CN108504235B - 一种含有阴离子聚电解质共聚物防雾/防霜涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的提供一种含有阴离子聚电解质共聚物的防雾/防霜涂层及其制备方法；聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯‑co‑氟烷基甲基丙烯酸酯‑co‑甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯阴离子电解质‑co‑甲基丙烯酸烯丙酯)：2～65％；低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯：0.3～10％；光引发剂：0.05～0.5％；配置成溶液，通过滴涂、旋涂、喷涂或浸涂的方式涂覆在经表面改性的基材表面，放入紫外光交联仪中以365nm、15～125W功率范围的工作方式交联15～45min，得到防雾涂层。涂层通过调整涂层各组成的比例，实现亲疏水平衡，在保证优良防雾性能的前提下，赋予涂层良好的稳定性。涂层制备方法简单，可进行批量生产，具有应用价值。
Description
技术领域
本发明属于高分子涂层材料领域，具体涉及含有阴离子聚电解质共聚物的合成及其防雾/防霜涂层制备方法。
背景技术
雾化、冻霜给人们的日常生活、生产和工作带来诸多不便，甚至造成安全隐患，因此研究防雾/防霜技术具有很大的生产实用价值。传统的电加热升温或喷洒防雾试剂的方法存在耗能大、成本高等问题。在基材表面涂覆防雾涂层具有环境污染小、成本低，持续时间长等优点而被广泛关注。
常见的防雾涂层主要有超亲水涂层和吸水性涂层。与超亲水涂层相比，吸水性防雾涂层更易实现长效防雾/防霜效果。通过将表面水分子吸到涂层内部，使涂层表面保持干燥，从而达到防雾/防霜效果(Lee H,Gilbert J B,Angilè F E,Yang R,Lee D,Rubner MF, Cohen R E.Design andfabrication of zwitter-wettable nanostructuredFilms.ACS Applied Materials&Interfaces,2015,7:1004-1011)。
对于吸水性防雾涂层，其主要通过亲水性组分吸收水分子，并利用聚合物与水分子间相互作用使其稳定地存在于涂层内部来实现防雾和防霜作用。离子型聚合物在水中能够发生电离，生成聚阳离子或聚阴离子和反离子，具有较强的亲水性，并且有研究表明，聚电解质中反离子的种类会影响其与水分子间的相互作用，可通过改变聚电解质中反离子的种类来调控涂层表面的润湿性(Huang X,Zacharia N S.Functional polyelectrolytemultilayer assemblies for surfaces with controlled wetting behavior.Journalof Applied Polymer Science,2015,132:42767)。但由于含有大量的亲水性基团，使得吸水性涂层在高湿或水环境中的稳定性较差，影响其正常使用。
本发明通过引入疏水性的含氟单体，合成含有阴离子聚电解质的两亲性共聚物，然后与亲水性的低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯共混，涂覆至经表面处理的玻璃片基材表面，在紫外光照射下交联固化制备防雾/防霜涂层。由于含氟聚合物具有较好的疏水性，含氟单体的引入可提高涂层的耐水性，延长防雾涂层的使用寿命。通过改变阴离子电解质中反离子的种类可调节涂层的吸水性。涂层采用光固化方法，使涂层具有固化速度快、环境污染小的优点，同时所制备的涂层成膜性能好，具有实际应用价值，相关内容到目前为止鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有阴离子聚电解质共聚物的防雾/防霜涂层及其制备方法，本发明中材料来源广泛，反应条件可控，涂层成膜性能好，应用于防雾和防霜涂层领域。
本发明是通过以下技术方案实现，通过活性自由基聚合方法合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、氟烷基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯阴离子电解质、甲基丙烯酸烯丙酯的共聚物，再与低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯共混涂覆在基材上，通过光固化方法制备涂层。
本发明的一种含有阴离子聚电解质共聚物防雾/防霜涂层，其特征在于，各组分及其质量百分比为：
聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)：2～65％；
低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯：0.3～10％；
光引发剂：0.05～0.5％；
溶剂：余量。
上述聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的结构式如下：
其中，a:b:c:d＝(100～500):(50～200):(30～200):(5～20)，其中a代表甲基丙烯酸二甲氨基乙酯重复单元数，b代表氟烷基甲基丙烯酸酯重复单元数，c代表甲基丙烯酸3-磺酸丙酯阴离子电解质重复单元数，d代表甲基丙烯酸烯丙酯重复单元数，Rf为-CH2CF3、-CH2CF2CHFCF3或-CH2CF(CF3)CHFCF(CF3)2中的一种，反离子R为K+、Mg2+或Na+中的一种。
上述聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的合成方法如下：
