JP7480059B2 - 窒化ホウ素ナノ材料、及び樹脂組成物 - Google Patents
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Description
そこで、本発明は、窒化ホウ素ナノ材料が配合される樹脂組成物の粘度を低く維持しつつ、樹脂組成物から形成される複合材料の熱伝導率を向上させることが可能な窒化ホウ素ナノ材料を提供することを課題とする。
[1]窒化ホウ素ナノチューブと、窒化ホウ素ナノシートを含有する窒化ホウ素ナノ材料であって、ラマンスペクトルのピークトップが1369cm-1以上である、窒化ホウ素ナノ材料。
[2]前記窒化ホウ素ナノチューブがマルチウォールチューブを含む上記[1]に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
[3]前記マルチウォールチューブは、平均直径が4nm以上50nm以下で、かつ平均長さが100nm以上50μm以下である、上記[2]に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
[4]前記窒化ホウ素ナノシートの平均厚さが10nm未満である上記[1]~[3]のいずれか1項に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
[5]前記窒化ホウ素ナノシートが、2nm以下の厚さの窒化ホウ素ナノシートを含有する上記[1]~[4]のいずれか1項に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
[6]窒化ホウ素ナノ粒子をさらに含有する上記[1]~[5]のいずれか1項に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
[7]前記窒化ホウ素ナノ粒子は、粒径が50nm以下の粒子の割合が50質量%以上である上記[6]に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
[8]上記[1]~[7]のいずれか1項に記載の窒化ホウ素ナノ材料と、樹脂成分とを含有する樹脂組成物。
[9]前記窒化ホウ素ナノ材料の充填率が、0.5体積%以上40体積%以下である上記[8]に記載の樹脂組成物。
[10]前記窒化ホウ素ナノ材料以外の熱伝導性フィラーをさらに含有する上記[8]又は[9]に記載の樹脂組成物。
[窒化ホウ素ナノ材料]
本発明の窒化ホウ素ナノ材料は、窒化ホウ素ナノチューブ(以下、「BNNT」ともいう)と、窒化ホウ素ナノシート(以下、「BNNS」ともいう)を含有し、ラマンスペクトルのピークトップが1369cm-1以上となるものである。
本発明の窒化ホウ素ナノ材料は、BNNT及びBNNSの両方を含有し、かつラマンスペクトルのピークトップが1369cm-1以上となることで、窒化ホウ素ナノ材料が配合される樹脂組成物の粘度を低く維持しつつ、樹脂組成物から形成される複合材料の熱伝導率を向上させることが可能になる。
本発明において、樹脂組成物の粘度及び複合材料の熱伝導率の観点から、窒化ホウ素ナノ材料のラマンスペクトルのピークトップは1370cm-1以上であることが好ましい。
また、窒素化ホウ素ナノ材料のラマンスペクトルのピークトップは、特に限定されないが、窒化ホウ素ナノ材料の特性上、例えば1375cm-1以下である。また、窒素化ホウ素ナノ材料のラマンスペクトルのピークトップは、粘度かつ高熱伝導率の両立の観点から、1370cm-1以上1373cm-1以下がより好ましい。
なお、上記ラマンスペクトルのピークトップは、後述する実施例で示すように、窒化ホウ素ナノ材料についてのラマンスペクトルを測定して、1360~1380cm-1において観察された波形から読み取る。
BNNTは、窒化ホウ素から形成されるチューブ状材料である。BNNTの理想的な構造は、六角網目の面がチューブ軸に平行となるように管を形成し、一重管もしくは多重管になるものである。BNNTは、一重管となるものをシングルウォールチューブ、多重管となるものをマルチウォールチューブという。本発明では、BNNTとして、シングルウォールチューブ及びマルチウォールチューブのいずれを使用してもよいが、マルチウォールチューブを使用することが好ましい。マルチウォールチューブを使用することで、チューブ同士が絡まって凝集してしまうのを低減する効果があるためである。
