CN102863745B - 树脂胶液和制备方法及使用该胶液制备绝缘层压板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及绝缘材料领域，特别涉及一种树脂胶液和制备方法及使用该胶液制备绝缘层压板的方法。所述的树脂胶液包括环氧树脂、4,4—二氨基二苯基砜、酚醛树脂、工业酒精、甲苯和N,N—二甲基苄胺。制备方法包括将环氧树脂和4,4—二氨基二苯基砜混合均匀，并在100～140℃温度条件下反应20～40分钟；降温至90℃加入酒精和甲苯；降温至50℃加入酚醛树脂；用N,N—二甲基苄胺调整凝胶化时间。制备绝缘层压板的方法包括将无碱玻璃纤维布浸渍于树脂胶液中，干燥后制成半固化胶片；将半固化胶片叠放于两模板之间，然后一起置于层压机中压制得到绝缘层压板。本发明的绝缘层压板能有效满足F级绝缘材料的需求，并且加工性能好。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料领域，特别涉及树脂胶液和制备方法及使用该胶液制备绝缘层压板的方法。
背景技术
随着电工电气技术的发展，绝缘材料对电工电气技术所起的支撑基础作用更加明显，并且绝缘材料的发展进步速度有跟不上前者需求的表现。例如现在电工电气技术需要使用大量F级（155℃）绝缘材料，甚至H级（180℃）绝缘材料，但是国内生产的绝缘材料80%以上都还是B级绝缘材料；F级绝缘材料产量低且技术稳定性较差，不能大范围应用。发电、输变电设备上所需要的关键性的F级绝缘材料还需要进口。
国家专利局申请号为200510022499.7的发明专利公布了一种树脂胶液制备技术，它是一种苯并噁嗪树脂溶液体系；申请号为200510138201.9的发明专利正是应用前者的树脂胶液，经玻纤增强交联固化生产的绝缘层压板，该层压板F级绝缘性能好，强度高；但因为苯并噁嗪树脂胶液合成时副产物较多，结构规整性差，导致产品脆性较大，加工性能一般，车、钳、铣、刨会产生裂纹甚至掉渣缺限，不利于做精加工绝缘件。
发明内容
本发明提供了一种树脂胶液。
本发明还提供了一种树脂胶液的制备方法。
本发明还提供了一种使用该树脂胶液制备绝缘层压板的方法。
采用本发明所提供的树脂胶液制备而得的绝缘层压板，能有效满足电工电气技术发展对F级绝缘材料的需求，并且加工性能好。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种树脂胶液，由以下重量份的各组分制备而成：
环氧值0.41～0.47的环氧树脂 100份；
4,4—二氨基二苯基砜 28～40份；
酚醛树脂 5～10份；
工业酒精 35～50份；
甲苯 35～50份；
N,N—二甲基苄胺 0.0002～0.0004份。
进一步地，所述的树脂胶液，由以下重量份的各组分制备而成：
环氧值0.41～0.47的环氧树脂 100份；
4,4—二氨基二苯基砜 30～35份；
酚醛树脂 6～8份；
工业酒精 40～45份；
甲苯 35～45份；
N,N—二甲基苄胺 0.0002～0.0004份。
进一步地，所述环氧树脂为E－44环氧树脂。
进一步地，所述酚醛树脂的数均分子量为400～800。
进一步地，所述工业酒精中乙醇质量含量大于96%。
本发明的树脂胶液的制备方法，包括如下步骤：
将100重量份的环氧树脂和28～40重量份的4,4—二氨基二苯基砜混合均匀，并在100～140℃温度条件下反应20～40分钟得混合液A；
将混合液A降温至90℃以下后，向混合液A中加入35～50重量份的酒精和35～50重量份的甲苯得混合液B；
将混合液B降温至50℃以下后，向混合液B中加入5～10重量份的酚醛树脂并混合均匀得混合液C；
用0.0002～0.0004重量份的N,N—二甲基苄胺将混合液C的凝胶化时间调整在300～500秒内制得所述树脂胶液。
