JP27219286A patent/JPS63125516A/ja active Pending
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