CN101244645B - 噁唑烷酮环氧玻璃布层压板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于玻璃布层压板的制造方法领域，公开了一种噁唑烷酮环氧玻璃布层压板的制造方法，通过以下步骤制的：a)制备噁唑烷酮环氧树脂：将低分子量双酚A环氧树脂与二异氰酸酯按质量比100∶15～35混合，搅拌并加热至150℃～160℃，反应至颜色深酒红色，降温，加有机溶剂稀释后备用；b)制备玻璃布预浸胶液：在a步的噁唑烷酮环氧树脂胶液中，加入质量为树脂固体量的15～25％的固化剂，同时按树脂固体量的0.1～1％添加促进剂2-乙基-4-甲基咪唑，按固化剂质量的3～15％加入热分解型自由基引发剂，最后用丙酮调节胶液粘度以满足浸胶工艺；c)浸胶，烘焙，压制即得到产品噁唑烷酮环氧玻璃布层压板。生产的产品具有优良的耐热性和电气绝缘性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐热层压绝缘材料的制造方法，尤其涉及噁唑烷酮环氧树脂的合成及其与酸酐类固化剂组成的配方在层压板制造方面的应用。
背景技术
长期以来在我国电工绝缘材料中F级层压板均采用3240环氧酚醛玻璃布层压板，但3240板的热态155℃下机械强度仅是常态的15％～20％，因此限制了在大型电机、特种电机，变压器行业中的使用，这一矛盾近年来尤其突出。虽然以环氧树脂为主体的层压绝缘材料具有较好的综合机械电气性能，但普通的双酚A型环氧树脂为主体的材料耐热性有限，耐热等级大多属于B、F级，在较高要求的应用场合下，其耐热性远远不够，热态机械电气性能不能满足这些要求。与环氧树脂配合的组份可以是低分子量酚醛树脂、DDS(二氨基二苯砜)、双氰胺或酸酐等。DDS作为固化剂虽然性能有所提高，但也只能作为F级材料使用，且DDS的价格较高，限制了推广应用。双氰胺体系的环氧玻璃布层压板耐热性也较好，可作为F级材料使用，但该体系产品电性能不太理想，一般存在介电常数较大，介质损耗较高的情况。对于普通的双酚A环氧与酸酐配合的体系来说，虽然在耐热性和电性能上可以比其他类型的环氧体系更好，但要获得各方面都优异的性能往往需要采用耐热型酸酐，如偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、偏苯三酸酐的多元醇酯等，使用这类材料存在工艺性差、混溶性差或价格昂贵的弊端。顺丁烯二酸酐是最廉价的酸酐，可以获得一定的效果，不过要想获得高的耐热性，需要使其双键交联以提高交联密度才行。但环氧与顺酐的体系存在着性能与工艺上不能兼顾的问题，如果选用低分子量环氧树脂，则混合体系为非固体状态，不能满足上胶与压制工艺，即使能获得产品，其脆性也较大；若选用分子量较大的固体环氧(或半固体)，则由于分子链过长，使产物交联密度明显下降，因而耐热性较差。只有将双酚A环氧树脂进行化学改性，获得环氧基封端的噁唑烷酮环氧树脂才能顺利解决这些问题。通过改性，在环氧树脂中引入耐热的噁唑烷酮五元杂环结构，同时延长了分子链，提高了环氧树脂分子量，使液态的低分子量环氧转变为固态的噁唑烷酮环氧，且满足了目标产物的工艺要求，从而获得一种新型实用的耐热绝缘材料。将噁唑烷酮环氧树脂与酸酐类固化剂配合用于制造层压板，可以获得各方面性能更为优异的产品，且具有良好的工艺性。在该体系中，采用顺酐作为固化剂，热分解型自由基引发剂作为顺酐双键的交联剂，不但成本低廉，而且效果很好，所得产物既有优异的耐热性和电气绝缘性能，又具有很好的韧性和机械弯曲强度。因此，该材料在高性能绝缘材料、电子材料等领域具有潜在的开发价值与应用前景。
