CN106634749A - 一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶，包括A组份和B组份，按重量份数计，A组份的组成：环氧树脂20‑50份，阻燃剂30‑50份，导热粉10‑40份，偶联剂0.1‑1份，消泡剂0.1‑0.5份，稀释剂2‑10份，分散剂0.1‑1份，防沉降剂0.1‑1份，色粉0.1‑0.5份；B组份的组成：固化剂20‑50份，促进剂0.1‑0.5份，阻燃剂30‑50份，导热粉10‑40份，分散剂0.1‑0.5份，防沉降剂0.1‑0.5份,A组份和B组份以5:1‑1:1的重量比混合。本发明的环氧灌封料能满足阻燃和高导热的要求，且流动性好，方便操作，克服上述已有技术的不足，提供一种高导热、阻燃的耐温双组份环氧树脂灌封胶，同时具有很好的流动性，满足性能要求的同时也保持优异的操作性。

Description

一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂灌封胶及其制备方法，特别涉及一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂固化后具有良好的物理机械性能、粘接性能和绝缘性能，它以复合材料、胶粘剂、灌封料等多种形式已广泛应用于各种工业生产领域。其中环氧灌封料具有渗透性好、适用期长及性能好，被广泛应用于电子、汽车及航空航天等领域。普通的环氧灌封料的阻燃级别达不到UL-94V-0的要求，且导热率只有0.2-0.3W/m.k，随着灌封器件高性能化和高密度封装技术的迅速发展，必然需要能满足阻燃、高导热的要求的环氧灌封料。大部分的阻燃、导热环氧灌封料要么导热能做到1.1W/m.k以上，但阻燃达不到UL-94V-0的要求；要么阻燃能达到UL-94V-0的要求，但导热却做不到1.1W/m.k以上；要么导热和阻燃均能达到要求，但整体流动性较差，操作不方便。上述问题亟待解决。
发明内容
本发明提供一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶及其制备方法，解决传统环氧灌封料导热和阻燃不能同时满足要求的问题。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶，包括A组份和B组份，按重量份数计，A组份的组成：环氧树脂20-50份，阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，偶联剂0.1-1份，消泡剂0.1-0.5份，稀释剂2-10份，分散剂0.1-1份，防沉降剂0.1-1份，色粉0.1-0.5份；
B组份的组成：固化剂20-50份，促进剂0.1-0.5份，阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，分散剂0.1-0.5份，防沉降剂0.1-0.5份,A组份和B组份以5:1-1:1的重量比混合。
优选地，A组份的组成：环氧树脂25-45份，阻燃剂35-45份，导热粉20-30份，偶联剂0.2-0.8份，消泡剂0.2-0.4份，稀释剂4-8份，分散剂0.2-0.8份，防沉降剂0.2-0.8份，色粉0.2-0.4份；
B组份的组成：固化剂25-45份，促进剂0.2-0.4份，阻燃剂35-45份，导热粉20-30份，分散剂0.2-0.4份，防沉降剂0.2-0.4份。
优选地，A组份的组成：环氧树脂20份，阻燃剂30份，导热粉10份，偶联剂0.1份，消泡剂0.1份，稀释剂2份，分散剂0.1份，防沉降剂0.1份，色粉0.1份；
B组份的组成：固化剂20份，促进剂0.1份，阻燃剂30份，导热粉10份，分散剂0.1份，防沉降剂0.1份。
优选地，A组份的组成：环氧树脂50份，阻燃剂50份，导热粉40份，偶联剂1份，消泡剂0.5份，稀释剂10份，分散剂1份，防沉降剂1份，色粉0.5份；
B组份的组成：固化剂50份，促进剂0.5份，阻燃剂50份，导热粉40份，分散剂0.5份，防沉降剂0.5份。
优选地，A组份的组成：环氧树脂35份，阻燃剂40份，导热粉25份，偶联剂0.5份，消泡剂0.3份，稀释剂6份，分散剂0.5份，防沉降剂0.5份，色粉0.3份；
B组份的组成：固化剂35份，促进剂0.3份，阻燃剂40份，导热粉25份，分散剂0.3份，防沉降剂0.3份。
优选地，A组份中的环氧树脂为酚醛树脂、多官能环氧树脂、脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂中的一种或多种；阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、液体阻燃剂、含磷阻燃粉中的一种或多种；导热粉为氧化铝、硅微粉、氮化硼中的一种或多种。
