CN115109360A - 一种改性聚四氟乙烯树脂、胶液、覆铜板及其制备方法 - Google Patents

一种改性聚四氟乙烯树脂、胶液、覆铜板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性聚四氟乙烯树脂、胶液、覆铜板及其制备方法，其中，所述改性聚四氟乙烯树脂，按照重量份数计，包括以下组分：聚四氟乙烯70‑100份、呋喃树脂40‑65份、增溶剂4.5‑7.5份、三盐基硫酸铅1.15‑1.35份、硬脂酸酰胺0.61‑0.84份、N,N'‑亚乙基双硬脂酰胺0.71‑0.84份、增韧剂2‑4份、耐划伤剂0.73‑0.91份、抗静电剂1.55‑2.18份和防老剂CPPD 2‑3份。通过本发明所制备的改性聚四氟乙烯覆铜板，避免了传统聚四氟乙烯覆铜板电性能好但是机械性能差的特点，改性的聚四氟乙烯覆铜板具有优良的介电性能，较高的玻璃化转变温度，极佳的耐热性和阻燃性，能够满足制作高频、高速线路板的需求。

Description

一种改性聚四氟乙烯树脂、胶液、覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明属于覆铜板领域技术领域，尤其涉及一种改性聚四氟乙烯树脂、胶液、覆铜板及其制备方法。
背景技术
近年来，信息技术革命进入信号高速化，传输高频化阶段。为了处理不断增加的数据，电子设备的频率越来越高。这就对基板的电性能提出了更高的要求，以尽可能地减少高频信号的损失和延时。随着5G通讯时代的到来，基板材料成为决定电子线路性能的关键。随着智能电子信息产业的不断发展，现如今，计算机、移动通信与网络等对生活每个角落的渗透，使得人类社会正稳步朝高度信息化方向迈进，信息处理与信息通讯构成高度信息化科学技术领域发展中的两大技术支柱。以高水平的电子计算机为主体的信息处理技术，所追求的是信息处理的高速化、记忆容量的增大化以及体积的小型化：另一方面，在信息通讯技术方面，为确保其不断增加的通讯容量，通讯方式由模拟信号向数字化信号发展以手机、卫星通讯及蓝牙技术等为代表的移动通信，为了增加通道数，实现高性能化和多功能化，使用频率从传统lGHz发展至2GHz、3GHz、6GHz及更高、超高频率。
然而近年来国内外发展起来的高频覆铜板，比如聚酰亚胺树脂基覆铜板、聚四氟乙烯覆铜板、聚苯醚树脂基覆铜板等已经应用于高性能PCB，但它们都有各自的缺点；例如聚酰亚胺材料的吸潮性高，聚四氟乙烯材料玻璃转换温度低、加工性能差等。在印制电路板布线的高密度化、电气信号传输速度的高速化发展之下，实现PCB基板材料具有低介电常数、低介电损耗因数性能是十分必要的。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种改性聚四氟乙烯树脂、胶液、覆铜板及其制备方法。
为实现以上目的，所采用的技术方案是：
本发明的目的之一在于提供一种改性聚四氟乙烯树脂(PPFE呋喃树脂)，按照重量份数计，包括以下组分：
聚四氟乙烯70-100份、呋喃树脂40-65份、增溶剂4.5-7.5份、三盐基硫酸铅1.15-1.35份、硬脂酸酰胺0.61-0.84份、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺0.71-0.84份、增韧剂2-4份、耐划伤剂0.73-0.91份、抗静电剂1.55-2.18份和防老剂CPPD 2-3份。
进一步，所述增溶剂选用脱水山梨醇脂肪酸酯类和脱水山梨醇脂肪酸酯类其中任意一种；所述耐划伤剂选用2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮-5,5'-二磺酸钠。
进一步，所述抗静电剂选用棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵；所述增韧剂选用纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和纳米二氧化碳中的一种或多种混合而成。
本发明的目的之二在于提供一种上述改性聚四氟乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：
a、将聚四氟乙烯置于搅拌釜中，升温至120-140℃并搅拌至熔融状态，再向搅拌釜中加入呋喃树脂继续搅拌反应85-120min，得到混合物料；
