CN102120925A

CN102120925A - 一种单晶硅棒切割胶的改性环氧树脂及其制备方法

Info

Publication number: CN102120925A
Application number: CN2011100371309A
Authority: CN
Inventors: 刘龙江; 蔡公华; 姚其胜; 侯一斌
Original assignee: SHANGHAI KANGDA NEW MATERIALS CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI KANGDA NEW MATERIALS CO Ltd
Priority date: 2011-02-14
Filing date: 2011-02-14
Publication date: 2011-07-13

Abstract

本发明涉及一种用于单晶硅棒切割胶的改性环氧树脂，其原料包括以下组分：A组份为环氧树脂35~78％、增韧剂20~60％、消泡剂0.5~2％、偶联剂0.5~3％；B组份为聚合硫醇48~69%、脂环改性胺30~50％、促进剂1~5％。改性后的环氧树脂，具有良好的脱胶性能，可减少掉片率。通过环氧基硅烷赋予了脂环胺材料韧性和耐温性，并且赋予了整个体系较低的表面张力，从而在涂胶的整个过程中提高了体系的整体流平性能。同时，硅烷键可以和玻璃及硅片表面的羟基进行水解反应，提高对玻璃表面及硅片表面的粘接。另外，经过增韧的体系及在脂环胺改性后体系的吸水率增加，耐热温度TG下降使得在切割和冲淋过程中不存在掉片现象，在升温到40~50℃过程中，在高吸水性和加热后软化的状态下能迅速脱胶。本发明的改性环氧树脂，应用于单晶硅棒切割，对单晶硅片产业有着很重要的作用。

Description

一种单晶硅棒切割胶的改性环氧树脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂组合物，尤其是涉及单晶硅棒切割。

背景技术

近5年来，中国光伏电池产量年增长速度为1~3倍，光伏电池产量占全球产量的比例也由2002年1.07％增长到2008年的近15％。商业化晶体硅太阳能电池的效率也从3年前的13％~14％提高到16％~17％。总体来看，中国太阳能电池的国际市场份额和技术竞争力大幅提高。在产业布局上，中国太阳能电池产业已经形成了一定的集聚态势。在长三角、环渤海、珠三角、中西部地区，已经形成了各具特色的太阳能产业集群。

太阳能光伏发电在不远的将来会占据世界能源消费的重要席位，不但要替代部分常规能源，而且将成为世界能源供应的主体。预计到2030年，可再生能源在总能源结构中将占到30％以上，而太阳能光伏发电在世界总电力供应中，其占有的比率也将达到10％以上。到2040年，可再生能源将占总能耗的50％以上，太阳能光伏发电将占总电力的20％以上；到21世纪末，可再生能源在能源结构中将占到80％以上，太阳能发电将占到60％以上。这些数字足以显示出太阳能光伏产业的发展前景及其在能源领域重要的战略地位。由此可以看出，太阳能电池市场前景广阔。

单晶硅切片是整个太阳能行业的上游企业，单晶硅棒切割胶对单晶硅片产业有着很重要的作用。现有技术中，单晶硅棒的切割，是将单晶硅横向用切割胶粘接在玻璃上；然后，采用线切割机进行切割，在切割完成后，将玻璃和切割完成后的单晶片放入温水浸泡，使其从玻璃中脱落分离。

但是，单晶硅棒切片的切割胶，仍然存在着众多的问题，如：发生掉片、崩边多、抗结晶性能差等，不能满足单晶硅片切割生产过程的需要。为此，人们不断地对环氧树脂进行研究，以期获得性能更好的产品，来满足单晶硅棒切割上应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于单晶硅棒切割胶的改性环氧树脂及其制备方法，以克服现有技术中的缺陷。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：

一种用于单晶硅棒切割胶的改性环氧树脂，其原料组份和配比如下：

A组份：环氧树脂35~78％、增韧剂20~60％、消泡剂0.5~2％、偶联剂 0.5~3％；

B组份：聚合硫醇48~69%、脂环改性胺30~50％、促进剂1~5％。

所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。

所述双酚A型环氧树脂包括环氧值为0.51mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.54mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.55mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.56mol/100g的双酚A型环氧树脂中的任意一种或一种以上的混合物，双酚F型树脂环氧值为0.56mol/100g。

所述增韧剂包括聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚、1,6己二醇二缩水甘油醚、丁氰橡胶改性环氧树脂KR-102、丙烯酸橡胶改性环氧树脂KR-628等。

所述消泡剂包括磷酸三丁酯、异辛醇、二甲基硅油、聚氧乙烯甘油醚、所述二甲基硅氧烷中的任意一种或一种以上的混合物。

所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂。

所述聚合硫醇为Capcure 3800 、Capcure L0F 、Capcure WR-6。

所述脂环改性胺是由50份脂环胺（异佛尔酮二胺）和20份环氧基硅油的混合物（粘度10~20Pa.s）。

所述促进剂为2，4，6三（二甲氨基）苯酚、间甲酚、间苯二酚、苯酚、N-乙基-N苯基二硫代氨基甲酸锌。

所述改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

1）脂环改性胺的制备：将脂环胺和环氧基硅烷投入螺旋搅拌器中，快速搅拌20~30分钟，转速为300~500转∕分钟，然后将混合物放入反应釜中加热，温度控制在100℃~150℃，快速搅拌2~3小时；

2）A组份的制备：按照上述A组份的原料配比，将有环氧树脂、增韧剂、消泡剂和偶联剂投入反应釜，加温至40℃~80℃，真空搅拌3~4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存；

3）B组份的制备：按照上述B组份的原料配比，将聚合硫醇、脂环改性胺、促进剂投入反应釜，加温至40℃~60℃，真空搅拌3~4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存。

