CN111171284A - 一种环氧改性脂肪胺固化剂及其在硅锭切割固定胶的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环氧改性脂肪胺固化剂及其在硅锭切割固定胶的应用，属于光伏材料胶粘剂领域。环氧改性脂肪胺其原料按质量百分比包括以下几种组分：环氧树脂、活性稀释剂、多元胺。环氧固定胶的成分包括A组分和B组分，A组分包括：环氧树脂、活性稀释剂、填料、颜料、防沉剂、促进剂、消泡剂、发泡剂、附着力促进剂；B组分包括：聚硫醇、环氧改性脂肪胺固化剂、活性稀释剂、增塑剂、促进剂、填料、颜料、消泡剂、防沉剂。本发明提供的环氧改性脂肪胺固化剂，其应用于硅锭金刚线切割时金属工件板与塑料板临时粘接固定使用的环氧固定胶。该固定胶具有柔韧性好，粘接强度大，电导率低，脱胶速度快等优点，有良好的耐温性能，可室温条件下固化。

Description

一种环氧改性脂肪胺固化剂及其在硅锭切割固定胶的应用
技术领域
本发明涉及固化剂领域，特别是涉及一种环氧改性脂肪胺固化剂及其在硅锭切割固定胶的应用。
背景技术
光伏发电是当前最重要的清洁能源之一，具有极大的发展潜力。光伏硅片是生产太阳能电池和组件的基本材料，用于生产光伏硅片的多晶硅纯度必须在6N级以上，否则光伏电池的性能将受到很大的负面影响。近几年，多晶硅片生产技术有了显著进步，多晶铸锭技术已从G4进步到G6。并且，所生产多晶硅铸锭的单位体积逐步增大，成品率增加，且单位体积多晶硅铸锭的制造成本逐步降低。
已知应用于多晶硅太阳能电池的多晶硅芯片，是由多晶硅锭切割而成。多晶硅锭使用金刚线切割时，金属工件板与塑料板零时粘接固定使用的环氧胶黏剂又是影响硅片切割效果的主要因素，而环氧脂肪胺作为环氧胶黏剂的主要组分，研究环氧改性脂肪胺固化剂的方法与应用对提升多晶硅锭切割的质量具有积极的意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种环氧改性脂肪胺固化剂及其在硅锭切割固定胶的应用，以解决现有技术存在的胺类固化剂不良的耐冲击性、耐候性，不易在室温条件下固化及具有毒害作用的技术问题。
为此，本发明提出以下方案：
一种环氧改性脂肪胺固化剂，其原料按质量百分比包括以下几种组分：环氧树脂5～15％、活性稀释剂15～30％、多元胺50～70％。
优选地，所述环氧树脂为氢化双酚A环氧树脂，即：4,4'-(1-甲基亚乙基)双环己醇、2,2-双(4-羟环己基)丙烷、2,2-双(4-羟基环己基)丙烷中的一种或多种。
优选地，所述多元胺为三乙烯四胺。
优选地，其制备方法包括以下步骤：启动反应釜，将按多元胺投入反应釜中并升温至35～50℃，边搅拌边滴加环氧树脂于活性稀释剂的混合物，滴加完成后升温至50～70℃保持恒温4.5～7h，真空-0.1MPa下保持0.5～2h脱除小分子，既得到环氧改性脂肪胺固化剂。
一种环氧固定胶，包括A组分和B组分，A组分包括：环氧树脂40～80％、活性稀释剂5～10％、填料10～50％、颜料0.5～5％、防沉剂0.1～5％、促进剂1～5％、消泡剂0.1～2％、发泡剂1～15％、附着力促进剂0.1～2％；
B组分包括：聚硫醇10％～50％、环氧改性脂肪胺固化剂10～55％、活性稀释剂2～10％、促进剂1～5％、增塑剂0～5％、填料10％～40％、颜料0.1～5％、消泡剂0.1～2％、防沉剂0.1～5％。
优选地，所述活性稀释剂为：HK-66(亚烷基缩水甘油醚)、501(丁基缩水甘油醚)、622(1，4-丁二醇二缩水甘油醚)、669(乙二醇二缩水甘油醚)、690(苯基缩水甘油醚)、X-632(聚丙二醇二缩水甘油醚)、AGE(C12-14脂肪缩水甘油醚)、692(苄基缩水甘油醚)、X-652(1，6-已二醇二缩水甘油醚)、D-691环氧丙烷邻甲苯基醚或邻甲苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
