CN106009608A - 一种印刷线路板用热塑性聚苯醚及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种印刷线路板用热塑性聚苯醚及其制备方法，以重量份计由下列原料组成：5~85份聚苯醚、4~6份增韧剂、6~10份玻璃纤维、3~5蒙脱土、2~4份硅烷偶联剂。从而制备的聚苯醚具有耐热性、韧性好，可注塑成型，可用作PCB基材。

Description

一种印刷线路板用热塑性聚苯醚及其制备方法
技术领域
本发明涉及工程塑料领域，具体地说，是用于印刷线路板的热塑性聚苯醚及其制备方法。
背景技术
印刷线路板(PCB)是是目前占据广大市场的三大便携式电子产品和卫星传输与通讯制品最为关键的电子部件，几乎所有的电子制品中都有PCB存在，其性能的好坏将直接影响电子产品的性能。近年来，随着电子工业的快速发展，电子设备趋向于小型化、薄型化、轻量化、高组装密度以及高性能化，对电子设备装备的PCB要求也越来越高，要求制作PCB的基材具有优异的电学性能、尺寸稳定性、耐热性及阻燃性，并具有良好的可加工性。
聚苯醚是一种白色、无毒的粉末状固体，由于分子链中有大量的苯环结构，分子刚性强，具有较高的硬度和韧性；因此聚苯醚蠕变小，具有很低的线性膨胀系数，尺寸稳定性优良。聚苯醚具有较高耐热性，它的玻璃化温度为210℃，分解温度为350℃，热变形温度为170℃。聚苯醚分子结构中无强极性基团，介电常数ε＝2.45，介电损耗＝0.0007，在温度-150至200℃和频率在10Hz至10GHz的范围内，介电常数和介电损耗几乎不受影响，是介电常数和介电损耗角的正切在工程塑料中最小。但聚苯醚是一种热塑性塑料，当温度超过210℃时，容易变形；商业生产的聚苯醚，分子量较大，粘度较大，熔融加工困难。比如：在PCB应用中，需要耐260℃以上的焊接温度，一般的热塑性聚苯醚材料并不适用。为使聚苯醚更好的PCB使用要求，必须对聚苯醚进行改性。
目前PCB用聚苯醚改性的主要方法是在聚苯醚结构中引入热固化结构或热固性树脂。美国GE电子材料公司通过环氧树脂与聚苯醚之间形成互穿网络结构，使聚苯醚具有热固性结构，进一步与玻璃布模压复合制作了适于高频电路用的PCB基材。申请号为201410300727.1的发明专利公开了一种高频覆铜板用树脂的制作方法，该方法以甲苯作为溶剂，将聚苯醚、烯丙基双酚A在过氧化二异丙苯引发剂的条件下进行反应，获得具有低介电常数和介电损耗的改性聚苯醚。申请号为201510593839.5的发明专利公开了一种低介电常数覆铜板及其制作方法，该方法以环氧树脂、聚苯醚、固化剂、方石英粉等为原料，制备了一种树脂组合物，通过该树脂组合物对玻纤布进行含浸、压制获得低介电常数的PCB基材，进一步通过与铜箔复合获得覆铜板。
以上方法虽然可以制的性能优异的PCB基材，但所得的PCB基材都是热固性材料，具有以下不足：(1)需借助有机溶剂模压成型，不环保、生产效率低下、厚度精度低(2)热固性材料无法回收在利用(3)韧性差、拉伸强度小，这些不足导致PCB用聚苯醚的使用受到限制。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种用于印刷线路板用热塑性聚苯醚及其制备方法，该材料可以通过注塑成型，具有生产过程环保、效率高、厚度精度高、可回收利用、韧性好的效果。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种印刷线路板用热塑性聚苯醚以重量份计由下列原料组成：75～85份聚苯醚、4～6份增韧剂、6～10份玻璃纤维、3～5蒙脱土、2～4份硅烷偶联剂。
