CN106590494A - 一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶及其制备方法 - Google Patents

一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，由如下重量份的组分化合而成：环氧树脂60份～90份、增韧剂1份～5份、填料0份～40份，稀释剂0份～15份，偶联剂0.1份～1份、润湿分散剂0.1份～1份、消泡剂0.1份‑1份、炭黑0.1份～0.5份、固化剂5份～25份。本发明的有益效果是：通过使用赢创NANOPOX®E系列的环氧树脂作为主体树脂来做到少加甚至不加填料，以达到不提高粘度情况下提高底部填充胶收缩率和热膨胀系数的目的，同是产品分散良好，粒径小，无团聚，流淌性好，满足芯片封装的使用要求；同是采用该方法所得的底部填充胶玻璃化转变温度高，力学性能好；还可用于制备其他低热膨胀系数的电子封装材料。

Description

一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶及其制备方法，属于胶黏剂领域。
背景技术
随着手机无线通讯、便携计算机、互联网络及汽车导航等各种电子技术的发展，各种电子产品的体积越来越小，电子器件集成度越来越高，芯片面积不断扩大，集成电路引脚数不断增多，与此同时，要求芯片封装尺寸越来越小，集成电路越来越向轻、薄、小方向发展。因此也出现了许多新的封装技术和形式。
随着各种电子封装技术的迅速发展，底部填充胶也有了越来越重要的作用。其目的是为了解决集成电路各种电子元件、互连材料和衬底之间的热膨胀系数的失配问题，以延长产品的使用寿命，提高电子产品的热可靠性。因此对底部填充胶的热膨胀系数等性能提出了更高的要求。
目前市场上的底部填充胶以环氧类为主，仍然存在热膨胀系数较高的缺点，越来越难满足高端电子产品的芯片封装的使用要求。针对于这种情况，目前的底部填充胶基本上是通过增加填料比例来降低固化物的固化收缩率和热膨胀系数，但是加入大量的填料必然会导致体系的粘度剧增，严重影响了胶水的流动性，这对封装时底部填充效果产生巨大的影响。
本发明正是提供了一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，可以很好的解决此类问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术中的底部填充胶收缩率较高的问题，提供的一种快速渗透、低收缩率、低热膨胀系数的低粘度底部填充胶及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，其重量组分如下：环氧树脂60份～90份、增韧剂1份～5份、填料0份～40份，稀释剂0份～15份，偶联剂0.1份～1份、润湿分散剂0.1份～1份、消泡剂0.1份-1份、炭黑0.1份～0.5份、固化剂5份～25份。
进一步，所述的环氧树脂为赢创的NANOPOX®E430，E470,E500和E600中的一种或两种以上混合。前述赢创的NANOPOX®E系列的环氧树脂是在环氧树脂基体中的胶体二氧化硅溶胶，分散相由表面改性球形二氧化硅纳米颗粒，直径为50nm以下，均匀分布在树脂基体里，没有团聚物，分散液中二氧化硅含量高达40%，而且粘度很低，还可以再加入填料来提高填料比例，降低胶水的收缩率和热膨胀系数。
进一步，所述的增韧剂为液体端羧基丁腈橡胶、二甲基乙烯硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯硅橡胶或甲基二苯基乙烯硅橡胶。增韧剂的加入可以调节固化物的韧性，有效的增加弹性模量，降低热膨胀系数，满足抗冲击的要求。
进一步，所述的润湿分散剂为为TEGO900、TEGO-B1484、TEGO-410、BYK-110、BYK-302、BYK-323、BYK-333、BYK-245、BYK-9010、BYK-995、BYK-306、BYK-2008、BYK-2009中的一种或任意几种混合物。润湿分散剂的加入有效的降低体系黏度，是填料分散效果更好，增加体系流动性。如果没有额外增加填料可以不加润湿分散剂。
进一步，所述的偶联剂为KH551,KH172,KH560,KH570中的一种或任意几种混合物。
进一步，所述的消泡剂为BYK-057，Perenol E9，FoamStar A10或DC65中的一种或任意几种混合物。
进一步，所述的炭黑为高色素炭黑。
进一步，所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、十四烷基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1 ,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1 ,6-己二醇二缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯中的至少一种。
进一步，所属的填料选用尺寸为0 .5-3 .0μm二氧化硅。选用该类的高品质球形二氧化硅作为填料，其杂志含量低，颗粒尺寸小，可有效降低底部填充胶的热膨胀系数。其中，尺寸小有利于窄间距芯片底部填充胶的施胶，避免了颗粒尺寸大，在填充过程阻塞和填充孔洞的出现，尤其对芯片间距在25μm以下的窄间距填充时具有不可替代的优势。
进一步，所述的固化剂为改性胺类化合物，为改性芳香胺、改性咪唑或改性双氰胺中的一种或任意几种混合物。例如FXR1020，PN-23或PN-H等。
本发明的有益效果是：通过使用赢创NANOPOX®E系列的环氧树脂作为主体树脂来做到少加甚至不加填料，以达到不提高粘度情况下提高底部填充胶收缩率和热膨胀系数的目的，同是产品分散良好，粒径小，无团聚，流淌性好，满足芯片封装的使用要求；同是采用该方法所得的底部填充胶玻璃化转变温度高，力学性能好；还可用于制备其他低热膨胀系数的电子封装材料。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
按重量百分比准确称取各原料：
环氧树脂E500 90份；
增韧剂 5份；
偶联剂 0.5份；
消泡剂 0.5份；
炭黑 0.3份；
稀释剂 5份；
FXR1020 23份。
实施例2
按重量百分比准确称取各原料：
环氧树脂E500 60份；
二氧化硅填料 30份；
增韧剂 5份；
偶联剂 0.5份；
润湿分散剂 0.5份；
消泡剂 0.5份；
炭黑 0.3份；
稀释剂 5份；
FXR1020 20份。
实施例3
按重量百分比准确称取各原料：
环氧树脂E500 40份；