优选地，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，为E-44、E-51、E-12、E35中的一种。
优选地，所述填料为：氢氧化铝、碳酸钙、滑石粉、白炭黑、硫酸钡、高岭土、重晶石、云母粉中的一种或多种；
所述颜料为：偶氮颜料、酞菁颜料、蒽醌、靛族、喹吖啶酮、二恶嗪、芳甲烷系颜料中的一种或多种；
所述防沉剂为：有机膨润土、蓖麻油衍生物、气相二氧化硅、聚烯烃蜡、聚酰胺蜡中的一种或多种；
所述消泡剂为：有机极性消泡剂、有机硅树脂、矿物油、有机聚合物中的一种或多种；
所述促进剂为：DMP-30、EP-184、三乙醇胺中的一种；
所述增塑剂为：邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯(二甲酸二乙酯)中的一种；
所述附着力促进剂为：硅烷偶联剂类、钛酸酯偶联剂类中的一种或多种。
优选地，所述发泡剂是一种外壳由高分子聚合物，内部是碳氢化合物的高分子聚合物，其在80-150℃情况下，外壳软化，会使其外壳膨胀增大；
发泡剂为微球发泡剂、混合发泡剂中的一种。
优选地，A组分和B组分的制备方法分别包括以下步骤：
A组分：启动反应釜，并打开温控装置控制温度在20～45℃内，在反应釜中加入环氧树脂、活性稀释剂、填料、颜料、防沉剂、促进剂、消泡剂、发泡剂、附着力促进剂，搅拌0.5～1h即可；
B组分：启动反应釜，并打开温控装置控制温度在20～45℃内，在反应釜中加入聚硫醇、环氧改性脂肪胺固化剂、活性稀释剂、增塑剂、促进剂、填料、颜料、消泡剂、防沉剂，搅拌0.5-1h即可。
本发明与现有技术对比的有益效果包括：
1.本发明制备的环氧改性脂肪胺固化剂，凝胶时间小于9min，粘度最高达到5300cp.s，不仅可以保持在55-60℃的热水中稳定脱硅片而不会发生底板脱落，在水温上升到70℃时依然可以保持不脱落，具有较强的耐热性。本发明的固化剂多项性能优于市面上现有的固化剂，具有较高的实用意义。
2.本发明为半导体切割专用水煮粘接胶，通过烷基缩水甘油型环氧树脂赋予固化胶体一定的韧性，解决了低温(70℃)环境下底板易脱落的问题；加入发泡剂能够使得胶体在90℃时脱胶快速稳定；加入聚硫醇能够增加胶体硬度和粘接强度；加入环氧改性脂肪胺类固化剂能解决硫醇耐水耐液差的问题，在实际操作的切割和冲淋过程中降低掉板的几率；加入促进剂促进环氧开环反应。
3.与现有技术的双组份底板固化剂相比，使用本发明的固化剂能提高切片良品率。在更薄的片厚下，能保持良好的粘接能力；并保持在55-60℃的热水中稳定脱硅片而不会发生底板脱落的情况，进而提高硅片切割良率；使用本发明的固化剂可以节省生产能耗、降低成本，并提高企业生产的效率。
4.本发明通过氢化双酚A环氧树脂改性三乙烯四胺，生成的聚合物分子质量增大，沸点和黏度增高，对皮肤和黏膜的刺激性大幅度减少；由于加成反应生成羟基，提高了固化剂的固化活性和粘接强度。
5.三乙烯四胺具有一定水溶性，通过加成氢化双酚A环氧树脂增强耐水性，使得制备出来的固化剂具有一定的耐水性，并可室温固化和具有耐温性的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
为了克服胺类固化剂的脆性，不良的耐冲击性，欠佳的耐候性及毒害作用，本发明对胺类固化剂进行进一步改性，以便获得无毒或低毒、可在室温条件下固化的胺类固化剂。
实施例1
一种环氧改性脂肪胺固化剂，其原料按质量百分比包括以下几种组分：环氧树脂10％、活性稀释剂25％、多元胺65％。
所述多元胺为三乙烯四胺。
环氧改性脂肪胺固化剂的制备方法包括以下步骤：将氢化双酚A环氧树脂2,2-双(4-羟基环己基)丙烷和活性稀释剂AGE(C12-14脂肪缩水甘油醚)投入反应釜中，升温至40℃，然后逐渐边搅拌边滴加三乙烯四胺，滴加完成后继续搅拌升温至60℃保持恒温2h，真空-0.1MPa下保持1h脱除小分子，然后检验产品粘度，胺值、反应速度，硬度，粘接强度等技术指标。
一种环氧固定胶，包括A组分和B组分，A组分包括：环氧树脂55％、活性稀释剂5％、填料35.5％、颜料0.5％、防沉剂1.5％、促进剂3.5％、消泡剂0.5％、发泡剂3％、附着力促进剂0.12％；