マルチウォールチューブを使用する場合、BNNTは、マルチウォールチューブ単独で使用してもよいし、マルチウォールチューブとシングルウォールチューブを併用してよい。
窒化ホウ素ナノチューブの平均直径は、マルチウォールチューブを一定量以上含有させ、かつマルチウォールチューブの分散性を高めやすくなる観点から、好ましくは3nm以上、より好ましくは4nm以上である。また、窒化ホウ素ナノチューブの平均直径は、上記した低粘度化及び熱伝導率の向上の両立を図る観点から、好ましくは10nm以下、より好ましくは8nm以下である。
また、窒化ホウ素ナノチューブの平均長さは、上記した低粘度化及び熱伝導率の向上の両立を図る観点から、500nm以上が好ましく、1μm以上がより好ましく、また、20μm以下が好ましく、8μm以下がより好ましく、5μm以下がさらに好ましい。
マルチウォールチューブの平均長さは、低粘度化及び熱伝導率の向上の両立を図る観点から、500nm以上が好ましく、1μm以上がより好ましく、また、20μm以下が好ましく、8μm以下がより好ましく、5μm以下がさらに好ましい。
BNNSは、窒化ホウ素から形成され、超極薄の2次元シート構造を有するものであり、例えば、六方晶系窒化ホウ素の層が単層又は複数層積層された構造を有する。
本発明で使用するBNNSは、平均厚さが10nm未満であることが好ましい。平均厚さが10nm未満であると、窒化ホウ素ナノ材料のラマンスペクトルのピークトップが1369cm-1以上となりやすく、窒化ホウ素ナノ材料が配合された樹脂組成物の粘度を低粘度に維持しつつ、樹脂組成物から形成される複合材料の熱伝導率を向上できる。これら観点から、BNNSの平均厚さは、より好ましくは6nm以下、さらに好ましくは4nm以下である。また、BNNSの平均厚さの下限は、特に限定されないが、例えば1nmである。
BNNSの大きさは、特に限定されないが、平均最長径が例えば200nm以上3μm以下、好ましくは500nm以上2μm以下である。
なお、BNNSの厚さ及び最長径は、例えばTEM(透過型電子顕微鏡)による観察によって得られた画像において測定でき、各BNNSの平均厚さ、及び平均最長径は、電子顕微鏡の画像中の任意の50個の算術平均により求めるとよい。
BNNPは、特に限定されないが、例えば、六方晶窒化ホウ素粒子であり、その粒径がナノサイズ(1μm未満)となるものである。BNNPの形状は、特に限定されないが、球形、多角形、不定形状などである。
窒化ホウ素ナノ材料において、BNNPは、粒径が50nm以下の粒子の割合が50質量%以上であることが好ましく、その割合は55質量%以上がより好ましく、65質量%以上がさらに好ましい。このように径が小さいBNNPの割合を高くすると、窒化ホウ素ナノ材料は、ラマンスペクトルのピークトップが1369cm-1以上となりやすくなり、樹脂組成物を低粘度化しつつ、複合材料の熱伝導率を向上させやすくなる。BNNPにおいて、粒径が50nm以下の粒子の割合は、高ければ高いほどよく、その上限は100質量%である。
BNNPの平均粒径は、特に限定されないが、例えば5nm以上100nm以下、好ましくは10nm以上50nm以下である。
本発明の窒化ホウ素ナノ材料においては、ラマンスペクトルのピークトップが1369cm-1以上となるように、BNNT,BNNS、及びBNNPの含有量を適宜調整すればよい。
例えば、窒化ホウ素ナノ材料において、BNNTに対するBNNSの含有量の質量比(BNNS/BNNT)は、特に限定されないが、上記した低粘度化、及び熱伝導率の向上の観点などから、例えば20/80以上80/20以下、好ましくは30/70以上70/30以下、より好ましくは40/60以上60/40以下である。
また、窒化ホウ素ナノ材料がBNNPを含む場合には、BNNT及びBNNSの合計量に対する、BNNPの含有量の質量比(BNNP/(BNNT+BNNS))は、例えば、1/99以上50/50以下、好ましくは5/95以上40/60以下、より好ましくは10/90以上40/60以下である。
