CN116552074B - 一种高散热低介电覆铜板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高散热低介电覆铜板及其制备方法，制备方法包括以下步骤：S1.将改性聚苯醚树脂、环氧树脂、固化剂、固化促进剂加入反应釜中，50‑60℃下搅拌1‑2h后加入改性填料、溶剂，继续搅拌6‑8h后得到胶液；S2.将电子级玻纤布浸渍于步骤S1得到的胶液中，130‑190℃下烘干得到半固化片，控制含胶量为45‑55％，流动度为10‑20％；S3.将8张步骤S2得到的半固化片叠合，在最上方的半固化片的上表面覆盖一张铜箔，然后置于真空热压机中，160‑220℃下热压90‑240min得到高散热低介电覆铜板。本发明提供的高散热低介电覆铜板具有较好的散热、耐热性能以及较低的介电参数、吸水率。

Description

一种高散热低介电覆铜板及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种覆铜板，特别是涉及一种高散热低介电覆铜板及其制备方法。
背景技术
随着以电子计算机、智能手机等为代表的电子工业的迅速发展，印制电路板正向着高密集、高性能和高可靠性等方向发展，对覆铜板提出了更高更新的要求。信息网络数据传输的加快使得通过计算机网络获取的信息量越来越大，也使得电子产品处理信息的速度更加高速化。为了实现PCB的信号高速化，PCB的基板材料必须具备较低的介电常数，低介电特性能够满足低损耗和高速信息处理的要求。另外，PCB的设计趋向高密度、高集成化，使得信号传输线距越来越长，为防止长距离布线引起的信号衰减以及覆铜板发热现象的加剧，需要覆铜板材料能够实现低介质损耗以及较好的耐热性、导热性等热稳定性，而常规的覆铜板是热的不良导体，热量不易及时散出，因此难以满足高散热低介电的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高散热低介电覆铜板，其具有较好的散热、耐热性能以及较低的介电参数、吸水率。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高散热低介电覆铜板，由以下步骤制成：
S1.将改性聚苯醚树脂、环氧树脂、固化剂、固化促进剂加入反应釜中，50-60℃下搅拌1-2h后加入改性填料、溶剂，继续搅拌6-8h后得到胶液；
S2.将电子级玻纤布浸渍于步骤S1得到的胶液中，130-190℃下烘干得到半固化片，控制含胶量为45-55％，流动度为10-20％；
S3.将8张步骤S2得到的半固化片叠合，在最上方的半固化片的上表面覆盖一张铜箔，然后置于真空热压机中，160-220℃下热压90-240min得到高散热低介电覆铜板。
进一步地，本发明所述步骤S1中，按重量份计，改性聚苯醚树脂15-20份，环氧树脂20-25份，固化剂0.01-0.05份，固化促进剂0.05-0.1份，改性填料18-24份，溶剂10-20份。
进一步地，本发明所述改性聚苯醚树脂由如下步骤制成：
将聚苯醚、SEBS、聚苯乙烯分别于75℃下干燥12小时，将质量比为12∶4∶3的干燥后的聚苯醚、SEBS、聚苯乙烯加入搅拌釜中，搅拌至混合均匀得到混合料，将混合料转入双螺杆挤出机中熔融挤出得到挤出料，双螺杆挤出机的温度为265-275℃，主螺杆转速为180rpm，将挤出料造粒后得到改性聚苯醚树脂。
进一步地，本发明所述步骤S1中，环氧树脂为双酚芴环氧树脂。
进一步地，本发明所述步骤S1中，固化剂由质量比为3∶2的活性酯固化剂和4，4’-二氨基二苯砜组成。
进一步地，本发明所述步骤S1中，固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
进一步地，本发明所述改性填料由如下步骤制成：
