CN102838319A - 一种环保型混凝土防水拒油有机硅材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种环保型混凝土防水拒油有机硅材料及其制备方法。该有机硅材料以重量分数计，包括：有机硅烷偶联剂30~80份；有机硅低聚物5~45份；乳化剂0.3~6份；去离子水10~60份；本发明可用于水工混凝土防水、海工混凝土防腐、道路混凝土防护等材料中，能显著提高混凝土的耐久性。
Description
技术领域
本发明属于防水拒油技术领域，具体涉及一种环保型水泥混凝土防水拒油有机硅材料及其制备方法，该防水拒油材料适用于水工混凝土防水、海工混凝土防腐、道路混凝土防护等。
背景技术
长久以来，混凝土作为一种高强、耐久和经济的建筑材料被广泛使用。钢筋混凝土系统将钢筋和混凝土两者的优点相结合：钢筋提供优秀的韧性和抗拉拔性能，混凝土提供良好的抗压强度，这二者的结合使得钢筋混凝土系统在建筑领域大规模应用。
但是，在长期的使用过程中，我们发现混凝土并非预想中的那么耐久，在恶劣气候或者特殊环境下，比如盐碱环境、温差巨大的地区、以及沿海地区，都对混凝土的安全使用提出了更高的要求。另外，大气环境恶化，空气中的酸性气体(SO2、CO2)不断的增加，也加速了混凝土的劣化进程。而混凝土作为钢筋混凝土结构体系中直接与外界接触的保护层，如果遭到劣化或破坏，必然危及内部的钢筋，因此混凝土耐久性的重要性逐渐地被人们所重视。混凝土结构防护的常用方法有涂布表面保护涂层、浸渍有机硅材料、涂覆环氧类防护层、钢筋阻锈和阴极保护。
其中，有机硅材料防水出色、经济、施工方便、不改变混凝土结构外观，因而受到了广泛的关注，但是很多的研究、专利都简单以防水为主要目的，忽视了建筑材料拒油、环保等多功能化的要求。
专利CN200910027824.7公开了一种由单体结构式含有不饱和双键的烯基烷氧基硅烷聚合得到的硅烷低聚物及其制备方法，该方法的聚合反应温度需要在70℃~120℃，并需要氮气保护。.
专利CN200510034381.6介绍了一种膏状有机硅防水剂及其制备方法，其聚合反应时间为15-22小时，反应时间过长，且使用了硫酸做催化剂，导致必须加入中和剂，降低了生产效率。
专利CN200610073972.9公布了一种有机硅氧烷树脂乳液组合物和具有该组合物涂层的制品，但该组合物中含有丁基溶纤剂，乙酸丁基溶纤剂，丙二醇单甲醚或丙二醇单甲醚乙酸酯水混溶性有机溶剂，对环境有不良影响。
专利CN200710187907.3 公布了一种建筑表面用有机硅防水乳液，是在催化剂如三乙胺或吡啶或N，N-二甲基苄作用下，将改性的含羟基或氨基的硅（氧）烷与硅烷偶联剂通过乳化剂乳化制得，但该有机硅防水乳液使用了三乙胺或吡啶或N，N-二甲基苄胺做催化剂，直链或支链磺酰氯结构为疏水集团，导致乳液在恶劣环境下的使用性能下降。
专利EP 0442098公开了一种非水相的有机聚硅氧烷乳液，利用湍流混合装置制备了平均粒度小于0.3um的乳液，但该乳液是非水相的，应用该乳液时还需要使用湍流混合装置。
专利US 5074912公开了一种硅烷石材防水乳液，该乳液采用线性结构硅氧烷共聚物，并说明了该共聚物的制备方法，反应用Pt催化，导致成本增加。
专利US 5026768提到采用低粘度的羟基封端的聚二甲基硅氧和三甲基硅烷封端的聚甲基硅氧烷作为原料，反应也采用了Pt催化剂，导致成本增加。
专利EP 0538555公开一种用于浸渍无机材料特别是建筑材料的包括有机硅化合物的水乳液，乳化剂选用了阴离子表面活性剂和含硅官能团的表面活性剂。但是该专利所述乳液需通过高压乳化机制备，能耗高。
发明内容
本发明提供一种环保型混凝土防水拒油有机硅材料及其制备方法。
本发明所述的环保型混凝土防水拒油有机硅材料包括，以重量份数记：
有机硅烷偶联剂 30~80；
有机硅低聚物 5~45；
乳化剂 0.3~6；
去离子水 10~60；
所述有机硅烷偶联剂含长链烷基，且长链烷基的分子量小于1000；结构简式为CnH2n+1Si（OCmH2m+1）3，其中n为≥4的整数，m为1或2。
所述有机硅低聚物选自聚甲基三乙氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚二甲基硅氧烷、聚甲基三甲氧基硅氧烷、环甲基硅氧烷、氨基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚醚聚硅氧烷共聚物中的任意一种以上以任何比例混合的混合物。
所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列、平平加系列、壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚Tween系列、失水山梨醇脂肪酸酯Span系列、磺酸盐类阴离子乳化剂、硫酸酯类阴离子乳化剂中的任意两种以上以任何比例复配的混合物。
所述有机硅低聚物的25℃的运动粘度为100mm2/s~3000mm2/s。
本发明所述环保型混凝土防水拒油有机硅材料有效结合了长链烷基有机硅烷偶联剂的防水作用和较大粘度有机硅低聚物的拒油作用，并合理利用了乳化剂的乳化作用。
本发明所述环保型混凝土防水拒油有机硅材料为一种乳白色的具有流动性的材料或具有良好可触变性的半流动性材料；可用于水工混凝土防水、海工混凝土防腐、道路混凝土防护等材料中，能显著提高混凝土的耐久性。
本发明所述环保型混凝土防水拒油有机硅材料具有良好的防水拒油效果，将其涂布于养护龄期不少于28天的混凝土表面后养护5~7天即可达到效果。
本发明所述环保型混凝土防水拒油有机硅材料在使用时：含长链烷基的有机硅烷偶联剂分子中在混凝土表面首先发生水解反应生成硅羟基，然后在硅羟基之间、硅羟基与混凝土表面和毛细孔道中的羟基之间进一步发生缩合反应，生成稳定的硅氧化学键，得到网状有机硅树脂，且硅氧化学键将有机硅分子牢固地附着在混凝土表面和毛细孔道中；长链烷基可以将原来亲水的混凝土表面和毛细孔道变为憎水型，有效的阻挡水分和水分中的有害物质渗入混凝土内部；而具有较大粘度的有机硅低聚物因为有较高的分子量，能够通过高分子链的缠结穿插，从分子尺寸上减小自由体积，从而能够降低油性分子的通过率，提供一定的拒油作用。
本发明所述环保型混凝土防水拒油有机硅材料通过如下方法制备：
（1）制备溶液A，5℃~50℃下，将有机硅低聚物分散到有机硅烷偶联剂中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
（2）制备溶液B，5℃~50℃下，将复配体系乳化剂分散到去离子水中搅拌均匀，得到溶液B；
（3）将溶液A边搅拌边以2~5滴/秒的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，滴加结束后，再搅拌30min~60min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