所述的聚苯醚分量为40000～50000。
所述的增韧剂为含有苯乙烯基的聚合物中的一种，优选的是MBS、HIPS、SBS中的一种。
所述的玻璃纤维为无碱纤维，直径2～4微米，长径比12～15。
所述蒙脱土为季铵盐改性蒙脱土中的一种,粒径200-300纳米，优选的是十二烷基二甲基苄基氯化铵改性蒙脱土。
所述的硅烷偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-590、KH-592、Si-602中至少一种，优选的是KH-540、KH-550、KH-592、Si-602中的至少一种。
一种印刷线路板用热塑性聚苯醚及其制备方法，其包括步骤：
(a)将硅烷偶联剂加10倍质量无水乙醇稀释，加入到玻璃纤维、蒙脱土中，高速搅拌分散，搅拌速度1500-2000转/分，温度60-65℃，时间10-15分钟，冷却后得到偶联剂处理的玻璃纤维、蒙脱土混合物；
(b)将聚苯醚、增韧剂、偶联剂处理的玻璃纤维及蒙脱土按比例混合均匀，搅拌速度1500-2000转/分，温度70-80℃，时间10-15分钟。
(c)将混合后的物料加入双螺杆挤出机料斗进行造粒；
(d)挤出机各区温度分别为1区120-130℃、2区180-190℃、3区220-230℃、4区250-260℃、5区270-280℃、6区280-285℃、7区285-290℃、8区285-290℃、模头区290-295℃，冷却水温度35-40℃，挤出机转速为60-120转/分；
(e)挤出机第4区设有注气口，造粒时向机筒中注入氮气，压力3-5MPa。
所述的氮气纯度大于99.99％，以免含有的氧气造成聚苯醚的热降解。
本发明同现有技术相比，主要具有以下优点和有益效果：
所述采用偶联剂处理的玻璃纤维、蒙脱土分散性好，与聚苯醚具有较好的相容性，不会降聚苯醚的力学性能；在造粒过程中注入氮气，使熔体形成微发泡结构，降低聚苯醚的黏度，是玻璃纤维、蒙脱土更好的浸润；蒙脱土为层状硅酸盐，具有隔热、隔气作用，可以提高聚苯醚的耐热性，并将造粒时注入的氮气部分阻隔在树脂基体中，使改性后的聚苯醚具有很好的流动性，便于注塑成型；改性后的聚苯醚可以通过注塑成型制作PCB基材，不使用有机溶剂，生产效率高，可回收再利用，具有很好的环保性；制作的PCB基材韧性好、厚度均匀。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
一种印刷线路板用热塑性聚苯醚以重量份计由下列原料组成：75～85份聚苯醚、4～6份增韧剂、6～10份玻璃纤维、3～5蒙脱土、2～4份硅烷偶联剂。其中，所述的聚苯醚是一种白色、无毒的粉末状固体，分子量40000-50000，具有较高的硬度、低的线性膨胀系数，尺寸稳定性优良。
增韧剂是含有苯乙烯基的聚合物中的一种，与聚苯醚具有很好的相容性，无需外加相容剂，本发明优选的是MBS、HIPS、SBS中的一种。
玻璃纤维是一种硅酸盐材料，是一种很好的电绝缘材料，具有强度高、耐腐蚀、易于表面处理、易与聚合物复合等优点。本发明采用的玻璃纤维直径2～4微米，长径比12～15，通过偶联剂处理后可以很好的分散在树脂基体中，不漏纤，提高了树脂的强度、使PCB基材不易变形。
蒙脱土是一种层状硅酸盐，稳定性好，具有优异的阻隔性，在聚苯醚中形成均匀的隔热层，提高了聚苯醚的耐热性；与玻璃纤维配合形成线型、面型不同维度的填充体系，更有效提高了聚苯醚强度；在造粒过程中，可以使部分氮气保留在树脂基体中，使改性后聚苯醚在注塑过程中具有很好的流动性，便于成型。本发明采用的是季铵盐改性蒙脱土，粒径200-300纳米。
