CN111253892A - 一种环氧树脂灌封胶及其制备工艺 - Google Patents

一种环氧树脂灌封胶及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂灌封胶及其制备工艺，涉及灌封胶技术领域，解决了在灌封胶的实际使用过程中因灌封胶整体的比重较大，导致其在应用于产品上时不利于实现产品轻量化的问题。包括单独保存且使用时按重量份数比为1:(0.4～0.7)的比例进行混合的A组分和B组分，A组分包括以下原料：环氧树脂25～40份；填料62～69份；活性稀释剂3～5份；增韧剂5～15份；B组分包括以下原料：固化剂65～70份；固化促进剂5～7份；填料包括以下重量份数的组分：氧化铝65～75份，密度4.0g/ml，粒径D50 15～25μm；氮化硼17～22份，密度2.3g/ml，粒径D50 8～12μm；氮化铝17～22份，密度3.0g/ml，粒径D50 2～5μm。本发明中的环氧树脂灌封胶具有较高的导热能力，且其比重较低。

Description

一种环氧树脂灌封胶及其制备工艺
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，更具体地说，它涉及一种环氧树脂灌封胶及其制备工艺。
背景技术
环氧灌封胶是指以环氧树脂为主要成分，添加各类功能性助剂，配合合适的固化剂制作的一类环氧树脂液体封装或灌封材料。
在公开号为CN106281174A的中国发明专利中公开了一种高韧性、耐冲击、高柔性环氧灌封胶，包括A组分和B组分，以重量份计，所述A组分的组成包括以下原料：增韧环氧树脂0～130份，双酚A型环氧树脂5～20份，活性稀释剂1～18份，触变剂1～10份，氧化铝160～320份；所述B组分的组成包括以下原料：柔性固化剂20～50份，超支化固化剂25～50份，促进剂1～5份；A组分与B组分的质量比为(10:1)～(20:1)。
上述专利中，只采用氧化铝为高导热填料，提高环氧灌封胶的导热系数，但氧化铝在环氧灌封胶中的比重较大，当环氧灌封胶应用于产品的生产中时，为了使其在对产品起到良好导热效果的同时，需要在产品上使用较多的环氧灌封胶，不利于实现产品的轻量化，因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术在灌封胶的实际使用过程中因灌封胶整体的比重较大，导致其在应用于产品上时不利于实现产品轻量化的问题，本发明的目的一在于提供一种环氧树脂灌封胶，通过采用不同导热材料实现少填充到高导热，以解决上述技术问题，其具有较高的导热能力，且其整体比重较低。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种环氧树脂灌封胶，包括单独保存且使用时按重量份数比为1:(0.4～0.7)的比例进行混合的A组分和B组分，以重量份计，所述A组分的组成包括以下原料：
环氧树脂25～40份；
填料62～69份；
活性稀释剂3～5份；
增韧剂5～15份；
所述B组分的组成包括以下原料：
固化剂65～70份；
固化促进剂5～7份；
所述填料包括以下重量份数的组分：
氧化铝65～75份，密度4.0g/ml，粒径D5015～25μm；
氮化硼17～22份，密度2.3g/ml，粒径D508～12μm；
氮化铝17～22份，密度3.0g/ml，粒径D502～5μm。
通过采用上述技术方案，环氧树脂不但具有密实、抗水、抗渗漏好、强度高等特点，同时具有附着力强、常温操作、施工简便等良好的工艺性。单独使用环氧树脂，加入无机填料后黏度明显增大，不利于操作和消泡，常需加入一定量的稀释剂，以增加其流动性和渗透性。增韧剂在环氧树脂灌封胶中起着重要作用，且增韧剂中的活性增韧剂能和环氧树脂一起参加反应，增加反应物的链节，从而增加固化物的韧性。固化剂用于环氧树脂的固化，使环氧树脂灌封胶在使用后能够得到耐热优良的固化物，固化促进剂对固化剂起到良好的催化作用，能够有效降低固化温度、缩短固化时间，提高环氧树脂灌封胶的固化效果。