优选地，B组分中的固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐中的一种或多种；促进剂为DMP-30、N,N-二甲基苄胺、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑中的一种或多种；阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、含磷阻燃粉中的一种或多种；导热粉为氧化铝、硅微粉、氮化硼中的一种或多种。
本发明还提供一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶的制备方法，步骤如下，(1)制备A组份：将树脂20-50份，稀释剂2-10份，偶联剂0.1-1份，消泡剂0.1-0.5份，色粉0.1-0.5份，分散剂0.1-1份，防沉降剂0.1-1份，加入到反应釜中，以搅拌转速300-800rpm进行搅拌10-30min，加入阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，以转速1000-1500rpm进行高速分散，同时抽真空40-60min，停止搅拌，得到A组份；
(2)制备B组份：将固化剂20-50份，促进剂0.1-0.5份，分散剂0.1-0.5份，防沉降剂0.1-0.5份，加入到反应釜中，以搅拌转速300-800rpm进行搅拌10-30min，加入阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，以转速1000-1500rpm进行高速分散，同时抽真空40-60min，停止搅拌，得到B组份；
(3)制胶：将已制得的A组份和B组份以5:1-1:1的重量比混合，充分搅拌至混合均匀，真空脱泡10-30min；使用时，将灌封料灌注于待灌封器件固化。
优选地，固化条件在130℃，固化时间为4h。
优选地，固化条件150℃，固化时间为1-2h。
本发明的优点和有益效果在于,本发明提供一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶及其制备方法，该双组份环氧灌封料特点在于兼具高导热性、阻燃性以及良好的耐热性，解决了普通环氧树脂灌封胶导热性和阻燃性不能同时满足，即使导热性和阻燃性同时满足要求但流动性不好的缺点，通过导热粉和阻燃剂按照一定比例的混合及分散剂的使用，使其阻燃、导热和流动性均较佳。这种环氧灌封料适用范围广泛，如变压器、点火线圈、电源模块、电机、电子控制器及其它电子元器件的灌封封装上。
本发明的环氧灌封料能满足阻燃和高导热的要求，且流动性好，方便操作，克服上述已有技术的不足，提供一种高导热、阻燃的耐温双组份环氧树脂灌封胶，同时具有很好的流动性，满足性能要求的同时也保持优异的操作性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明提供一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶，该环氧树脂灌封胶包括A组份和B组份，按重量份数计，A组份的组成：环氧树脂20-50份，阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，偶联剂0.1-1份，消泡剂0.1-0.5份，稀释剂2-10份，分散剂0.1-1份，防沉降剂0.1-1份，色粉0.1-0.5份；
B组份的组成：固化剂20-50份，促进剂0.1-0.5份，阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，分散剂0.1-0.5份，防沉降剂0.1-0.5份,A组份和B组份以5:1-1:1的重量比混合。
本发明还提供一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶的制备方法，步骤如下，(1)制备A组份：将树脂20-50份，稀释剂2-10份，偶联剂0.1-1份，消泡剂0.1-0.5份，色粉0.1-0.5份，分散剂0.1-1份，防沉降剂0.1-1份，加入到反应釜中，以搅拌转速300-800rpm进行搅拌10-30min，加入阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，以转速1000-1500rpm进行高速分散，同时抽真空40-60min，停止搅拌，得到A组份；
(2)制备B组份：将固化剂20-50份，促进剂0.1-0.5份，分散剂0.1-0.5份，防沉降剂0.1-0.5份，加入到反应釜中，以搅拌转速300-800rpm进行搅拌10-30min，加入阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，以转速1000-1500rpm进行高速分散，同时抽真空40-60min，停止搅拌，得到B组份；