本発明の窒化ホウ素ナノ材料の製造方法は、特に限定されず、BNNT、BNNS、BNNPをそれぞれ別に合成し、任意の割合で混合させるとよい。その場合、BNNTの合成方法は、特に限定されないが、レーザーアブレーション法、プラズマ法、CVD法、ミリング法などが挙げられる。BNNSの合成方法は、特に限定されないが、CVD法により、銅などの基板上に形成させる方法、多層構造を有する六方晶系窒化ホウ素を超音波などで剥離させる方法などがある。また、BNNPの合成方法は、特に限定されないが、CVD法により合成する方法が挙げられる。
BNNTは、例えばCVD法においては、ホウ素粉末と、酸化マグネシウム、酸化鉄等の金属酸化物とを加熱して、酸化ホウ素の蒸気を発生させ、これとアンモニアガスを反応させ、その後、洗浄、遠心分離等により精製されて製造される。この際、加熱温度、酸化鉄等の原料のサイズ、遠心分離の条件等を適宜調整することで、BNNTの直径、長さを適宜調整できる。
BNNSは、例えば超音波剥離する場合、超音波の条件や、超音波を付与する前の六方晶系窒化ホウ素のサイズを適宜調整することで、厚さ及び最長径などを調整できる。また、BNNPは、CVD法では、例えば基板の上に成長させ、その後、洗浄、遠心分離などにより精製されて製造されるが、遠心分離などの条件を適宜調整することで、BNNPの直径を調整できる。
勿論、BNNT、BNNS、及びBNNPのサイズの調整方法は、これらに限定されず、いかなる方法で行ってもよい。
例えば、BNNTの合成条件の調整などにより、BNNS,又はBNNS及びBNNPを副生成物として意図的に混在させるとよく、より具体的には、BNNT合成時に、BNNTの一部を開くことによってシート形状にして、BNNSも合わせて合成する方法などが挙げられる。
本発明の窒化ホウ素ナノ材料は、例えば、樹脂と混合され複合材料として使用される。本発明の複合材料を形成するための樹脂組成物は、上記した窒化ホウ素ナノ材料(すなわち、少なくとも窒化ホウ素ナノチューブ及び窒化ホウ素ナノシート)と、樹脂成分とを含むものである。樹脂組成物は、後述するように、例えば、放熱部材を形成することが可能である。本発明の樹脂組成物は、上記した窒化ホウ素ナノ材料を含有することで、低粘度でありながらも、樹脂組成物から形成される複合材料の熱伝導率を高くできる。
樹脂組成物を600℃のオーブンで3時間焼成することにより、有機成分を完全に気化、除去する。次に、残留物100mgをガラス容器に移し、100mLのN-メチルピロリドン(NMP)を加え、超音波バスで20分攪拌しながら分散させる。分散液を遠心分離機、回転数2000rpm、10分間で分離させ、上澄み部を回収、ろ過することで、窒化ホウ素ナノ材料を単離できる。
なお、本明細書において「充填率」とは、樹脂組成物の全体積に対する、体積%を意味し、例えば、窒化ホウ素ナノ材料の充填率は、樹脂組成物の全体積に対する、窒化ホウ素ナノ材料が占める体積%を意味する。各成分の体積は、各成分の重量と、室温(23℃)における比重により算出可能である。
本発明の樹脂組成物に使用する樹脂成分は、樹脂組成物において分散した窒化ホウ素ナノ材料を保持する。樹脂成分は、特に限定されないが、硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、エラストマー樹脂などが挙げられる。硬化性樹脂としては、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、オキセタン樹脂等が挙げられる。硬化性樹脂は、湿気硬化型、熱硬化型、光硬化型のいずれでもよいが、熱硬化型が好ましい。
また、熱可塑性樹脂としては、ポリプロピレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ(1-)ブテン樹脂、及びポリペンテン樹脂等のポリオレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン(ABS)樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)、(メタ)アクリル系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂(PVC)等が挙げられる。
