CN102911597B - 一种用于清水混凝土保护的环保型涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于清水混凝土保护的环保型涂料及其制备方法。本发明用于清水混凝土保护的环保型涂料，其原料包括如下组分：有机硅烷偶联剂20%-60%，有机硅低聚物2%-30%，乳化剂0.3%-6%，杀菌抗藻剂0.3%-0.6%，pH调节剂0.01%-0.1%，水余量，所述百分比为质量百分比。本发明所述用于清水混凝土保护的环保型涂料的制备方法的条件温和，生产工艺简单，不存在有机溶剂挥发的问题，是一种环保低碳型的新型材料。产品性能稳定、并具有耐候性、耐摩擦性、防霉抗藻性，涂刷在清水混凝土结构后可快速渗透，不改变清水混凝土原有外观特点，能有效提高清水混凝土结构的耐久性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于清水混凝土保护的环保型涂料及其制备方法，属于清水混凝土保护领域。
背景技术
清水混凝土产生于20世纪20年代，随着混凝土广泛应用于建筑施工领域。在我国，清水混凝土是随着混凝土结构的发展不断发展的。20世纪70年代，在内浇外挂体系的施工中，清水混凝土主要应用在预制混凝土外墙板反打施工中，取得了进展。清水混凝土又被称为装饰混凝土，因其极具装饰效果而得名。它属于一次浇注成型，不做任何外装饰，直接采用现浇混凝土的自然表面效果作为饰面，因此不同于普通混凝土，表面平整光滑，色泽均匀，棱角分明，显示的是一种最本质的美感，体现的是“素面朝天”的品位。清水混凝土具有朴实无华、自然沉稳的外观韵味，与生俱来的厚重与清雅是一些现代建筑材料无法效仿和媲美的。清水混凝土是名副其实的绿色混凝土：混凝土结构不需要装饰，舍去了涂料、饰面等化工产品；有利于环保：清水混凝土结构一次成型，不剔凿修补、不抹灰，减少了大量建筑垃圾，有利于保护环境。高品质的清水混凝土工程不仅需要非常好的混凝土浇注质量，而且需要后期涂层保护。
然而，由于国内混凝土浇注成型工艺水平的局限，清水混凝土表面更需要防水、防护、防污、防霉等各方面的保护。现有产品虽具有一定的防水保护作用，但是，现有产品的防水性能、耐油污性能、抗菌耐藻性能、长期耐久性能等都较差，如果对清水混凝土保护不当，则会严重影响清水混凝土的外观以及耐久性。
专利EP 0538555公开一种用于浸渍无机材料特别是建筑材料的包括有机硅化合物的水乳液，乳化剂选用了阴离子表面活性剂和含硅官能团的表面活性剂。但是该专利所述乳液需通过高压乳化机制备，能耗高。
专利CN200710187907.3公布了一种建筑表面用有机硅防水乳液，是在催化剂如三乙胺或吡啶或N，N-二甲基苄作用下，将改性的含羟基或氨基的硅(氧)烷与硅烷偶联剂通过乳化剂乳化制得，但该有机硅防水乳液使用了三乙胺或吡啶或N，N-二甲基苄胺做催化剂，直链或支链磺酰氯结构为疏水集团，导致乳液在恶劣环境下的使用性能下降，并且不具备抗藻能力。
专利CN200810052688.2公开了一种既含有“有机基团”，又含有“无机结构”的防水、防腐类建筑涂料，但该材料含有较高含量的金红石型二氧化钛为染料、碳酸钙为填充材料，使该材料的耐水性能降低，并且该产品容易发生有机相——无机相的相分离现象。
专利CN102134443A公开了一种含有硅树脂乳液、硅氧烷添加剂和甲基硅酸钾的混凝土保护剂，但该材料中具有大量的去离子水，会严重影响材料在立面结构的施工效果，必须多次重复涂抹，并且该材料的防水能力有限，不能保证混凝土结构长期防水要求。
发明内容
本发明提供了一种用于清水混凝土保护的环保型涂料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于清水混凝土保护的环保型涂料，其原料包括如下组分：有机硅烷偶联剂20％-60％，有机硅低聚物2％-30％，乳化剂0.3％-6％，杀菌抗藻剂0.3％-0.6％，pH调节剂0.01％-0.1％，水余量，所述百分比为质量百分比；
所述有机硅烷偶联剂含长链烷基，且长链烷基的分子量小于1000；结构简式为CnH2n+1Si(OCmH2m+1)3，其中n为≥4的整数，m为1或2；
所述有机硅低聚物为聚甲基三乙氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚二甲基硅氧烷、聚甲基三甲氧基硅氧烷、环甲基硅氧烷、氨基聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚醚聚硅氧烷共聚物中的一种或两种以上任意配比的混合物。
上述水优选用去离子水。上述乳化剂、杀菌抗藻剂和pH调节剂均可用现有技术中的任何产品。
为了提高抗菌耐藻性，同时与其他组合物能有很好的协同效应，所述杀菌抗藻剂为1，2—苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CIT)、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)、2-甲基-4，5-亚丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MTI)、4，5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)或季铵盐中一种或两种以上任意配比的混合物。
为了提高产品的分散性，稳定性，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO系列、平平加系列、壬基酚聚氧乙烯醚NP系列、烷基酚聚氧乙烯醚OP系列、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚Tween系列、失水山梨醇脂肪酸酯Span系列、磺酸盐类阴离子乳化剂或硫酸酯类阴离子乳化剂中的任意两种或两种以上以任意配比的混合物。此处任意配比不包括零。
为了使用方便，同时不影响产品性能，所述pH调节剂为碳酸氢钠、氨水、乙醇胺、N-(3-氨丙基)二乙醇胺或乙醇胺磷酸酯中一种或两种以上任意配比的混合物。
为了提高产品拒油性，同时与其他组合物能有很好的协同效应，所述有机硅低聚物的25℃的运动粘度为50mm2/s-1000mm2/s。
上述的用于清水混凝土保护的环保型涂料的制备方法，包括下述步骤：