发明内容
本发明提供了一种具有优良的耐热性和电气绝缘性能的噁唑烷酮环氧玻璃布层压板的制造方法。
一种噁唑烷酮环氧玻璃布层压板的制造方法，通过以下步骤制的：
a制备噁唑烷酮环氧树脂：将低分子量双酚A环氧树脂与二异氰酸酯按质量比100∶15～35混合，搅拌并加热至150℃～160℃，反应10～16小时，颜色转变为深酒红色，即形成噁唑烷酮环氧树脂，降温，加有机溶剂稀释后备用；
b制备玻璃布预浸胶液：在a步的噁唑烷酮环氧树脂胶液中，加入质量为树脂固体量的15～25％的固化剂，同时按树脂固体量的0.1～1％添加促进剂2-乙基-4-甲基咪唑，按固化剂质量的3～15％加入热分解型自由基引发剂，最后用丙酮调节胶液粘度以满足浸胶工艺；
c浸胶，烘焙，压制即得到噁唑烷酮环氧玻璃布层压板。
所述的噁唑烷酮环氧玻璃布层压板的制造方法，所用的低分子量双酚A环氧树脂的环氧值为0.48～0.57。
所述的噁唑烷酮环氧玻璃布层压板的制造方法，所用的二异氰酸酯为4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯。
所述的噁唑烷酮环氧玻璃布层压板的制造方法，所用的固化剂为顺丁烯二酸酐。
所述的噁唑烷酮环氧玻璃布层压板的制造方法，所用的热分解型自由基引发剂为过氧化二异丙苯(DCP)或者过氧化叔丁基异丙苯(TBCP)。
本发明中以酸酐作为环氧固化剂，这样所获得的环氧层压材料，比使用其它固化剂可以发挥更好的机械电气性能，具有热变性温度高、介质损耗低、介电常数小等优点。加上该噁唑烷酮环氧树脂是经化学改性的耐热树脂，因此所得材料的耐热性与机械、电气性能全面提高，超出了普通环氧层压板的应用层面，作为耐热电气绝缘材料具有较高的应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种噁唑烷酮环氧玻璃布层压板的制造方法，通过以下步骤制得：
a制备噁唑烷酮环氧树脂：将低分子量双酚A环氧树脂与二异氰酸酯按质量比100∶15～35混合，搅拌并加热至150℃～160℃，反应10～16小时，颜色转变为深酒红色，即形成噁唑烷酮环氧树脂，降温，加有机溶剂稀释后备用；
b制备玻璃布预浸胶液：在a步的噁唑烷酮环氧树脂胶液中，加入质量为树脂固体量的15～25％的固化剂，同时按树脂固体量的0.1～1％添加促进剂2-乙基-4-甲基咪唑，按固化剂质量的3～15％加入热分解型自由基引发剂，最后用丙酮调节胶液粘度以满足浸胶工艺；
c浸胶，烘焙，压制即得到噁唑烷酮环氧玻璃布层压板。
其中低分子量双酚A环氧树脂与二异氰酸酯按质量比可以为100∶15，100∶22，100∶27，100∶35等，搅拌并加热可以为150℃、153℃、160℃等，反应时间可以选择10小时、12小时、15小时、16小时等，固化剂的加入量可以为树脂固体量的15％、17％、20％、22％、25％等，促进剂的量可以为树脂质量的0.1％、0.5％、0.8％、1％等，引发剂的量可以为固化剂质量的3％、8％、11％、15％等。低分子量双酚A环氧树脂可以选用无锡树脂厂生产的牌号为E-51、E-52D、E-54、E56D的树脂或者岳阳石化环氧树脂厂生产的CYD-128、CYD-128E、CYD-127、CYD-115等牌号的环氧树脂。
实施例2
1.噁唑烷酮环氧树脂的合成：
采用岳阳石化环氧树脂厂生产的CYD128型双酚A环氧树脂，环氧值为0.51～0.54∶1000质量份；4，4′-二异氰酸酯二苯甲烷：300质量份
