CN105482741B - 一种电子产品用高强散热粘结材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子产品用高强散热粘结材料及其制备方法，其中该粘结材料其组分及重量份数为：聚乙烯醇缩丁醛80~100份、丙烯酸树脂45~60份、乙酰化二淀粉磷酸酯25~38份、磷酸铁粉2~8份、导电云母粉3~9份、四针状氧化锌晶须4~8份、氧化镁2~6份、二辛基锡4~11份、莫来石2~5份、黏土1~3份、2‑巯基苯并噻唑16~28份、氯化石蜡5~10份、固化剂6~15份、偶联剂8~17份和复合相容剂6~15份。发明所制备的粘结材料的综合性能良好，其粘结强度大于5.0MPa，导热系数大于2.0W /m·k，弯曲强度大于65MPa，均显示良好的导热性和机械性能。本发明的所制备的粘结剂适用于电子产品领域，且该制备方法简便，适宜批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于粘结材料领域，尤其涉及一种电子产品用高强散热粘结材料及其制备方法。
背景技术
在电子产品中，产品的散热一直是人们迫切关注的。随着现如今电子产品的小型化集成化的加深，对散热性的要求也越来越高，散热问题也已成为制约着电子产品小型化的主要障碍之一。改善电子产品散热性的方法有多种，其中包括，提高粘结材料的散热性、增加散热薄膜材料以及使用高散热的橡胶材料等等。
传统的散热粘结材料的导热率较低，无法满足更大功率、以及更高集成度的电子产品的要求。另外，传统的散热粘结材料中，通常采用掺杂大量的无机导热粒子来传导热量，提高粘结材料的散热性，但是由于无机导热粒子与有机材料之间的相容性一般都不佳，很容易使得有机材料之间在内部形成缝隙，如此会削弱粘结材料的整体的机械性能，非常不利于实际的应用。
发明内容
要解决的技术问题是：为了解决上述技术问题的至少一种，提供一种电子产品用高强散热粘结材料及其制备方法。
技术方案：为了解决上述问题，本发明提供了一种电子产品用高强散热粘结材料，其组分及重量份数为：
聚乙烯醇缩丁醛80~100份、丙烯酸树脂45~60份、乙酰化二淀粉磷酸酯25~38份、磷酸铁粉2~8份、导电云母粉3~9份、四针状氧化锌晶须4~8份、氧化镁2~6份、二辛基锡4~11份、莫来石2~5份、黏土1~3份、2-巯基苯并噻唑16~28份、氯化石蜡5~10份、固化剂6~15份、偶联剂8~17份和复合相容剂6~15份。
优选的，所述复合相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的混合物，且马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的质量比为5:2:1:1.4。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH792或硅烷偶联剂KH570。
优选的，所述固化剂为多乙烯多胺或二氨基二苯基甲烷。
所述的电子产品用高强散热粘结材料，其组分及重量份数为：
聚乙烯醇缩丁醛92份、丙烯酸树脂53份、乙酰化二淀粉磷酸酯32份、磷酸铁粉6份、导电云母粉4份、四针状氧化锌晶须6份、氧化镁3份、二辛基锡6份、莫来石2份、黏土1份、2-巯基苯并噻唑20份、氯化石蜡8份、固化剂12份、偶联剂10份和复合相容剂11份。
上述所述的电子产品用高强散热粘结材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将莫来石和黏土置于球磨罐中球磨1~3h，然后过150目筛备用；
（2）将氧化镁、导电云母粉、磷酸铁粉、四针状氧化锌晶须和步骤（1）中的过筛物置于混料罐中，混合搅拌均匀，然后向混料罐中加入偶联剂，继续搅拌均匀，得到混合料；
（3）将聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂和乙酰化二淀粉磷酸酯置于搅拌罐中，加热至50~80℃，搅拌30min~2h，然后向搅拌罐中依次投入2-巯基苯并噻唑、二辛基锡、复合相容剂和步骤（2）中的混合料，搅拌1~3h后自然冷却至室温；
（4）最后将氯化石蜡和固化剂投入到搅拌罐中，搅拌均匀后真空脱泡，即得所需的粘结材料。
优选的，所述步骤（3）中的加热温度为68℃，搅拌时间为1.5h。