步骤（1）中，在3000rpm~5000rpm搅拌速度下搅拌10min~30min，使各组分分散均匀。
步骤（2）中，在3000rpm~5000rpm搅拌速度下搅拌10min~30min，使各组分分散均匀。
步骤（3）中，将溶液A滴加到溶液B的过程中，初始搅拌速度在3000rpm~5000rpm转速之间，以5-50rpm的加速度逐渐增大。以搅拌速度的不断增大保证混合液不发生相分离。
本发明所述环保型混凝土防水拒油有机硅材料的制备方法的条件温和，生产工艺简单，具备良好的可操作性。产品性能稳定、具有耐候性和耐摩擦性，涂刷在混凝土结构后可快速渗透，不改变混凝土原有外观特点，能有效提高混凝土结构的耐久性。
本发明所述环保型混凝土防水拒油有机硅材料的制备方法不存在有机溶剂挥发的问题，全部生产过程无废气、废液、废渣产生，产品在使用过程中也不存在明显的环境污染，并且在制备过程中无需加热，能耗低、碳排放少，显著地降低生产成本，是一种环保低碳型的新型材料。
综上所述本发明产品具有如下的优势：
（1）材料制备过程中无有机溶剂挥发，无环境危害，制备得到的材料是一种环保型材料。
（2）材料制备过程中无需加热，可以室温条件下进行制备，反应温和、无危险性，生产工艺简单，可操作性强。
（3）材料具有良好的防水拒油效果，具有高稳定性和高渗透性，能显著提高混凝土的耐久性。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，所述的实施例只是对本发明的权利要求的具体描述，权利要求包括但不限于所述的实施例内容。
其中吸水率、渗透深度和氯化物检测参考JTG/TB07-01-2006，《公路工程混凝土结构防腐蚀技术规范》；JC/T902-2002，《建筑表面用有机硅防水剂》。
实施例1：
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
（1）在25℃下将5g粘度为100 mm2/s的有机硅低聚物分散到80g正十二烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到10g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含1gOP-10乳化剂，3.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；
（2）边搅拌边将溶液A缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在3000rpm-10000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大；
（3）滴加结束后，控制搅拌速度为10000rpm，继续搅拌30min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
制得的环保型混凝土防水拒油有机硅材料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0035mm/min0.5，空白试验吸水率为0.043 mm/min0.5，吸水率比为8.1%，渗透深度4.7mm，氯化物吸收量降低率91%，参考吸水率测试方法测试吸油率比为15.8%，拒油性能良好。
实施例2：
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
（1）在35℃下将15g粘度为300 mm2/s的有机硅低聚物分散到69g正十六烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将6g复配乳化剂分散到10g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；6g复配乳化剂包含1gNP-20乳化剂，4.5gSpan-80乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；
（2）边搅拌边将溶液A缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在3000rpm-10000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大；
（3）滴加结束后，控制搅拌速度10000rpm，继续搅拌60min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
制得的环保型混凝土防水拒油有机硅材料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0031mm/min0.5，空白试验吸水率为0.043 mm/min0.5，吸水率比为7.2%，渗透深度4.4mm，氯化物吸收量降低率90%，参考吸水率测试方法测试吸油率比为17.8%，拒油性能良好。
实施例3：
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
（1）在50℃下将45g粘度为600 mm2/s的有机硅低聚物分散到30g正辛基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到20g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含1gOP-10乳化剂，3.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基磺酸钠；
（2）边搅拌边将溶液A缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在3000rpm-10000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大；
（3）滴加结束后，控制搅拌速度15000rpm，继续搅拌30min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
制得的环保型混凝土防水拒油有机硅材料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0033mm/min0.5，空白试验吸水率为0.043 mm/min0.5，吸水率比为7.7%，渗透深度5.4mm，氯化物吸收量降低率92%，参考吸水率测试方法测试吸油率比为16.5%，拒油性能良好。
实施例4：
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