将以上两种原料加入反应瓶，搅拌，转速为60～300r/min，升温至150℃～160℃时，于此温度下反应12小时即得噁唑烷酮环氧树脂。适当降温后先加适量甲苯溶解，再加适量丙酮稀释至所需粘度，备用。
2.胶液配方：
以上噁唑烷酮环氧树脂全部量
顺丁烯二酸酐：250质量份
2-乙基-4-甲基咪唑：5～8质量份
DCP：20质量份
丙酮：适量，以调节粘度
3.浸胶、烘焙及压制过程：
采用通用设备及传统工艺进行压制，适当调整工艺技术参数以符合该树脂的固化成型特性。浸胶设备可采用立式上胶机或卧式上胶机，烘焙温度分三段：前段70～90℃、中段90～110℃、后段110～120℃，胶量控制在30％～50％；压制过程升温分两个阶段：预热阶段120～140℃，起步压力0～5MPa，在此阶段逐步加压，步升温；热压阶段140℃～180℃，压力5MPa～23MPa，视流胶量逐步加压，逐步升温；温度至160℃左右，树脂已完全成型，压力达到最大设定值，温度逐步升至180℃，并于此温度下压制不低于1小时。热压保温时间由所压制板材厚度而定，厚度≤1mm的，热压保温时间设定为1h；厚度＞1mm的，每增加0.5mm热压保温时间在1h基准上延长15min。
相关性能数据
垂直层向弯曲强度(纵向，MPa)，室温：467.3
，180℃±2℃：356.2
平行层向冲击强度(简支梁，无缺口，纵向，KJ/m2)：75
介质损耗因素(1MHz)：0.0055
相对介电常数(1MHz)：3.95
体积电阻率(Ω·m)，室温：7.3×1012
，180℃±2℃：5.8×1011
浸水24小时后电阻率：3.7×1011
垂直层向电气强度(MV/m)：22.1
实施例3
1.噁唑烷酮环氧树脂合成配比：
采用岳阳石化环氧树脂厂生产的CYD128型双酚A环氧树脂，环氧值0.51～0.54∶1000质量份
TDI-80/20：225质量份
将以上两种原料加入反应瓶，搅拌，转速60～300r/min，升温，温度逐渐升至150℃～160℃，于此温度下反应15小时即得噁唑烷酮环氧树脂。适当降温后先加适量甲苯溶解，再加适量丙酮稀释至一定粘度，备用。
2.胶液配方：
以上噁唑烷酮环氧树脂全部量
顺丁烯二酸酐：260质量份
2-乙基-4-甲基咪唑：5～8份
DCP：25份
丙酮：适量，以调节粘度
3.浸胶、烘焙及压制过程：
同操作实例1。
相关性能数据
垂直层向弯曲强度(纵向，MPa)，室温：451.6
，180℃±2℃：328.7
平行层向冲击强度(简支梁，无缺口，纵向，KJ/m2)：71
介质损耗因素(1MHz)：0.0049
相对介电常数(1MHz)：3.93
垂直层向电气强度(MV/m)：22.3
实施例4
1.噁唑烷酮环氧树脂合成配比：
选用无锡树脂厂生产的E-54型双酚A环氧树脂，环氧值0.52～0.56∶600质量份
MDI：192质量份
将以上两种原料加入反应瓶，搅拌，转速60～300r/min，升温，温度逐渐升至150℃～160℃，于此温度下反应12小时即得噁唑烷酮环氧树脂。适当降温后先加适量甲苯溶解，再加适量丙酮稀释至一定粘度，备用。
2.胶液配方：
以上噁唑烷酮环氧树脂全部量
F-44酚醛型环氧树脂：160质量份
顺丁烯二酸酐：250质量份
2-乙基-4-甲基咪唑：4～8份
TBCP(过氧化叔丁基异丙苯)：20份
丙酮：适量，以调节粘度
3.浸胶、烘焙及压制过程：
同操作实例1。
相关性能数据
垂直层向弯曲强度(纵向，MPa)，室温：478.5
，180℃±2℃：369.1