(1)按甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、氟烷基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐、甲基丙烯酸烯丙酯、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、偶氮二异丁腈摩尔比为 (100～500):(20～200):(30～200):(5～20):1:0.2称取上述物质，配置成20～50％的溶液，加入到Schlenk瓶中，然后排除氧气；将Schlenk管放入恒温油浴中在60～80℃油浴锅中反应4～24h，反应结束后，用去离子水透析48h，冻干后获得聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)(R＝K+)；
(2)当反离子R为Mg2+或Na+时，需进行离子交换，将上述合成的目标共聚物浸入浓度为0.1M的目标反离子溶液中不断搅拌，持续0.5～2h，随后用去离子水继续透析 24～72h，以除去多余的盐离子，获得含有Mg2+或Na+反离子的聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)共聚物。
上述低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的结构式为
其中，n＝1～20，即分子量为198～1034。
上述光引发剂为IRGACURE 2959、IRGACURE 184、DAROCUR 1173或安息香二甲醚中的一种。
上述溶剂为三氟乙醇、甲醇、四氢呋喃、乙醇或甲苯中的一种。
上述含有阴离子聚电解质共聚物防雾/防霜涂层的制备方法如下：
将聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)、低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、光引发剂和溶剂按按上述质量百分比配成溶液，涂覆在经表面改性的基材表面，放入紫外光交联仪中以365nm，15～125W功率范围的工作方式交联15～45min，得到防雾涂层。
上述基材表面改性方法如下：本发明选用玻璃片作为基材。首先对玻璃片进行等离子体处理，然后置于1～20％的硅烷偶联剂的甲苯溶液中浸泡2～15h，最后分别用甲苯、甲苯/乙醇(50％/50％)、乙醇超声处理5～10min，干燥。
上述涂覆方法采用滴涂、旋涂、喷涂或浸涂中的一种。
上述硅烷偶联剂为(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
涂层性能测试包括水接触角测试、透光率测试及防雾性能测试：
水接触角测试：取5μL去离子水，滴至涂层表面，待其稳定不变后，采用五点拟合法读取其数值，每个涂层测量5次取平均值。
涂层透光率测试：将两面涂覆有涂层的玻璃片利用可见分光光度计读取其400～800 nm波段透光率数值。
防雾性能测试包括热防雾测试和冷防雾测试，具体操作方法为：
热防雾测试：将玻璃片的一半双面均涂覆上涂层，测试时将涂层置于80℃开水上方3cm处，并在盛有开水的容器下面放一张写有“Antifogging”字样的白纸，保持10 s后，拍照，获得热防雾性能测试照片。
冷防雾测试：将一半双面均涂覆有涂层的玻璃片置于-20℃环境中30min，随后取出至实验室环境中(～15℃，30％RH)，置于写有“Antifogging”字样的白纸上方立即进行拍照，获得冷防雾性能测试照片
本发明以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、氟烷基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐和甲基丙烯酸烯丙酯为原料，采用活性自由基聚合方法合成共聚物，再通过离子交换获得不用反离子的聚合物，与低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯共混，涂覆至经表面改性的玻璃片基材表面，在紫外光照射下进行交联固化成膜。其中氟烷基甲基丙烯酸酯赋予涂层良好的耐水性；亲水性的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯及阴离子聚电解质赋予涂层良好的防雾性能。
本发明的优点在于：(1)所制备的涂层通过调整涂层各组成的比例，实现了亲疏水平衡，在保证优良防雾性能的前提下，赋予涂层良好的稳定性；(2)不同反离子下的阴离子丙烯酸酯共聚物涂层均具有良好的防雾效果，扩大了防雾涂层的材料来源；(3)所制备涂层强度高，透光率高，可应用于多种基材表面；(4)涂层制备方法简单，可进行批量生产，具有实际应用价值；(5)所制备的光固化涂层固化速度快、能耗低，具有实际应用价值。
附图说明
图1为实施例1条件下制备的涂层防雾照片(左侧：涂有涂层；右侧：未处理)。
具体实施方式
下面结合实施案例对本发明的技术方案作进一步阐述，以下实施案例是对本发明的进一步说明，并不限制本发明的适用范围。
实施例1
(1)聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸三氟乙酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的合成：
按甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐、甲基丙烯酸烯丙酯、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、偶氮二异丁腈摩尔比为150:20:30:5:1:0.2称取药品，配置成50％的三氟乙醇溶液，置于70℃油浴锅中反应12h，反应结束后，粗产物用去离子水透析48h，冻干后获得目标聚合物，其结构式为：
(2)含有阴离子聚电解质共聚物的防雾/防霜涂层的制备：
聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸三氟乙酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)：3.46％；