本发明具有以下有益效果：发明所制备的粘结材料的综合性能良好，其粘结强度大于5.0MPa，导热系数大于2.0W /m·k，弯曲强度大于65MPa，均显示良好的导热性和机械性能。实验结果显示，组分中乙酰化二淀粉磷酸酯、四针状氧化锌晶须和复合相溶剂均在粘结材料中发挥重要作用。本发明的所制备的粘结剂适用于电子产品领域，且该制备方法简便，适宜批量化生产。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对发明具体实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种电子产品用高强散热粘结材料，其组分及重量份数为：
聚乙烯醇缩丁醛80份、丙烯酸树脂45份、乙酰化二淀粉磷酸酯25份、磷酸铁粉2份、导电云母粉3份、四针状氧化锌晶须4份、氧化镁2份、二辛基锡4份、莫来石2份、黏土1份、2-巯基苯并噻唑16份、氯化石蜡5份、固化剂6份、偶联剂8份和复合相容剂6份。
上述所述的电子产品用高强散热粘结材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将莫来石和黏土置于球磨罐中球磨1h，然后过150目筛备用；
（2）将氧化镁、导电云母粉、磷酸铁粉、四针状氧化锌晶须和步骤（1）中的过筛物置于混料罐中，混合搅拌均匀，然后向混料罐中加入偶联剂，继续搅拌均匀，得到混合料；
（3）将聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂和乙酰化二淀粉磷酸酯置于搅拌罐中，加热至50℃，搅拌30min，然后向搅拌罐中依次投入2-巯基苯并噻唑、二辛基锡、复合相容剂和步骤（2）中的混合料，搅拌1h后自然冷却至室温；
（4）最后将氯化石蜡和固化剂投入到搅拌罐中，搅拌均匀后真空脱泡，即得所需的粘结材料。
优选的，所述复合相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的混合物，且马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的质量比为5:2:1:1.4。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH792。所述固化剂为多乙烯多胺。
实施例2
一种电子产品用高强散热粘结材料，其组分及重量份数为：
聚乙烯醇缩丁醛100份、丙烯酸树脂60份、乙酰化二淀粉磷酸酯38份、磷酸铁粉8份、导电云母粉9份、四针状氧化锌晶须8份、氧化镁6份、二辛基锡11份、莫来石5份、黏土3份、2-巯基苯并噻唑28份、氯化石蜡10份、固化剂15份、偶联剂17份和复合相容剂15份。
上述所述的电子产品用高强散热粘结材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将莫来石和黏土置于球磨罐中球磨3h，然后过150目筛备用；
（2）将氧化镁、导电云母粉、磷酸铁粉、四针状氧化锌晶须和步骤（1）中的过筛物置于混料罐中，混合搅拌均匀，然后向混料罐中加入偶联剂，继续搅拌均匀，得到混合料；
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（4）最后将氯化石蜡和固化剂投入到搅拌罐中，搅拌均匀后真空脱泡，即得所需的粘结材料。
优选的，所述复合相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的混合物，且马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的质量比为5:2:1:1.4。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570。所述固化剂为二氨基二苯基甲烷。
实施例3
一种电子产品用高强散热粘结材料，其组分及重量份数为：
聚乙烯醇缩丁醛90份、丙烯酸树脂52份、乙酰化二淀粉磷酸酯32份、磷酸铁粉5份、导电云母粉6份、四针状氧化锌晶须6份、氧化镁4份、二辛基锡7份、莫来石3份、黏土2份、2-巯基苯并噻唑22份、氯化石蜡7份、固化剂10份、偶联剂12份和复合相容剂10份。
上述所述的电子产品用高强散热粘结材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将莫来石和黏土置于球磨罐中球磨2h，然后过150目筛备用；