平行层向冲击强度(简支梁，无缺口，纵向，KJ/m2)：69
介质损耗因素(1MHz)：0.0058
相对介电常数(1MHz)：4.0
垂直层向电气强度(MV/m)：21.9
实施例5
1.噁唑烷酮环氧树脂合成配比：
采用岳阳石化环氧树脂厂生产的CYD128型双酚A环氧树脂，环氧值0.48～0.51∶1000质量份
TDI-80/20：225质量份
将以上两种原料加入反应瓶，搅拌，转速60～300r/min，升温，温度逐渐升至150℃～160℃，于此温度下反应15小时即得噁唑烷酮环氧树脂。适当降温后先加适量甲苯溶解，再加适量丙酮稀释至一定粘度，备用。
2.胶液配方：
以上噁唑烷酮环氧树脂全部量
顺丁烯二酸酐：260质量份
2-乙基-4-甲基咪唑：5～8份
DCP：25份
丙酮：适量，以调节粘度
3.浸胶、烘焙及压制过程：
同操作实例1。
相关性能数据
垂直层向弯曲强度(纵向，MPa)，室温：451.6
，180℃±2℃：328.7
平行层向冲击强度(简支梁，无缺口，纵向，KJ/m2)：71
介质损耗因素(1MHz)：0.0049
相对介电常数(1MHz)：3.93
垂直层向电气强度(MV/m)：22.3
实施例6
1.噁唑烷酮环氧树脂合成配比：
采用岳阳石化环氧树脂厂生产的CYD128型双酚A环氧树脂，环氧值0.55～0.57∶1000质量份
TDI-80/20：225质量份
将以上两种原料加入反应瓶，搅拌，转速60～300r/min，升温，温度逐渐升至150℃～160℃，于此温度下反应15小时即得噁唑烷酮环氧树脂。适当降温后先加适量甲苯溶解，再加适量丙酮稀释至一定粘度，备用。
2.胶液配方：
以上噁唑烷酮环氧树脂全部量
顺丁烯二酸酐：260质量份
2-乙基-4-甲基咪唑：5～8份
DCP：25份
丙酮：适量，以调节粘度
3.浸胶、烘焙及压制过程：
同操作实例1。
相关性能数据
垂直层向弯曲强度(纵向，MPa)，室温：451.6
，180℃±2℃：328.7
平行层向冲击强度(简支梁，无缺口，纵向，KJ/m2)：71
介质损耗因素(1MHz)：0.0049
相对介电常数(1MHz)：3.93
垂直层向电气强度(MV/m)：22.3
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1.一种噁唑烷酮环氧玻璃布层压板的制造方法，其特征在于通过以下步骤制得：
a制备噁唑烷酮环氧树脂：将低分子量双酚A环氧树脂与二异氰酸酯按质量比100∶15～35混合，搅拌并加热至150℃～160℃，反应10～16小时，颜色转变为深酒红色，即形成噁唑烷酮环氧树脂，降温，加有机溶剂稀释后备用，所用的低分子量双酚A环氧树脂的环氧值(mol/100g)为0.48～0.57，所用的二异氰酸酯为4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯；
b制备玻璃布预浸胶液：在a步的噁唑烷酮环氧树脂胶液中，加入质量为所述噁唑烷酮环氧树脂固体量的15～25％的固化剂，同时按所述噁唑烷酮环氧树脂固体质量的0.1～1％添加促进剂2-乙基-4-甲基咪唑，按固化剂质量的3～15％加入热分解型自由基引发剂，最后用丙酮调节胶液粘度以满足浸胶工艺，所用的固化剂为顺丁烯二酸酐，所述的热分解型自由基引发剂为过氧化二异丙苯或过氧化叔丁基异丙苯；
c浸胶，烘焙，压制即得到噁唑烷酮环氧玻璃布层压板。
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