低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯：0.34％；
安息香二甲醚：0.07％；
三氟乙醇：96.13％。
将共聚物、低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、光引发剂和溶剂按以上质量百分比配成溶液，取一定量滴涂在经表面改性的基材表面，放入紫外光交联仪中以365nm，125W的工作方式交联15min，得到防雾涂层。
上述基材表面改性方法如下：首先对玻璃片进行等离子体处理，然后置于5％的(3- 巯基丙基)三甲氧基硅烷的甲苯溶液中浸泡4h，最后分别用甲苯、甲苯/乙醇(50％/50％)、乙醇超声处理5min，干燥。
上述所用乙二醇二甲基丙烯酸酯的结构式为：
涂层稳定后的水接触角为45.6±6.8°。防雾实验后，涂层对可见光的透射率大约为 89.9％。与未处理玻璃片相比，涂覆有涂层的样品具有良好的热防雾和冷防雾效果。
实施例2
(1)聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸六氟丁酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的合成：
按甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐、甲基丙烯酸烯丙酯、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、偶氮二异丁腈摩尔比为100:20:30:5:1:0.2称取药品，配置成50％的三氟乙醇溶液，置于60℃油浴锅中反应24h，反应结束后，粗产物用去离子水透析48h，冻干后获得目标聚合物，其结构式为：
(2)含有阴离子聚电解质共聚物的防雾/防霜涂层的制备：
聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸六氟丁酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)：2％；
低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯：0.3％；
安息香二甲醚：0.05％；
三氟乙醇：97.65％。
将无规共聚物、低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、光引发剂和溶剂按以上质量百分比配成溶液，取一定量滴涂在经表面改性的基材表面，放入紫外光交联仪中以365nm，15W 的工作方式交联45min，得到防雾涂层。
上述基材表面改性方法如下：首先对玻璃片进行等离子体处理，然后置于15％的(3- 巯基丙基)三甲氧基硅烷的甲苯溶液中浸泡3h，最后分别用甲苯、甲苯/乙醇(50％/50％)、乙醇超声处理10min，干燥。
所用乙二醇二甲基丙烯酸酯的结构式为：
涂层水接触角为48.8±6.3°。防雾实验后，涂层对可见光的透射率大约为88.3％。与未处理玻璃片相比，涂覆有涂层的样品具有良好的热防雾和冷防雾效果。
实施例3
(1)聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸十二氟庚酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的合成：
按甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐、甲基丙烯酸烯丙酯、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、偶氮二异丁腈摩尔比为500:200:200:20:1:0.2称取药品，配置成20％的三氟乙醇溶液，置于60℃油浴锅中反应6h，反应结束后，粗产物用去离子水透析48h，冻干后获得目标聚合物，其结构式为：
(2)含有阴离子聚电解质共聚物的防雾/防霜涂层的制备：
聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸十二氟庚酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)：30％；
低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯：5％；
IRGACURE 2959：0.5％；
甲醇：64.5％。
将无规共聚物、低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、光引发剂和溶剂按以上质量百分比配成溶液，取一定量旋涂在经表面改性的基材表面，放入紫外光交联仪中以365nm，100W 的工作方式交联30min，得到防雾涂层。
上述基材表面改性方法如下：首先对玻璃片进行等离子体处理，然后置于2％的γ- 巯丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中浸泡10h，最后分别用甲苯、甲苯/乙醇(50％/50％)、乙醇超声处理8min，干燥。
所用低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(n＝4)的结构式为：
涂层稳定后的水接触角为37.5±5.4°。防雾实验后，涂层对可见光的透射率大约为 89.2％。与未处理玻璃片相比，涂覆有涂层的样品具有良好的热防雾和冷防雾效果。
实施例4
(1)聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸三氟乙酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯镁盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的合成：
