CN104327782A - 一种环氧树脂胶黏剂的制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂胶黏剂的制备方法 Download PDF

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李静静
凌敏
曾柏顺
郭栋
黄超
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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂胶黏剂的制备方法。按以下质量比称取原料,环氧树脂:固化剂1:固化剂2:偶联剂:填料=50~100:15~90:10~80:1~6:0~120;室温下将环氧树脂倒入液体搅拌机中,以500~1000转/分钟的转速搅拌,加入填料和偶联剂搅拌3~4小时,制得物料;将固化剂1和固化剂2倒入反应釜中,以300~800转/分钟的转速搅拌1~2小时,搅拌均匀后,加入物料,搅拌15~30分钟,静置脱泡10~20分钟后,即制得环氧树脂胶黏剂。本发明方法的制备工艺简单,成本低廉,原料易得,所制的胶黏剂能在较低的温度下固化,且固化后的产物具有良好的耐冷热冲击性能。

Description

一种环氧树脂胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明属于环氧树脂胶黏剂技术领域,特别涉及一种环氧树脂胶黏剂的制备方法,该环氧树脂胶黏剂能在较宽的高低温范围内使用。
背景技术
环氧树脂具有优良的粘结性和各种均衡的物理性质,做为胶黏剂从家庭到尖端技术等领域都有广泛的应用。随着航空航天技术和低温超导技术的发展,对胶黏剂的性能提出了更高更新的要求,需求能有一种能在较低的温度下固化,且能在相当宽的温度范围内(-200~120℃)内使用,并具有相当优秀的黏接性能的胶黏剂。
然而当温度降至超低温时,会使胶黏剂产生很大的热应力集中、聚合物的链段冻结等问题,此外,由于冷收缩,分子间未被占据的空间大大减少,分子链段运动变得极为困难,使其失去韧性。通常的耐高温胶黏剂随着温度的降低会变得很脆,黏接性能急剧下降,在超低温条件下基本不能使用。
当前超低温胶黏剂主要有聚氨酯及其改性胶黏剂、有机硅胶黏剂、尼龙改性环氧树脂胶黏剂、聚芳杂环类胶黏剂等,但它们都存在各自固有的缺陷,在实际的应用中存在很多问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种环氧树脂胶黏剂的制备方法,以克服现有技术的缺陷。
具体步骤为:
(1)按以下质量比称取原料,环氧树脂:固化剂1:固化剂2:偶联剂:填料= 50~100:15~90:10~80:1~6:0~120。
(2)室温下将步骤(1)称取的环氧树脂倒入液体搅拌机中,以500~1000转/分钟的转速搅拌,加入步骤(1)称取的填料和偶联剂搅拌3~4小时,制得物料。
(3)将步骤(1)称取的固化剂1和固化剂2倒入反应釜中,以300~800转/分钟的转速搅拌1~2小时,搅拌均匀后,加入步骤(2)制得的物料,搅拌15~30分钟,静置脱泡10~20分钟后,即制得环氧树脂胶黏剂。
所述环氧树脂为缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或几种。
所述固化剂1 为氧乙烯二胺、聚氧丙烯二胺和聚氧丙烯三胺中的一种或几种。
所述固化剂2 为间苯二甲胺、对苯二甲胺和邻苯二甲胺中的一种或几种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂。
所述填料为铝粉、二氧化硅粉和玻璃纤维中的一种或几种。
本发明的优点:
(1)本发明方法的制备工艺简单,成本低廉,原料易得。
(2)本发明方法所制的胶黏剂能在较低的温度下固化,且固化后的产物具有良好的耐冷热冲击性能。
具体实施方式
实施例1:
(1)按以下质量称取原料,10千克Epon828环氧树脂、2.5千克聚氧丙烯二胺D400、1.6千克间苯二甲胺和0.2千克KH560偶联剂。 
(2)室温下将步骤(1)称取的Epon828环氧树脂倒入液体搅拌机中,以700转/分钟的转速搅拌,加入步骤(1)称取的KH560偶联剂搅拌3 小时,制得物料。
(3)将步骤(1)称取的聚氧丙烯二胺D400和间苯二甲胺倒入反应釜中,以600转/分钟的转速搅拌2 小时,搅拌均匀后,加入步骤(2)制得的物料,搅拌20分钟,静置脱泡15分钟后,即制得环氧树脂胶黏剂。
本实施例制得的环氧树脂胶黏剂在60℃下20个小时能固化完全,胶黏剂固化后的剪切强度为(-180℃)26.7MPa、(25℃)25.1MPa和(140℃) 3.3MPa,且经-180℃~80℃冷热冲击循环80次后,黏接强度为(25℃)21.3MPa。
实施例2:
(1)按以下质量称取原料,10千克Epon828环氧树脂、1.6千克聚氧丙烯三胺T403、1.2千克邻苯二甲胺、0.2千克KH550偶联剂和5千克FLQT2铝粉。 
(2)室温下将步骤(1)称取的Epon828环氧树脂倒入液体搅拌机中,以900转/分钟的转速搅拌,加入步骤(1)称取的FLQT2铝粉和KH550偶联剂搅拌3 小时,制得物料。
(3)将步骤(1)称取的聚氧丙烯三胺T403和邻苯二甲胺倒入反应釜中,以700转/分钟的转速搅拌1.5小时,搅拌均匀后,加入步骤(2)制得的物料,搅拌25分钟,静置脱泡20分钟后,即制得环氧树脂胶黏剂。
本实施例制得的环氧树脂胶黏剂在60℃下20个小时能固化完全,胶黏剂固化后的剪切强度为(-180℃)27.3MPa、(25℃)26.5MPa和(140℃) 3.6MPa,且经-180℃~80℃冷热冲击循环80次后,黏接强度为(25℃)24.8MPa。

Claims (1)

1.一种环氧树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)按以下质量比称取原料,环氧树脂:固化剂1:固化剂2:偶联剂:填料= 50~100:15~90:10~80:1~6:0~120;
(2)室温下将步骤(1)称取的环氧树脂倒入液体搅拌机中,以500~1000转/分钟的转速搅拌,加入步骤(1)称取的填料和偶联剂搅拌3~4小时,制得物料;
(3)将步骤(1)称取的固化剂1和固化剂2倒入反应釜中,以300~800转/分钟的转速搅拌1~2小时,搅拌均匀后,加入步骤(2)制得的物料,搅拌15~30分钟,静置脱泡10~20分钟后,即制得环氧树脂胶黏剂;
所述环氧树脂为缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或几种;
所述固化剂1 为氧乙烯二胺、聚氧丙烯二胺和聚氧丙烯三胺中的一种或几种;
所述固化剂2 为间苯二甲胺、对苯二甲胺和邻苯二甲胺中的一种或几种;
所述偶联剂为硅烷偶联剂;
所述填料为铝粉、二氧化硅粉和玻璃纤维中的一种或几种。
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GB2613001A (en) * 2021-11-19 2023-05-24 Gurit Uk Ltd Epoxy resin adhesives

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CN102719210A (zh) * 2011-03-30 2012-10-10 中国科学院理化技术研究所 一种超低温用绝缘导热胶黏剂

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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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