所述的改性环氧树脂，通过环氧基硅烷赋予脂环胺材料韧性和耐温性能，减少了掉片率，应用于单晶硅棒切割，对单晶硅片产业有着很重要的作用。

本发明改性后的环氧树脂，具有良好的脱胶性能，能减少掉片率。通过环氧基硅烷赋予了脂环胺材料韧性和耐温性，并且赋予整个体系较低的表面张力，从而在涂胶的整个过程中提高了体系的整体流平性能。同时，硅烷键可以和玻璃及硅片表面的羟基进行水解反应，提高对玻璃表面及硅片表面的粘接。另外，经过增韧的体系及在脂环胺改性后体系的吸水率增加，耐热温度TG下降使得在切割和冲淋过程中不存在掉片现象，在升温到40-50℃过程中，在高吸水性和加热后软化的状态下能迅速脱胶。

附图说明

图1是本发明的脂环改性胺反应方程式。

具体实施方式

实施例1

改性胺的制备：将脂环胺和环氧基硅烷投入螺旋搅拌器中，快速搅拌20~30分钟，转速为300~500转∕分钟，然后将混合物放入反应釜中加热，温度控制在100℃~150℃，快速搅拌2~3小时；

A组份比例如下：50％环氧值为0.51mol/100g的双酚A型环氧树脂，49％KR-628，0.5％二甲基硅油，0.5% 硼酸酯偶联剂。

B组份比例如下：68% Capcure 3800，31%改性脂环胺，1% 2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚。

按照以上配方比例准确称取各种原料，投入反应釜，反应釜温度控制在60℃左右，真空搅拌3小时，冷却后装入包装瓶，密封保存。

实施例2

A组份比例如下：55％环氧值为0.54mol/100g的双酚A型环氧树脂，44％1,4丁二醇二缩水甘油醚，0.5%聚氧乙烯甘油醚，0.5％KH560。

B组份比例如下：55% Capcure 3800，44%改性脂环胺，1%间苯二酚。

按照以上配方比例准确称取各种原料，投入反应釜，加温至40℃~60℃，真空搅拌3~4小时后冷却后；然后装入包装瓶，密封保存。

实施例3

A组份比例如下：60％环氧值为0.56mol/100g的双酚A型环氧树脂，33％KR-102，0.5％二甲基硅油，2％KH560。

组份B的制备，60%Capcure 3800，39%改性脂环胺，1%间苯二酚。投入反应釜，加温至40℃~60℃，真空搅拌3~4小时后冷却后；然后装入包装瓶，密封保存。

对比例1

A组份的原料为环氧值为0.51mol/100g的环氧树脂。

B组份的原料为55%Capcure 3800，44%异佛尔酮二胺，1%间苯二酚。

对比例2

A组份的原料为50％环氧值为0.54mol/100g的双酚A型环氧树脂，47％ 1,4丁二醇二缩水甘油醚聚氧乙烯甘油醚，1％二甲基硅油，2％KH560。

B组份的原料为：Capcure 3800。

测得结果如下

性能测试结果

a：引用标准为GB/T1447-2005

b:：引用标准为GB/T7124-86。

Claims

1.一种用于单晶硅棒切割胶的改性环氧树脂，其特征在于原料包含以下组分：

B组份：聚合硫醇48~69%、脂环改性胺30~50％、促进剂1~5％。

2.根照权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。

3.根照权利要求1和2所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述的双酚A型环氧树脂包括环氧值为0.51mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.54mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.55mol/100g的双酚A型环氧树脂、环氧值为0.56mol/100g的双酚A型环氧树脂中的任意一种或一种以上的混合物，双酚F型树脂环氧值为0.56mol/100g。

4.根照权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述的增韧剂包括聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚、1,6己二醇二缩水甘油醚、丁氰橡胶改性环氧树脂KR-102、丙烯酸橡胶改性环氧树脂KR-628等。

5.根照权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述的消泡剂包括磷酸三丁酯、异辛醇、二甲基硅油、聚氧乙烯甘油醚、所述二甲基硅氧烷中的任意一种或一种以上的混合物。

6.根照权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂。

7.根照权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述的聚合硫醇为Capcure 3800 、Capcure L0F 、Capcure WR-6。

8.根照权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述的脂环改性胺是由50份脂环胺（异佛尔酮二胺）和20份环氧基硅油的混合物（粘度10~20Pa.s）。

9.根照权利要求1所述的改性环氧树脂，其特征在于，所述的促进剂为2，4，6三（二甲氨基）苯酚、间甲酚、间苯二酚、苯酚、N-乙基-N苯基二硫代氨基甲酸锌。

10.根照权利要求1~9任一项所述的改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：

（1）脂环改性胺的制备：将脂环胺和环氧基硅烷投入螺旋搅拌器中，快速搅拌20~30分钟，转速为300~500转∕分钟，然后将混合物放入反应釜中加热，温度控制在100℃~150℃，快速搅拌2~3小时；

（2）A组份的制备：按照权利要求1所述A组份的原料配比，将有环氧树脂、增韧剂、消泡剂和偶联剂投入反应釜，加温至40℃~80℃，真空搅拌3~4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存；

（3）B组份的制备：按照权利要求1所述B组份的原料配比，将聚合硫醇、脂环改性胺、促进剂投入反应釜，加温至40℃~60℃，真空搅拌3~4小时后冷却，然后装入包装瓶，密封保存。

11.根照权利要求1所述的改性环氧树脂，通过环氧基硅烷赋予脂环胺材料韧性和耐温性能，在涂胶的整个过程中提高了体系的整体流平性能，提高对玻璃表面及硅片表面的粘接，具有良好的脱胶性能，减少了掉片率，应用于单晶硅棒切割，对单晶硅片产业有着很重要的作用。