1)按甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐、甲基丙烯酸烯丙酯、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、偶氮二异丁腈摩尔比为 120:30:100:10:1:0.2称取药品，配置成30％的三氟乙醇溶液，置于65℃油浴锅中反应5h，反应结束后，粗产物用去离子水透析48h；
2)将上述聚合物冻干后浸入浓度为0.1M的硫酸镁溶液中不断搅拌，持续0.5h，最后用去离子水透析24h，以除去多余的盐离子，冷冻干燥，所得聚合物结构式如下：
(2)含有阴离子聚电解质共聚物的防雾/防霜涂层的制备：
聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸三氟乙酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯镁盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)：10％；
低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯：2％；
IRGACURE 2959：0.2％；
甲醇：87.8％。
将无规共聚物、低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、光引发剂和溶剂按以上质量百分比配成溶液，取一定量旋涂在经表面改性的基材表面，放入紫外光交联仪中以365nm，15W 的工作方式交联20min，得到防雾涂层。
上述基材表面改性方法如下：首先对玻璃片进行等离子体处理，然后置于20％的γ- 巯丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中浸泡2h，最后分别用甲苯、甲苯/乙醇(50％/50％)、乙醇超声处理5min，干燥。
所用低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(n＝4)的结构式为：
涂层稳定后的水接触角为28.9±3.8°。防雾实验后，涂层对可见光的透射率大约为 90.3％。与未处理玻璃片相比，涂覆有涂层的样品具有良好的热防雾和冷防雾效果。
实施例5
(1)聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸六氟丁酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯镁盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的合成：
1)按甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐、甲基丙烯酸烯丙酯、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、偶氮二异丁腈摩尔比为250:100:150:10:1:0.2称取药品，配置成40％的三氟乙醇溶液，置于80℃油浴锅中反应4h，反应结束后，粗产物在冰正己烷沉淀3次，随后用去离子水透析48h；
2)将聚合物冻干后浸入浓度为0.1M的硫酸镁溶液中不断搅拌，持续2h，最后用去离子水透析72h，以除去多余的盐离子，冷冻干燥，所得聚合物结构式如下：
(2)含有阴离子聚电解质共聚物的防雾/防霜涂层的制备：
聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸六氟丁酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯镁盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)：65％；
低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯：10％；
DAROCUR 1173：0.3％；
乙醇：24.7％。
将无规共聚物、低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、光引发剂和溶剂按以上质量百分比配成溶液，取一定量喷涂在经表面改性的基材表面，放入紫外光交联仪中以365nm，90W 的工作方式交联15min，得到防雾涂层。
上述基材表面改性方法如下：首先对玻璃片进行等离子体处理，然后置于8％的(3- 巯基丙基)三甲氧基硅烷的甲苯溶液中浸泡4h，最后分别用甲苯、甲苯/乙醇(50％/50％)、乙醇超声处理5min，干燥。
所用低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(n＝10)的结构式为：
涂层水接触角为40.6±5.3°。防雾实验后，涂层对可见光的透射率大约为89.1％。与未处理玻璃片相比，涂覆有涂层的样品具有良好的热防雾和冷防雾效果。
实施例6
(1)聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸十二氟庚酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯镁盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的合成：
1)按甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐、甲基丙烯酸烯丙酯、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、偶氮二异丁腈摩尔比为400:60:200:10:1:0.2称取药品，配置成20％的三氟乙醇溶液，置于60℃油浴锅中反应24h，反应结束后，粗产物用去离子水透析48h；