(3)制胶：将已制得的A组份和B组份以5:1-1:1的重量比混合，充分搅拌至混合均匀，真空脱泡10-30min；使用时，将灌封料灌注于待灌封器件固化。
实施例1
环氧树脂灌封胶的A组份和B组份，按重量份数计，A组份的组成：环氧树脂20份，阻燃剂30份，导热粉10份，偶联剂0.1份，消泡剂0.1份，稀释剂2份，分散剂0.1份，防沉降剂0.1份，色粉0.1份；B组份的组成：固化剂20份，促进剂0.1份，阻燃剂30份，导热粉10份，分散剂0.1份，防沉降剂0.1份。
将上述A组份和B组份，按重量份数计，制备环氧树脂灌封胶，制备方法：(1)制备A组份：将树脂，稀释剂，偶联剂，消泡剂，色粉，分散剂，防沉降剂，加入到反应釜中，以搅拌转速300rpm进行搅拌30min，加入阻燃剂，导热粉，以转速1000rpm进行高速分散，同时抽真空60min，停止搅拌，得到A组份；
(2)制备B组份：将固化剂，促进剂，分散剂，防沉降剂，加入到反应釜中，以搅拌转速300rpm进行搅拌30min，加入阻燃剂，导热粉，以转速1000rpm进行高速分散，同时抽真空60min，停止搅拌，得到B组份；
(3)制胶：将已制得的A组份和B组份以5:1的重量比混合，充分搅拌至混合均匀，真空脱泡10min；使用时，将灌封料灌注于待灌封器件，固化条件在130℃，固化时间为4h。
实施例2
环氧树脂灌封胶的A组份和B组份，按重量份数计，A组份的组成：环氧树脂50份，阻燃剂50份，导热粉40份，偶联剂1份，消泡剂0.5份，稀释剂10份，分散剂1份，防沉降剂1份，色粉0.5份；
B组份的组成：固化剂50份，促进剂0.5份，阻燃剂50份，导热粉40份，分散剂0.5份，防沉降剂0.5份。
将上述A组份和B组份，按重量份数计，制备环氧树脂灌封胶，制备方法：(1)制备A组份：将树脂，稀释剂，偶联剂，消泡剂，色粉，分散剂，防沉降剂，加入到反应釜中，以搅拌转速800rpm进行搅拌10min，加入阻燃剂，导热粉，以转速1500rpm进行高速分散，同时抽真空40min，停止搅拌，得到A组份；
(2)制备B组份：将固化剂，促进剂，分散剂，防沉降剂，加入到反应釜中，以搅拌转速800rpm进行搅拌10min，加入阻燃剂，导热粉，以转速1500rpm进行高速分散，同时抽真空40min，停止搅拌，得到B组份；
(3)制胶：将已制得的A组份和B组份以1:1的重量比混合，充分搅拌至混合均匀，真空脱泡30min；使用时，将灌封料灌注于待灌封器件，固化条件150℃，固化时间为1h。
实施例3
环氧树脂灌封胶的A组份和B组份，按重量份数计，A组份的组成：环氧树脂35份，阻燃剂40份，导热粉25份，偶联剂0.5份，消泡剂0.3份，稀释剂6份，分散剂0.5份，防沉降剂0.5份，色粉0.3份；
B组份的组成：固化剂35份，促进剂0.3份，阻燃剂40份，导热粉25份，分散剂0.3份，防沉降剂0.3份。
将上述A组份和B组份，按重量份数计，制备环氧树脂灌封胶，制备方法：(1)制备A组份：将树脂，稀释剂，偶联剂，消泡剂，色粉，分散剂，防沉降剂，加入到反应釜中，以搅拌转速600rpm进行搅拌20min，加入阻燃剂，导热粉，以转速1300rpm进行高速分散，同时抽真空50min，停止搅拌，得到A组份；
(2)制备B组份：将固化剂，促进剂，分散剂，防沉降剂，加入到反应釜中，以搅拌转速600rpm进行搅拌20min，加入阻燃剂，导热粉，以转速1300rpm进行高速分散，同时抽真空50min，停止搅拌，得到B组份；
(3)制胶：将已制得的A组份和B组份以5:3的重量比混合，充分搅拌至混合均匀，真空脱泡20min；使用时，将灌封料灌注于待灌封器件，固化条件150℃，固化时间为2h。
利用DSC(差示扫描量热仪)对实施例1-3制备的固化后胶粘剂的玻璃化转化温度Tg进行检测，测得Tg在120-160℃；利用导热仪对实施例1-3制备的固化后胶粘剂的导热率进行检测，测得导热率为1-1.5W/m.k，阻燃均能满足UL-94V-0。
固化条件在130℃，固化时间为4h；或固化条件150℃，固化时间为1-2h。上述固化条件下的拉伸剪切强度均能满足粘接的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶，其特征在于：包括A组份和B组份，按重量份数计，A组份的组成：环氧树脂20-50份，阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，偶联剂0.1-1份，消泡剂0.1-0.5份，稀释剂2-10份，分散剂0.1-1份，防沉降剂0.1-1份，色粉0.1-0.5份；
B组份的组成：固化剂20-50份，促进剂0.1-0.5份，阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，分散剂0.1-0.5份，防沉降剂0.1-0.5份,A组份和B组份以5:1-1:1的重量比混合。