(1)将硅烷偶联剂KH792加入乙醇水溶液中，搅拌5分钟后得到偶联剂溶液，将碳化硅加入偶联剂溶液中，65℃下搅拌45min后得到反应液，将反应液过滤得到滤渣，将滤渣90℃下干燥12小时得到预处理填料；
(2)将碳酸甘油酯加入乙醇中混合均匀得到碳酸甘油酯溶液，将步骤(1)得到的预处理填料、三乙烯二胺加入碳酸甘油酯溶液中，75℃下搅拌反应6小时得到反应物，将反应物用乙醇洗涤3次，90℃下干燥10小时得到改性填料。
进一步地，本发明所述改性填料的制备步骤(1)中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50％，硅烷偶联剂KH792、乙醇水溶液、碳化硅的质量比为2∶80∶9；改性填料的制备步骤(2)中，预处理填料、碳酸甘油酯、乙醇、三乙烯二胺的质量比为1∶10∶30∶0.1。
进一步地，本发明所述步骤S1中，溶剂由质量比为1∶1的水和丁酮组成。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述高散热低介电覆铜板的制备方法，
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种高散热低介电覆铜板的制备方法，包括以下步骤：
S1.将改性聚苯醚树脂、环氧树脂、固化剂、固化促进剂加入反应釜中，50-60℃下搅拌1-2h后加入改性填料、溶剂，继续搅拌6-8h后得到胶液；
S2.将电子级玻纤布浸渍于步骤S1得到的胶液中，130-190℃下烘干得到半固化片，控制含胶量为45-55％，流动度为10-20％；
S3.将8张步骤S2得到的半固化片叠合，在最上方的半固化片的上表面覆盖一张铜箔，然后置于真空热压机中，160-220℃下热压90-240min得到高散热低介电覆铜板。。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)聚苯醚树脂具有低介电和高耐热的特性，不过其韧性及其与环氧树脂的相容性不是很理想，因此本发明使用SEBS和聚苯乙烯对聚苯醚进行了改性处理得到改性聚苯醚树脂，该改性聚苯醚树脂的韧性以及与环氧树脂的相容性均较好，能有效提高覆铜板的耐热性能，降低覆铜板的介电常数。
2)本发明使用的环氧树脂为双酚芴环氧树脂，与普通的环氧树脂相比，双酚芴环氧树脂具有更好的耐热性能和粘接性能，能进一步提高覆铜板的耐热性能。
3)本发明使用的固化剂中的活性酯固化剂具有多个活性酯基，能与环氧树脂进行固化反应，有效降低覆铜板的介电常数和吸水率；不过，单独使用活性酯固化剂固化时会削弱环氧树脂的耐热性能和粘接性能，因此本发明还使用了4，4’-二氨基二苯砜以弥补前述缺陷。
4)本发明选用了导热性好、介电常数低的碳化硅作为填料，不过碳化硅属于无机材料，与环氧树脂等其他原料之间的相容性以及分散性不佳，因此本发明先用硅烷偶联剂KH792对碳化硅进行表面氨化处理得到预处理填料，然后将预处理填料与碳酸甘油酯在三乙烯二胺的催化作用下通过开环反应得到改性填料，该改性填料与环氧树脂等其他原料之间的相容性以及分散性较好，能充分发挥碳化硅的导热性，改善覆铜板的散热性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备高散热低介电覆铜板：
S1.将改性聚苯醚树脂、双酚芴环氧树脂、由质量比为3∶2的活性酯固化剂和4，4’-二氨基二苯砜组成的固化剂、2-乙基-4-甲基咪唑加入反应釜中，55℃下搅拌1.5h后加入改性填料、由质量比为1∶1的水和丁酮组成的溶剂，继续搅拌7h后得到胶液，按重量份计，改性聚苯醚树脂18份，双酚芴环氧树脂24份，固化剂0.04份，固化促进剂0.08份，改性填料22份，溶剂18份；