b、将步骤a所得的混合物料、增溶剂、三盐基硫酸铅、硬脂酸酰胺、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺、增韧剂、耐划伤剂、抗静电剂和防老剂CPPD进行充分混合，将混合物加入到双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性聚四氟乙烯树脂。
进一步，所述步骤b中混合时间为55-68min，混合温度控制在85-95℃。
本发明的目的之三在于提供一种改性聚四氟乙烯树脂胶液，包括以下组分：上述高频高速覆铜板用改性聚四氟乙烯树脂75-85份、不饱和聚酯树脂17-20份、苯酐4-6份、促过氧化环己酮3.5-4份、环烷酸钴5-7份、马来酸酐3-5份、硅微粉18-20份、甲苯10-12份。
本发明的目的之四在于提供一种改性聚四氟乙烯树脂胶液的制备方法，包括以下步骤：首先将重量份为75-85份的上述高频高速覆铜板用改性聚四氟乙烯树脂中加入17-20份不饱和聚酯树脂，搅拌均匀后，将反应釜的温度加热至75-80℃，保温2-3h，将重量份为4-6份的苯酐、3.5-4份促过氧化环己酮、5-7份环烷酸钴、3-5份马来酸酐、18-20份硅微粉和10-12份甲苯加入到应釜中，室温下，使用搅拌器搅拌混合，搅拌时间为2-3h，即可制得树脂胶液。
本发明的目的之五在于提供一种上述改性聚四氟乙烯树脂或者上述改性聚四氟乙烯树脂胶液在覆铜板领域的应用。
本发明的目的之六在于提供一种高频高速覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备半固化片：将玻璃布浸入前述所得树脂胶液中，烘烤后冷却即得半固化片，烘烤温度为140-145℃，烘烤时间为3-4分钟；
(2)制备高频高速覆铜板：叠配，取步骤(1)中半固化片4-8张放在一起，双面各敷上一张铜箔，将叠配好的板材与钢板叠合后压制即可。
进一步，步骤(2)中所述的铜箔为单面或双面，所述铜箔的厚度为10μm-30μm，步骤(2)中所述压制为在真空压机中按照以下程式压合，真空度：0～0.01Mpa，压力：500～550PSI，升温速率：2～3℃/min，热盘温度：220～230℃，压制时间180～220min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明以聚四氟乙烯和呋喃树脂共混反应得出PPFE呋喃树脂，其中聚四氟乙烯树脂的电性能好，呋喃树脂拥有突出的耐热性和超强的稳定性，因此用这呋喃树脂改性聚四氟乙烯覆铜板，避免了传统聚四氟乙烯覆铜板电性能好但是机械性能差的特点，改性的聚四氟乙烯覆铜板具有优良的介电性能，较高的玻璃化转变温度，极佳的耐热性和阻燃性，能够满足制作高频、高速线路板的需求。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1.一种高频高速覆铜板用改性聚四氟乙烯树脂的制备方法。
(1)其成分按重量份计包括：聚四氟乙烯100份、呋喃树脂55份、增溶剂7.5份、三盐基硫酸铅1.35份、硬脂酸酰胺0.82份、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺0.82份、增韧剂4份、耐划伤剂0.85份、抗静电剂2.18份和防老剂CPPD3份；增溶剂选用脱水山梨醇脂肪酸酯类；耐划伤剂选用2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮-5,5'-二磺酸钠；抗静电剂选用棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵；增韧剂选用纳米二氧化硅。
(2)将聚四氟乙烯置于搅拌釜中，升温至120℃并搅拌至熔融状态，再向搅拌釜中加入呋喃树脂继续搅拌反应85min，得到混合物料；
(3)将上述混合物料、增溶剂、三盐基硫酸铅、硬脂酸酰胺、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺、增韧剂、耐划伤剂、抗静电剂和防老剂CPPD进行充分混合，混合时间为55min，混合控制在85℃，将混合物加入到双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机温度控制在245℃，得到改性聚四氟乙烯树脂(PPFE呋喃树脂)。
2.一种改性聚四氟乙烯胶液的制备方法