填料选用氧化铝、氮化硼和氮化铝的混合物，其具有良好的导热系数，使环氧树脂灌封胶在固化成型后具有良好的导热能力，且氧化铝、氮化硼和氮化铝的粒径大小均不相同，使环氧树脂灌封胶在固化成型后能够实现高导热。同时，氧化铝的密度较大，而氮化硼和氮化铝的密度较小，使填料的整体重量大大降低，在环氧树脂灌封胶的原料中加入氧化铝、氮化硼和氮化铝的混合物，能够大大降低环氧树脂灌封胶整体的比重，使其在应用于产品上时，有利于实现轻量化的生产。而且，氮化硼和氮化铝的强度很高，热膨胀系数小，使其在挥发出高导热作用的同时，能够使固化后的环氧树脂灌封胶保持良好的稳定性。
进一步优选为，所述环氧树脂由缩水甘油胺型环氧树脂和脂环族缩水甘油酯型环氧树脂按重量份数比1:(2～3.5)的比例混合而得；
所述环氧树脂进行改性处理，且改性处理的步骤如下：
S1、在环氧树脂中加入与其重量份数比为1:(3～5)的N,N-二甲基甲酰胺中，得到共混物；
S2、分别取与环氧树脂重量份数比为1:(1.2～1.8)的双酚A型二氰酸脂和双马来酰亚胺进行共聚反应后，并将至常温，得到共聚物；
S3、将共聚物与共混物进行充分混合，并依次加入与环氧树脂重量份数比为1:(0.5～0.6)的笼型倍半硅氧烷和1:(0.2～0.3)的硼酸铝晶须，反应80～90min后，得到改性环氧树脂。
通过采用上述技术方案，缩水甘油胺型环氧树脂和脂环族缩水甘油酯型环氧树脂的反应活性高，其粘合力和耐热性比通用环氧树脂高，且固化物力学性能好，并且具有良好的耐超低温性，在超低温条件下，仍具有比其它类型环氧树脂高的粘结强度。用双酚A型二氰酸脂和双马来酰亚胺共聚反应后的共聚物对缩水甘油胺型环氧树脂和脂环族缩水甘油酯型环氧树脂进行改性，有利于提高环氧树脂灌封胶的粘接性能，并使其在固化后具有良好的韧性。同时，笼型倍半硅氧烷上的O原子与环氧树脂中的Si-O键和Si-C键形成氢键作用，使环氧树脂灌封胶在固化成型后具有良好的耐热性，硼酸铝晶须具有较高的耐热性，能够提高环氧树脂的力学性能和耐热性，且其对填料颗粒起到良好的粘接固定作用，当固化后的环氧树脂灌封胶在进行高导热时，使其整体保持良好的稳定性，并起到良好的高导热效果。
进一步优选为，所述环氧树脂灌封胶的A组分中还加入有重量份数为2～5份的石英粉，且石英粉的表面附着有一层缩水甘油氧丙基三氧基硅烷。
通过采用上述技术方案，石英粉又称硅微粉，是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其内部含有大量的二氧化硅颗粒，二氧化硅颗粒与环氧树脂中环氧基体的界面粘接作用强，能够吸收大量冲击能，使环氧树脂灌封胶在固化后具有良好的韧性，还提高了耐热性。同时，石英粉是一种良好的填料，而缩水甘油氧丙基三氧基硅烷是一种良好的硅烷偶联剂，有利于使石英粉充分的分散开来，提高环氧树脂灌封胶的粘接性，并提高二氧化硅颗粒和环氧树脂之间的密着性。
进一步优选为，所述活性稀释剂选用聚乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚。
通过采用上述技术方案，活性稀释剂主要是指含有环氧基团的低分子量环氧化合物，它们可以参加环氧树脂的固化反应，并使环氧树脂灌封胶固化物保持良好的稳定性。而聚乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚除了增加反应活性外，还能赋予环氧树脂灌封胶交联结构，并提高其整体的韧性。
进一步优选为，所述增韧剂选用羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛。
通过采用上述技术方案，增韧剂是指能增加胶黏剂膜层柔韧性的物质，能够增大环氧树脂灌封胶固化后的韧性，并提高承载强度。羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛均为环氧树脂类增韧剂，既能吸收冲击能量，又基本不降低耐热性，且纳米碳酸钙或纳米二氧化钛还具有良好的增韧补强作用，并能够减少环氧树脂的用量，从而降低产品生产成本。