本发明所述的绝缘层压板的制备方法，包括如下步骤：
将100重量份的环氧树脂和28～40重量份的4,4—二氨基二苯基砜混合均匀，并在100～140℃温度条件下反应20～40分钟得混合液A；
将混合液A降温至90℃以下后，向混合液A中加入35～50重量份的酒精和35～50重量份的甲苯得混合液B；
将混合液B降温至50℃以下后，向混合液B中加入5～10重量份的酚醛树脂并混合均匀得混合液C；
用0.0002～0.0004重量份的N,N—二甲基苄胺将混合液C的凝胶化时间调整在300～500秒内制得所述树脂胶液；
将无碱玻璃纤维布浸渍于所述的树脂胶液中形成树脂重量含量30%～45%的浸渍材料；
将所述浸渍材料干燥后制成半固化胶片；
在两张模板上分别涂上脱模剂后，将多张半固化胶片叠放于两张模板之间，然后连同模板一起置于层压机中，于150～180℃温度条件下，缓慢加压至3～6MPa，保压2～5小时，然后降温到50～25℃，降压后脱模得到绝缘层压板。
进一步地，所述的将所述浸渍材料干燥后制成半固化胶片的步骤具体为：将所述浸渍材料经干燥箱于125℃烘制10～15分钟，制成半固化胶片。
进一步地，所述脱模剂为二甲基硅油；所述模板为不锈钢板。
进一步地，所述保压的时间为4小时。
采用本发明的树脂胶液制备而得的绝缘层压板，玻璃化温度可达190℃，155℃条件下抗弯强度200MPa以上、体积电阻达到5×108Ω·cm以上，F级绝缘性能优良，能有效满足电工电气技术发展对F级绝缘材料的需求，因为环氧树脂和固化剂的空间结构一致性好，交联聚合后加工性能优异，因加入酚醛树脂从而产品耐变压器油等化学腐蚀性能优异。
采用本发明的制备方法制备而得的树脂胶液制备绝缘层压板，得到的绝缘层压板玻璃化温度可达190℃，155℃条件下抗弯强度200MPa以上、体积电阻达到5×108Ω·cm以上，F级绝缘性能优良，能有效满足电工电气技术发展对F级绝缘材料的需求，因为环氧树脂和固化剂的空间结构一致性好，交联聚合后加工性能优异，因加入酚醛树脂从而产品耐变压器油等化学腐蚀性能优异。现有技术中4,4—二氨基二苯基砜与环氧值0.41～0.47的环氧树脂混合通过有两种方式：一种方式是，将4,4—二氨基二苯基砜加热熔融后再与环氧树脂混合，此种方法因4,4—二氨基二苯基砜的熔点178℃，加热成液态温度高不易操作，液态的4,4—二氨基二苯基砜与环氧树脂混合因温度远高于聚合反应温度容易出现爆聚而无法控制；另一种方式是，若将4,4—二氨基二苯基砜预先溶解于溶剂中再与环氧树脂混合，又因为4,4—二氨基二苯基砜的溶解度太低，混合后树脂胶液体系中4,4—二氨基二苯基砜含量达不到要求而导致产成品达不到F级绝缘材料的耐温要求。而采用本发明中的方法，环氧值0.41～0.47的环氧树脂和4,4—二氨基二苯基砜在加热至100-140℃条件下相互热熔并伴随缩合支化反应，不仅不会出现爆聚现象，而且制得的树脂胶液体系中4,4—二氨基二苯基砜含量高，采用此树脂胶液制得的绝缘层压板能够达到F级绝缘材料的耐温要求。
采用本发明的绝缘层压板的制备方法制备而得的绝缘层压板，璃化温度可达190℃，155℃条件下抗弯强度200MPa以上、体积电阻达到5×108Ω·cm以上，F级绝缘性能优良，能有效满足电工电气技术发展对F级绝缘材料的需求，因为环氧树脂和固化剂的空间结构一致性好，交联聚合后加工性能优异，因加入酚醛树脂从而产品耐变压器油等化学腐蚀性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一所提供的树脂胶液的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例一所提供的绝缘层压板的制备方法的流程图；
图3为本发明实施例二所提供的树脂胶液的制备方法的流程图；
