CN107556050A

CN107556050A - 一种低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂及其制备方法

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Publication number: CN107556050A
Application number: CN201710820264.5A
Authority: CN
Inventors: 肖春霞; 杨胜; 王晓莉; 王芳; 孟赟; 董洲; 王文斌
Original assignee: SUZHOU WATERPROOF RESEARCH INSTITUTE CHINA BUILDING MATERIALS ACADEMY
Current assignee: SUZHOU WATERPROOF RESEARCH INSTITUTE CHINA BUILDING MATERIALS ACADEMY
Priority date: 2017-09-13
Filing date: 2017-09-13
Publication date: 2018-01-09

Abstract

本发明涉及一种低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂及其制备方法，以重量百分含量计，所述硅烷膏体浸渍剂的原料配方包括：烷基烷氧基硅烷40～70%；反应性硅氧烷低聚物10～40%；环状硅氧烷4～15%；表面活性剂0.5～2%；去离子水10～20%。本发明硅烷膏体浸渍剂选用二官能团烷基烷氧基硅烷、环状硅氧烷、三官能团烷基烷氧基硅烷和硅氧烷低聚物为主体成分，辅以少量表面活性剂，来制备硅烷膏体浸渍剂，制备的硅烷膏体浸渍剂不仅符合JTJ 275‑2000《海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》要求，并且在施工过程中产生的挥发损失较少，在膏体固化过程中反应产生的挥发性有机化合物‑甲醇/乙醇明显减少，更有利于环保，且施工后固化时间短，在很短时间的内即能产生水珠效果。

Description

一种低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂及其制备方法

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂及其制备方法。

背景技术

国内外的研究表明，建筑防水是提高混凝土结构耐久性的有效方法。建筑防水材料中硅烷类材料因其优异的防水耐久性和透气性而被广泛应用于各种建筑工程中。硅烷是一种高渗透型防水材料，以溶液、乳液或膏体的形式喷涂在混凝土表面，可提高混凝土的防水防腐蚀性能。对于溶液类硅烷防护剂，因其配方中通常有溶剂成分易造成环境污染而使其应用受到限制。乳液类硅烷防护剂和膏体类硅烷防护剂是目前市场上应用最多的两类硅烷防护剂，乳液类成本便宜，膏体类粘度大、触变好、不宜流淌、防水效果好，但目前硅烷乳液类和膏体类产品的主要成分基本都是长链烷氧基硅烷如：辛基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷等，这些成分无论是以乳液状还是膏体状存在，在施工的过程中都存在大量的挥发，并且，在后期固化的过程中会放出大量的乙醇/甲醇副产物，造成环境的污染。近年来，大气环境日益恶化，世界上许多地方的排放方针已经收紧，新的环境规定进一步限制了涂料中有机挥发物的含量，因此，化学防水材料（防水涂料、防水卷材、灌浆料）及其相关技术的未来发展趋势更多的是关注品质、低碳、节能、安全、环保与健康问题。

现有技术如：专利CN101746988A生产硅烷膏体过程中使用了大量有机溶剂，不利于环保，施工使用过程中都会造成大量的污染。专利CN104926366A公开的硅烷膏体的制备过程复杂，生产过程需要加热，会造成生产能耗的增加。专利CN101367670A公开的硅烷膏体防护剂的制备方法中，乳化剂含量高达4.0%以上，大量乳化剂的使用会是硅烷膏体的防水防护性能降低。CN106186803A公开的硅烷膏体防护剂的配方中含大量的增稠剂-疏水二氧化硅和氢化蓖麻油，疏水性二氧化硅虽可以增加体系的粘度，但是硅烷膏体涂刷至基材表面，待其渗透固化后，这种无机性的增稠剂最终会在留在基材的表面，导致基材表面外观变化。CN103626518A公开的硅烷膏体的配方中含有气相二氧化硅和全氟烷基硅烷-全氟丙基三乙氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷，全氟烷基硅烷的使用虽然可以增加渗透深度和表面疏水性，但是价格昂贵，不适合大生产及推广。

