CN113597121A - 一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于覆铜板技术领域，具体涉及一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，该制造方法包括制备增强材料，制备改性树脂，然后将增强材料与改性树脂混合、含浸、半固化后得到半固化片，最后将半固化半根据产品规格铜箔叠制、组合、压制成覆铜板。本发明通过控制玻璃纤维布占覆铜板的总体积分数，采用两次预浸处理，合理控制预浸料的配比，并利用硅烷偶联剂对玻璃纤维布进行表面处理，同时用改性环氧树脂含浸玻璃纤维布，可有效改善覆铜板的刚性、介电性能和绝缘可靠性能，工艺可靠，操作简单。

Description

一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法
技术领域
本发明属于覆铜板技术领域，具体涉及一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法。
背景技术
覆铜板是将增强材料浸以粘结剂，一面或两面覆以铜箔，经热压而成的一种板状材料，称为覆铜箔层压板(Copper Clad Laminate，CCL)，简称为覆铜板。其唯一用途是制作印制电路板(Printed Circuit Board，PCB)。增强材料包括纤维素纸、电子玻璃纤维纺织布、电子玻璃纤维纸(无纺布)、合成纤维纺织布、合成纤维无纺布等。增强材料的作用是使覆铜板具有一定的机械强度。
随着计算机和信息通讯设备高性能化、高功能化以及网络化的发展，为了满足高频通信远距离、高速度、高保真的传输，要求材料具有优异的介电性能、足够的刚度以及绝缘可靠性等。目前大部分覆铜板都是使用玻璃纤维布作为增强材料，然而玻纤布的介电常数高于树脂基材，且占据覆铜板的体积分数较高，直接影响了覆铜板的介电性能。同时，采用无碱玻璃布浸渍聚四氟乙烯分散乳液后热压制成的层压基板，虽然具有高度绝缘、耐高温性等，但是其刚性比较差，作为基板影响覆铜板的刚性。因此，寻求一种能制作出性能优异的玻璃纤维布增强覆铜板的制造方法，是当前需要解决的的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，该制造方法采用玻璃纤维布增强制作覆铜板，通过控制玻璃纤维布占覆铜板的总体积分数，采用两次预浸处理，合理控制预浸料的配比，并利用硅烷偶联剂对玻璃纤维布进行表面处理，最后用改性环氧树脂含浸玻璃纤维布，可有效改善覆铜板的刚性、介电性能和绝缘可靠性能，工艺可靠，操作简单。
为实现上述目的，本发明提供一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.制备增强材料：选取玻璃纤维布作为增强材料，以E-GLASS无碱玻璃无捻粗纱编制玻璃纤维布，在气压为0.3-1.0MPa条件下分两次喷射预浸料，先喷射聚四氟乙烯，喷完后静置5-10min，然后喷射环氧树脂，喷完后进行干燥处理，最后采用硅烷偶联剂在100-250℃下进行表面处理，得到增强材料；
S2.制备改性树脂：以环氧树脂为基本体，通过与双环戊二烯、低聚苯醚和苯乙烯进行共混反应，然后加入阻燃剂混合均匀，得到改性树脂；
S3.制备半固化片：将S1制得的增强材料与S2制得的改性树脂混合、含浸，含浸完成后，放入烘箱烘干5-20min，经半固化后得到半固化片；
S4.制备覆铜板：将S3制备好的半固化片根据产品规格与铜箔叠制、组合后送入热压机，在高温高压的条件下压制成型，得覆铜板。
本技术方案通过控制玻璃纤维布在覆铜板中的总体积分散，降低覆铜板的介电性能；通过用无碱玻璃布浸渍聚四氟乙烯和环氧树脂，可提高基板的绝缘性能、耐高温性能和刚性，介电损耗小，利用硅烷偶联剂处理玻璃纤维布表面，可降低孔隙率，导通孔间隙，提高绝缘的可靠性；通过用双环戊二烯、低聚苯醚、苯乙烯和阻燃剂改性的环氧树脂介电常数、损耗因子小，粘性好，可改善覆铜板的介电性能和抗剥离强度。
进一步地，上述技术方案S1中所述玻璃纤维布的厚度为0.01-0.2mm，克重为15-180g/m2。一般国产无碱玻璃纤维布的厚度为0.2-13mm，克重数在190-830g/m2，本技术方案中通过控制玻璃纤维布厚度和克重，在不影响后续加工的情况下，降低玻璃纤维布在覆铜板中的总体积份数，可有效降低覆铜板的介电常数。
进一步地，上述技术方案S1中所述预浸液聚四氟乙烯与环氧树脂喷射的重量比为3-5:1。本技术方案中通过将玻璃纤维布先喷射聚四氟乙烯，再喷射环氧树脂，并控制两者比例，可有效防止因仅用聚四氟乙烯浸渍导致的刚性差的问题，改善电路板的刚性，同时又保留了高绝缘度和耐高温性。
进一步地，上述技术方案S1中所述干燥处理为在温度为35-45℃环境中干燥20-30min。
进一步地，上述技术方案S1中所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种或几种。本技术方案中利用硅烷偶联剂处理玻璃纤维布表面，可降低孔隙率，导通孔间隙，进一步提高基板的绝缘可靠性。