图4为本发明实施例二所提供的绝缘层压板的制备方法的制备方法的流程图；
图5为本发明实施例三所提供的树脂胶液的制备方法的流程图；
图6为本发明实施例三所提供的绝缘层压板的制备方法的流程图；
图7为本发明实施例四所提供的树脂胶液的制备方法的流程图；
图8为本发明实施例四所提供的绝缘层压板的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本发明中的具体实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例一
本发明的实施例一提供了一种树脂胶液，由以下重量份的各组分制备而成：环氧值0.41的环氧树脂100份、4,4—二氨基二苯基砜28份、酚醛树脂（数均分子量400）5份、工业酒精（乙醇质量含量为96%）35份、甲苯50份、N,N—二甲基苄胺0.0004份。
如图1所示，本实施例中所述的树脂胶液制备方法包括如下步骤：
101）将环氧树脂和4,4—二氨基二苯基砜混合均匀，并在140℃温度条件下反应20分钟得混合液A；
102）将混合液A降温至90℃后，向混合液A中加入酒精和甲苯得混合液B；
103）将混合液B降温至50℃后，向混合液B中加入酚醛树脂并混合均匀得混合液C；
104）用N,N—二甲基苄胺将混合液C的凝胶化时间调整在300秒制得所述树脂胶液。
所述的凝胶化时间采用小刀法测试，具体操作方法为：将厚度10mm的洁净铁板置于加热炉上，使其稳定在160℃±2℃；取1.5～2.0g树脂胶液置于平板中部，开始计时，同时用一把长条形小刀片搅动树脂，将流向四周的胶液向中部集中，并反复进行拔丝，到树脂抽不出丝时停止计时，此时间差为该树脂胶液的凝胶化时间。
如图2所示，采用本实施例中所述的树脂胶液制备F级绝缘材料的方法包括如下步骤：
105）将无碱玻璃纤维布浸渍于所述的树脂胶液中形成树脂重量含量30%的浸渍材料；
106）将所述浸渍材料于干燥箱中于125℃烘制10分钟干燥后制成半固化胶片；
107）在两张模板上分别涂上二甲基硅油脱模剂后，将多张半固化胶片叠放于两张模板之间，然后连同模板一起置于层压机中，于150℃温度条件下，缓慢加压至3MPa，保压5小时，然后降温到50℃，降压后脱模得到绝缘层压板。
经测试，本实施例中制得的绝缘层压板玻璃化温度可达190℃，155℃条件下抗弯强度200MPa以上、体积电阻达到5×108Ω·cm以上，F级绝缘性能优良，能有效满足电工电气技术发展对F级绝缘材料的需求。
实施例二
本发明的实施例二提供了一种树脂胶液，由以下重量份的各组分制备而成：环氧值0.43环氧树脂（型号为E-44环氧树脂）100份、4,4-二氨基二苯基砜30份、酚醛树脂（数均分子量400）8份、工业酒精（乙醇质量含量为96%）50份、甲苯35份、N,N—二甲基苄胺0.0002份。
如图3所示，本实施例中所述的树脂胶液制备方法包括如下步骤：
201）将环氧树脂和4,4—二氨基二苯基砜混合均匀，并在100℃温度条件下反应40分钟得混合液A；
202）将混合液A降温至80℃后，向混合液A中加入酒精和甲苯得混合液B；
203）将混合液B降温至40℃后，向混合液B中加入酚醛树脂并混合均匀得混合液C；
204）用N,N—二甲基苄胺将混合液C的凝胶化时间调整在500秒制得所述树脂胶液。
所述的凝胶化时间采用小刀法测试，具体操作方法为：将厚度10mm的洁净铁板置于加热炉上，使其稳定在160℃±2℃；取1.5～2.0g树脂胶液置于平板中部，开始计时，同时用一把长条形小刀片搅动树脂，将流向四周的胶液向中部集中，并反复进行拔丝，到树脂抽不出丝时停止计时，此时间差为该树脂胶液的凝胶化时间。
如图4所示，采用本实施例中所述的树脂胶液制备F级绝缘材料的方法包括如下步骤：