进一步优选为，所述固化剂选用液体甲基四氢邻苯二甲酸酐、液体甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐或甲基纳迪克酸酐。
通过采用上述技术方案，液体甲基四氢邻苯二甲酸酐、液体甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐均可以和环氧树脂形成酯键，对有机酸和无机酸显示了高的抵抗力，使环氧树脂灌封胶在固化成型后具有良好的稳定性，并使环氧树脂灌封胶呈现良好的粘接性能，且在潮湿条件下仍具有良好的固化性。
进一步优选为，所述固化促进剂选用卞基二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、2-甲基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑。
通过采用上述技术方案，固化促进剂是能够使固化剂在低温或者室温下打开双建，是一种良好的催化剂，能够有效降低固化温度、缩短固化时间，提高环氧树脂灌封胶的固化效果，并使提高其整体的耐温效果，使其在进行高导热的过程中不易发生形变。
本发明的目的二在于提供一种环氧树脂灌封胶的制备工艺，采用该方法制备的环氧树脂灌封胶具有良好稳定的导热系数，且其整体的比重较低，在使用过程中有利于实现轻量化生产。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案：
步骤一，将相应重量份数的填料进行高温混合干燥，并冷却至室温，放置在干燥处进行备用；
步骤二，制备A组分：将相应重量份数的环氧树脂、填料、活性稀释剂和增韧剂进行高速分散混合，得到组分A；
步骤三，制备B组分：将相应重量份数的固化剂和固化促进剂进行高速分散混合，得到组分B。
通过上述技术方案，有利于使各原料组分进行充分混合，且对填料提前进行高温干燥，有利于去除填料的杂物，使填料的环氧树脂灌封胶中发挥出良好稳定的高导热作用。同时，填料包括三种组分，提前将其进行混合，并进行高温处理，使其相互之间不易产生粘接，有利于使填料充分分散在环氧树脂灌封胶中，使环氧树脂灌封胶在固化成型后保持良好的稳定性，并具有较高的导热系数。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)通过将填料选用由不同粒径的氧化铝、氮化硼和氮化铝组成的混合物，且填料中的氧化铝含量明显高于氮化硼和氮化铝的含量，不仅使环氧树脂灌封胶在固化成型后能够实现高导热，还能够大大降低环氧树脂灌封胶的比重，使其在应用于产品上时，有利于实现轻量化的生产；
(2)环氧树脂由缩水甘油胺型环氧树脂和脂环族缩水甘油酯型环氧树脂混合而得，且对其进行改性处理，有利于提高环氧树脂灌封胶的粘接性能，并使环氧树脂灌封胶在固化成型后具有良好的耐热性，当固化后的环氧树脂灌封胶在进行高导热时，使其整体保持良好的稳定性，并起到良好的高导热效果；
(3)在环氧树脂灌封胶的A组分中加入石英粉，使环氧树脂灌封胶在固化后具有良好的韧性，还提高了耐热性，且石英粉的表面附着有一层缩水甘油氧丙基三氧基硅烷，有利于使石英粉充分的分散开来，提高环氧树脂灌封胶的粘接性，并提高石英粉中二氧化硅颗粒和环氧树脂之间的密着性。
附图说明
图1为本发明中环氧树脂灌封胶的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种环氧树脂灌封胶，包括单独保存且使用时按重量份数比为1:0.4的比例进行混合的A组分和B组分，各组分及其相应的重量份数如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
步骤一，将相应重量份数的填料进行高温混合干燥，温度为120℃，烘干1～2h，并冷却至室温，放置在干燥处进行备用；
步骤二，制备A组分：将相应重量份数的环氧树脂、填料、聚乙二醇二缩水甘油醚和端羧基液体丁腈橡胶在高速分散机中进行高速分散混合，转速为2500rpm，时间为20min，得到组分A；