また、エラストマー樹脂としては、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマーなどの熱可塑性エラストマーも使用できる。
樹脂成分は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記したシリコーンオイルとしては、メチルフェニルシリコーンオイル、ジメチルシリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが挙げられる。シリコーンオイルは、例えば25℃における粘度が、好ましくは1000mPa・s以下であり、また、好ましくは50mPa・s以上であり、より好ましくは500mPa・s以上900mPa・s以下、さらに好ましくは600mPa・s以上700mPa・s以下である。
なお、本明細書において粘度とは、B型粘度計で直径(φ)48mmのローターを用い、回転速度5rpm、測定温度25℃で測定したものをいい、具体的な測定は、実施例に記載される方法で行うとよい。
また、硬化性樹脂の中でもシリコーン樹脂、エポキシ樹脂が好ましく、シリコーン樹脂がより好ましい。硬化性樹脂であるシリコーン樹脂は、縮合硬化型シリコーン樹脂、付加反応硬化型シリコーン樹脂などが好ましく、付加反応硬化型シリコーン樹脂がより好ましい。
主剤として使用されるシリコーン化合物は、例えば、25℃における粘度が、1000mPa・s以下のものを使用すればよく、また、好ましくは50mPa・s以上であり、より好ましくは500mPa・s以上900mPa・s以下、さらに好ましくは600mPa・s以上700mPa・s以下である。
オルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、メチルヒドロシロキサン-ジメチルシロキサンコポリマー、ポリメチルヒドロシロキサン、ポリエチルヒドロシロキサン、メチルヒドロシロキサン-フェニルメチルシロキサンコポリマーなどが挙げられる。これらは、末端にヒドロシリル基を含有していてもよいが、含有していなくてもよい。
硬化剤の25℃における粘度は、好ましくは1000mPa・s以下であり、好ましくは50mPa・s以上であり、より好ましくは500mPa・s以上900mPa・s以下、さらに好ましくは600mPa・s以上700mPa・s以下である。
上記した主剤や硬化剤の粘度範囲を上記範囲内とすると、樹脂組成物の粘度を低くすることが可能になるため、作業性が良好となる。また、窒化ホウ素ナノ材料、及びその他の熱伝導性フィラーを適切に分散させたうえで、樹脂組成物に多量に配合しやすくなる。
また、エポキシ樹脂としては、エポキシ化合物単独で使用されてもよいが、一般的には、上記エポキシ化合物を主剤とし、さらに硬化剤が加えられたものが使用される。硬化剤としては、重付加型又は触媒型のものが用いられる。重付加型の硬化剤としては、例えば、ポリアミン系硬化剤、酸無水物系硬化剤、ポリフェノール系硬化剤、ポリメルカプタン、ジシアンジアミド等が挙げられる。また、上記触媒型の硬化剤としては、例えば、3級アミン、イミダゾール類、ルイス酸錯体等が例示される。これは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の樹脂組成物は、熱伝導性フィラーとして、上記した窒化ホウ素ナノ材料以外の熱伝導性フィラー(以下、「その他の熱伝導性フィラー」ともいう)をさらに含有してもよい。その他の熱伝導性フィラーを含有すると、その他の熱伝導性フィラーの間に窒化ホウ素ナノ材料が入り込み、橋渡しによる効果で熱伝導性をさらに向上させることが可能になる。
その他の熱伝導性フィラーは、電気伝導率の低い絶縁性フィラーが好ましく、具体的には、体積抵抗率が106Ω・cm以上のフィラーが使用されるとよい。その他の熱伝導性フィラーとして、絶縁性フィラーを使用すると、樹脂組成物から形成される複合材料を電気機器に使用しても、異常動作などが生じにくくなる。