205）将无碱玻璃纤维布浸渍于所述的树脂胶液中形成树脂重量含量45%的浸渍材料；
206）将所述浸渍材料于干燥箱中于125℃烘制15分钟干燥后制成半固化胶片；
207）在两张模板上分别涂上二甲基硅油脱模剂后，将多张半固化胶片叠放于两张模板之间，然后连同模板一起置于层压机中，于180℃温度条件下，缓慢加压至6MPa，保压2小时，然后降温到25℃，降压后脱模得到绝缘层压板。
经测试，本实施例中制得的绝缘层压板玻璃化温度可达190℃，155℃条件下抗弯强度200MPa以上、体积电阻达到5×108Ω·cm以上，F级绝缘性能优良，能有效满足电工电气技术发展对F级绝缘材料的需求。
实施例三
本发明的实施例三提供了一种树脂胶液，由以下重量份的各组分制备而成：环氧值0.45的环氧树脂100份、4,4—二氨基二苯基砜40份、酚醛树脂（数均分子量600）10份、工业酒精（乙醇质量含量为98%）40份、甲苯35份、N,N—二甲基苄胺0.0003份。
如图5所示，本实施例中所述的树脂胶液制备方法包括如下步骤：
301）将环氧树脂和4,4—二氨基二苯基砜混合均匀，并在120℃温度条件下反应30分钟得混合液A；
302）将混合液A降温至80℃后，向混合液A中加入酒精和甲苯得混合液B；
303）将混合液B降温至50℃后，向混合液B中加入酚醛树脂并混合均匀得混合液C；
304）用N,N—二甲基苄胺将混合液C的凝胶化时间调整在400秒制得所述树脂胶液。
所述的凝胶化时间采用小刀法测试，具体操作方法为：将厚度10mm的洁净铁板置于加热炉上，使其稳定在160℃±2℃；取1.5～2.0g树脂胶液置于平板中部，开始计时，同时用一把长条形小刀片搅动树脂，将流向四周的胶液向中部集中，并反复进行拔丝，到树脂抽不出丝时停止计时，此时间差为该树脂胶液的凝胶化时间。
如图6所示，采用本实施例中所述的树脂胶液制备F级绝缘材料的方法包括如下步骤：
305）将无碱玻璃纤维布浸渍于所述的树脂胶液中形成树脂重量含量40%的浸渍材料；
306）将所述浸渍材料于干燥箱中于125℃烘制12分钟干燥后制成半固化胶片；
307）在两张模板上分别涂上二甲基硅油脱模剂后，将多张半固化胶片叠放于两张模板之间，然后连同模板一起置于层压机中，于160℃温度条件下，缓慢加压至5MPa，保压4小时，然后降温到35℃，降压后脱模得到绝缘层压板。
经测试，本实施例中制得的绝缘层压板玻璃化温度可达190℃，155℃条件下抗弯强度200MPa以上、体积电阻达到5×108Ω·cm以上，F级绝缘性能优良，能有效满足电工电气技术发展对F级绝缘材料的需求。
实施例四
本发明的实施例四提供了一种树脂胶液，由以下重量份的各组分制备而成：环氧值0.47的环氧树脂（型号为E－44环氧树脂）100份、4,4—二氨基二苯基砜35份、酚醛树脂（数均分子量800）6份、工业酒精（乙醇质量含量为96%）45份、甲苯45份、N,N—二甲基苄胺0.0003份。
如图7所示，本实施例中所述的树脂胶液制备方法包括如下步骤：
401）将环氧树脂和4,4—二氨基二苯基砜混合均匀，并在130℃温度条件下反应35分钟得混合液A；
402）将混合液A降温至80℃后，向混合液A中加入酒精和甲苯得混合液B；
403）将混合液B降温至50℃后，向混合液B中加入酚醛树脂并混合均匀得混合液C；
404）用N,N—二甲基苄胺将混合液C的凝胶化时间调整在350秒制得所述树脂胶液。
所述的凝胶化时间采用小刀法测试，具体操作方法为：将厚度10mm的洁净铁板置于加热炉上，使其稳定在160℃±2℃；取1.5～2.0g树脂胶液置于平板中部，开始计时，同时用一把长条形小刀片搅动树脂，将流向四周的胶液向中部集中，并反复进行拔丝，到树脂抽不出丝时停止计时，此时间差为该树脂胶液的凝胶化时间。
如图8所示，采用本实施例中所述的树脂胶液制备F级绝缘材料的方法包括如下步骤：