S2.将电子级玻纤布浸渍于步骤S1得到的胶液中，160℃下烘干得到半固化片，控制含胶量为50％，流动度为15％；
S3.将8张步骤S2得到的半固化片叠合，在最上方的半固化片的上表面覆盖一张铜箔，然后置于真空热压机中，200℃下热压120min得到高散热低介电覆铜板。
改性聚苯醚树脂由如下步骤制成：
将聚苯醚、SEBS、聚苯乙烯分别于75℃下干燥12小时，将质量比为12∶4∶3的干燥后的聚苯醚、SEBS、聚苯乙烯加入搅拌釜中，搅拌至混合均匀得到混合料，将混合料转入双螺杆挤出机中熔融挤出得到挤出料，双螺杆挤出机的温度为265-275℃，主螺杆转速为180rpm，将挤出料造粒后得到改性聚苯醚树脂。
改性填料由如下步骤制成：
(1)将硅烷偶联剂KH792加入体积分数为50％的乙醇水溶液中，搅拌5分钟后得到偶联剂溶液，将碳化硅加入偶联剂溶液中，硅烷偶联剂KH792、乙醇水溶液、碳化硅的质量比为2∶80∶9，65℃下搅拌45min后得到反应液，将反应液过滤得到滤渣，将滤渣90℃下干燥12小时得到预处理填料；
(2)将碳酸甘油酯加入乙醇中混合均匀得到碳酸甘油酯溶液，将步骤(1)得到的预处理填料、三乙烯二胺加入碳酸甘油酯溶液中，预处理填料、碳酸甘油酯、乙醇、三乙烯二胺的质量比为1∶10∶30∶0.1，75℃下搅拌反应6小时得到反应物，将反应物用乙醇洗涤3次，90℃下干燥10小时得到改性填料。
实施例2
按照以下步骤制备高散热低介电覆铜板：
S1.将改性聚苯醚树脂、双酚芴环氧树脂、由质量比为3∶2的活性酯固化剂和4，4’-二氨基二苯砜组成的固化剂、2-乙基-4-甲基咪唑加入反应釜中，60℃下搅拌1h后加入改性填料、由质量比为1∶1的水和丁酮组成的溶剂，继续搅拌6h后得到胶液，按重量份计，改性聚苯醚树脂16份，双酚芴环氧树脂25份，固化剂0.05份，固化促进剂0.1份，改性填料24份，溶剂20份；
S2.将电子级玻纤布浸渍于步骤S1得到的胶液中，190℃下烘干得到半固化片，控制含胶量为55％，流动度为10％；
S3.将8张步骤S2得到的半固化片叠合，在最上方的半固化片的上表面覆盖一张铜箔，然后置于真空热压机中，220℃下热压90min得到高散热低介电覆铜板。
改性聚苯醚树脂以及改性填料的制备步骤与实施例1一样。
实施例3
按照以下步骤制备高散热低介电覆铜板：
S1.将改性聚苯醚树脂、双酚芴环氧树脂、由质量比为3∶2的活性酯固化剂和4，4’-二氨基二苯砜组成的固化剂、2-乙基-4-甲基咪唑加入反应釜中，50℃下搅拌2h后加入改性填料、由质量比为1∶1的水和丁酮组成的溶剂，继续搅拌8h后得到胶液，按重量份计，改性聚苯醚树脂15份，双酚芴环氧树脂21份，固化剂0.02份，固化促进剂0.06份，改性填料18份，溶剂10份；
S2.将电子级玻纤布浸渍于步骤S1得到的胶液中，130℃下烘干得到半固化片，控制含胶量为45％，流动度为18％；
S3.将8张步骤S2得到的半固化片叠合，在最上方的半固化片的上表面覆盖一张铜箔，然后置于真空热压机中，160℃下热压240min得到高散热低介电覆铜板。
改性聚苯醚树脂以及改性填料的制备步骤与实施例1一样。
实施例4
按照以下步骤制备高散热低介电覆铜板：
S1.将改性聚苯醚树脂、双酚芴环氧树脂、由质量比为3∶2的活性酯固化剂和4，4’-二氨基二苯砜组成的固化剂、2-乙基-4-甲基咪唑加入反应釜中，58℃下搅拌1.2h后加入改性填料、由质量比为1∶1的水和丁酮组成的溶剂，继续搅拌6.5h后得到胶液，按重量份计，改性聚苯醚树脂20份，双酚芴环氧树脂20份，固化剂0.01份，固化促进剂0.05份，改性填料20份，溶剂15份；
S2.将电子级玻纤布浸渍于步骤S1得到的胶液中，150℃下烘干得到半固化片，控制含胶量为51％，流动度为12％；