（2）将氧化镁、导电云母粉、磷酸铁粉、四针状氧化锌晶须和步骤（1）中的过筛物置于混料罐中，混合搅拌均匀，然后向混料罐中加入偶联剂，继续搅拌均匀，得到混合料；
（3）将聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂和乙酰化二淀粉磷酸酯置于搅拌罐中，加热至65℃，搅拌1h，然后向搅拌罐中依次投入2-巯基苯并噻唑、二辛基锡、复合相容剂和步骤（2）中的混合料，搅拌2h后自然冷却至室温；
（4）最后将氯化石蜡和固化剂投入到搅拌罐中，搅拌均匀后真空脱泡，即得所需的粘结材料。
优选的，所述复合相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的混合物，且马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的质量比为5:2:1:1.4。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH792。所述固化剂为多乙烯多胺。
实施例4
一种电子产品用高强散热粘结材料，其组分及重量份数为：
聚乙烯醇缩丁醛92份、丙烯酸树脂53份、乙酰化二淀粉磷酸酯32份、磷酸铁粉6份、导电云母粉4份、四针状氧化锌晶须6份、氧化镁3份、二辛基锡6份、莫来石2份、黏土1份、2-巯基苯并噻唑20份、氯化石蜡8份、固化剂12份、偶联剂10份和复合相容剂11份。
上述所述的电子产品用高强散热粘结材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将莫来石和黏土置于球磨罐中球磨3h，然后过150目筛备用；
（2）将氧化镁、导电云母粉、磷酸铁粉、四针状氧化锌晶须和步骤（1）中的过筛物置于混料罐中，混合搅拌均匀，然后向混料罐中加入偶联剂，继续搅拌均匀，得到混合料；
（3）将聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂和乙酰化二淀粉磷酸酯置于搅拌罐中，加热至68℃，搅拌1.5h，然后向搅拌罐中依次投入2-巯基苯并噻唑、二辛基锡、复合相容剂和步骤（2）中的混合料，搅拌3h后自然冷却至室温；
（4）最后将氯化石蜡和固化剂投入到搅拌罐中，搅拌均匀后真空脱泡，即得所需的粘结材料。
优选的，所述复合相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的混合物，且马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的质量比为5:2:1:1.4。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570。所述固化剂为二氨基二苯基甲烷。
实施例5
一种电子产品用高强散热粘结材料，其组分及重量份数为：
聚乙烯醇缩丁醛90份、丙烯酸树脂55份、乙酰化二淀粉磷酸酯30份、磷酸铁粉3份、导电云母粉4份、四针状氧化锌晶须5份、氧化镁2份、二辛基锡8份、莫来石3份、黏土2份、2-巯基苯并噻唑21份、氯化石蜡7份、固化剂10份、偶联剂12份和复合相容剂14份。
上述所述的电子产品用高强散热粘结材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将莫来石和黏土置于球磨罐中球磨2h，然后过150目筛备用；
（2）将氧化镁、导电云母粉、磷酸铁粉、四针状氧化锌晶须和步骤（1）中的过筛物置于混料罐中，混合搅拌均匀，然后向混料罐中加入偶联剂，继续搅拌均匀，得到混合料；
（3）将聚乙烯醇缩丁醛、丙烯酸树脂和乙酰化二淀粉磷酸酯置于搅拌罐中，加热至70℃，搅拌2h，然后向搅拌罐中依次投入2-巯基苯并噻唑、二辛基锡、复合相容剂和步骤（2）中的混合料，搅拌2h后自然冷却至室温；
（4）最后将氯化石蜡和固化剂投入到搅拌罐中，搅拌均匀后真空脱泡，即得所需的粘结材料。
优选的，所述复合相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的混合物，且马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的质量比为5:2:1:1.4。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH792或硅烷偶联剂KH570。所述固化剂为多乙烯多胺或二氨基二苯基甲烷。