2)将聚合物冻干后浸入浓度为0.1M的硫酸镁溶液中不断搅拌，持续1h，最后用去离子水透析48h，以除去多余的盐离子，冷冻干燥，所得聚合物结构式如下：
(2)含有阴离子聚电解质共聚物的防雾/防霜涂层的制备：
聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸十二氟庚酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯镁盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)：15％；
低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯：4％；
DAROCUR 1173：0.4％；
乙醇：80.6％。
将无规共聚物、低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、光引发剂和溶剂按以上质量百分比配成溶液，取一定量喷涂在经表面改性的基材表面，放入紫外光交联仪中以365nm，15W 的工作方式交联45min，得到防雾涂层。
上述基材表面改性方法如下：首先对玻璃片进行等离子体处理，然后置于20％的(3- 巯基丙基)三甲氧基硅烷的甲苯溶液中浸泡2h，最后分别用甲苯、甲苯/乙醇(50％/50％)、乙醇超声处理5min，干燥。
所用低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(n＝10)的结构式为：
涂层稳定后的水接触角为27.4±3.8°。防雾实验后，涂层对可见光的透射率大约为 90.6％。与未处理玻璃片相比，涂覆有涂层的样品具有良好的热防雾和冷防雾效果。
实施例7
(1)聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸三氟乙酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钠盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的合成：
1)按甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐、甲基丙烯酸烯丙酯、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、偶氮二异丁腈摩尔比为180:30:50: 20:1:0.2称取药品，配置成50％的三氟乙醇溶液，置于70℃油浴锅中反应12h，反应结束后，粗产物在冰正己烷沉淀3次，随后用去离子水透析48h；
2)将聚合物冻干后浸入浓度为0.1M的氯化钠溶液中不断搅拌，持续1h，最后用去离子水透析72h，以除去多余的盐离子，冷冻干燥，所得聚合物结构式如下：
(2)含有阴离子聚电解质共聚物的防雾/防霜涂层的制备：
聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸三氟乙酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钠盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)：12％；
低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯：0.5％；
IRGACURE 184：0.1％；
四氢呋喃：87.4％。
将无规共聚物、低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、光引发剂和溶剂按以上质量百分比配成溶液，取一定量浸涂在经表面改性的基材表面，放入紫外光交联仪中以365nm，125 W的工作方式交联40min，得到防雾涂层。
上述基材表面改性方法如下：首先对玻璃片进行等离子体处理，然后置于12％的γ- 巯丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中浸泡2.5h，最后分别用甲苯、甲苯/乙醇(50％/50％)、乙醇超声处理5min，干燥。
所用低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(n＝10)的结构式为：
涂层稳定后的水接触角为39.6±6.1°。防雾实验后，涂层对可见光的透射率大约为 89.5％。与未处理玻璃片相比，涂覆有涂层的样品具有良好的热防雾和冷防雾效果。
实施例8
(1)聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸六氟丁酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钠盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的合成：
1)按甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐、甲基丙烯酸烯丙酯、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、偶氮二异丁腈摩尔比为200:50:150:20:1:0.2称取药品，配置成50％的三氟乙醇溶液，置于70℃油浴锅中反应15h，反应结束后，粗产物用去离子水透析48h；
2)将聚合物冻干后浸入浓度为0.1M的氯化钠溶液中不断搅拌，持续1h，最后用去离子水透析72h，以除去多余的盐离子，冷冻干燥，所得聚合物结构式如下：
(2)含有阴离子丙烯酸酯共聚物的防雾涂层的制备：
聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-甲基丙烯酸六氟丁酯-co-甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钠盐-co-甲基丙烯酸烯丙酯)：15％；