综上所述，现有的硅烷膏体浸渍剂及其制备技术中存在各种问题，要么乳化剂用量或增稠剂用量太大，防水防护效果不足，要么添加的气相二氧化硅会残留在基材上导致基材外观的改变，要么添加昂贵的助剂，不计较产品的成本，而且，这些硅烷膏体配方里的主体成分基本全是小分子烷基三甲氧基硅烷或烷基三乙氧基硅烷，不仅存在硅烷本身的挥发，后期固化中还有大量甲醇/乙醇的释放，不利于环保。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂及其制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂，以重量百分含量计，所述硅烷膏体浸渍剂的原料配方包括：

烷基烷氧基硅烷 40～70%；

反应性硅氧烷低聚物 10～40%；

环状硅氧烷 4～15%；

表面活性剂 0.5～2%；

去离子水 10～20%；

其中：

所述烷基烷氧基硅烷为三官能团烷基烷氧基硅烷与二官能团烷基烷氧基硅烷按质量比1~5：1的混合物。

优选地，所述三官能团烷基烷氧基硅烷为丙基三乙氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷中的一种或几种的组合。

优选地，所述二官能团烷基烷氧基硅烷为甲基烷基二甲氧基硅烷、甲基烷基二乙氧基硅烷中的一种或二者的组合，其中烷基为异丁基或正辛基、十二烷基或苯基中的任意一种。

优选地，所述反应性硅氧烷低聚物为羟基或烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。

优选地，所述反应性硅氧烷低聚物的粘度为100～2000mPa.s。

优选地，所述环状硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中的任意一种或几种的组合。

优选地，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列、平平加OS系列、有机硅表面活性剂系列、烷基季铵盐系列中的一种或一种以上混合的复合体系。

本发明中，全部所述的原料均可通过商购和/或采取已知的手段来制备得到，没有加以特别说明时，均满足标准化工产品要求。

本发明采取的又一技术方案是：一种上述低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

（1）按所述低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂的原料配方，将去离子水和表面活性剂加入搅拌器中，搅拌均匀得到水溶液；

（2）向步骤（1）得到的水溶液中加入烷基烷氧基硅烷、反应性硅氧烷低聚物和环状硅氧烷的混合物，分散均匀得到白色的膏状产品，即得硅烷膏体浸渍剂。

优选地，步骤（1）中，所述搅拌为先在1200~1800rpm的转速下搅拌使所述表面活性剂充分溶解，然后在1800~2200rpm转速下快速搅拌使其分散均匀。

优选地，步骤（2）中，所述混合物采用滴加方式加入所述水溶液中进行预乳化，滴加搅拌速度为1800~2200rpm，所述混合物滴加完毕，将转速调至2300~2800rpm使预乳化液分散均匀制得所述硅烷膏体浸渍剂。

由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明硅烷膏体浸渍剂选用二官能团烷基烷氧基硅烷、环状硅氧烷、三官能团烷基烷氧基硅烷和硅氧烷低聚物为主体成分，辅以少量表面活性剂，来制备硅烷膏体浸渍剂，制备的硅烷膏体浸渍剂不仅符合JTJ 275-2000《海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》要求，并且在施工过程中产生的挥发物成分明显减少，更有利环保。硅烷膏体浸渍剂在固化时释放出的醇更少，对环境起到保护作用，且固化时间短。

本发明硅烷膏体浸渍剂具有优异的渗透性及防水耐久性，能为混凝土结构提供更有效的保护。

本发明硅烷膏体浸渍剂选用硅烷/硅氧烷的混合物代替单一的小分子硅烷，降低了活性组分的挥发损失，对混凝土基材的防水保护效果更好。

本发明的制备方法工艺简单，无需加热，在常温下机械乳化，制备的硅烷膏体浸渍剂在施工和固化过程中产生的有机挥发物少，更加安全环保。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

本实施例提供一种硅烷膏体浸渍剂，制备方法为：

现将1.0g OP-10和0.5g OS-15加入到18.5g水中，在1500rpm转速下搅拌使乳化剂充分溶解，然后在2000rpm转速下向水相中缓慢滴加48g正辛基三乙氧基硅烷、16g甲基十二烷基二乙氧基硅烷、10g羟基封端的聚二甲基硅氧烷（粘度为500mPa.s）和6g八甲基环四硅氧烷的混合物，滴加完毕后于2500rpm的转速下乳化分散得到均一的白色膏状体。