2.根据权利要求1所述的一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶，其特征在于：A组份的组成：环氧树脂25-45份，阻燃剂35-45份，导热粉20-30份，偶联剂0.2-0.8份，消泡剂0.2-0.4份，稀释剂4-8份，分散剂0.2-0.8份，防沉降剂0.2-0.8份，色粉0.2-0.4份；
B组份的组成：固化剂25-45份，促进剂0.2-0.4份，阻燃剂35-45份，导热粉20-30份，分散剂0.2-0.4份，防沉降剂0.2-0.4份。
3.根据权利要求1所述的一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶，其特征在于：A组份的组成：环氧树脂20份，阻燃剂30份，导热粉10份，偶联剂0.1份，消泡剂0.1份，稀释剂2份，分散剂0.1份，防沉降剂0.1份，色粉0.1份；
B组份的组成：固化剂20份，促进剂0.1份，阻燃剂30份，导热粉10份，分散剂0.1份，防沉降剂0.1份。
4.根据权利要求1所述的一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶，其特征在于：A组份的组成：环氧树脂50份，阻燃剂50份，导热粉40份，偶联剂1份，消泡剂0.5份，稀释剂10份，分散剂1份，防沉降剂1份，色粉0.5份；
B组份的组成：固化剂50份，促进剂0.5份，阻燃剂50份，导热粉40份，分散剂0.5份，防沉降剂0.5份。
5.根据权利要求1所述的一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶，其特征在于：A组份的组成：环氧树脂35份，阻燃剂40份，导热粉25份，偶联剂0.5份，消泡剂0.3份，稀释剂6份，分散剂0.5份，防沉降剂0.5份，色粉0.3份；
B组份的组成：固化剂35份，促进剂0.3份，阻燃剂40份，导热粉25份，分散剂0.3份，防沉降剂0.3份。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述A组份中的环氧树脂为酚醛树脂、多官能环氧树脂、脂环族环氧树脂、双酚A环氧树脂中的一种或多种；阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、液体阻燃剂、含磷阻燃粉中的一种或多种；导热粉为氧化铝、硅微粉、氮化硼中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶，其特征在于：所述B组分中的固化剂为甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐、四氢苯酐、六氢苯酐中的一种或多种；促进剂为DMP-30、N,N-二甲基苄胺、2-甲基咪唑、2-乙基-4甲基咪唑中的一种或多种；阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、含磷阻燃粉中的一种或多种；导热粉为氧化铝、硅微粉、氮化硼中的一种或多种。
8.一种权利要求1所述的高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤如下，(1)制备A组份：将树脂20-50份，稀释剂2-10份，偶联剂0.1-1份，消泡剂0.1-0.5份，色粉0.1-0.5份，分散剂0.1-1份，防沉降剂0.1-1份，加入到反应釜中，以搅拌转速300-800rpm进行搅拌10-30min，加入阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，以转速1000-1500rpm进行高速分散，同时抽真空40-60min，停止搅拌，得到A组份；
(2)制备B组份：将固化剂20-50份，促进剂0.1-0.5份，分散剂0.1-0.5份，防沉降剂0.1-0.5份，加入到反应釜中，以搅拌转速300-800rpm进行搅拌10-30min，加入阻燃剂30-50份，导热粉10-40份，以转速1000-1500rpm进行高速分散，同时抽真空40-60min，停止搅拌，得到B组份；
(3)制胶：将已制得的A组份和B组份以5:1-1:1的重量比混合，充分搅拌至混合均匀，真空脱泡10-30min；使用时，将灌封料灌注于待灌封器件固化。
9.根据权利要求8所述的一种权利要求1所述的高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中固化条件在130℃，固化时间为4h。
10.根据权利要求8所述的一种权利要求1所述的高导热、阻燃的耐温环氧树脂灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中固化条件150℃，固化时间为1-2h。
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