TWI630233B - 樹脂組合物、膠片、與銅箔基板 - Google Patents

樹脂組合物、膠片、與銅箔基板 Download PDF

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Abstract

本揭露提供之樹脂組合物，包括：1重量份之(a)環氧樹脂，具有聯苯基；1至10重量份之(b)聚苯醚，具有末端不飽和基；1至5重量份之(c)相容劑，具有脂環基與末端環氧基；1至10重量份之(d)硬化劑；以及0.01至0.2重量份之(e)自由基起始劑。

Description

樹脂組合物、膠片、與銅箔基板
本揭露關於樹脂組合物，更特別關於其所用的具有聯苯基之環氧樹脂、聚苯醚、與相容劑。
雲端、互聯、及物聯網的興起、4G、5G通訊技術與顯示技術提升，光電與半導體等產業所需之電路板與IC載板走向高速化、高密度化、密集化、與積層化，因此未來其特性需求除低介電、高絕緣性外，需兼具低介電損失、與高導熱性，以電路板為例，其結構中的銅箔基板之簡易結構為銅箔/介電層/銅箔，中間介電層之組成多為導熱性差之樹脂、玻纖布、或絕緣紙，導致銅箔基板的導熱性差。一般而言，為了增加介電層的導熱性，需添加大量的導熱粉體。然而上述導熱粉體之間的樹脂不導熱，因此分散於樹脂中的導熱粉體其導熱效果有限。
為解決上述問題，目前亟需新的導熱樹脂，以增加銅箔之間的介電層導熱性。
本揭露一實施例提供之樹脂組合物，包括：1重量份之(a)環氧樹脂，具有聯苯基；1至10重量份之(b)聚苯醚，具 有末端不飽和基；1至5重量份之(c)相容劑，具有脂環基與末端環氧基；1至10重量份之(d)硬化劑；以及0.01至0.2重量份之(e)自由基起始劑。
本揭露一實施例提供之膠片，包括：補強材含浸於上述之樹脂組合物後硬化而成。
本揭露一實施例提供之銅箔基板，包括上述之膠片與銅箔壓合而成。
本揭露一實施例提供之樹脂組合物，包括：(a)環氧樹脂，具有聯苯基；(b)聚苯醚，具有末端不飽和基；(c)相容劑，具有脂環基與末端環氧基；(d)硬化劑；以及(e)自由基起始劑。以1重量份之(a)環氧樹脂為基準，(b)聚苯醚的用量介於1至10重量份。若聚苯醚之用量過高，則樹脂組合物形成之膠片的導熱性質較低。若聚苯醚之用量過低，則樹脂組合物形成之膠片的介電損失過大。以1重量份之(a)環氧樹脂為基準，(c)相容劑之用量介於1至5重量份。若(c)相容劑之用量過高，則樹脂組合物形成之膠片的導熱性質較低。若(c)相容劑之用量過低，則樹脂組合物在製程中易析出而難以加工。以1重量份之(a)環氧樹脂為基準，(d)硬化劑之用量介於1至10重量份。若(d)硬化劑之用量過高，則熱應變溫度不佳。若(d)硬化劑之用量過低，則基板材料硬化不全及熱應變溫度不佳。以1重量份 之(a)環氧樹脂為基準，(e)自由基起始劑之用量介於0.01至0.2重量份。若(e)自由基起始劑之用量過高，則B-Stage不易控制。若(e)自由基起始劑之用量過低，則壓合硬化程序不易控制。
在一實施例中，(a)環氧樹脂之結構為：，其中R1為-(CH2)n-，且n=1-3；以及R2為H或CH3。
在一實施例中，(b)聚苯醚之結構為： ，其中Ar係芳香基，每一 R3各自為H、CH3、、或，且R4為或 。m與n為正整數，且m+n=6~300。在一實施例中，(b)聚苯醚之重均分子量介於1000至7000之間。若(b)聚苯醚之重均分子量過高，則基板機械性質較差。若(b)聚苯醚之重均分子量過低，則基板特性較脆。在另一實施例中，(b)聚苯醚之結 構為，其中i為正整數，j為正整數，且 i+j=6~300，且重複單元與以無規方式或嵌段方式排列。上述(b)聚苯醚的細節可參考台灣專利I510517。
在一實施例中，(c)相容劑之結構為 ，其中R5係-CH2-或-C(CH3)2-；以及R6係-(CH2)n-，且n=1-3。(c)相容劑可讓原本不相容的(a)環氧樹脂(具有末端環氧基)與(b)聚苯醚(具有末端不飽合基)相容。
在一實施例中，(d)硬化劑包括(d1)三烯丙基異氰酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三乙烯基環己烷、或上述之組合，以及(d2)活性酯、多元胺、多元醇、或上述之組合。在一實施例中，(d1)三烯丙基異氰酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三乙烯基環己烷、或上述之組合係用以與(b)聚苯醚的末端不飽和基產生交聯反應，而(d2)活性酯、多元胺、多元醇、或上述之組合係用以與(a)環氧樹脂的環氧基與(c)相容劑的環氧基產生交聯反應。在一實施例中，(e)自由基起始劑可為光起始劑、熱起始劑、或上述之組合，其用以使(b)聚苯醚的末端不飽合基與(d1)三烯丙基異氰酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三乙烯基環己烷、或上述之組合的不飽合基產生反應。