(1)、5℃-50℃下，将有机硅低聚物和有机硅烷偶联剂混匀，得到混合溶液A，将乳化剂和水混匀，得到溶液B，杀菌抗藻剂溶于水，得到溶液C，溶液B中水的质量为溶液C中水的质量的2-12.4倍；
(2)、5℃-50℃下，将溶液A以2-10滴/秒的滴加速度滴加到溶液B中，滴加完毕后，将，将溶液C滴加至上述溶液中，滴加完毕后，搅拌30min-60min，得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
上述溶液C的滴加只要保证逐滴的滴加即可，对其滴加速度没有其他严格的要求。
上述制备方法中，温度、滴加速度、搅拌时间的限定都是必要的，超出限定的范围，会严重影响涂料的分散性、稳定性及使用性能。
为了提高产品稳定性，步骤(2)中，溶液C滴加完毕后，调节溶液的pH值为8-11，搅拌30min-60min，得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
为了提高产品的分散性和稳定性，步骤(1)中，溶液A、溶液B和溶液C制备时，均在300rpm-3000rpm搅拌速度下搅拌3min-10min；步骤(2)中，将溶液A滴加到溶液B的过程中，初始搅拌速度为1000rpm-3000rpm，并以5-50rpm的速度逐渐增大；步骤(2)中，溶液C滴加时的搅拌速度为1000rpm-3000rpm。rpm代表每分钟的多少转的搅拌速度。
本发明用于清水混凝土保护的环保型涂料用上述方法制备，可得到分散性好、稳定性高，性能优异的产品。
申请人认为，具有长链烷基结构的有机硅烷偶联剂分子能在清水混凝土表面首先发生水解反应生成硅羟基，然后在硅羟基之间、硅羟基与清水混凝土表面和毛细孔道中的羟基之间进一步发生缩合反应，生成稳定的硅氧化学键，得到网状有机硅树脂，且硅氧化学键将有机硅分子牢固地附着在清水混凝土表面和毛细孔道中；长链烷基可以将原来亲水的混凝土表面和毛细孔道变为憎水型，有效的阻挡水分和水分中的有害物质渗入混凝土内部；而具有一定粘度的有机硅低聚物因为有较高的分子量，能够通过高分子链的缠结穿插，从分子尺寸上减小自由体积，从而能够降低油性分子的通过率，提供一定的拒油作用；并且小分子结构的硅烷偶联剂与一定粘度的有机硅低聚物同时存在于该体系时具有协同效应，有利于材料的耐候性、稳定性、多功能性等，克服了单一组分功能局限性的弊端；同时异噻唑啉酮类或季铵盐能够在清水混凝土表面起到杀菌抗霉的作用，从而全面的对清水混凝土表面进行保护。
申请人经研究发现，本发明各组合物存在很好的协同效应。
本发明所述用于清水混凝土保护的环保型涂料为一种乳白色的具有良好流动性的乳液，具有良好的保护、防水、防污、抗藻效果，显著提高清水混凝土的耐久性，防止霉菌、苔藓产生，免受污染保持清洁，将其涂布于养护龄期不少于28天的混凝土表面后养护5-7天即可达到效果。
本发明所述用于清水混凝土保护的环保型涂料的制备方法的条件温和，生产工艺简单，具备良好的可操作性且不存在有机溶剂挥发的问题，全部生产过程无废气、废液、废渣产生，产品在使用过程中也不存在明显的环境污染，并且在制备过程中无需加热，能耗低、碳排放少，显著地降低生产成本，是一种环保低碳型的新型材料。产品性能稳定、并具有耐候性、耐摩擦性、防霉抗藻性，涂刷在清水混凝土结构后可快速渗透，不改变清水混凝土原有外观特点，能有效提高清水混凝土结构的耐久性。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
其中吸水率、渗透深度和氯化物检测参考JTG/TB07-01-2006，《公路工程混凝土结构防腐蚀技术规范》；JC/T902-2002，《建筑表面用有机硅防水剂》。
实施例1
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
(1)在室温条件下(25℃)将2g粘度为260mm2/s的甲基封端的聚二甲基硅氧烷分散到60g正十六烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到27g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含1gOP-10乳化剂，3.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；将0.6g4，5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)分散到5.4g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液C；
(2)边搅拌边将溶液A以每秒2滴的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大，具体递增速度为5pm；
(3)滴加结束后，将溶液C逐滴的滴加至上述溶液中，再滴加乙醇胺直到溶液的pH值为8-11为止，滴加过程中搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间；
(4)滴加结束后，控制搅拌速度为3000rpm，继续搅拌30min，即可制得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
制得的用于清水混凝土保护的环保型涂料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0039mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为8.0％，渗透深度4.7mm，氯化物吸收量降低率91％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为15.4％，拒油性能良好，参考GB/T21353-2008漆膜抗藻性试验测试方法测试抗藻等级为1，抗藻性能良好。
实施例2
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