B组分包括：聚硫醇30％、环氧改性脂肪胺固化剂30％、活性稀释剂7％、增塑剂2％、促进剂2.5％，填料36％、颜料0.5％、消泡剂0.5％、防沉剂0.5％。
所述发泡剂是一种外壳由高分子聚合物，内部是碳氢化合物的高分子聚合物，其在80-150℃情况下，外壳软化，会使其外壳膨胀增大。
A组分和B组分的制备方法分别包括以下步骤：
A组分：启动反应釜，并打开温控装置控制温度在20℃内，在反应釜中加入通用双酚A环氧树脂EL-51、烷基缩水甘油酯型AGE(C12-14脂肪缩水甘油醚)，有机硅树脂、偶氮颜料、防沉剂气相二氧化硅、DMP-30、碳酸钙、微球发泡剂、树脂类附着力促进剂(硅烷偶联剂)，搅拌0.5h即可。
B组分：启动反应釜，并打开温控装置控制温度在20～45℃内，在反应釜中加入聚硫醇、环氧改性脂肪胺固化剂、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯，HK-66(亚烷基缩水甘油醚)7％、DMP-30、碳酸钙、有机聚合物消泡剂(橡胶树脂消泡剂)、防沉剂气相二氧化硅、酞菁颜料，搅拌0.5h即可。
其中，环氧改性脂肪胺固化剂的相关检测结果：粘度2500cp.s，胺值115，与EL-51等比混合常温测试凝胶时间22min，薄涂表干时间88min，邵氏硬度35；
AB组分1:1混合后进行测试性能的结果：凝胶时间8min，表干时间20min，邵氏硬度75，铝板3小时粘接强度12MPa，70℃水煮不脱落，90℃水煮脱落时间12min。
实施例2
一种环氧改性脂肪胺固化剂，其原料按质量百分比包括以下几种组分：环氧树脂5％、活性稀释剂15％、多元胺50％。
所述多元胺为三乙烯四胺。
环氧改性脂肪胺固化剂的制备方法包括以下步骤：将氢化双酚A环氧树脂2,2-双(4-羟基环己基)丙烷和690(苯基缩水甘油醚)投入反应釜中，升温至40℃，然后逐渐边搅拌边滴加三乙烯四胺，滴加完成后继续搅拌升温至60℃保持恒温2h，真空-0.1MPa下保持0.5h脱除小分子，然后检验产品粘度，胺值、反应速度，硬度，粘接强度等技术指标。
一种环氧固定胶，包括A组分和B组分，A组分包括：环氧树脂40％、活性稀释剂8％、填料10％、颜料3％、防沉剂2.4％、促进剂1.2％、消泡剂0.1％、发泡剂9％、附着力促进剂0.16％；
B组分包括：聚硫醇10％、环氧改性脂肪胺固化剂10％、活性稀释剂2％、增塑剂1％、促进剂1.5％，填料10％、颜料2％、消泡剂0.1％、防沉剂3％。
所述发泡剂是一种外壳由高分子聚合物，内部是碳氢化合物的高分子聚合物，其在80-150℃情况下，外壳软化，会使其外壳膨胀增大。
A组分和B组分的制备方法分别包括以下步骤：
A组分：启动反应釜，并打开温控装置控制温度在20℃内，在反应釜中加入通用双酚A环氧树脂EL-44、HK-66(亚烷基缩水甘油醚)、有机硅树脂消泡剂、蒽醌、防沉剂气相二氧化硅、氢氧化铝、硅烷偶联剂、微球发泡剂，搅拌0.5h即可。
B组分：启动反应釜，并打开温控装置控制温度在20～45℃内，在反应釜中加入聚硫醇、环氧改性脂肪胺固化剂、HK-66(亚烷基缩水甘油醚)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、DMP-30、碳酸钙、矿物油、有机膨润土、蒽醌，搅拌0.5h即可。
环氧改性脂肪胺固化剂性能测试结果：粘度5300cp.s，胺值210，与EL-51按1：1.4混合常温测试凝胶时间15min，薄涂表干时间56min，邵氏硬度70；
AB组分1:1混合后进行测试性能：凝胶时间8min，表干时间20min，邵氏硬度80，铝板3小时粘接强度18MPa，70℃水煮不脱落90℃水煮脱落时间8min。
实施例3
一种环氧改性脂肪胺固化剂，其原料按质量百分比包括以下几种组分：环氧树脂15％、活性稀释剂30％、多元胺70％。
所述多元胺为三乙烯四胺。