在一實施例中，樹脂組合物可更包括0.1至2重量份之(f)聚丁二烯，其末端具有不飽和基如丙烯醯基、丙烯基、乙烯基苄基、甲基丙烯醯基、丙炔基、或丙烯腈基。(f)聚丁二烯 可進一步改善機板材料之加工性。若(f)聚丁二烯之用量過高，則基板材料導熱性質較低及熱應變溫度不佳。
在一實施例中，樹脂組合物可更包括0.005至0.05重量份之催化劑如4-二甲氨基吡啶。催化劑可進一步提升環氧樹脂硬化速率。若催化劑之用量過高，則B-Stage不易控制。
在一實施例中，樹脂組合物可更包含其他添加劑如導熱粉體、界面活性劑、消泡劑、流平劑、顏料、或上述之組合，以調整樹脂組合物的性質或外觀。
在一實施例中，可將補強材含浸於上述的樹脂組合物中，接著硬化樹脂組合物以形成膠片。在一實施例中，補強材包括玻璃、陶瓷、碳材、樹脂、或上述之組合，且補強材之形狀為纖維、粉體、片狀物、編織物、或上述之組合。舉例來說，補強材可為玻纖布。在一實施例中，可將玻纖布含浸於樹脂組合物中。接著將玻纖布置入140℃至190℃的烘箱，以硬化樹脂組合物以形成膠片(B-stage)。經硬化後產生的膠片，具有熱傳導性高、介電常數低、以及介電損失低等特性，適用於銅箔基板。在一實施例中，可將上述膠片與銅箔壓合成銅箔基板。舉例來說，可取多個膠片夾設於兩片銅箔之間，接著熱壓合上述堆疊結構以形成銅箔基板。
為了讓本揭露之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數實施例配合所附圖示，作詳細說明如下：
實施例
實施例1-1
取4g之(a)環氧樹脂YX4000(購自三菱化學株式會社)、30g之(b)聚苯醚SA9000(購自SABIC)、6g之(c)相容劑YX8000(購自三菱化學株式會社)、12.6g之(d1)三烯丙基異氰酸酯、11.3g之(d2)活性酯EPICLON HPC-8000-65T(購自DIC株式會社)、0.42g之(e)自由基起始劑Luperox101(購自Aldrich)、4.8g之(f)聚丁二烯、與0.06g之催化劑4-二甲氨基吡啶(DMAP，購自Matrix Scientific)，加入50mL之共溶劑(甲苯/丙二醇甲醚/與甲乙酮，v/v/v=6/2/2)後混合均勻，以形成樹脂組合物。上述(a)環氧樹脂YX4000之結構如下：
上述(c)相容劑YX8000之結構如下：
上述(e)自由基起始劑Luperox101之結構如下：
將玻纖布AST#106 L glass(購自橡樹工業材料)含浸至上述樹脂組合物中，接著將玻纖布置入170℃的烘箱，硬化樹脂組合物以形成膠片(B-stage)。上述膠片的厚度為0.07~0.08mm，導熱係數為0.234W/mK(以熱阻及熱傳導係數量測裝置瑞領科技LW 9389量測)，介電常數為3.11(AET微波誘電分析儀，10GHz)，介電損失為0.0062(AET微波誘電分析儀，10GHz)，而Tg為187.2℃(TA Instruments Q800 Dynamic Mechanical Analyzer)。
取6片上述膠片疊合後，夾置於兩片銅箔(請提供厚度或廠商來源及商品型號)之間。接著以170℃~230℃熱壓合上述疊層結構，以形成銅箔基板。
實施例1-2
實施例1-2與實施例1-1類似，差別在於組成比例(見第1表)。後續形成膠片與銅箔基板的步驟，以及膠片與銅箔基板的性質量測方法與實施例1-1類似，在此不重述。上述膠片的厚度為0.07~0.08mm，導熱係數為0.255W/mK，介電常數為3.17，介電損失為0.0075，而Tg為174.06℃。
實施例1-3
實施例1-3與實施例1-1類似，差別在於組成比例(見第1表)。後續形成膠片與銅箔基板的步驟，以及膠片與銅箔基板的性質量測方法與實施例1-1類似，在此不重述。上述膠片的厚度為0.07~0.08mm，導熱係數為0.333W/mK，介電常數為3.26，介電損失為0.0081，而Tg為167.61℃。
實施例1-4
實施例1-4與實施例1-1類似，差別在於組成比例(見第1表)。後續形成膠片與銅箔基板的步驟，以及膠片與銅箔基板的性質量測方法與實施例1-1類似，在此不重述。上述膠片的厚度為0.07~0.08mm，導熱係數為0.352W/mK，介電常數為3.29，介電損失為0.0086，而Tg為175.3℃。