(1)在室温条件下(25℃)将15g粘度为300mm2/s的甲基封端的聚二甲基硅氧烷分散到60g正十六烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将6g复配乳化剂分散到14g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；6g复配乳化剂包含1gNP-20乳化剂，4.5gSpan-80乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；将0.3g4，5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)分散到4.7g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液C；
(2)边搅拌边将溶液A以每秒5滴的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大，具体递增速度为50rpm；
(3)滴加结束后，将溶液C逐滴的滴加至上述溶液中，再滴加乙醇胺直到溶液的pH值为8-11为止，滴加过程中搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间；
(4)滴加结束后，控制搅拌速度为3000rpm，继续搅拌30min，即可制得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
制得的用于清水混凝土保护的环保型涂料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0040mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为8.2％，渗透深度4.6mm，氯化物吸收量降低率90％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为16.4％，拒油性能良好，参考GB/T21353-2008漆膜抗藻性试验测试方法测试抗藻等级为1，抗藻性能良好。
实施例3
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
(1)在室温条件下(25℃)将20g粘度为600mm2/s的聚甲基三甲氧基硅氧烷分散到50g正辛基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到20g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含1gOP-10乳化剂，3.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基磺酸钠；将0.3g2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)分散到4.7g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液C；
(2)边搅拌边将溶液A以每秒3滴的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大，具体递增速度为20rpm；
(3)滴加结束后，将溶液C逐滴的滴加至上述溶液中，再滴加氨水直到溶液的pH值为8-11为止，滴加过程中搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间；
(4)滴加结束后，控制搅拌速度为3000rpm，继续搅拌30min，即可制得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
制得的环用于清水混凝土保护的环保型涂料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0042mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为8.6％，渗透深度4.6mm，氯化物吸收量降低率91％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为17.2％，拒油性能良好，参考GB/T21353-2008漆膜抗藻性试验测试方法测试抗藻等级为1，抗藻性能良好。
实施例4
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
(1)在室温条件下(25℃)将9.7g粘度为1000mm2/s的聚甲基三甲氧基硅氧烷分散到30g正十二烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将0.3g复配乳化剂分散到55g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；0.3g复配乳化剂包含0.25gTween-80乳化剂，0.05g十二烷基硫酸钠；将0.5g2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)分散到4.5g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液C；
(2)边搅拌边将溶液A以每秒6滴的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大，具体递增速度为50rpm；
(3)滴加结束后，将溶液C逐滴的滴加至上述溶液中，再滴加氨水直到溶液的pH值为8-11为止，滴加过程中搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间；
(4)滴加结束后，控制搅拌速度为3000rpm，继续搅拌30min，即可制得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
制得的用于清水混凝土保护的环保型涂料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0043mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为8.8％，渗透深度4.6mm，氯化物吸收量降低率93％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为17.7％，拒油性能良好，参考GB/T21353-2008漆膜抗藻性试验测试方法测试抗藻等级为1，抗藻性能良好。
实施例5
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