硅烷偶联剂在本发明中作用是使聚苯醚与玻璃纤维、蒙脱土具有良好的相容性，从而提高材料的力学性能。本发明优选的是KH-540、KH-550、KH-592、Si-602中的至少一种，更优的选择是KH-540、KH-550中的至少一种。
在本发明中蒙脱土粒径较小，容易团聚，当蒙脱土含量超过一定值时，会发生团聚，导致分散不良，进而降低了改性后聚苯醚的力学性能、耐热性及流动性，因此限制蒙脱土含量小于5％。
一种印刷线路板用热塑性聚苯醚及其制备方法，其包括步骤：
(a)将硅烷偶联剂加10倍质量无水乙醇稀释，加入到玻璃纤维、蒙脱土中，高速搅拌分散，搅拌速度1500-2000转/分，温度60-65℃，时间10-15分钟，冷却后得到偶联剂处理的玻璃纤维、蒙脱土混合物；
(b)将聚苯醚、增韧剂、偶联剂处理的玻璃纤维及蒙脱土按比例混合均匀，搅拌速度1500-2000转/分，温度70-80℃，时间10-15分钟。
(c)将混合后的物料加入双螺杆挤出机料斗进行造粒；
(d)挤出机各区温度分别为1区120-130℃、2区180-190℃、3区220-230℃、4区250-260℃、5区270-280℃、6区280-285℃、7区285-290℃、8区285-290℃、模头区290-295℃，冷却水温度35-40℃，挤出机转速为60-120转/分；
(e)挤出机第4区设有注气口，造粒时向机筒中注入氮气，压力3-5MPa。
本发明下述实施例中所使用的聚苯醚来源于美国GE公司。
本发明下述实施例中所使用的增韧剂来源于惠州誉普化工。
本发明下述实施例中所使用的玻璃纤维来源于中国巨石股份有限公司。
本发明下述实施例中所使用的蒙脱土来源于浙江丰虹新材料股份有限公司。
本发明下述实施例中所使用的硅烷偶联剂来源于杭州杰西卡化工。
实施例1
按照下文所述质量份数比称取各种原料
所述印刷线路板用热塑性聚苯醚制备方法，其包括步骤：
(a)将硅烷偶联剂加10倍质量无水乙醇稀释，加入到玻璃纤维、蒙脱土中，高速搅拌分散，搅拌速度1500转/分，温度65℃，时间15分钟，冷却后得到偶联剂处理的玻璃纤维、蒙脱土混合物；
(b)将聚苯醚、增韧剂、偶联剂处理的玻璃纤维及蒙脱土按比例混合均匀，搅拌速度2000转/分，温度80℃，时间10分钟。
(c)将混合后的物料加入双螺杆挤出机料斗进行造粒；
(d)挤出机各区温度分别为1区120℃、2区180℃、3区220℃、4区250℃、5区270℃、6区280℃、7区285℃、8区285℃、模头区290℃，冷却水温度40℃，挤出机转速为60转/分；
(e)挤出机第4区设有注气口，造粒时向机筒中注入氮气，压力3MPa。
实施例2
按照下文所述质量份数比称取各种原料
所述印刷线路板用热塑性聚苯醚制备方法，其包括步骤：
(a)将硅烷偶联剂加10倍质量无水乙醇稀释，加入到玻璃纤维、蒙脱土中，高速搅拌分散，搅拌速度2000转/分，温度60℃，时间10分钟，冷却后得到偶联剂处理的玻璃纤维、蒙脱土混合物；
(b)将聚苯醚、增韧剂、偶联剂处理的玻璃纤维及蒙脱土按比例混合均匀，搅拌速度1500转/分，温度70℃，时间15分钟。
(c)将混合后的物料加入双螺杆挤出机料斗进行造粒；
(d)挤出机各区温度分别为1区130℃、2区190℃、3区230℃、4区260℃、5区270-280℃、6区285℃、7区290℃、8区290℃、模头区295℃，冷却水温度35℃，挤出机转速为120转/分；
(e)挤出机第4区设有注气口，造粒时向机筒中注入氮气，压力5MPa。
实施例3
按照下文所述质量份数比称取各种原料
所述印刷线路板用热塑性聚苯醚制备方法，其包括步骤：
(a)将硅烷偶联剂加10倍质量无水乙醇稀释，加入到玻璃纤维、蒙脱土中，高速搅拌分散，搅拌速度1800转/分，温度62℃，时间12分钟，冷却后得到偶联剂处理的玻璃纤维、蒙脱土混合物；