405）将无碱玻璃纤维布浸渍于所述的树脂胶液中形成树脂重量含量40%的浸渍材料；
406）将所述浸渍材料于干燥箱中于125℃烘制14分钟干燥后制成半固化胶片；
407）在两张模板上分别涂上二甲基硅油脱模剂后，将多张半固化胶片叠放于两张模板之间，然后连同模板一起置于层压机中，于170℃温度条件下，缓慢加压至4MPa，保压3小时，然后降温到45℃，降压后脱模得到绝缘层压板。
经测试，本实施例中制得的绝缘层压板玻璃化温度可达190℃，155℃条件下抗弯强度200MPa以上、体积电阻达到5×108Ω·cm以上，F级绝缘性能优良，能有效满足电工电气技术发展对F级绝缘材料的需求。
最后应说明的是：以上实施方式及实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施方式及实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施方式或实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施方式或实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.树脂胶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将100重量份的环氧树脂和28～40重量份的4,4—二氨基二苯基砜混合均匀，并在100～140℃温度条件下反应20～40分钟得混合液A；
将混合液A降温至90℃以下后，向混合液A中加入35～50重量份的酒精和35～50重量份的甲苯得混合液B；
将混合液B降温至50℃以下后，向混合液B中加入5～10重量份的酚醛树脂并混合均匀得混合液C；
用0.0002～0.0004重量份的N,N—二甲基苄胺将混合液C的凝胶化时间调整在300～500秒内制得所述树脂胶液。
2.使用权利要求1所述的树脂胶液制备绝缘层压板的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将100重量份的环氧树脂和28～40重量份的4,4—二氨基二苯基砜混合均匀，并在100～140℃温度条件下反应20～40分钟得混合液A；
将混合液A降温至90℃以下后，向混合液A中加入35～50重量份的酒精和35～50重量份的甲苯得混合液B；
将混合液B降温至50℃以下后，向混合液B中加入5～10重量份的酚醛树脂并混合均匀得混合液C；
用0.0002～0.0004重量份的N,N—二甲基苄胺将混合液C的凝胶化时间调整在300～500秒内制得所述树脂胶液；
将无碱玻璃纤维布浸渍于所述的树脂胶液中形成树脂重量含量30%～45%的浸渍材料；
将所述浸渍材料干燥后制成半固化胶片；
在两张模板上分别涂上脱模剂后，将多张半固化胶片叠放于两张模板之间，然后连同模板一起置于层压机中，于150～180℃温度条件下，缓慢加压至3～6MPa，保压2～5小时，然后降温到50～25℃，降压后脱模得到绝缘层压板。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的将所述浸渍材料干燥后制成半固化胶片的步骤具体为：将所述浸渍材料经干燥箱于125℃烘制10～15分钟，制成半固化胶片。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述脱模剂为二甲基硅油；所述模板为不锈钢板。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述保压的时间为4小时。
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