(1)在室温条件下(25℃)将30g粘度为50mm2/s的氨基聚硅氧烷分散到45g正十二烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到15g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含1gOP-10乳化剂，3.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；将0.35g2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)分散到4.65g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液C；
(2)边搅拌边将溶液A以每秒3滴的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大，具体递增速度为10rpm；
(3)滴加结束后，将溶液C逐滴的滴加至上述溶液中，再滴加N-(3-氨丙基)二乙醇胺直到溶液的pH值为8-11为止，滴加过程中搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间；
(4)滴加结束后，控制搅拌速度为3000rpm，继续搅拌30min，即可制得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
制得的用于清水混凝土保护的环保型涂料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0043mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为9.0％，渗透深度4.6mm，氯化物吸收量降低率91％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为18.8％，拒油性能良好，参考GB/T21353-2008漆膜抗藻性试验测试方法测试抗藻等级为1，抗藻性能良好。
实施例6
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
(1)在室温条件下(25℃)将20g粘度为100mm2/s的氨基聚硅氧烷分散到60g异丁基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将4g复配乳化剂分散到11g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；4g复配乳化剂包含1gNP-10乳化剂，2.5gSpan-80乳化剂,0.5g十二烷基磺酸钠；将0.1g2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)和0.2g4，5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)分散到4.7g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液C；
(2)边搅拌边将溶液A以每秒6滴的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大，具体递增速度为30rpm；
(3)滴加结束后，将溶液C逐滴的滴加至上述溶液中，再滴加N-(3-氨丙基)二乙醇胺直到溶液的pH值为8-11为止，滴加过程中搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间；
(4)滴加结束后，控制搅拌速度为3000rpm，继续搅拌30min，即可制得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
制得的用于清水混凝土保护的环保型涂料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0046mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为9.4％，渗透深度5.6mm，氯化物吸收量降低率90％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为17.1％，拒油性能良好，参考GB/T21353-2008漆膜抗藻性试验测试方法测试抗藻等级为1，抗藻性能良好。
实施例7
以以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
(1)在室温条件下(25℃)将20g粘度为500mm2/s的聚甲基三乙氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷(质量比1:1)分散到55g正十二烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到15g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含1gTween-60乳化剂，3.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；将0.3g2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)和0.3g4，5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)分散到4.4g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液C；
(2)边搅拌边将溶液A以每秒2滴的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大，具体递增速度为10rpm；
(3)滴加结束后，将溶液C逐滴的滴加至上述溶液中，再滴加N-(3-氨丙基)二乙醇胺直到溶液的pH值为8-11为止，滴加过程中搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间；