(b)将聚苯醚、增韧剂、偶联剂处理的玻璃纤维及蒙脱土按比例混合均匀，搅拌速度1700转/分，温度75℃，时间13分钟。
(c)将混合后的物料加入双螺杆挤出机料斗进行造粒；
(d)挤出机各区温度分别为1区125℃、2区185℃、3区226℃、4区257℃、5区273℃、6区282℃、7区286℃、8区288℃、模头区293℃，冷却水温度27℃，挤出机转速为98转/分；
(e)挤出机第4区设有注气口，造粒时向机筒中注入氮气，压力4.1MPa。
实施例4
按照下文所述质量份数比称取各种原料
所述印刷线路板用热塑性聚苯醚制备方法，其包括步骤：
(a)将硅烷偶联剂加10倍质量无水乙醇稀释，加入到玻璃纤维、蒙脱土中，高速搅拌分散，搅拌速度1800转/分，温度62℃，时间12分钟，冷却后得到偶联剂处理的玻璃纤维、蒙脱土混合物；
(b)将聚苯醚、增韧剂、偶联剂处理的玻璃纤维及蒙脱土按比例混合均匀，搅拌速度1900转/分，温度78℃，时间14分钟。
(c)将混合后的物料加入双螺杆挤出机料斗进行造粒；
(d)挤出机各区温度分别为1区120℃、2区190℃、3区226℃、4区257℃、5区273℃、6区282℃、7区285℃、8区288℃、模头区294℃，冷却水温度27℃，挤出机转速为90转/分；
(e)挤出机第4区设有注气口，造粒时向机筒中注入氮气，压力3.9MPa。
实施例1至实施例4材料性能测试结果,为了衡量本专利技术方案的效果，选择日本旭化成型号为U2100，用作PCB基材的热固性聚苯醚作为对比例。实施例1至实施例,4的测试结果如表1所示。
表1实施例1-4和对比例的阻锈剂性能测试结果
表中数据表明本专利提供的技术能够有效提高聚苯醚的韧性及强度；聚苯醚的电学性能并没有因树脂基体具有热塑性而降低，线性膨胀系数及玻璃化转变温度达到了常规PCB基材使用要求；熔体流动性较好，可以注塑成型。
为了更好体现出各组分在配方中所起的作用，通过实施对比例1-4，使公众更清晰理解本专利技术
对比例1
按照下文所述质量份数比称取各种原料
所述印刷线路板用热塑性聚苯醚制备方法，其包括步骤：
(a)将硅烷偶联剂加10倍质量无水乙醇稀释，加入到玻璃纤维、蒙脱土中，高速搅拌分散，搅拌速度1500转/分，温度65℃，时间15分钟，冷却后得到偶联剂处理的玻璃纤维、蒙脱土混合物；
(b)将聚苯醚、偶联剂处理的玻璃纤维及蒙脱土按比例混合均匀，搅拌速度2000转/分，温度80℃，时间10分钟。
(c)将混合后的物料加入双螺杆挤出机料斗进行造粒；
(d)挤出机各区温度分别为1区120℃、2区180℃、3区220℃、4区250℃、5区270℃、6区280℃、7区285℃、8区285℃、模头区290℃，冷却水温度40℃，挤出机转速为60转/分；
(e)挤出机第4区设有注气口，造粒时向机筒中注入氮气，压力3MPa。
对比例2
按照下文所述质量份数比称取各种原料
所述印刷线路板用热塑性聚苯醚制备方法按实施例1。
对比例3
按照下文所述质量份数比称取各种原料
所述印刷线路板用热塑性聚苯醚制备方法，其包括步骤：
(a)将聚苯醚、增韧剂、玻璃纤维及蒙脱土按比例混合均匀，搅拌速度2000转/分，温度80℃，时间10分钟。
(b)将混合后的物料加入双螺杆挤出机料斗进行造粒；
(c)挤出机各区温度分别为1区120℃、2区180℃、3区220℃、4区250℃、5区270℃、6区280℃、7区285℃、8区285℃、模头区290℃，冷却水温度40℃，挤出机转速为60转/分；
(d)挤出机第4区设有注气口，造粒时向机筒中注入氮气，压力3MPa。