将重量份为80份的改性聚四氟乙烯树脂中加20份不饱和聚酯树脂，搅拌均匀后，将反应釜的温度加热至75℃，保温2h，将重量份为4份的苯酐、3.5份促过氧化环己酮、5份环烷酸钴、3份马来酸酐、18份硅微粉和10份甲苯加入到应釜中，室温下，使用搅拌器搅拌混合，搅拌时间为2h，即可制得树脂胶液。
3.一种半固化片的制备方法
将玻璃纤维布上胶，在立式上胶机烘干制得半固化片。
制备半固化片的参数如下：
凝胶化时间为96S，
树脂含量为48％，
流动度26％；
烘烤温度为145℃，
4.叠合、压制：
将本发明的半固化片6张裁成所需要的尺寸，前后各敷上一张铜箔，铜箔的厚度为18μm。将叠配好的板材与钢板叠合后压制即可。
压制参数控制在：真空度：0.01Mpa，压力：500PSI，升温速率：3℃/min，热盘温度：230℃，压制时间200min；
由此可制得高频高速覆铜板。
实施例2
1.一种高频高速覆铜板用改性聚四氟乙烯树脂的制备方法。
(1)其成分按重量份计包括：聚四氟乙烯树脂88份、呋喃树脂65份、增溶剂6.6份、三盐基硫酸铅1.25份、硬脂酸酰胺0.84份、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺0.84份、增韧剂3份、耐划伤剂0.91份、抗静电剂1.75份和防老剂CPPD3份；增溶剂选用脱水山梨醇脂肪酸酯类；耐划伤剂选用2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮-5,5'-二磺酸钠；抗静电剂选用棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵；增韧剂选用纳米碳酸钙。
(2)将聚四氟乙烯放于搅拌釜中，升温至128℃并搅拌至熔融状态，再向搅拌釜中加入呋喃树脂继续搅拌反应120min，得到混合物料；
(3)将上述混合物料、增溶剂、三盐基硫酸铅、硬脂酸酰胺、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺、增韧剂、耐划伤剂、抗静电剂和防老剂CPPD进行充分混合，混合时间为59min，混合控制在88℃，将混合物加入到双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机温度控制在252℃，得到改性聚四氟乙烯树脂。
2.一种改性聚四氟乙烯胶液的制备方法
将重量份为85份的改性聚四氟乙烯树脂中加18份不饱和聚酯树脂，搅拌均匀后，将反应釜的温度加热至80℃，保温3h，将重量份为6份的苯酐、4份促过氧化环己酮、7份环烷酸钴、5份马来酸酐、20份硅微粉和12份甲苯加入到应釜中，室温下，使用搅拌器搅拌混合，搅拌时间为3h，即可制得树脂胶液。
3.一种半固化片的制备方法
将玻璃纤维布上胶，在立式上胶机烘干制得半固化片。
制备半固化片的参数如下：
凝胶化时间为108S，
树脂含量为47％，
流动度25％；
烘烤温度为145℃，
4.叠合、压制：
将本发明的半固化片6张裁成所需要的尺寸，前后各敷上一张铜箔，铜箔的厚度为18μm。将叠配好的板材与钢板叠合后压制即可。
压制参数控制在：真空度：0.01Mpa，压力：500PSI，升温速率：3℃/min，热盘温度：230℃，压制时间200min；
由此可制得高频高速覆铜板。
对比例1
1、制市面上普通的聚四氟乙烯胶液。
将重量份为85份的聚四氟乙烯树脂中加18份不饱和聚酯树脂，搅拌均匀后，将反应釜的温度加热至80℃，保温3h，将重量份为6份的苯酐、4份促过氧化环己酮、7份环烷酸钴、5份马来酸酐、20份硅微粉和12份甲苯加入到应釜中，室温下，使用搅拌器搅拌混合，搅拌时间为3h，即可制得树脂胶液。
2.一种半固化片的制备方法
将玻璃纤维布上胶，在立式上胶机烘干制得半固化片。
制备半固化片的参数如下：
凝胶化时间为93S，
树脂含量为49％，
流动度23％；
烘烤温度为145℃，
3.叠合、压制：
将本发明的半固化片6张裁成所需要的尺寸，前后各敷上一张铜箔，铜箔的厚度为18μm。将叠配好的板材与钢板叠合后压制即可。
压制参数控制在：真空度：0.01Mpa，压力：500PSI，升温速率：3℃/min，热盘温度：230℃，压制时间200min；
由此可制得普通的聚四氟乙烯覆铜板。
测试
将实施例1、实施例2、对比例1制备得到的覆铜板均进行进行耐热性、阻燃性能、玻璃化转变温度、介电常数以及介电损耗测试，测试结果如表1所示。
表1.实施例1-2与对比例1覆铜板的性能数据对比
