CN105304254B - 一种高矫顽力的钕铁硼磁性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高矫顽力的钕铁硼磁性材料及其制备方法，由以下重量份的原料制成：镝钕18‑28份，铌硼铁18‑28份，钕铁硼5‑10份，氧化铝1‑3份，三氧化二铁10‑15份，纳米级四角氧化锌3‑5份，氧化钕12‑14份，炭黑5‑8份，偶联剂2‑5份，石墨粉2‑5份，环氧树脂40‑45份，丁基橡胶18‑28份，丙烯酸甲酯10‑15份。本发明提供钕铁硼磁性材料具有较高的磁能积和矫顽力，磁性性能较好，能满足绝大多数电子产品的需求。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种高矫顽力的钕铁硼磁性材料及其制备方法。
背景技术
随着近年来钕铁硼企业技术工艺和设备的不断改进提高，我国高性能钕铁硼应用产品将会越来越多，对其要求也越来越高。但目前现有市场上的钕铁硼磁性材料的磁性性能不能满足使用需求，而且制作工艺复杂，需进一步改进完善性能。
如现有技术中，由于相容性的问题，加工得到的塑料基磁性复合材料力性能大多不理想。具体例如，申请号：201410024032.5的发明申请公开了一种含铈的钕铁硼磁性材料掺渗金属渗剂的方法，通过将RxTM1-x金属渗剂与含铈的钕铁硼磁性材料混合均匀，在一定负压条件下加热，使金属渗剂的重稀土及其合金元素渗入到含铈的钕铁硼磁性材料表面及其晶界中，RxTM1-x中R代表Dy、Tb、Ho元素的一种或几种，TM为Ga，Co，Cu，Nb，Al、Zr元素中的一种或几种，其中Dy，Tb，Ho元素与含铈钕铁硼磁性材料硬磁主相中的Ce，Nd，Pr，Gd等发生置换反应，同时金属渗剂中的合金元素Co，Al等取代了硬磁主相中的铁，能提升含铈的钕铁硼的矫顽力；渗镝、铽及其合金元素后的含铈钕铁硼磁性材料经双主相合金工艺，可制备节约Nd、Pr、Dy、Tb、Ho元素、具有较高矫顽力与耐蚀性的含铈烧结钕铁硼磁体，但距离实际广泛推广使用，还有一定差距，尤其是用于要求较高的新型技术领域中。总之，现有技术中的磁性复合材料不能保证具有较好的力学性能。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的发明人经过巧妙构思，经过多次实验，选择将磁性粉体与有机熔融体巧妙结合，保证产品的强度，使得产品具有高的磁性，同时具有良好的机械加工性能。
本发明还提供钕铁硼磁性材料具有较高的磁能积和矫顽力，磁性性能较好，能满足绝大多数电子产品的需求。
具体而言本发明的具体技术方案是：一种高矫顽力的钕铁硼磁性材料，其由以下重量份数的原料制成：镝钕18-28份，铌硼铁18-28份，钕铁硼5-10份，氧化铝1-3份，三氧化二铁10-15份，纳米级四角氧化锌3-5份，氧化钕12-14份，炭黑5-8份，偶联剂2-5份，石墨粉2-5份，环氧树脂40-45份，丁基橡胶18-28份，丙烯酸甲酯10-15份，且所述的镝钕与铌硼铁质量之比为1∶1。
进一步的，所述的偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物。
进一步的，所述的异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的质量之比为2-3∶1。
进一步的，所述的纳米级四角氧化锌的粒径为40-60纳米，且比表面积不小于60平方米/克。
进一步的，其由以下重量份数的原料制成：镝钕30份，铌硼铁30份，钕铁硼10份，氧化铝1份，三氧化二铁15份，纳米级四角氧化锌3份，氧化钕14份，炭黑8份，偶联剂2份，环氧树脂40份，丁基橡胶30份，丙烯酸甲酯15份，石墨粉4份。
进一步的，其由以下重量份数的原料制成：镝钕20份，铌硼铁20份，钕铁硼5份，氧化铝1份，三氧化二铁10份，纳米级四角氧化锌3份，氧化钕12份，炭黑8份，偶联剂5份，环氧树脂45份，丁基橡胶20份，丙烯酸甲酯10份，石墨粉5份。
本发明还提供一种制备如本发明前述的一种高矫顽力的钕铁硼磁性材料的生产方法，包括以下步骤：步骤一，将镝钕、铌硼铁和钕铁硼置于磷酸锌溶液中浸泡0.5-1h，然后用柠檬酸溶液进行淋洗0.5-1h，再用清水浸泡2h；步骤二，然后在50-70℃下搅拌干燥1-2h，形成钕铁硼磁粉；步骤三，按重量份数将氧化铝、三氧化二铁、纳米级四角氧化锌、氧化钕和炭黑，搅拌均匀分散在所述的磁性粉体上，混合均匀，形成磁性混合粉体；步骤四，将环氧树脂、丁基橡胶和丙烯酸甲酯在反应釜中升温到180-185℃熔融，按重量份数加入偶联剂和石墨粉，搅拌速度为1000r/min保持10-20min有机熔融体；步骤五，将步骤三和步骤四所得到的产物投入到双螺杆挤出机中挤出，冷却，切割得到高矫顽力的钕铁硼磁性材料。