对比例4
按照下文所述质量份数比称取各种原料
所述印刷线路板用热塑性聚苯醚制备方法，其包括步骤：
(a)将硅烷偶联剂加10倍质量无水乙醇稀释，加入到玻璃纤维、蒙脱土中，高速搅拌分散，搅拌速度1500转/分，温度65℃，时间15分钟，冷却后得到偶联剂处理的玻璃纤维、蒙脱土混合物；
(b)将聚苯醚、增韧剂、偶联剂处理的玻璃纤维及蒙脱土按比例混合均匀，搅拌速度2000转/分，温度80℃，时间10分钟。
(c)将混合后的物料加入双螺杆挤出机料斗进行造粒；
(d)挤出机各区温度分别为1区120℃、2区180℃、3区220℃、4区250℃、5区270℃、6区280℃、7区285℃、8区285℃、模头区290℃，冷却水温度40℃，挤出机转速为60转/分。
对比例1至对比例4的测试结果如表2所示。
表2对比例1-4的改性聚苯醚测试结果
表中数据表明增韧剂的使用可以提高聚苯醚的拉伸强度及断裂伸长率；蒙脱土添加过多时会发生团聚，会导致材料力学性能降低；硅烷偶联剂可以提高无机填料与树脂的相容性；对比例4中在制备过程中没有通入氮气，会导致聚苯醚黏度大，玻璃纤维及蒙脱土分散困难，流动性差，无法注塑成型。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种印刷线路板用热塑性聚苯醚，其特征在于，以重量份计由下列原料组成：75～85份聚苯醚、4～6份增韧剂、6～10份玻璃纤维、3～5蒙脱土、2～4份硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的印刷线路板用热塑性聚苯醚，其特征在于，所述聚苯醚分量为40000～50000。
3.根据权利要求1所述的印刷线路板用热塑性聚苯醚，其特征在于，所述增韧剂为含有苯乙烯基的聚合物中的一种。
4.根据权利要求1所述的印刷线路板用热塑性聚苯醚，其特征在于，所述玻璃纤维为无碱纤维，直径2～4微米，长径比12～15。
5.根据权利要求1所述的印刷线路板用热塑性聚苯醚，其特征在于，所述季铵盐改性蒙脱土中的一种,粒径200-300纳米。
6.根据权利要求1所述的印刷线路板用热塑性聚苯醚，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH-540、KH-550、KH-560、KH-570、KH-590、KH-592、Si-602中至少一种。
7.一种如权利要求1至6中任一所述的印刷线路板用热塑性聚苯醚制备方法，其特征在于，包括步骤：
(a)将硅烷偶联剂加10倍质量无水乙醇稀释，加入到玻璃纤维、蒙脱土中，高速搅拌分散，搅拌速度1500-2000转/分，温度60-65℃，时间10-15分钟，冷却后得到偶联剂处理的玻璃纤维、蒙脱土混合物；
(b)将聚苯醚、增韧剂、偶联剂处理的玻璃纤维及蒙脱土按比例混合均匀，搅拌速度1500-2000转/分，温度70-80℃，时间10-15分钟。
(c)将混合后的物料加入双螺杆挤出机料斗进行造粒；
(d)挤出机各区温度分别为1区120-130℃、2区180-190℃、3区220-230℃、4区250-260℃、5区270-280℃、6区280-285℃、7区285-290℃、8区285-290℃、模头区290-295℃，冷却水温度35-40℃，挤出机转速为60-120转/分；
(e)挤出机第4区设有注气口，造粒时向机筒中注入氮气，压力3-5MPa。
8.权利要求7所述的印刷线路板用热塑性聚苯醚制备方法，其特征在于，所述的氮气纯度大于99.99％。
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