实施例2

现将1.0g OP-10，0.5g 和OS-15加入到18.5g水中，在1500rpm转速下搅拌使乳化剂充分溶解，然后在2000rpm转速下向水相中缓慢滴加24g丙基三乙氧基硅烷、24g十六烷基三乙氧基硅烷、16g甲基十二烷基二乙氧基硅烷、10g羟基封端的聚二甲基硅氧烷（粘度为500mPa.s）和6g八甲基环四硅氧烷的混合物，滴加完毕后于2500rpm的转速下乳化分散得到均一的白色膏状体

实施例3

本实施例提供一种硅烷膏体浸渍剂，制备方法为：

先将AEO-9 1.5g和OP-10 0.5g加入18g水中，在1500rpm转速下搅拌使乳化剂充分溶解，然后在2000rpm转速下向水相中缓慢滴加42g丙基三乙氧基硅烷、14g甲基正丁基二乙氧基硅烷、20g羟基封端的聚二甲基硅氧烷和4g八甲基环四硅氧烷的混合物，滴加完毕后于2500rpm的转速下乳化分散得到均一的白色膏状体。

实施例4

本实施例提供一种硅烷膏体浸渍剂，制备方法为：

先将AEO-9 1.5g和OP-10 0.5g加入18g水中，在1500rpm转速下搅拌使乳化剂充分溶解，然后在2000rpm转速下向水相中缓慢滴加42g正辛基三乙氧基硅烷、14g甲基正丁基二乙氧基硅烷、20g羟基封端的聚二甲基硅氧烷和4g八甲基环四硅氧烷的混合物，滴加完毕后于2500rpm的转速下乳化分散得到均一的白色膏状体。

为了评价本发明中所制备的硅烷膏体浸渍剂的应用效果，将实施例1～4制备的本发明的硅烷膏体样品按300g/m²用量涂覆于强度为C40的混凝土表面，室温养护一周后按规范JTJ275-2000中的方法进行测试，测试结果表明，与基准试块相比，涂刷了本发明硅烷膏体产品的混凝土表面憎水性能优异，混凝土试块的吸水率平均值小于0.01mm/min^1/2，渗透深度达到3～4mm以上，氯化物吸收量的降低效果平均值大于90%，符合JTJ 275-2000《海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》要求。

综上，本发明提供的硅烷膏体浸渍剂不仅储存稳定性好，制作工艺简单，而且防水防腐耐久性优异，与此同时，施工及养护过程中排放出的挥发物更少，更有利于环保。

以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂，其特征在于，以重量百分含量计，所述硅烷膏体浸渍剂的原料配方包括：

烷基烷氧基硅烷 40～70%；

反应性硅氧烷低聚物 10～40%；

环状硅氧烷 4～15%；

表面活性剂 0.5～2%；

去离子水 10～20%；

其中：

2.根据权利要求1所述的低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂，其特征在于：所述三官能团烷基烷氧基硅烷为丙基三乙氧基硅烷、正丁基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂，其特征在于：所述二官能团烷基烷氧基硅烷为甲基烷基二甲氧基硅烷、甲基烷基二乙氧基硅烷中的一种或二者的组合，其中烷基为异丁基或正辛基、十二烷基或苯基中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂，其特征在于：所述反应性硅氧烷低聚物为羟基或烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。

5.根据权利要求1或4所述的低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂，其特征在于：所述反应性硅氧烷低聚物的粘度为100～2000mPa.S。

6.根据权利要求1所述的低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂，其特征在于：所述环状硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中的任意一种或几种的组合。

7.根据权利要求1所述的低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂，其特征在于：所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列、平平加OS系列、聚氧乙烯醚系列、有机硅表面活性剂系列、烷基季铵盐系列中的一种或一种以上混合的复合体系。

8.一种如权利要求1~7中任一项权利要求所述的低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

（1）按所述低挥发环保型硅烷膏体浸渍剂的原料配比，将去离子水和表面活性剂加入搅拌器中，搅拌均匀得到水溶液；

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述搅拌为先在1200~1800rpm的转速下搅拌使所述表面活性剂充分溶解，然后在1800~2200rpm转速下快速搅拌使其分散均匀。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述混合物采用滴加方式加入所述水溶液中进行预乳化，滴加搅拌速度为1800~2200rpm，所述混合物滴加完毕，将转速调至2300~2800rpm使预乳化液进一步乳化完全制得所述硅烷膏体浸渍剂。