（1）在30℃下将9.7g粘度为3000 mm2/s的有机硅低聚物分散到30g正十二烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将0.3g复配乳化剂分散到60g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；0.3g复配乳化剂包含0.25gTween-80乳化剂 ，0.05g十二烷基硫酸钠；
（2）边搅拌边将溶液A缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在3000rpm~10000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大；
（3）滴加结束后，控制搅拌速度5000rpm，继续搅拌30min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
制得的环保型混凝土防水拒油有机硅材料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0028mm/min0.5，空白试验吸水率为0.043 mm/min0.5，吸水率比为6.5%，渗透深度5.9mm，氯化物吸收量降低率90%，参考吸水率测试方法测试吸油率比为17.1%，拒油性能良好。
实施例5：
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
（1）在15℃下将30g粘度为200 mm2/s的有机硅低聚物分散到50g正十二烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到10g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含1gOP-10乳化剂，3.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；
（2）边搅拌边将溶液A缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在3000rpm~10000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大；
（3）滴加结束后，控制搅拌速度10000rpm，继续搅拌45min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
制得的环保型混凝土防水拒油有机硅材料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0036mm/min0.5，空白试验吸水率为0.043 mm/min0.5，吸水率比为8.4%，渗透深度5.9mm，氯化物吸收量降低率91%，参考吸水率测试方法测试吸油率比为19.3%，拒油性能良好。
实施例6：
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
（1）在5℃下将20g粘度为450 mm2/s的有机硅低聚物分散到60g异丁基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将4g复配乳化剂分散到16g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；4g复配乳化剂包含1gNP-10乳化剂，2.5gSpan-80乳化剂,0.5g十二烷基磺酸钠；
（2）边搅拌边将溶液A缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在3000rpm~10000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大；
（3）滴加结束后，控制搅拌速度10000rpm，继续搅拌45min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
制得的环保型混凝土防水拒油有机硅材料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0038mm/min0.5，空白试验吸水率为0.043 mm/min0.5，吸水率比为8.8%，渗透深度5.3mm，氯化物吸收量降低率90%，参考吸水率测试方法测试吸油率比为17.4%，拒油性能良好。
实施例7：
以以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
（1）在10℃下将30g粘度为500 mm2/s的有机硅低聚物分散到55g正十二烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到10g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含1gTween-60乳化剂，3.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；
（2）边搅拌边将溶液A缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在3000rpm~10000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大；
（3）滴加结束后，控制搅拌速度10000rpm，继续搅拌45min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
制得的环保型混凝土防水拒油有机硅材料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0034mm/min0.5，空白试验吸水率为0.043 mm/min0.5，吸水率比为7.9%，渗透深度5.5mm，氯化物吸收量降低率90%，参考吸水率测试方法测试吸油率比为16.9%，拒油性能良好。
实施例8：
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
（1）在25℃下将30g粘度为200 mm2/s的有机硅低聚物分散到40g异丁基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到20g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含2gOP-15乳化剂，2.5gSpan-80乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；
（2）边搅拌边将溶液A缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在3000rpm~10000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大；