(4)滴加结束后，控制搅拌速度为3000rpm，继续搅拌30min，即可制得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
制得的用于清水混凝土保护的环保型涂料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0045mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为9.2％，渗透深度4.9mm，氯化物吸收量降低率93％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为17.5％，拒油性能良好，参考GB/T21353-2008漆膜抗藻性试验测试方法测试抗藻等级为1，抗藻性能良好。
实施例8
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
(1)在室温条件下(25℃)将30g粘度为1000mm2/s的聚甲基三乙氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷(质量比1:1)分散到40g异丁基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到20g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含2gOP-15乳化剂，2.5gSpan-80乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；将0.3g2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OIT)和0.3g4，5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(DCOIT)分散到4.4g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液C；
(2)边搅拌边将溶液A以每秒5滴的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大，具体递增速度为40rpm；
(3)滴加结束后，将溶液C逐滴的滴加至上述溶液中，再滴加N-(3-氨丙基)二乙醇胺直到溶液的pH值为8-11为止，滴加过程中搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间；
(4)滴加结束后，控制搅拌速度为3000rpm，继续搅拌30min，即可制得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
制得的用于清水混凝土保护的环保型涂料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0043mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为8.8％，渗透深度4.6mm，氯化物吸收量降低率91％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为17.6％，拒油性能良好，参考GB/T21353-2008漆膜抗藻性试验测试方法测试抗藻等级为1，抗藻性能良好。
实施例9
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
(1)在室温条件下(25℃)将30g粘度为200mm2/s的聚甲基三乙氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷(质量比3:1)分散到50g辛基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将5g复配乳化剂分散到10g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；5g复配乳化剂包含1gAEO-25乳化剂，3.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；将0.3g季铵盐分散到4.7g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液C；
(2)边搅拌边将溶液A以每秒10滴的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大，具体递增速度为25rpm；
(3)滴加结束后，将溶液C逐滴的滴加至上述溶液中，再滴加乙醇胺磷酸酯直到溶液的pH值为8-11为止，滴加过程中搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间；
(4)滴加结束后，控制搅拌速度为3000rpm，继续搅拌30min，即可制得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
制得的用于清水混凝土保护的环保型涂料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0038mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为7.7％，渗透深度4.2mm，氯化物吸收量降低率92％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为14.3％，拒油性能良好，参考GB/T21353-2008漆膜抗藻性试验测试方法测试抗藻等级为1，抗藻性能良好。
实施例10
以生产本发明材料100g为例所用的原料及其制备过程：
(1)在室温条件下(25℃)将26g粘度为500mm2/s的聚甲基三乙氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷、氨基聚硅氧烷(质量比3:1:1)分散到40g正十二烷基三乙氧基硅烷中，搅拌均匀，得到溶液A；将4g复配乳化剂分散到25g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液B；4g复配乳化剂包含1g平平加-10乳化剂，2.5gSpan-60乳化剂,0.5g十二烷基硫酸钠；将0.6g季铵盐分散到4.4g去离子水中，搅拌均匀，得到溶液C；