S3.将8张步骤S2得到的半固化片叠合，在最上方的半固化片的上表面覆盖一张铜箔，然后置于真空热压机中，180℃下热压200min得到高散热低介电覆铜板。
改性聚苯醚树脂以及改性填料的制备步骤与实施例1一样。
对比例1
与实施例1的不同之处为：步骤S1中使用的改性聚苯醚树脂替换为未经改性的聚苯醚树脂，省去改性聚苯醚树脂的制备步骤。
对比例2
与实施例1的不同之处为：步骤S1中使用的固化剂替换为纯4，4’-二氨基二苯砜，即固化剂不包括活性酯固化剂。
对比例3
与实施例1的不同之处为：步骤S1中使用的改性填料替换为预处理填料，即改性填料的制备步骤仅包括步骤(1)，制得的预处理填料为硅烷偶联剂KH792改性碳化硅。
实验例一：介电性能测试
测试参考标准/方法：IPC-TM-650标准，分裂式谐振腔法，室温，空腔谐振频率10GHz。
测试仪器：矢量网络分析仪。
测试对象、目标：实施例1-4、对比例1、对比例2制得的覆铜板的介电常数。
测试结果如表1所示：
介电常数
实施例1 3.65
实施例2 3.67
实施例3 3.63
实施例4 3.60
对比例1 3.77
对比例2 3.74
表1
由表1可明显看出，本发明实施例1-4的介电常数均较低。对比例1、2使用的部分原料、制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，对比例1的介电常数有所升高，表明与未改性的聚苯醚树脂相比，本发明使用的改性聚苯醚树脂对覆铜板介电常数的降低效果更佳；对比例2的介电常数也有所升高，表明本发明使用的活性酯固化剂也能降低覆铜板的介电常数。
实验例二：耐热性能测试
测试参考标准/方法：IPC-TM-650标准，室温至300℃，升温速度10℃/min，氮气氛围。
测试仪器：综合热分析仪。
测试对象、目标：实施例1-4、对比例1制得的覆铜板的T-288。
T-288越长表明耐热性能越好。测试结果如表2所示：
T-288(min)
实施例1 30.2
实施例2 29.6
实施例3 30.5
实施例4 31.7
对比例1 28.1
表2
由表2可明显看出，本发明实施例1-4的T-288均较长，表明本发明具有较好的耐热性能。对比例1使用的部分原料、制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，对比例1的T-288有所缩短，表明与未改性的聚苯醚树脂相比，本发明使用的改性聚苯醚树脂对覆铜板耐热性能的提高效果更佳。
实验例三：吸水率测试
测试参考标准/方法：IPC-TM-650标准，105Kpa，3h。
测试仪器：压力锅。
测试对象、目标：实施例1-4、对比例2制得的覆铜板的吸水率。
测试结果如表3所示：
吸水率(％)
实施例1 0.41
实施例2 0.39
实施例3 0.45
实施例4 0.50
对比例2 0.69
表3
由表3可明显看出，本发明实施例1-4的吸水率均较低。对比例2使用的部分原料、制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，对比例2的吸水率有所升高，表明本发明使用的活性酯固化剂能降低覆铜板的吸水率。
实验例四：散热性能测试
测试参考标准/方法：ASTM D5470-2006标准。
测试仪器：导热系数分析仪。
测试对象、目标：实施例1-4、对比例3制得的覆铜板的热导率。
热导率越高表明散热性能越好。测试结果如表4所示：
表4
由表4可明显看出，本发明实施例1-4的热导率均较高，表明本发明具有较好的散热性能。对比例3使用的部分原料、制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，对比例3的热导率有所降低，表明与仅经过硅烷偶联剂KH792改性的碳化硅相比，本发明使用的改性填料对覆铜板散热性能的提高效果更佳。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种高散热低介电覆铜板，其特征在于：由以下步骤制成：