比較例1-1
比較例1-1與實施例1-1類似，差別在於組成比例(見第1表)。後續形成膠片的形成方法與實施例1-1類似，在此不重述。 然而此樹脂組合物在Stage-A即析出固體且加工性差，無法形成膠片。上述問題可能來自於聯苯基之環氧樹脂YX4000之比例過高。
比較例1-2
取4g之(a)環氧樹脂YX4000、6g之(c)相容劑YX8000、11.3g之(d2)活性酯EPICLON HPC-8000-65T、與0.06g之催化劑4-二甲氨基吡啶(DMAP)，加入15mL之共溶劑(甲苯/丙二醇甲醚/與甲乙酮，v/v/v=6/2/2)後混合均勻，以形成樹脂組合物。後續形成膠片與銅箔基板的步驟，以及膠片與銅箔基板的性質量測方法與實施例1-1類似，在此不重述。上述膠片的厚度為0.07~0.08mm，導熱係數為0.308W/mK，介電常數為3.41，介電損失為0.0108，而Tg為167.5℃。此比較例之膠片的介電損失過高，此問題可能來自於缺乏(b)聚苯醚。
實施例2-1
取4g之(a)環氧樹脂YX4000(購自三菱化學株式會社)、13.6g之(b)聚苯醚MGC OPE-2ST(購自三菱化學株式會社)、6g之(c)相容劑YX8000(購自三菱化學株式會社)、5.7g之(d1)三烯丙基異氰酸酯、11.3g之(d2)活性酯EPICLON HPC-8000-65T(購自DIC株式會社)、0.19g之(e)自由基起始劑Luperox101、2.2g之(f)聚丁二烯、與0.06g之催化劑4-二甲氨基吡啶(DMAP)(Matrix Scientific)，加入50mL之共溶劑(甲苯/丙二醇甲醚/與甲乙酮，v/v/v=6/2/2)後混合均勻，以形成樹脂組合物。後續形成膠片與銅箔基板的步驟，以及膠片與銅箔基板的性質量測方法與實施例1-1類似，在此不重述。上述膠片的厚度為0.07~0.08mm，導熱係數為0.274W/mK，介電常數為3.21，介電損失為0.0081，而Tg為172.6℃。
實施例2-2
取4g之(a)環氧樹脂YX4000(購自三菱化學株式會社)、13.6g之(b)聚苯醚(台灣專利I510517之實施例1)、6g之(c)相容劑YX8000(購自三菱化學株式會社)、5.7g之(d1)三烯丙基異氰酸酯、11.3g之(d2)活性酯EPICLON HPC-8000-65T(購自DIC株式會社)、0.19g之(e)自由基起始劑Luperox101、2.2g之(f)聚丁二烯、與0.06g之催化劑4-二甲氨基吡啶(DMAP)，加入50mL之共溶劑(甲苯/丙二醇甲醚/與甲乙酮，v/v/v=6/2/2)後混合均勻，以形成樹脂組合物。後續形成膠片與銅箔基板的步驟，以及膠片與銅箔基板的性質量測方法與實施例1-1類似，在此不重述。上述膠片的厚度為0.07~0.08mm，導熱係數為 0.262W/mK，介電常數為3.20，介電損失為0.0078，而Tg為171.2℃。
實施例2-3與實施例2-2類似，差別在於組成比例及原物料(見第2表)。
取4g之(a)環氧樹脂YX4000(購自三菱化學株式會社)、13.6g之(b)聚苯醚(台灣專利I510517之實施例1)、6g之(c)相容劑YX8000(購自三菱化學株式會社)、5.7g之(d1)三烯丙基異氰酸酯、2.9g之(d2)多元胺JER-113(購自三菱化學株式會社)、0.19g之(e)自由基起始劑Luperox101、2.2g之(f)聚丁二烯，加入50mL之共溶劑(甲苯/丙二醇甲醚/與甲乙酮，v/v/v=6/2/2)後混合均勻，以形成樹脂組合物。
後續形成膠片與銅箔基板的步驟，以及膠片與銅箔基板的性質量測方法與實施例1-1類似，在此不重述。上述膠片的厚度為0.07~0.08mm，導熱係數為0.315W/mK，介電常數為3.23，介電損失為0.0080，而Tg為156.37℃。
比較例2-1
比較例2-1與實施例2-3類似，差別在於組成比例(見第1表)。後續形成膠片的形成方法與實施例1-1類似，在此不重述。然而此樹脂組合物在Stage-A即析出固體且加工性差，無法形成膠片。上述問題可能來自於聯苯基之環氧樹脂YX4000之比例過高。
雖然本揭露已以數個實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何本技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