进一步地，上述技术方案S2中所述环氧树脂与双环戊二烯、低聚苯醚、苯乙烯、阻燃剂的重量比为40-50:5-10:5-10:20-30:5-15。本技术方案中通过双环戊二烯、低聚苯醚和苯乙烯改性环氧树脂可有效降低环氧树脂的介电常数和损耗因子。
进一步地，上述技术方案S2中所述阻燃剂为无卤阻燃剂与无机阻燃剂质量比为2-3:1的混合物。
进一步地，上述技术方案所述无卤阻燃剂为甲苯基二苯基磷酸酯、磷酸三异丙苯酯、甲基膦酸二甲酯中的一种或几种；所述无机阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝中的一种或几种。具体地，阻燃剂的粒径控制在0.01-15μm。
进一步地，上述技术方案中所述S4中压制条件为：温度为120-220℃，压力为1-3MPa，固化时间为80-120min。
本发明具有的有益效果是：
1.本发明通过将玻璃纤维布的厚度减小，控制每平方米的克重，在不影响树脂含浸的情况下，降低玻璃纤维布在覆铜板中的总体积份数，可有效降低覆铜板的介电常数；
2.本发明通过合理喷渍聚四氟乙烯和环氧树脂的比例，可有效改善电路板的刚性，同时还保留了高绝缘度和耐高温性能；利用硅烷偶联剂处理玻璃纤维布表面，可降低孔隙率，导通孔间隙，进一步提高基板的绝缘可靠性；
3.本发明通过用双环戊二烯、低聚苯醚、苯乙烯和阻燃剂改性的环氧树脂介电常数、损耗因子小，粘性好，可改善覆铜板的介电性能和抗剥离强度；
4.本发明生产工艺可靠，操作简单。
具体实施方式
下述实施例中的实验方法，如无特别说明，均为常规方法。下述实施例涉及的原料若无特别说明，均为普通市售品，皆可通过市场购买获得。
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，包括以下具体步骤：
S1.制备增强材料：选取玻璃纤维布作为增强材料，以E-GLASS无碱玻璃无捻粗纱编制玻璃纤维布，厚度为为0.01mm，克重为15g/m2，然后在气压为0.3MPa条件下先喷射4重量份的聚四氟乙烯，静置8min后，喷射1重量份的环氧树脂，并在温度为35℃环境中干燥30min，最后采用乙烯基三乙氧基硅烷在150℃下进行表面处理，得到增强材料；
S2.制备改性树脂：以环氧树脂为基本体，通过与双环戊二烯、低聚苯醚和苯乙烯进行共混反应，然后加入阻燃剂混合均匀，得到改性树脂。其中，环氧树脂与双环戊二烯、低聚苯醚、苯乙烯、阻燃剂的重量比为40:5:5:20:5，阻燃剂为甲苯基二苯基磷酸酯与三氧化二锑质量比为2:1的混合物；
S3.制备半固化片：将S1制得的增强材料与S2制得的改性树脂混合、含浸，含浸完成后，放入烘箱烘干5min，经半固化后得到半固化片；
S4.制备覆铜板：将S3制备好的半固化片根据产品规格与铜箔叠制、组合后送入热压机，在温度为220℃，压力为1MPa条件下压制80min，得覆铜板。
实施例2
一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，S1.制备增强材料中编制玻璃纤维布，厚度为为0.1mm，克重为90g/m2。其它同实施例1。
实施例3
一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，S1.制备增强材料中编制玻璃纤维布，厚度为为0.2mm，克重为180g/m2。其它同实施例1。
实施例4
一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，包括以下具体步骤：
S1.制备增强材料：选取玻璃纤维布作为增强材料，以E-GLASS无碱玻璃无捻粗纱编制玻璃纤维布，厚度为为0.1mm，克重为90g/m2，然后在气压为0.5MPa条件下先喷射3重量份的聚四氟乙烯，静置5min后，喷射1重量份的环氧树脂，并在温度为40℃环境中干燥25min，最后采用乙烯基三乙氧基硅烷在200℃下进行表面处理，得到增强材料；
S2.制备改性树脂：以环氧树脂为基本体，通过与双环戊二烯、低聚苯醚和苯乙烯进行共混反应，然后加入阻燃剂混合均匀，得到改性树脂。其中，环氧树脂与双环戊二烯、低聚苯醚、苯乙烯、阻燃剂的重量比为50:10:10:30:15，阻燃剂为磷酸三异丙苯酯与氢氧化镁质量比为3:1的混合物；
S3.制备半固化片：将S1制得的增强材料与S2制得的改性树脂混合、含浸，含浸完成后，放入烘箱烘干20min，经半固化后得到半固化片；
S4.制备覆铜板：将S3制备好的半固化片根据产品规格与铜箔叠制、组合后送入热压机，在温度为150℃，压力为3MPa条件下压制120min，得覆铜板。
实施例5
一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，S1.制备增强材料中在气压为0.5MPa条件下先喷射4重量份的聚四氟乙烯，静置8min后，喷射1重量份的环氧树脂，并在温度为40℃环境中干燥25min，最后采用乙烯基三乙氧基硅烷在200℃下进行表面处理，得到增强材料。其它同实施例4。
实施例6