炭化物としては、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化アルミニウム、炭化チタン、炭化タングステンなどが挙げられる。窒化物としては、例えば、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、窒化クロム、窒化タングステン、窒化マグネシウム、窒化モリブデン、窒化リチウム、窒化ホウ素などが挙げられる。なお、窒化ホウ素は、直径、厚さ、長さなどのいずれもがマイクロオーダー(すなわち、粒径、厚さ、長さなどのいずれもが1μm以上となる)となるものであり、上記した窒化ホウ素ナノ材料以外の窒化ホウ素である。
酸化物としては、例えば、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ケイ素(シリカ)、アルミナ、ベーマイトなどの酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化セリウム、酸化ジルコニウムなどが挙げられる。水酸化物としては、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムなどが挙げられる。金属炭酸塩としては、合成マグネサイト、マグネシウム炭酸塩などが挙げられる。炭素系材料としては、例えば、ダイヤモンド粒子、カーボンブラック、黒鉛、グラフェン、フラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバーなどが挙げられる。また、ケイ酸塩鉱物であるタルクなども使用できる。
これらその他の熱伝導性フィラーは、単独で使用してもよいが、2種類以上併用してもよい。
その他の熱伝導性フィラーは、シラン化合物、有機チタン化合物、有機アルミニウム化合物、リン酸化合物などの表面処理剤で表面処理され、好ましくはシラン化合物により表面処理される。シラン化合物は、公知のシランカップリング剤などが挙げられる。
その他の熱伝導性フィラーの平均粒子径は、好ましくは0.5μm以上200μm以下、より好ましくは5μm以上100μm以下である。これら範囲内とすることで、樹脂組成物の粘度を必要以上に上昇させることなく、複合材料の熱伝導性を向上させやすくなる。また、これら上限値以下とすることで、その他の熱伝導性フィラーを高充填としても、フィラーが均一に分散しないなどの不具合が生じにくくなる。
なお、平均粒子径は、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布において、体積積算が50%での粒径(D50)を意味する。
本発明の樹脂組成物は、必要に応じて、分散剤、キレート剤、酸化防止剤、熱安定剤、着色剤、難燃剤、帯電防止剤等の放熱部材用の樹脂組成物に一般的に使用される添加剤を含有してもよい。また、樹脂組成物に、熱硬化性樹脂を使用する場合には、反応遅延剤を含有させてもよい。
また、本発明の樹脂組成物は、溶剤を含有し、溶剤により希釈してもよい。ただし、溶剤により希釈する場合には、上記各成分の充填率は、溶剤を除いて算出するものとする。
本発明の樹脂組成物は、窒化ホウ素ナノ材料及び樹脂成分、さらには、必要に応じて配合されるその他の熱伝導性フィラー、添加剤などを混合して調製するとよい。これら成分を混合する方法は、特に限定されないが、例えば、樹脂成分に、窒化ホウ素ナノ材料、さらには、必要に応じて配合されるその他の熱伝導性フィラー、添加剤などを添加し、その後攪拌ないし混練などすることで調製するとよい。樹脂組成物を調製する際、予めBNNT及びBNNS、又はBNNT、BNNS及びBNNPを混合して得た窒化ホウ素ナノ材料を樹脂成分に添加してもよいが、BNNT及びBNNS、又はBNNT、BNNS及びBNNPをそれぞれ別個に樹脂成分に添加してもよい。
また、2液硬化型の硬化性樹脂の場合には、上記したように、予め用意した1液と、2液とを混合することで調製するとよい。1液、2液それぞれを用意する際も同様に、1液及び2液それぞれを構成する各種成分を混合して調製するとよい。