（3）滴加结束后，控制搅拌速度7500rpm，继续搅拌30min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
制得的环保型混凝土防水拒油有机硅材料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0037mm/min0.5，空白试验吸水率为0.043 mm/min0.5，吸水率比为8.6%，渗透深度5.1mm，氯化物吸收量降低率90%，参考吸水率测试方法测试吸油率比为18.9%，拒油性能良好。
实施例9：
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
（1）在45℃下将30g粘度为1000 mm2/s的有机硅低聚物分散到50g辛基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到10g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含1gAEO-25乳化剂，3.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；
（2）边搅拌边将溶液A缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在3000rpm~10000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大；
（3）滴加结束后，控制搅拌速度10000rpm，继续搅拌50min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
制得的环保型混凝土防水拒油有机硅材料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0039mm/min0.5，空白试验吸水率为0.043 mm/min0.5，吸水率比为9.1%，渗透深度4.9mm，氯化物吸收量降低率90%，参考吸水率测试方法测试吸油率比为18.1%，拒油性能良好。
实施例10：
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
（1）在40℃下将36g粘度为500 mm2/s的有机硅低聚物分散到40g正十二烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将4g复配乳化剂分散到20g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；4g复配乳化剂包含1g平平加-10乳化剂，2.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；
（2）边搅拌边将溶液A缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在3000rpm~10000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大；
（3）滴加结束后，控制搅拌速度9000rpm，继续搅拌60min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
制得的环保型混凝土防水拒油有机硅材料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0029mm/min0.5，空白试验吸水率为0.043 mm/min0.5，吸水率比为6.7%，渗透深度6.5mm，氯化物吸收量降低率93%，参考吸水率测试方法测试吸油率比为16.6%，拒油性能良好。
Claims (6)
1.一种环保型混凝土防水拒油有机硅材料，其特征在于包括下述组分，以重量份数计：
有机硅烷偶联剂 30~80；
有机硅低聚物 5~45；
乳化剂 0.3~6；
去离子水 10~60；
所述有机硅烷偶联剂含长链烷基，且长链烷基的分子量小于1000；结构简式为CnH2n+1Si（OCmH2m+1）3，其中n为≥4的整数，m为1或2；
所述有机硅低聚物选自聚甲基三乙氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚二甲基硅氧烷、聚甲基三甲氧基硅氧烷、环甲基硅氧烷、氨基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚醚聚硅氧烷共聚物中的任意一种以上以任何比例混合的混合物；·
所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列、平平加系列、壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚Tween系列、失水山梨醇脂肪酸酯Span系列、磺酸盐类阴离子乳化剂、硫酸酯类阴离子乳化剂中的任意两种以上以任何比例复配的混合物。
2.根据权利要求1所述的环保型混凝土防水拒油有机硅材料，其特征在于所述有机硅低聚物的25℃的运动粘度为100mm2/s~3000mm2/s。
3.权利要求1所述的环保型混凝土防水拒油有机硅材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）制备溶液A，5℃~50℃下，将有机硅低聚物分散到有机硅烷偶联剂中，搅拌均匀，得到混合溶液A；
（2）制备溶液B，5℃~50℃下，将复配体系乳化剂分散到去离子水中搅拌均匀，得到溶液B；
（3）将溶液A边搅拌边以2~5滴/秒的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，滴加结束后，再搅拌30min~60min，即可制得环保型混凝土防水拒油有机硅材料。
4.根据权利要求3所述的环保型混凝土防水拒油有机硅材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中，在3000rpm~5000rpm搅拌速度下搅拌10min~30min，使各组分分散均匀。
5.根据权利要求3所述的环保型混凝土防水拒油有机硅材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中，在3000rpm~5000rpm搅拌速度下搅拌10min~30min，使各组分分散均匀。
6.根据权利要求3所述的环保型混凝土防水拒油有机硅材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中：将溶液A滴加到溶液B的过程中，初始搅拌速度在3000rpm~5000rpm转速之间，以5-50rpm的加速度逐渐增大。
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