二氧化硅填料 50份；
增韧剂 5份；
偶联剂 0.5份；
润湿分散剂 0.5份；
消泡剂 0.5份；
炭黑 0.3份；
稀释剂 5份；
FXR1020 18份。
对比实施例1
按重量百分比准确称取各原料：
E51环氧树脂 90份；
增韧剂 5份；
偶联剂 0.5份；
消泡剂 0.5份；
炭黑 0.3份；
稀释剂 5份；
FXR1020 25份。
对比实施例2
按重量百分比准确称取各原料：
E51环氧树脂 40份；
二氧化硅填料 50份；
增韧剂 5份；
偶联剂 0.5份；
润湿分散剂 0.5份；
消泡剂 0.5份；
炭黑 0.3份；
稀释剂 5份；
FXR1020 20份。
本发明的耐高温底部填充胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）、依次将环氧树脂、增韧剂、炭黑加入真空双行星搅拌机中，高速搅拌速率
1000r/min±50r/min，低速搅拌速率20r/min±5r/min，真空度-0.098MPa, 时间30±2min, 温度控制在30±5℃，搅拌分散均匀；
（2）、再依次将润湿分散剂、偶联剂、消泡剂、填料加入，高速搅拌速率1200r/min±50r/min，低速搅拌速率25r/min±5r/min，真空度0.06 － 0.09MPa, 时间90±5min, 温度控制在20±5℃搅拌分散均匀；
（3）、再加入固化剂，高速搅拌速率600r/min±20r/min，低速搅拌速率20r/min±5r/min，真空度-0.098MPa, 时间30±2min, 温度控制在20±5℃，搅拌分散均匀；
（4）、再加入稀释剂，高速搅拌速率600r/min±20r/min，低速搅拌速率15r/min±5r/min，真空度-0.098MPa, 时间30±2min, 温度控制在20±5℃，搅拌分散均匀即得所述的底部填充胶。
分别测试五组样品的粘度和总体积收缩率，对比结果如下：
通过对比测试结果发现，使用赢创的NANOPOX®E500可以有效的减低胶水的总体积收缩率，并且不导致胶水的粘度剧增，同时可以保证产品的分散均匀，无沉淀，性能稳定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，其特征在于由如下重量份的组分化合而成：环氧树脂60份～90份、增韧剂1份～5份、填料0份～40份，稀释剂0份～15份，偶联剂0 .1份～1份、、润湿分散剂0 .1份～1份、消泡剂0.1份-1份、炭黑0 .1份～0 .5份、固化剂5份～25份和促进剂1-10份。
2.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，其特征在于:所述的环氧树脂为赢创的NANOPOX®E430，E470,E500和E600中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，其特征在于:所述的增韧剂为液体端羧基丁腈橡胶、二甲基乙烯硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯硅橡胶或甲基二苯基乙烯硅橡胶。
4.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，其特征在于:所述的润湿分散剂为为TEGO900、TEGO-B1484、TEGO-410、BYK-110、BYK-302、BYK-323、BYK-333、BYK-245、BYK-9010、BYK-995、BYK-306、BYK-2008、BYK-2009中的一种或任意几种混合物。
5.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，其特征在于:所述的偶联剂为KH551,KH172,KH560,KH570中的一种或任意几种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，其特征在于:所述的消泡剂为BYK-057，Perenol E9，FoamStar A10或DC65中的一种或任意几种混合物。
7.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，其特征在于:所述的炭黑为高色素炭黑；所述的填料选用尺寸为0.5-3.0μm二氧化硅。
8.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，其特征在于:所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、十二烷基缩水甘油醚、十四烷基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、1 ,4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1 ,6-己二醇二缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、叔碳酸缩水甘油酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶，其特征在于:所述的固化剂为改性胺类化合物，为改性芳香胺、改性咪唑或改性双氰胺中的一种或任意几种混合物。
10.一种低热膨胀系数的低粘度快速渗透底部填充胶的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）、依次将环氧树脂、增韧剂、炭黑加入真空双行星搅拌机中，高速搅拌速率
1000r/min±50r/min，低速搅拌速率20r/min±5r/min，真空度-0.098MPa, 时间30±2min, 温度控制在30±5℃，搅拌分散均匀；
（2）、再依次将润湿分散剂、偶联剂、消泡剂、填料加入，高速搅拌速率1200r/min±50r/min，低速搅拌速率25r/min±5r/min，真空度0.06 － 0.09MPa, 时间90±5min, 温度控制在20±5℃搅拌分散均匀；
（3）、再加入固化剂、促进剂，高速搅拌速率600r/min±20r/min，低速搅拌速率20r/min±5r/min，真空度-0.098MPa, 时间30±2min, 温度控制在20±5℃，搅拌分散均匀；
（4）、再加入稀释剂，高速搅拌速率600r/min±20r/min，低速搅拌速率15r/min±5r/min，真空度-0.098MPa, 时间30±2min, 温度控制在20±5℃，搅拌分散均匀即得所述的底部填充胶。
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