S1.将改性聚苯醚树脂、环氧树脂、固化剂、固化促进剂加入反应釜中，50-60℃下搅拌1-2h后加入改性填料、溶剂，继续搅拌6-8h后得到胶液，所述固化剂由质量比为3:2的活性酯固化剂和4,4'-二氨基二苯砜组成；
S2.将电子级玻纤布浸渍于步骤S1得到的胶液中，130-190℃下烘干得到半固化片，控制含胶量为45-55%，流动度为10-20%；
S3.将8张步骤S2得到的半固化片叠合，在最上方的半固化片的上表面覆盖一张铜箔，然后置于真空热压机中，160-220℃下热压90-240min得到高散热低介电覆铜板；
所述改性聚苯醚树脂由如下步骤制成：
将聚苯醚、SEBS、聚苯乙烯分别于75℃下干燥12小时，将质量比为12:4:3的干燥后的聚苯醚、SEBS、聚苯乙烯加入搅拌釜中，搅拌至混合均匀得到混合料，将混合料转入双螺杆挤出机中熔融挤出得到挤出料，双螺杆挤出机的温度为265-275℃，主螺杆转速为180rpm，将挤出料造粒后得到改性聚苯醚树脂；
所述改性填料由如下步骤制成：
（1）将硅烷偶联剂KH792加入乙醇水溶液中，搅拌5分钟后得到偶联剂溶液，将碳化硅加入偶联剂溶液中，65℃下搅拌45min后得到反应液，将反应液过滤得到滤渣，将滤渣90℃下干燥12小时得到预处理填料；
（2）将碳酸甘油酯加入乙醇中混合均匀得到碳酸甘油酯溶液，将步骤（1）得到的预处理填料、三乙烯二胺加入碳酸甘油酯溶液中，75℃下搅拌反应6小时得到反应物，将反应物用乙醇洗涤3次，90℃下干燥10小时得到改性填料。
2.根据权利要求1所述的一种高散热低介电覆铜板，其特征在于：所述步骤S1中，按重量份计，改性聚苯醚树脂15-20份，环氧树脂20-25份，固化剂0.01-0.05份，固化促进剂0.05-0.1份，改性填料18-24份，溶剂10-20份。
3.根据权利要求1所述的一种高散热低介电覆铜板，其特征在于：所述步骤S1中，环氧树脂为双酚芴环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种高散热低介电覆铜板，其特征在于：所述步骤S1中，固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
5.根据权利要求1所述的一种高散热低介电覆铜板，其特征在于：所述改性填料的制备步骤（1）中，乙醇水溶液中乙醇的体积分数为50%，硅烷偶联剂KH792、乙醇水溶液、碳化硅的质量比为2:80:9；改性填料的制备步骤（2）中，预处理填料、碳酸甘油酯、乙醇、三乙烯二胺的质量比为1:10:30:0.1。
6.根据权利要求1所述的一种高散热低介电覆铜板，其特征在于：所述步骤S1中，溶剂由质量比为1:1的水和丁酮组成。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种高散热低介电覆铜板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将改性聚苯醚树脂、环氧树脂、固化剂、固化促进剂加入反应釜中，50-60℃下搅拌1-2h后加入改性填料、溶剂，继续搅拌6-8h后得到胶液；
S2.将电子级玻纤布浸渍于步骤S1得到的胶液中，130-190℃下烘干得到半固化片，控制含胶量为45-55%，流动度为10-20%；
S3.将8张步骤S2得到的半固化片叠合，在最上方的半固化片的上表面覆盖一张铜箔，然后置于真空热压机中，160-220℃下热压90-240min得到高散热低介电覆铜板。
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