Claims (9)

  1. 一種樹脂組合物，包括：1重量份之(a)環氧樹脂，具有聯苯基；1至10重量份之(b)聚苯醚，具有末端不飽和基；1至5重量份之(c)相容劑，具有環脂基與末端環氧基；1至10重量份之(d)硬化劑；以及0.01至0.2重量份之(e)自由基起始劑，其中(c)相容劑之結構為其中R5係-CH2-或-C(CH3)2-；以及R6係-(CH2)n-，且n=1-3。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之樹脂組合物，其中(a)環氧樹脂之結構為：，其中R1為-(CH2)n-，且n=1-3；以及R2為H或CH3。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之樹脂組合物，其中(b)聚苯醚之結構為，其中Ar係芳香基，每一R3各自為H、CH3、、或，且R4為或，其中m與n係正整數，且m+n=6~300。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之樹脂組合物，其中(b)聚苯醚之結構為，其中i為正整數，j為正整數，i+j=6~300，且重複單元與以無規方式或嵌段方式排列。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之樹脂組合物，其中(d)硬化劑包括(d1)三烯丙基異氰酸酯、三聚氰酸三烯丙酯、三乙烯基環己烷、或上述之組合，以及(d2)活性酯、多元胺、多元醇、或上述之組合。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之樹脂組合物，更包括0.1至2重量份之(f)聚丁二烯，其末端具有丙烯醯基、丙烯基、乙烯基苄基、甲基丙烯醯基、丙炔基、或丙烯腈基。
  7. 一種膠片，包括：一補強材含浸於申請專利範圍第1項所述之樹脂組合物後硬化而成。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之膠片，其中該補強材包括玻璃、陶瓷、碳材、樹脂、或上述之組合，且該補強材之形狀為纖維、粉體、片狀物、編織物、或上述之組合。
  9. 一種銅箔基板，包括：申請專利範圍第7項所述之膠片與一銅箔壓合而成。
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