低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯：1.5％；
IRGACURE 184：0.2％；
甲苯：83.3％。
将无规共聚物、低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、光引发剂和溶剂按以上质量百分比配成溶液，取一定量浸涂在经表面改性的基材表面，放入紫外光交联仪中以365nm，15W 的工作方式交联30min，得到防雾涂层。
上述基材表面改性方法如下：首先对玻璃片进行等离子体处理，然后置于6％的γ- 巯丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中浸泡3.5h，最后分别用甲苯、甲苯/乙醇(50％/50％)、乙醇超声处理5min，干燥。
所用低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(n＝20)的结构式为：
涂层水接触角为35.6±4.8°。防雾实验后，涂层对可见光的透射率大约为90.4％。与未处理玻璃片相比，涂覆有涂层的样品具有良好的热防雾和冷防雾效果。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种含有阴离子聚电解质共聚物的防雾/防霜涂层，其特征在于，各组分及其质量百分比为：
聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)：2～65％；
低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯：0.3～10％；
光引发剂：0.05～0.5％；
溶剂：余量；
所述的聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的结构式如下：
其中，a:b:c:d＝(100～500):(50～200):(30～200):(5～20)，其中a代表甲基丙烯酸二甲氨基乙酯重复单元数，b代表氟烷基甲基丙烯酸酯重复单元数，c代表甲基丙烯酸酯型阴离子电解质重复单元数，d代表甲基丙烯酸烯丙酯重复单元数，Rf为-CH2CF3、-CH2CF2CHFCF3、-CH2CF(CF3)CHFCF(CF3)2中的一种，反离子R+为K+、Mg2+或Na+中的一种；
所述的低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的结构式为
其中，n＝1～20，分子量为198～1034。
2.根据权利要求1所述的防雾/防霜涂层，其特征在于，聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)的合成方法如下：
1)按甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、氟烷基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐、甲基丙烯酸烯丙酯、4-氰基戊酸二硫代苯甲酸、偶氮二异丁腈摩尔比为(100～500):(20～200):(30～200):(5～20):1:0.2称取药品，配制成20～50％的溶液，加入到Schlenk瓶中，然后排除氧气；将Schlenk瓶放入恒温油浴中在60～80℃油浴锅中反应4～24h，反应结束后，用去离子水透析48h，冻干后获得聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)，其中R+＝K+；
2)当反离子R+为Mg2+或Na+时，需进行离子交换，将上述无规共聚物浸入浓度为0.1M的目标反离子溶液中不断搅拌，持续0.5～2h，随后用去离子水继续透析24～72h，以除去多余的盐离子，获得含有Mg2+或Na+反离子的聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)共聚物。
3.根据权利要求1所述的防雾/防霜涂层，其特征在于，光引发剂为IRGACURE 2959、IRGACURE 184、DAROCUR 1173或安息香二甲醚中的一种。
4.根据权利要求1所述的防雾/防霜涂层，其特征在于，溶剂为三氟乙醇、甲醇、四氢呋喃、乙醇或甲苯中的一种。
5.根据权利要求1所述的含有阴离子聚电解质共聚物的防雾/防霜涂层的制备方法，其特征在于，涂层的制备方法如下：
将聚(甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-co-氟烷基甲基丙烯酸酯-co-阴离子电解质-co-甲基丙烯酸烯丙酯)、低聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、光引发剂和溶剂按质量百分比配成溶液，涂覆在经表面改性的基材表面，放入紫外光交联仪中以365nm，15W～125W功率范围的工作方式交联15～45min，得到防雾/防霜涂层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，基材表面改性方法如下：选用玻璃片作为基材；首先对玻璃片进行等离子体处理，然后置于1～20％的硅烷偶联剂的甲苯溶液中浸泡2～15h，最后分别用甲苯、50％甲苯/50％乙醇、乙醇超声处理5～10min，干燥。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，涂覆方法采用滴涂、旋涂、喷涂或浸涂中的一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，硅烷偶联剂为(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
Priority Applications (1)
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