步骤三，制备B组分：将相应重量份数的液体甲基四氢邻苯二甲酸酐和卞基二胺在高速分散机中进行高速分散混合，转速为3000rpm，时间为15min，得到组分B。
注：上述步骤一种的填料包括以下重量份数的组分：氧化铝65份，密度4.0g/ml，粒径D50为15μm；氮化硼22份，密度2.3g/ml，粒径D50为8μm；氮化铝20份，密度3.0g/ml，粒径D50为3μm。
实施例2-8：一种环氧树脂灌封胶，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1实施例1-8中各组分及其重量份数
Figure BDA0001888719890000061
实施例9：一种环氧树脂灌封胶，与实施例1的不同之处在于，所述填料包括以下重量份数的组分：氧化铝70份，密度4.0g/ml，粒径D50为25μm；氮化硼17份，密度2.3g/ml，粒径D50为10μm；氮化铝20份，密度3.0g/ml，粒径D50为5μm。
实施例10：一种环氧树脂灌封胶，与实施例9的不同之处在于，所述填料包括以下重量份数的组分：氧化铝75份，密度4.0g/ml，粒径D50为20μm；氮化硼20份，密度2.3g/ml，粒径D50为12μm；氮化铝17份，密度3.0g/ml，粒径D50为2μm。
实施例11：一种环氧树脂灌封胶，与实施例9的不同之处在于，所述填料包括以下重量份数的组分：氧化铝70份，密度4.0g/ml，粒径D50为25μm；氮化硼22份，密度2.3g/ml，粒径D50为10μm；氮化铝21份，密度3.0g/ml，粒径D50为3μm。
实施例12：一种环氧树脂灌封胶，与实施例11的不同之处在于，环氧树脂由缩水甘油胺型环氧树脂和脂环族缩水甘油酯型环氧树脂按重量份数比1:2的比例混合而得，且其进行改性处理，改性处理的步骤如下：
S1、在环氧树脂中加入与其重量份数比为1:3的N,N-二甲基甲酰胺中，得到共混物；
S2、分别取与环氧树脂重量份数比为1:1.2的双酚A型二氰酸脂和双马来酰亚胺进行共聚反应后，并将至常温，得到共聚物；
S3、将共聚物与共混物进行充分混合，并依次加入与环氧树脂重量份数比为1:0.5笼型倍半硅氧烷和1:0.3的硼酸铝晶须，反应90min后，得到改性环氧树脂。
实施例13：一种环氧树脂灌封胶，与实施例11的不同之处在于，环氧树脂由缩水甘油胺型环氧树脂和脂环族缩水甘油酯型环氧树脂按重量份数比1:3.5的比例混合而得，且其进行改性处理，改性处理的步骤如下：
S1、在环氧树脂中加入与其重量份数比为1:5的N,N-二甲基甲酰胺中，得到共混物；
S2、分别取与环氧树脂重量份数比为1:1.8的双酚A型二氰酸脂和双马来酰亚胺进行共聚反应后，并将至常温，得到共聚物；
S3、将共聚物与共混物进行充分混合，并依次加入与环氧树脂重量份数比为1:0.6)的笼型倍半硅氧烷和1:0.3的硼酸铝晶须，反应80min后，得到改性环氧树脂。
实施例14：一种环氧树脂灌封胶，与实施例11的不同之处在于，环氧树脂由缩水甘油胺型环氧树脂和脂环族缩水甘油酯型环氧树脂按重量份数比1:3的比例混合而得，且其进行改性处理，改性处理的步骤如下：
S1、在环氧树脂中加入与其重量份数比为1:4的N,N-二甲基甲酰胺中，得到共混物；
S2、分别取与环氧树脂重量份数比为1:1.6的双酚A型二氰酸脂和双马来酰亚胺进行共聚反应后，并将至常温，得到共聚物；
S3、将共聚物与共混物进行充分混合，并依次加入与环氧树脂重量份数比为1:0.5的笼型倍半硅氧烷和1:0.2的硼酸铝晶须，反应85min后，得到改性环氧树脂。
实施例15：一种环氧树脂灌封胶，与实施例11的不同之处在于，步骤二具体包括如下步骤，制备A组分：将相应重量份数为25份的环氧树脂、69份的填料、3份的聚乙二醇二缩水甘油醚、15份的端羧基液体丁腈橡胶和2份的石英粉在高速分散机中进行高速分散混合，且石英粉的表面附着有一层缩水甘油氧丙基三氧基硅烷，转速为2500rpm，时间为20min，得到组分A。