樹脂成分が硬化性樹脂を含む場合、樹脂組成物は、その硬化性樹脂の種類によって、加熱または光照射されたり、湿気存在下に放置されたりことで硬化されるとよい。また、2液硬化型の熱硬化性樹脂である場合には、1液と2液を混合することで硬化させてもよい。また、樹脂成分が硬化性樹脂を含む場合以外でも、樹脂組成物を所定の形状に加工して使用するとよい。
また、本発明の複合材料は、2つの対向する部材の間の隙間を埋めるように配置されて使用されてもよい。2つの対向する部材は、例えば、一方が電子部品で、他方が電子部品から熱を逃がすためのヒートシンク、電子機器の筐体、基板などのいずれかであるとよい。
さらに、本発明の放熱部材は、基板の一部として使用されてもよく、例えば、アルミニウム、銅などの金属ベース板の上に層状に形成されて使用されてもよい。また、その場合には、複合材料の上には、リードフレームなどの導電層が取り付けられるとよい。
<ラマンスペクトル>
得られた窒化ホウ素ナノ材料についてラマンスペクトルを測定した。ラマンスペクトルは、顕微ラマン分光装置(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製、商品名「Almega」)を使用して波数校正を実施した後に、レーザー波長532nm、出力100%、対物レンズ100倍、アパーチャ100μmピンホール、露光時間1秒、積算32回、測定範囲4230~78cm-1の条件で測定した。そして、1360~1380cm-1において観察された波形のピークトップ値を読み取った。
得られた樹脂組成物を、表面が離型処理されたPETシートの離型処理面上に塗工し、90℃のオーブン内にて10分間加熱させることで、PETシートの一方の面に厚さ200μmの樹脂組成物層を形成した積層シートを得た。得られた積層シートから離型PETシートを剥離し、更に銅箔及びアルミニウム板によって、樹脂組成物層を挟み、温度140℃、圧力4MPaの条件で真空プレス成型を行うことにより、銅箔/樹脂組成物層/アルミニウム板の積層構造を有する積層体を得た。積層体を10mm×10mmにカットした後、両面にカーボンブラックをスプレーして測定サンプルを作製した。得られた測定サンプルについて、レーザーフラッシュ法を用いて熱伝導率を測定し、以下の基準で評価した。なお、熱伝導率の測定においては、積層体を3つ用意し、それぞれの積層体内の3箇所から切り出して得られた、合計9個の測定サンプルそれぞれについて熱伝導率を測定して、平均値を求めた。
AA:熱伝導率が比較例1の3倍以上であった。
A:熱伝導率が比較例1の1.5倍以上3倍未満であった。
B:熱伝導率が比較例1の0.9倍以上1.5倍未満であった。
C:熱伝導率が比較例1の0.8倍以上0.9倍未満であった。
D:熱伝導率が比較例1の0.6倍以上0.8倍未満であった。
DD:熱伝導率が比較例1の0.6倍未満であった。
粘度は、B型粘度計(「VISCOMETER TV-22」、東機産業社製、使用ローターφ48mm、設定温度25℃)を用いて、回転数5rpmにおいて測定した粘度(mPa・s)である。本実施例、比較例では、得られた樹脂組成物について粘度を測定して、以下の評価基準で評価した。
A:700mPa・s以下であった。
B:700mPa・sより大きく900mPa・s以下であった。
C:900Pa・sより大きく1000mPa・s以下であった。
D:1000mPa・sを超えていた。
(BNNT(A))
窒化ホウ素製のるつぼに、2:2:1のモル比でホウ素、酸化マグネシウム及び平均粒子径50nmの酸化鉄を入れ、るつぼを高周波誘導加熱炉で1500℃に加熱した(加熱工程1)。加熱工程1で得た生成物にアンモニアガスを導入して、1400℃で5時間加熱した(加熱工程2)。
得られた白色固体を濃塩酸で洗浄し、イオン交換水で中性になるまで洗浄した後、600rpmの回転速度で10分間遠心分離させ、上澄み液を採取した。得られた液を濾過、乾燥させ、窒化ホウ素ナノチューブ であるBNNT(A)を得た。得られたBNNT(A)は、平均直径が5nm、平均長さが2μmであり、マルチウォールチューブからなるものであった。
窒化ホウ素製のるつぼに、2:1:1.5のモル比でホウ素、酸化マグネシウム及び平均粒子径10nmの酸化鉄を入れ、るつぼを高周波誘導加熱炉で1300℃に加熱した(加熱工程1)。加熱工程1で得た生成物にアンモニアガスを導入して、1350℃で3時間加熱した(加熱工程2)。