(2)边搅拌边将溶液A以每秒8滴的滴加速度缓慢滴加到溶液B中，搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间，并且搅拌速度随着溶液A的滴入量的增加而逐渐增大，具体递增速度为19rpm；
(3)滴加结束后，将溶液C逐滴的滴加至上述溶液中，再滴加乙醇胺磷酸酯直到溶液的pH值为8-11为止，滴加过程中搅拌速度在1000rpm-3000rpm转速之间；
(4)滴加结束后，控制搅拌速度为3000rpm，继续搅拌30min，即可制得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
制得的用于清水混凝土保护的环保型涂料外观呈均匀状态，无杂质、无分层、无漂油、无沉淀，涂刷与混凝土表面后吸水率为0.0037mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为7.5％，渗透深度4.6mm，氯化物吸收量降低率90％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为16.9％，拒油性能良好，参考GB/T21353-2008漆膜抗藻性试验测试方法测试抗藻等级为1，抗藻性能良好。
对比例1
在实施例10的实验条件下，不加有机硅烷偶连剂和杀菌抗藻剂，其他均参照实施例10，组分在该条件下不能得到相应材料，材料发生分层；不加有机硅低聚物和杀菌抗藻剂，其他均参照实施例10，得到的材料吸水率为0.0062mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为12.7％，渗透深度3.9mm，氯化物吸收量降低率85％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为23.9％，以上性能均低于于实施例10中的性能。
对比例2
在实施例9的实验条件下，不加有机硅烷偶连剂和杀菌抗藻剂，其他均参照实施例9，在该条件下不能得到相应材料，材料发生分层；不加有机硅低聚物和杀菌抗藻剂，其他均参照实施例9，得到的材料吸水率为0.0065mm/min0.5，空白试验吸水率为0.049mm/min0.5，吸水率比为13.3％，渗透深度3.8mm，氯化物吸收量降低率84％，参考吸水率测试方法测试吸油率比为23.7％，以上性能均差于实施例9中的性能。
Claims (7)
1.一种用于清水混凝土保护的环保型涂料的制备方法，其特征在于：所述环保型涂料的原料包括如下组分：有机硅烷偶联剂20％-60％，有机硅低聚物2％-30％，乳化剂0.3％-6％，杀菌抗藻剂0.3％-0.6％，pH调节剂0.01％-0.1％，水余量，所述百分比为质量百分比；
所述有机硅烷偶联剂中含长链烷基，且长链烷基的分子量小于1000；结构简式为CnH2n+1Si(OCmH2m+1)3，其中n为≥4的整数，m为1或2；
所述有机硅低聚物为聚甲基三乙氧基硅氧烷、甲基封端的聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚二甲基硅氧烷、聚甲基三甲氧基硅氧烷、环甲基硅氧烷、氨基聚硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚醚聚硅氧烷共聚物中的一种或两种以上任意配比的混合物；
所述杀菌抗藻剂为1，2—苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4，5-亚丙基-4-异噻唑啉-3-酮、4，5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮或季铵盐中一种或两种以上任意配比的混合物；
用于清水混凝土保护的环保型涂料的制备方法：包括下述步骤：
(1)、5℃-50℃下，将有机硅低聚物和有机硅烷偶联剂混匀，得到混合溶液A，将乳化剂和水混匀，得到溶液B，杀菌抗藻剂溶于水，得到溶液C，溶液B中水的质量为溶液C中水的质量的2-12.4倍；
(2)、5℃-50℃下，将溶液A以2-10滴/秒的滴加速度滴加到溶液B中，滴加完毕后，将溶液C滴加至由溶液A和溶液B得到的混合液中，滴加完毕后，搅拌30min-60min，得用于清水混凝土保护的环保型涂料；
步骤(2)中，将溶液A滴加到溶液B的过程中，初始搅拌速度为1000rpm-3000rpm，并以5-50rpm的速度逐渐增大。
2.如权利要求1所述的用于清水混凝土保护的环保型涂料的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚系列、平平加系列、壬基酚聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚系列、失水山梨醇脂肪酸酯系列、磺酸盐类阴离子乳化剂或硫酸酯类阴离子乳化剂中的任意两种或两种以上以任意配比的混合物。
3.如权利要求1或2所述的用于清水混凝土保护的环保型涂料的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂为碳酸氢钠、氨水、乙醇胺、N-(3-氨丙基)二乙醇胺或乙醇胺磷酸酯中一种或两种以上任意配比的混合物。
4.如权利要求1或2所述的用于清水混凝土保护的环保型涂料的制备方法，其特征在于：所述有机硅低聚物的25℃的运动粘度为50mm2/s-1000mm2/s。
5.如权利要求1或2所述的用于清水混凝土保护的环保型涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，溶液C滴加完毕后，调节溶液的pH值为8-11，搅拌30min-60min，得用于清水混凝土保护的环保型涂料。
6.如权利要求1或2所述的用于清水混凝土保护的环保型涂料的制备方法，其特征在于：其特征在于：步骤(1)中，溶液A、溶液B和溶液C制备时，均在300rpm-3000rpm搅拌速度下搅拌3min-10min。
7.如权利要求1或2所述的用于清水混凝土保护的环保型涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，溶液C滴加时的搅拌速度为1000rpm-3000rpm。
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