实施例16：一种环氧树脂灌封胶，与实施例15的不同之处在于，步骤二具体包括如下步骤，制备A组分：将相应重量份数为25份的环氧树脂、69份的填料、3份的聚乙二醇二缩水甘油醚、15份的端羧基液体丁腈橡胶和3.5份的石英粉在高速分散机中进行高速分散混合，且石英粉的表面附着有一层缩水甘油氧丙基三氧基硅烷，转速为2500rpm，时间为20min，得到组分A。
实施例17：一种环氧树脂灌封胶，与实施例15的不同之处在于，步骤二具体包括如下步骤，制备A组分：将相应重量份数为25份的环氧树脂、69份的填料、3份的聚乙二醇二缩水甘油醚、15份的端羧基液体丁腈橡胶和5份的石英粉在高速分散机中进行高速分散混合，且石英粉的表面附着有一层缩水甘油氧丙基三氧基硅烷，转速为2500rpm，时间为20min，得到组分A。
实施例18：一种环氧树脂灌封胶，与实施例17的不同之处在于，步骤二具体包括如下步骤，制备A组分：将相应重量份数为25份的环氧树脂、69份的填料、3份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和15份的端羧基液体丁腈橡胶在高速分散机中进行高速分散混合，转速为2500rpm，时间为20min，得到组分A。
实施例19：一种环氧树脂灌封胶，与实施例17的不同之处在于，步骤二具体包括如下步骤，制备A组分：将相应重量份数为25份的环氧树脂、69份的填料、3份的新戊二醇二缩水甘油醚和15份的端羧基液体丁腈橡胶在高速分散机中进行高速分散混合，转速为2500rpm，时间为20min，得到组分A。
实施例20：一种环氧树脂灌封胶，与实施例17的不同之处在于，步骤二具体包括如下步骤，制备A组分：将相应重量份数为25份的环氧树脂、69份的填料、3份的邻甲苯基缩水甘油醚和15份的端羧基液体丁腈橡胶在高速分散机中进行高速分散混合，转速为2500rpm，时间为20min，得到组分A。
实施例21：一种环氧树脂灌封胶，与实施例20的不同之处在于，步骤二具体包括如下步骤，制备A组分：将相应重量份数为25份的环氧树脂、69份的填料、3份的邻甲苯基缩水甘油醚和15份的羧基液体丁腈橡胶在高速分散机中进行高速分散混合，转速为2500rpm，时间为20min，得到组分A。
实施例22：一种环氧树脂灌封胶，与实施例20的不同之处在于，步骤二具体包括如下步骤，制备A组分：将相应重量份数为25份的环氧树脂、69份的填料、3份的邻甲苯基缩水甘油醚和15份的纳米碳酸钙在高速分散机中进行高速分散混合，转速为2500rpm，时间为20min，得到组分A。
实施例23：一种环氧树脂灌封胶，与实施例20的不同之处在于，步骤二具体包括如下步骤，制备A组分：将相应重量份数为25份的环氧树脂、69份的填料、3份的邻甲苯基缩水甘油醚和15份的纳米二氧化钛在高速分散机中进行高速分散混合，转速为2500rpm，时间为20min，得到组分A。
实施例24：一种环氧树脂灌封胶，与实施例23的不同之处在于，步骤三具体包括如下步骤，制备B组分：将相应重量份数为65份的液体甲基四氢邻苯二甲酸酐和5份的N,N-二甲基-1,3-丙二胺在高速分散机中进行高速分散混合，转速为3000rpm，时间为15min，得到组分B。
实施例25：一种环氧树脂灌封胶，与实施例23的不同之处在于，步骤三具体包括如下步骤，制备B组分：将相应重量份数为65份的液体甲基四氢邻苯二甲酸酐和5份的2-甲基咪唑在高速分散机中进行高速分散混合，转速为3000rpm，时间为15min，得到组分B。
实施例26：一种环氧树脂灌封胶，与实施例23的不同之处在于，步骤三具体包括如下步骤，制备B组分：将相应重量份数为65份的液体甲基四氢邻苯二甲酸酐和5份的2-乙基-4-甲基咪唑在高速分散机中进行高速分散混合，转速为3000rpm，时间为15min，得到组分B。
实施例27：一种环氧树脂灌封胶，与实施例26的不同之处在于，步骤三具体包括如下步骤，制备B组分：将相应重量份数为65份的液体甲基六氢邻苯二甲酸酐和5份的2-乙基-4-甲基咪唑在高速分散机中进行高速分散混合，转速为3000rpm，时间为15min，得到组分B。