进一步的，步骤五中，挤出造粒的工艺参数为：利用辅助喂料系统加入混合原料，喂料速度为40r/min；螺杆转速为300r/min。
进一步的，步骤一中将镝钕、铌硼铁和钕铁硼置于磷酸锌溶液中浸泡1h，然后用柠檬酸溶液进行淋洗0.5h，再用清水浸泡2h；步骤二中在60℃下搅拌干燥2h，形成钕铁硼磁粉。
进一步的，步骤四，将环氧树脂、丁基橡胶和丙烯酸甲酯在反应釜中升温到182℃熔融，按重量份数加入偶联剂和石墨粉，搅拌速度为1000r/min保持10min有机熔融体。
本发明的技术效果是：由于混合镝钕、铌硼铁和钕铁硼，形成钕铁硼磁粉；再与磁性粉体混合即按重量份数将氧化铝、三氧化二铁、纳米级四角氧化锌、氧化钕和炭黑，搅拌均匀分散在所述的磁性粉体上，混合均匀，形成磁性混合粉体；保证了产品具有较高的磁性能，由于纳米级的氧化锌的分散效果较好，使得粒子混合均匀。由于经过发明人适配的环氧树脂、丁基橡胶和丙烯酸甲酯，在偶联剂和石墨粉的作用下，使得最终产品具有良好的机械加工性能。经测试，本发明得到的耐腐蚀磁性复合材料的抗压强度不低于780N/mm2，表磁强度不低于1880高斯，最大磁能积不低于275KJ/m3，矫顽力不低于950KA/m。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步的详细描述。
实施例1
本实施例1的原料配比如下：镝钕30份，铌硼铁30份，钕铁硼10份，氧化铝1份，三氧化二铁15份，纳米级四角氧化锌3份，氧化钕14份，炭黑8份，偶联剂2份，环氧树脂40份，丁基橡胶30份，丙烯酸甲酯15份，石墨粉4份。高磁能的钕铁硼磁性材料的生产方法，包括以下步骤：步骤一，将镝钕、铌硼铁和钕铁硼置于磷酸锌溶液中浸泡1h，然后用柠檬酸溶液进行淋洗1h，再用清水浸泡2h；步骤二，然后在50℃下搅拌干燥1h，形成钕铁硼磁粉；步骤三，按重量份数将氧化铝、三氧化二铁、纳米级四角氧化锌、氧化钕和炭黑，搅拌均匀分散在所述的磁性粉体上，混合均匀，形成磁性混合粉体；步骤四，将环氧树脂、丁基橡胶和丙烯酸甲酯在反应釜中升温到182℃熔融，按重量份数加入偶联剂和石墨粉，搅拌速度为1000r/min保持10min有机熔融体；步骤五，将步骤三和步骤四所得到的产物投入到双螺杆挤出机中挤出，冷却，切割得到高矫顽力的钕铁硼磁性材料。挤出造粒的工艺参数为：利用辅助喂料系统加入混合原料，喂料速度为40r/min；螺杆转速为300r/min。
实施例2
本实施例2的原料配比如下：镝钕20份，铌硼铁20份，钕铁硼5份，氧化铝1份，三氧化二铁10份，纳米级四角氧化锌3份，氧化钕12份，炭黑8份，偶联剂5份，环氧树脂45份，丁基橡胶20份，丙烯酸甲酯10份，石墨粉5份。高磁能的钕铁硼磁性材料的生产方法，包括以下步骤：步骤一，将镝钕、铌硼铁和钕铁硼置于磷酸锌溶液中浸泡0.5h，然后用柠檬酸溶液进行淋洗0.5h，再用清水浸泡2h；步骤二，然后在70℃下搅拌干燥2h，形成钕铁硼磁粉；步骤三，按重量份数将氧化铝、三氧化二铁、纳米级四角氧化锌、氧化钕和炭黑，搅拌均匀分散在所述的磁性粉体上，混合均匀，形成磁性混合粉体；步骤四，将环氧树脂、丁基橡胶和丙烯酸甲酯在反应釜中升温到180℃熔融，按重量份数加入偶联剂和石墨粉，搅拌速度为1000r/min保持20min有机熔融体；步骤五，将步骤三和步骤四所得到的产物投入到双螺杆挤出机中挤出，冷却，切割得到高矫顽力的钕铁硼磁性材料。挤出造粒的工艺参数为：利用辅助喂料系统加入混合原料，喂料速度为40r/min；螺杆转速为300r/min。
经测试实施例1-2得到的高矫顽力的钕铁硼磁性材料的抗压强度分别为780N/mm2、795N/mm2，表磁强度分别为1850高斯、1880高斯，最大磁能积分别为277KJ/m3、275KJ/m3，矫顽力不低于950KA/m。
以上的具体实施方式仅为本创作的较佳实施例，并不用以限制本创作，凡在本创作的精神及原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本创作的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高矫顽力的钕铁硼磁性材料，其特征在于：其由以下重量份数的原料制成：镝钕18-28份，铌硼铁18-28份，钕铁硼5-10份，氧化铝1-3份，三氧化二铁10-15份，纳米级四角氧化锌3-5份，氧化钕12-14份，炭黑5-8份，偶联剂2-5份，石墨粉2-5份，环氧树脂40-45份，丁基橡胶18-28份，丙烯酸甲酯10-15份，且所述的镝钕与铌硼铁质量之比为1：1；