Figure BDA0003709771290000081
由表1可见，本发明制得的覆铜板具有较高的玻璃化转变温度，优良的耐热性和较低的热膨胀系数、较低的介电常数和介电损耗(Dk≤3.9，Df≤0.004)，能够适用于高频高速覆铜板的制作。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种改性聚四氟乙烯树脂，其特征在于，按照重量份数计，包括以下组分：
聚四氟乙烯70-100份、呋喃树脂40-65份、增溶剂4.5-7.5份、三盐基硫酸铅1.15-1.35份、硬脂酸酰胺0.61-0.84份、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺0.71-0.84份、增韧剂2-4份、耐划伤剂0.73-0.91份、抗静电剂1.55-2.18份和防老剂CPPD 2-3份。
2.根据权利要求1所述改性聚四氟乙烯树脂，其特征在于，所述增溶剂选用脱水山梨醇脂肪酸酯类和脱水山梨醇脂肪酸酯类其中任意一种；所述耐划伤剂选用2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮-5,5'-二磺酸钠。
3.根据权利要求1所述改性聚四氟乙烯树脂，其特征在于，所述抗静电剂选用棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵；所述增韧剂选用纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和纳米二氧化碳中的一种或多种混合而成。
4.一种权利要求1所述改性聚四氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将聚四氟乙烯置于搅拌釜中，升温至120-140℃并搅拌至熔融状态，再向搅拌釜中加入呋喃树脂继续搅拌反应85-120min，得到混合物料；
b、将步骤a所得的混合物料、增溶剂、三盐基硫酸铅、硬脂酸酰胺、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺、增韧剂、耐划伤剂、抗静电剂和防老剂CPPD进行充分混合，将混合物加入到双螺杆挤出机挤出造粒，得到改性聚四氟乙烯树脂。
5.一种改性聚四氟乙烯树脂胶液，其特征在于，按照重量份数计，包括以下组分：权利要求1中所述高频高速覆铜板用改性聚四氟乙烯树脂75-85份、不饱和聚酯树脂17-20份、苯酐4-6份、促过氧化环己酮3.5-4份、环烷酸钴5-7份、马来酸酐3-5份、硅微粉18-20份、甲苯10-12份。
6.一种权利要求5所述改性聚四氟乙烯树脂胶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先将重量份为75-85份的权利要求1中所述高频高速覆铜板用改性聚四氟乙烯树脂中加入17-20份不饱和聚酯树脂，搅拌均匀后，将反应釜的温度加热至75-80℃，保温2-3h，将重量份为4-6份的苯酐、3.5-4份促过氧化环己酮、5-7份环烷酸钴、3-5份马来酸酐、18-20份硅微粉和10-12份甲苯加入到应釜中，室温下，使用搅拌器搅拌混合，搅拌时间为2-3h，即可制得树脂胶液。
7.一种如权利要求1～3任一项所述改性聚四氟乙烯树脂或者权利要求5所述改性聚四氟乙烯树脂胶液在覆铜板领域的应用。
8.一种高频高速覆铜板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备半固化片：将玻璃布浸入权利要求6所得树脂胶液中，烘烤后冷却即得半固化片，烘烤温度为140-145℃，烘烤时间为3-4分钟；
(2)制备高频高速覆铜板：叠配，取步骤(1)中半固化片4-8张放在一起，双面各敷上一张铜箔，将叠配好的板材与钢板叠合后压制即可。
9.根据权利要求8所述高频高速覆铜板的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铜箔为单面或双面，所述铜箔的厚度为10μm-30μm，步骤(2)中所述压制为在真空压机中按照以下程式压合，真空度：0～0.01Mpa，压力：500～550PSI，升温速率：2～3℃/min，热盘温度：220～230℃，压制时间180～220min。
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