实施例28：一种环氧树脂灌封胶，与实施例26的不同之处在于，步骤三具体包括如下步骤，制备B组分：将相应重量份数为65份的六氢邻苯二甲酸酐和5份的2-乙基-4-甲基咪唑在高速分散机中进行高速分散混合，转速为3000rpm，时间为15min，得到组分B。
实施例29：一种环氧树脂灌封胶，与实施例26的不同之处在于，步骤三具体包括如下步骤，制备B组分：将相应重量份数为65份的甲基纳迪克酸酐和5份的2-乙基-4-甲基咪唑在高速分散机中进行高速分散混合，转速为3000rpm，时间为15min，得到组分B。
实施例30：一种环氧树脂灌封胶，与实施例1的不同之处在于，A组分和B组分单独保存且使用时按重量份数比为1:0.55。
实施例31：一种环氧树脂灌封胶，与实施例1的不同之处在于，A组分和B组分单独保存且使用时按重量份数比为1:0.7。
对比例1：一种环氧树脂灌封胶，与实施例1的不同之处在于，所述填料包括以下重量份数的组分：氧化铝65份，密度4.0g/ml，粒径D50为15μm。
对比例2：一种环氧树脂灌封胶，与实施例1的不同之处在于，所述填料包括以下重量份数的组分：氮化硼22份，密度2.3g/ml，粒径D50为8μm。
对比例3：一种环氧树脂灌封胶，与实施例1的不同之处在于，所述填料包括以下重量份数的组分：氮化铝20份，密度3.0g/ml，粒径D50为3μm。
对比例4：一种环氧树脂灌封胶，与实施例1的不同之处在于，所述填料包括以下重量份数的组分：氧化铝65份，密度4.0g/ml，粒径D50为15μm；氮化硼22份，密度2.3g/ml，粒径D50为8μm。
对比例5：一种环氧树脂灌封胶，与实施例1的不同之处在于，所述填料包括以下重量份数的组分：氧化铝65份，密度4.0g/ml，粒径D50为15μm；氮化铝20份，密度3.0g/ml，粒径D50为3μm。
对比例6：一种环氧树脂灌封胶，与实施例1的不同之处在于，所述填料包括以下重量份数的组分：氮化硼22份，密度2.3g/ml，粒径D50为8μm；氮化铝20份，密度3.0g/ml，粒径D50为3μm。
比重和导热系数测试
试验样品：采用实施例1-31中获得的环氧树脂灌封胶作为试验样品1-31，采用对比例1-6中获得的环氧树脂灌封胶作为对照样品1-6。
试验方法：比重也称相对密度，固体和液体的比重是该物质的密度与在标准大气压，3.98℃时纯H2O下的密度(999.972kg/m3)的比值，分别从试验样品1-31和对照样品1-6中各选取10个试样，按GB/T12007.5-1989《环氧树脂密度测定法比重瓶法》和GB/T11205-2009《橡胶热导率的测定热线法》中的规定进行，对试样进行制备，并测定试验样品和对照样品的10个试样的比重和导热系数，计算10个试样拉伸强度的平均值。
试验结果：试验样品1-31和对照样品1-6的测试结果如表2所示。
表2试验样品1-31和对照样品1-6的测试结果
Figure BDA0001888719890000101
Figure BDA0001888719890000111
Figure BDA0001888719890000121
由表2可知，由试验样品1-8和对照样品1-6的测试结果对比可得，选用氧化铝、氮化硼和氮化铝的混合物，使环氧树脂灌封胶具有良好的导热系数，使环氧树脂灌封胶在固化成型后具有良好的导热能力，且氧化铝、氮化硼和氮化铝的粒径大小均不相同，氧化铝的密度较大，而氮化硼和氮化铝的密度较小，使填料的整体重量大大降低，能够大大降低环氧树脂灌封胶整体的比重，使其在应用于产品上时，有利于实现轻量化的生产。由试验样品1-8和试验样品9-11的测试结果可得，本发明所公开的填料的种类配比和粒径大小均适用于环氧树脂灌封胶的制备。由试验样品1-8和试验样品30-31的测试结果可得，A组分和B组分单独保存且使用时按重量份数比为1:(0.4～0.7)的比例范围内，均可以得到稳定的环氧树脂灌封胶。