所述高矫顽力的钕铁硼磁性材料的生产方法，包括以下步骤：
步骤一，将镝钕、铌硼铁和钕铁硼置于磷酸锌溶液中浸泡0.5-1h，然后用柠檬酸溶液进行淋洗0.5-1h，再用清水浸泡2h；
步骤二，然后在50-70℃下搅拌干燥1-2h，形成钕铁硼磁粉；
步骤三，按重量份数将氧化铝、三氧化二铁、纳米级四角氧化锌、氧化钕和炭黑，搅拌均匀分散在步骤二所述的钕铁硼磁粉上，混合均匀，形成磁性混合粉体；
步骤四，将环氧树脂、丁基橡胶和丙烯酸甲酯在反应釜中升温到180-185℃熔融，按重量份数加入偶联剂和石墨粉，搅拌速度为1000r/min保持10-20min有机熔融体；
步骤五，将步骤三和步骤四所得到的产物投入到双螺杆挤出机中挤出，冷却，切割得到高磁能的钕铁硼磁性材料。
2.如权利要求1所述的高矫顽力的钕铁硼磁性材料，其特征在于：所述的偶联剂为异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的混合物。
3.如权利要求2所述的高矫顽力的钕铁硼磁性材料，其特征在于：所述的异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯与过氧化苯甲酸叔丁酯的质量之比为2-3：1。
4.如权利要求1所述的高矫顽力的钕铁硼磁性材料，其特征在于：所述的纳米级四角氧化锌的粒径为40-60纳米，且比表面积不小于60平方米/克。
5.如权利要求1所述的高矫顽力的钕铁硼磁性材料，其特征在于：其由以下重量份数的原料制成：镝钕30份，铌硼铁30份，钕铁硼10份，氧化铝1份，三氧化二铁15份，纳米级四角氧化锌3份，氧化钕14份，炭黑8份，偶联剂2份，环氧树脂40份，丁基橡胶30份，丙烯酸甲酯15份，石墨粉4份。
6.如权利要求1所述的高矫顽力的钕铁硼磁性材料，其特征在于：其由以下重量份数的原料制成：镝钕20份，铌硼铁20份，钕铁硼5份，氧化铝1份，三氧化二铁10份，纳米级四角氧化锌3份，氧化钕12份，炭黑8份，偶联剂5份，环氧树脂45份，丁基橡胶20份，丙烯酸甲酯10份，石墨粉5份。
7.一种制备如权利要求1所述的高矫顽力的钕铁硼磁性材料的生产方法，其特征在于，其由以下重量份数的原料制成：镝钕18-28份，铌硼铁18-28份，钕铁硼5-10份，氧化铝1-3份，三氧化二铁10-15份，纳米级四角氧化锌3-5份，氧化钕12-14份，炭黑5-8份，偶联剂2-5份，石墨粉2-5份，环氧树脂40-45份，丁基橡胶18-28份，丙烯酸甲酯10-15份，且所述的镝钕与铌硼铁质量之比为1：1；
包括以下步骤：
步骤一，将镝钕、铌硼铁和钕铁硼置于磷酸锌溶液中浸泡0.5-1h，然后用柠檬酸溶液进行淋洗0.5-1h，再用清水浸泡2h；
步骤二，然后在50-70℃下搅拌干燥1-2h，形成钕铁硼磁粉；
步骤三，按重量份数将氧化铝、三氧化二铁、纳米级四角氧化锌、氧化钕和炭黑，搅拌均匀分散在步骤二所述的钕铁硼磁粉上，混合均匀，形成磁性混合粉体；
步骤四，将环氧树脂、丁基橡胶和丙烯酸甲酯在反应釜中升温到180-185℃熔融，按重量份数加入偶联剂和石墨粉，搅拌速度为1000r/min保持10-20min有机熔融体；
步骤五，将步骤三和步骤四所得到的产物投入到双螺杆挤出机中挤出，冷却，切割得到高磁能的钕铁硼磁性材料。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤五中，挤出造粒的工艺参数为：利用辅助喂料系统加入混合原料，喂料速度为40r/min；螺杆转速为300r/min。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤一中将镝钕、铌硼铁和钕铁硼置于磷酸锌溶液中浸泡1h，然后用柠檬酸溶液进行淋洗0.5h，再用清水浸泡2h；步骤二中在60℃下搅拌干燥2h，形成钕铁硼磁粉。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤四，将环氧树脂、丁基橡胶和丙烯酸甲酯在反应釜中升温到182℃熔融，按重量份数加入偶联剂和石墨粉，搅拌速度为1000r/min保持10min有机熔融体。
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