环氧改性脂肪胺固化剂的制备方法包括以下步骤：将氢化双酚A环氧树脂4,4'-(1-甲基亚乙基)双环己醇和D-691环氧丙烷邻甲苯基醚投入反应釜中，升温至40℃，然后逐渐边搅拌边滴加三乙烯四胺，滴加完成后继续搅拌升温至60℃保持恒温2h，真空-0.1MPa下保持2h脱除小分子，然后检验产品粘度，胺值、反应速度，硬度，粘接强度等技术指标。
一种环氧固定胶，包括A组分和B组分，A组分包括：环氧树脂80％、活性稀释剂10％、填料50％、颜料5％、防沉剂5％、促进剂5％、消泡剂2％、发泡剂15％、附着力促进剂2％；
B组分包括：聚硫醇50％、环氧改性脂肪胺固化剂55％、活性稀释剂7％、增塑剂5％、促进剂5、填料24.3％、颜料5％、消泡剂2％、防沉剂5％。
所述发泡剂是一种外壳由高分子聚合物，内部是碳氢化合物的高分子聚合物，其在80-150℃情况下，外壳软化，会使其外壳膨胀增大。
A组分和B组分的制备方法分别包括以下步骤：
A组分：启动反应釜，并打开温控装置控制温度在20℃内，在反应釜中加入通用双酚A环氧树脂EL-35、669(乙二醇二缩水甘油醚)、有机极性消泡剂、喹吖啶酮、聚烯烃蜡、三乙醇胺、滑石粉、钛酸酯偶联剂、混合发泡剂(苯磺酸钠(AC发泡剂)和硬脂酸锌质量比7:1.7混合)，搅拌0.5h即可。
B组分：启动反应釜，并打开温控装置控制温度在20～45℃内，在反应釜中加入聚硫醇、环氧改性脂肪胺固化剂、692(苄基缩水甘油醚)、邻苯(二甲酸二乙酯)、DMP-30、云母粉、有机极性消泡剂、蓖麻油衍生物(聚烯烃蜡防沉剂)、酞菁颜料，搅拌0.5h即可。防
环氧改性脂肪胺固化剂的检测结果：粘度2500cp.s，胺值115，与EL-51等比混合常温测试凝胶时间22min，薄涂表干时间88min，邵氏硬度35；
AB组分1:1混合后进行测试性能的结果：凝胶时间6min，表干时间18min，邵氏硬度75，铝板3小时粘接强度9MPa，70℃水煮不脱落，90℃水煮脱落时间12min。
对比例1
环氧改性脂肪胺固化剂、环氧固定胶的组分和制备方法与实施例1基本相同，唯有不同的是环氧固定胶中未添加聚硫醇。
对比例2
环氧改性脂肪胺固化剂、环氧固定胶的组分和制备方法与实施例1基本相同，唯有不同的是环氧固定胶中未添加发泡剂。
对比例3
环氧固定胶的组分和制备方法与实施例1基本相同，唯有不同的是环氧固定胶中未添加环氧改性脂肪胺固化剂，使用普通脂肪胺固化剂双十二烷基胺。
对比例4
环氧固定胶的组分和制备方法与实施例1基本相同，唯有不同的是环氧固定胶中未添加聚硫醇、发泡剂、环氧改性脂肪胺固化剂，使用普通脂肪胺固化剂双十二烷基胺。
对实施例1-3、对比例1-4所制备的环氧固定胶进行性能测试，所得数据如表1所示。
表1各组固定胶性能测试数据情况
Figure BDA0002357961710000071
Figure BDA0002357961710000081
本发明制备的环氧固定胶，凝胶时间大于6min，＜9min使得工人操作更加便捷且，粘度最高达到5300cp.s，不仅可以保持在50-70℃的热水中稳定脱硅片而不会发生底板脱落，在水温上升到70℃时依然可以保持不脱落，在90℃以上水温极容易脱落，脱落时间≤10min。本发明的固化剂多项性能优于市面上现有的固化剂，具有较高的实用意义。
从对比例1-4中可以看到，本发明中使用的聚硫醇、发泡剂、环氧改性脂肪胺固化剂对环氧固定胶的性能均会产生较大影响。其中，加入发泡剂能够使得胶体在90℃时脱胶快速稳定；加入聚硫醇能够增加胶体硬度和粘接强度；加入环氧改性脂肪胺类固化剂能解决硫醇耐水耐液差的问题，在实际操作的切割和冲淋过程中降低掉板的几率；加入促进剂能够促进环氧开环反应；多种组分合理组合，产生了较好的效果。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种环氧改性脂肪胺固化剂，其特征在于，其原料按质量百分比包括以下几种组分：环氧树脂5～15％、活性稀释剂15～30％、多元胺50～70％。