由试验样品9-11和试验样品12-14的测试结果可得，对环氧树脂进行改性处理，并不影响其整体的比重，但使环氧树脂灌封胶的导热系数有所提高。由试验样品9-11和试验样品15-29的测试结果可得，本发明所公开的活性稀释剂，增韧剂，固化剂和固化促进剂均可应用于环氧树脂灌封胶的制备工艺中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种环氧树脂灌封胶，其特征在于，包括单独保存且使用时按重量份数比为1:(0.4～0.7)的比例进行混合的A组分和B组分，以重量份计，所述A组分的组成包括以下原料：
环氧树脂 25～40份；
填料 62～69份；
活性稀释剂 3～5份；
增韧剂 5～15份；
所述B组分的组成包括以下原料：
固化剂 65～70份；
固化促进剂 5～7份；
所述填料包括以下重量份数的组分：
氧化铝 65～75份，密度 4.0g/ml，粒径D50 15～25μm；
氮化硼 17～22份，密度 2.3g/ml，粒径D50 8～12μm；
氮化铝 17～22份，密度 3.0g/ml，粒径D50 2～5μm。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂由缩水甘油胺型环氧树脂和脂环族缩水甘油酯型环氧树脂按重量份数比1:(2～3.5)的比例混合而得；
所述环氧树脂进行改性处理，且改性处理的步骤如下：
S1、在环氧树脂中加入与其重量份数比为1:(3～5)的N,N-二甲基甲酰胺中，得到共混物；
S2、分别取与环氧树脂重量份数比为1:(1.2～1.8)的双酚A型二氰酸脂和双马来酰亚胺进行共聚反应后，并将至常温，得到共聚物；
S3、将共聚物与共混物进行充分混合，并依次加入与环氧树脂重量份数比为1:(0.5～0.6)的笼型倍半硅氧烷和1:(0.2～0.3)的硼酸铝晶须，反应80～90min后，得到改性环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述环氧树脂灌封胶的A组分中还加入有重量份数为2～5份的石英粉，且石英粉的表面附着有一层缩水甘油氧丙基三氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述活性稀释剂选用聚乙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚或邻甲苯基缩水甘油醚。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述增韧剂选用羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、纳米碳酸钙或纳米二氧化钛。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述固化剂选用液体甲基四氢邻苯二甲酸酐、液体甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐或甲基纳迪克酸酐。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂灌封胶，其特征在于，所述固化促进剂选用卞基二胺、N,N-二甲基- 1,3-丙二胺、2-甲基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑。
8.一种权利要求1所述的环氧树脂灌封胶的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将相应重量份数的填料进行高温混合干燥，并冷却至室温，放置在干燥处进行备用；
步骤二，制备A组分：将相应重量份数的环氧树脂、填料、活性稀释剂和增韧剂进行高速分散混合，得到组分A；
步骤三，制备B组分：将相应重量份数的固化剂和固化促进剂进行高速分散混合，得到组分B。
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