得られた白色固体を濃塩酸で洗浄し、イオン交換水で中性になるまで洗浄した後、3000rpmの回転速度で60分間遠心分離させ、上澄み液を採取した。得られた液を濾過、乾燥させ、窒化ホウ素ナノチューブであるBNNT(B)を得た。得られたBNNTは、平均直径が2nm、平均長さが2μmであり、シングルウォールチューブからなるものであった。
最長径1μmの窒化ホウ素を、5Mの水酸化ナトリウム水溶液において20kHz超音波で72時間分散させた。分散液を3000rpmの回転速度で60分間遠心分離させ、上澄み液を採取した。得られた液を濾過、乾燥させ、窒化ホウ素ナノシートであるBNNS(A)を得た。得られたBNNSは、平均厚さが2nm、平均最長径が1μmであった。
最長径1μmの窒化ホウ素を、5Mの水酸化ナトリウム水溶液において20kHz超音波で24時間分散させた。分散液を2000rpmの回転速度で20分間遠心分離させ、上澄み液を採取した。得られた液を濾過、乾燥させ、窒化ホウ素ナノシートであるBNNS(B)を得た。得られたBNNSは、平均厚さが10nm、平均最長径が1μmであった。
低温ファーネスでアンモニアボランを700℃で加熱させ気化させ、気化させたものを窒化キャリアガスによって高温ファーネスに輸送して1350℃で加熱した。高温ファーネスに設置したサファイア基板上に生成した粉体を、30質量%の硝酸で洗浄し、イオン交換水で中性になるまで洗浄した。次に、10000rpmの回転速度で60分間遠心分離させ、上澄み液を採取した。得られた液を濾過、乾燥させ、窒化ホウ素ナノ粒子である BNNP(A)を得た。得られたBNNP(A)は、粒径が50nm以下の粒子は70質量%であり、平均粒径が45nmであった。
低温ファーネスでアンモニアボランを700℃で加熱させ気化させ、気化させたものを窒化キャリアガスによって高温ファーネスに輸送して1350℃で加熱した。高温ファーネスに設置したサファイア基板上に生成した粉体を、30質量%の硝酸で洗浄し、イオン交換水で中性になるまで洗浄した。9000rpmの回転速度で30分間遠心分離させ、上澄み液を採取した。得られた液を濾過、乾燥させ、窒化ホウ素ナノ粒子であるBNNP(B)を得た。得られたBNNPは、粒径が50nm以下の粒子が60質量%であり、平均粒径が55nmであった。
低温ファーネスでアンモニアボランを700℃で加熱させ気化させ、気化させたものを窒化キャリアガスによって高温ファーネスに輸送させ1350℃で加熱した。高温ファーネスに設置したサファイア基板上に生成した粉体を、30質量%の硝酸で洗浄し、イオン交換水で中性になるまで洗浄した。次に、5000rpmの回転速度で20分間遠心分離させ、上澄み液を採取した。得られた液を濾過、乾燥させ、窒化ホウ素ナノ粒子であるBNNP(C)を得た。得られたBNNP(C)は、粒径が50nm以下の粒子は30質量%であり、平均粒径が80nmであった。
まず、BNNT(A)とBNNS(A)を1:1の質量割合で混合して窒化ホウ素ナノ材料を得た。
次に、樹脂成分として、付加反応型シリコーン樹脂の主剤を構成するビニル両末端オルガノポリシロキサン(25℃での粘度が300mPa・s)2質量部に対して、窒化ホウ素ナノ材料を8質量部加え、さらに反応遅延剤0.01質量部、白金触媒を触媒量添加して、樹脂組成物の1液を調製した。また、付加反応型シリコーン樹脂の硬化剤を構成するオルガノハイドロジェンポリシロキサン(25℃での粘度が400mPa・s)2質量部に対して、窒化ホウ素ナノ材料を8質量部加え、樹脂組成物の2液を調製した。
1液と、2液を質量比(1液/2液)1:1で混合して、樹脂組成物を作製して評価した。その結果を表1に示す。なお、樹脂組成物における窒化ホウ素ナノ材料の充填率は、20体積%、樹脂成分の充填率は80体積%であった。
窒化ホウ素ナノ材料を、BNNT(A)とBNNS(A)を1:3の質量割合で混合して得た点を除いて実施例1と同様に実施した。
窒化ホウ素ナノ材料を、BNNT(A)とBNNS(A)とBNNP(A)を1:1:1の質量割合で混合して得た点を除いて実施例1と同様に実施した。