2.如权利要求1所述的环氧改性脂肪胺固化剂，其特征在于，所述环氧树脂为氢化双酚A环氧树脂，即：4,4'-(1-甲基亚乙基)双环己醇、2,2-双(4-羟环己基)丙烷、2,2-双(4-羟基环己基)丙烷中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的环氧改性脂肪胺固化剂，其特征在于，所述多元胺为三乙烯四胺。
4.如权利要求1-3任一项所述的环氧改性脂肪胺固化剂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：启动反应釜，将按多元胺投入反应釜中并升温至35～50℃，边搅拌边滴加环氧树脂于活性稀释剂的混合物，滴加完成后升温至50～70℃保持恒温4.5～7h，真空-0.1MPa下保持0.5～2h脱除小分子，既得到环氧改性脂肪胺固化剂。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的环氧固定胶，包括A组分和B组分，其特征在于，A组分包括：环氧树脂40～80％、活性稀释剂5～10％、填料10～50％、颜料0.5～5％、防沉剂0.1～5％、促进剂1～5％、消泡剂0.1～2％、发泡剂1～15％、附着力促进剂0.1～2％；
B组分包括：聚硫醇10％～50％、环氧改性脂肪胺固化剂10～55％、活性稀释剂2～10％、促进剂1～5％、增塑剂0～5％、填料10％～40％、颜料0.1～5％、消泡剂0.1～2％、防沉剂0.1～5％。
6.如权利要求1、4、5任一项所述的环氧固定胶，其特征在于，所述活性稀释剂为：HK-66(亚烷基缩水甘油醚)、501(丁基缩水甘油醚)、622(1，4-丁二醇二缩水甘油醚)、669(乙二醇二缩水甘油醚)、690(苯基缩水甘油醚)、X-632(聚丙二醇二缩水甘油醚)、AGE(C12-14脂肪缩水甘油醚)、692(苄基缩水甘油醚)、X-652(1，6-已二醇二缩水甘油醚)、D-691环氧丙烷邻甲苯基醚或邻甲苯基缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
7.如权利要求5所述的环氧固定胶，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂，为E-44、E-51、E-12、E35中的一种。
8.如权利要求5所述的环氧固定胶，其特征在于，所述填料为：氢氧化铝、碳酸钙、滑石粉、白炭黑、硫酸钡、高岭土、重晶石、云母粉中的一种或多种；
所述颜料为：偶氮颜料、酞菁颜料、蒽醌、靛族、喹吖啶酮、二恶嗪、芳甲烷系颜料中的一种或多种；
所述防沉剂为：有机膨润土、蓖麻油衍生物、气相二氧化硅、聚烯烃蜡、聚酰胺蜡中的一种或多种；
所述消泡剂为：有机极性消泡剂、有机硅树脂、矿物油、有机聚合物中的一种或多种；
所述促进剂为：DMP-30、EP-184、三乙醇胺中的一种；
所述增塑剂为：邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯(二甲酸二乙酯)中的一种；
所述附着力促进剂为：树脂类、硅烷偶联剂类、钛酸酯偶联剂类中的一种或多种。
9.如权利要求5所述的环氧固定胶，其特征在于，所述发泡剂是一种外壳由高分子聚合物，内部是碳氢化合物的高分子聚合物，其在80-150℃情况下，外壳软化，会使其外壳膨胀增大；
发泡剂为微球发泡剂、混合发泡剂中的一种。
10.如权利要求5-9任一项所述的环氧固定胶，其特征在于，A组分和B组分的制备方法分别包括以下步骤：
A组分：启动反应釜，并打开温控装置控制温度在20～45℃内，在反应釜中加入环氧树脂、活性稀释剂、填料、颜料、防沉剂、促进剂、消泡剂、发泡剂、附着力促进剂，搅拌0.5～1h即可；
B组分：启动反应釜，并打开温控装置控制温度在20～45℃内，在反应釜中加入聚硫醇、环氧改性脂肪胺固化剂、活性稀释剂、增塑剂、促进剂、填料、颜料、消泡剂、防沉剂，搅拌0.5-1h即可。
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