一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，S1.制备增强材料中然后在气压为0.5MPa条件下先喷射5重量份的聚四氟乙烯，静置10min后，喷射1重量份的环氧树脂，并在温度为40℃环境中干燥25min，最后采用乙烯基三乙氧基硅烷在200℃下进行表面处理，得到增强材料。其它同实施例4。
对比例1
一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，S1.制备增强材料中编制玻璃纤维布，厚度为为0.1mm，克重为200g/m2。其它同实施例1。
对比例2
一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，S1.制备增强材料中气压为0.5MPa条件下喷射3重量份的聚四氟乙烯，并在温度为40℃环境中干燥25min，最后采用乙烯基三乙氧基硅烷在200℃下进行表面处理，得到增强材料。其它同实施例4。
对比例3
一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，S1.制备增强材料中未采用乙烯基三甲氧基硅烷在200℃下进行表面处理。其它同实施例4。
将实施例1-6和对比例1-3所生产的样品参照覆铜板国家标准中的方法进行性能测试，结果见表1。
表1性能参数表
Figure BDA0003187016450000071
从表1实施例1-3与对比例1的测试结果可以看出，当将玻璃纤维布的厚度和每平方米的克重减小时，介电常数和介电损耗明显降低，说明将玻璃纤维布站覆铜板的总体积分数降低，可以改善覆铜板的介电常数和介电损耗性能。
从表1实施例4-6与对比例2的测试结果可以看出，当以聚四氟乙烯和环氧树脂重量比为3-5:1作为预浸料时，覆铜板的弯曲模量明显升高，说明聚四氟乙烯和环氧树脂的混合物能提高覆铜板的刚性。
从表1实施例1-6与对比例3的测试结果可以看出，当采用硅烷偶联剂对玻璃纤维布进行表面处理时，可提高覆铜板的绝缘性能。
综上所述，本发明制造方法可有效改善覆铜板的刚性、介电性能和绝缘可靠性能，工艺可靠，操作简单。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.制备增强材料：选取玻璃纤维布作为增强材料，以E-GLASS无碱玻璃无捻粗纱编制玻璃纤维布，在气压为0.3-1.0MPa条件下分两次喷射预浸料，先喷射聚四氟乙烯，喷完后静置5-10min，然后喷射环氧树脂，喷完后进行干燥处理，最后采用硅烷偶联剂在100-250℃下进行表面处理，得到增强材料；
S2.制备改性树脂：以环氧树脂为基本体，通过与双环戊二烯、低聚苯醚和苯乙烯进行共混反应，然后加入阻燃剂混合均匀，得到改性树脂；
S3.制备半固化片：将S1制得的增强材料与S2制得的改性树脂混合、含浸，含浸完成后，放入烘箱烘干5-20min，经半固化后得到半固化片；
S4.制备覆铜板：将S3制备好的半固化片根据产品规格与铜箔叠制、组合后送入热压机，在高温高压的条件下压制成型，得覆铜板。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，其特征在于，S1中所述玻璃纤维布的厚度为0.01-0.2mm，克重为15-180g/m2。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，其特征在于，S1中所述预浸液聚四氟乙烯与环氧树脂喷射的重量比为3-5:1。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，其特征在于，S1中所述干燥处理为在温度为35-45℃环境中干燥20-30min。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，其特征在于，S1中所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，其特征在于，S2中所述环氧树脂与双环戊二烯、低聚苯醚、苯乙烯、阻燃剂的重量比为40-50:5-10:5-10:20-30:5-15。
7.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，其特征在于，S2中所述阻燃剂为无卤阻燃剂与无机阻燃剂质量比为2-3:1的混合物。
8.根据权利要求7所述的一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，其特征在于，所述无卤阻燃剂为甲苯基二苯基磷酸酯、磷酸三异丙苯酯、甲基膦酸二甲酯中的一种或几种；所述无机阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维布增强的覆铜板制造方法，其特征在于，所述S4中压制条件为：温度为120-220℃，压力为1-3MPa，固化时间为80-120min。
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