对比例1
本对比例制备一种粘结材料，本对比例与实施例2的区别之处在于：不含有乙酰化二淀粉磷酸酯和四针状氧化锌晶须，其他内容不变。
对比例2
本对比例制备一种粘结材料，本对比例与实施例2的区别之处在于：所述复合相容剂为单一组分，即马来酸酐接枝聚丙烯，其他内容保持不变。
性能测试
下面对实施例1~5和对比例所制备的粘结材料涂覆于基材上，粘结后进行相关性能测试，具体测试结果如下表所示：
| 导热系数/W /m·k | 弯曲强度/MPa | 粘结强度/MPa | |
| 实施例1 | 2.1 | 70 | 5.6 |
| 实施例2 | 2.6 | 65 | 5.3 |
| 实施例3 | 2.3 | 68 | 5.8 |
| 实施例4 | 2.8 | 74 | 6.2 |
| 实施例5 | 2.4 | 70 | 5.7 |
| 对比例1 | 1.7 | 54 | 4.2 |
| 对比例2 | 2.3 | 56 | 4.4 |
由上表可知，本发明所制备的粘结材料的综合性能良好，其粘结强度大于5.0MPa，导热系数大于2.0W /m·k，弯曲强度大于65MPa，均显示良好的导热性和机械性能。对比例1由于组分中不含有乙酰化二淀粉磷酸酯和四针状氧化锌晶须，其导热系数、弯曲强度和粘结强度均有下降，说明乙酰化二淀粉磷酸酯和四针状氧化锌晶须在粘结材料中发挥重要作用。对比例2由于相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯单一组分，且粘结强度和弯曲强度下降明显，如此说明原料中的复合相溶剂也发挥着重要作用。由测试结果可以看出，实施例4为本发明的最佳实施例。
Claims (6)
1.一种电子产品用高强散热粘结材料，其特征在于，其组分及重量份数为：
聚乙烯醇缩丁醛80~100份、丙烯酸树脂45~60份、乙酰化二淀粉磷酸酯25~38份、磷酸铁粉2~8份、导电云母粉3~9份、四针状氧化锌晶须4~8份、氧化镁2~6份、二辛基锡4~11份、莫来石2~5份、黏土1~3份、2-巯基苯并噻唑16~28份、氯化石蜡5~10份、固化剂6~15份、偶联剂8~17份和复合相容剂6~15份；
所述复合相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的混合物，且马来酸酐接枝聚丙烯、过氧化甲乙酮、邻苯二甲酸二辛酯和改性聚丙烯酸酯的质量比为5:2:1:1.4。
2.根据权利要求1所述的电子产品用高强散热粘结材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH792或硅烷偶联剂KH570。
3.根据权利要求1所述的电子产品用高强散热粘结材料，其特征在于，所述固化剂为多乙烯多胺或二氨基二苯基甲烷。
4.根据权利要求1所述的电子产品用高强散热粘结材料，其特征在于，其组分及重量份数为：
聚乙烯醇缩丁醛92份、丙烯酸树脂53份、乙酰化二淀粉磷酸酯32份、磷酸铁粉6份、导电云母粉4份、四针状氧化锌晶须6份、氧化镁3份、二辛基锡6份、莫来石2份、黏土1份、2-巯基苯并噻唑20份、氯化石蜡8份、固化剂12份、偶联剂10份和复合相容剂11份。
5.一种如权利要求1至4任一项所述的电子产品用高强散热粘结材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将莫来石和黏土置于球磨罐中球磨1~3h，然后过150目筛备用；
（2）将氧化镁、导电云母粉、磷酸铁粉、四针状氧化锌晶须和步骤（1）中的过筛物置于混料罐中，混合搅拌均匀，然后向混料罐中加入偶联剂，继续搅拌均匀，得到混合料；
（3）将聚乙烯醇缩醛、丙烯酸树脂和乙酰化二淀粉磷酸酯置于搅拌罐中，加热至50~80℃，搅拌30min~2h，然后向搅拌罐中依次投入2-巯基苯并噻唑、二辛基锡、复合相容剂和步骤（2）中的混合料，搅拌1~3h后自然冷却至室温；
（4）最后将氯化石蜡和固化剂投入到搅拌罐中，搅拌均匀后真空脱泡，即得所需的粘结材料。
6.根据权利要求5所述的电子产品用高强散热粘结材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的加热温度为68℃，搅拌时间为1.5h。
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