1液における窒化ホウ素ナノ材料の量を2質量部に変更し、2液における窒化ホウ素ナノ材料の量を2質量部に変更した点を除いて実施例1と同様に実施した。樹脂組成物における窒化ホウ素ナノ材料の充填率は5体積%、樹脂成分の充填率は95体積%であった。
樹脂成分として、エポキシ樹脂(商品名「エピコート828US」、三菱ケミカル社製)100質量部に対して、熱硬化剤としてジシアンジアミド(東京化成工業社製)30質量部、及び分散剤(商品名「KBM403」、信越シリコーン社製)1質量部を加えて、樹脂混合物を調製した。この樹脂混合物54.2質量部に対して、実施例1と同様に作製した窒化ホウ素のナノ材料を加え、遊星撹拌機を用いて25℃で5分間攪拌することにより、樹脂組成物を得た。樹脂組成物の評価結果を表1に示す。なお、樹脂組成物における窒化ホウ素ナノ材料の充填率は20体積%、樹脂成分の充填率は80体積%であった。
1液における窒化ホウ素ナノ材料の量を0.5質量部に変更し、さらにアルミナ粒子を71.8質量部配合するとともに、2液における窒化ホウ素ナノ材料の量を0.2質量部に変更し、さらにアルミナ粒子を20質量部配合した点を除いて実施例1と同様に実施した。樹脂組成物における窒化ホウ素ナノ材料の充填率は1体積%、アルミナ粒子の充填率は75体積%、樹脂成分の充填率は24体積%であった。なお、アルミナ粒子としては、平均粒径9μmの商品名「AS50」(昭和電工社製)を使用した。
表1に示すとおりに、窒化ホウ素ナノ材料として、BNNT、BNNS,BNNPのいずれかを単独で使用した点を除いて実施例1と同様に実施した。
窒化ホウ素ナノ材料を、表1に示すとおりに混合して得たものに変更した点を除いて実施例1と同様に実施した。
窒化ホウ素ナノ材料を、表1に示すとおりに混合して得たものに変更した点を除いて実施例5と同様に実施した。
それに対して、各比較例では、窒化ホウ素ナノ材料がBNNT及びBNNSの一方又は両方を含まず、或いは、ラマンスペクトルのピークトップが1369cm-1未満となったため、樹脂組成物の低粘度化と、複合材料の熱伝導率の向上を両立できなかった。
Claims (10)
- 窒化ホウ素ナノチューブと、窒化ホウ素ナノシートを含有する窒化ホウ素ナノ材料であって、ラマンスペクトルのピークトップが1369cm-1以上であり、
前記窒化ホウ素ナノチューブの平均直径が、3nm以上10nm以下である、窒化ホウ素ナノ材料。 - 前記窒化ホウ素ナノチューブがマルチウォールチューブを含む請求項1に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
- 前記マルチウォールチューブは、平均直径が4nm以上10nm以下で、かつ平均長さが100nm以上50μm以下である、請求項2に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
- 前記窒化ホウ素ナノシートの平均厚さが10nm未満である請求項1~3のいずれか1項に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
- 前記窒化ホウ素ナノシートが、2nm以下の厚さの窒化ホウ素ナノシートを含有する請求項1~4のいずれか1項に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
- 窒化ホウ素ナノ粒子をさらに含有する請求項1~5のいずれか1項に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
- 前記窒化ホウ素ナノ粒子は、粒径が50nm以下の粒子の割合が50質量%以上である請求項6に記載の窒化ホウ素ナノ材料。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の窒化ホウ素ナノ材料と、樹脂成分とを含有する樹脂組成物。
- 前記窒化ホウ素ナノ材料の充填率が、0.5体積%以上40体積%以下である請求項8に記載の樹脂組成物。
- 前記窒化ホウ素ナノ材料以外の熱伝導性フィラーをさらに含有する請求項8又は9に記載の樹脂組成物。
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