CN106811118A - 一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料及其制备方法，该防护涂料由下列质量份数的原料组成：端羟基聚二甲基硅氧烷100份、改性端羟基聚二甲基硅氧烷5～10份、活性增韧剂10～20份、活性增塑剂15～25份、非活性增塑剂10～20份、交联剂2～6份、扩链剂4～10份、催化剂0.05～0.15份、颜填料10～30份。本发明的涂料浸润能力好，无须界面剂，与混凝土粘结强度高，力学强度和柔顺性适中，具有良好的抗开裂性能，且耐老化性能优异，可低温施工。

Description

一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土防护技术领域，具体涉及一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料及其制备方法。
背景技术
混凝土在海洋、高温高湿、严寒等气候环境下，易受到氯离子、硫酸根离子、碳化、冻融循环等作用影响，出现粉化、剥落、掉块等病害，导致钢筋混凝土结构的耐久性下降，严重影响其使用寿命，为安全服役埋下隐患。
为确保混凝土结构耐久性，常采用涂刷防护涂层的方式对混凝土表面进行强化处理，将混凝土与外部环境隔绝，提高混凝土的抗腐蚀性、抗介质侵蚀性和抗冻性能。防护涂层主要包括底漆、中间漆和面漆，其中底漆材料以环氧树脂类、聚氨酯类材料为主，主要作用是改善混凝土基面，提高混凝土与涂料的粘结；中间漆主要作用是增加防护涂层厚度，防止介质侵入；面漆作为最主要的防护层，其原材料多采用丙烯酸类、聚氨酯类、氟碳类等耐老化性能好的高分子类防护涂料。在长期实践过程中，发现上述防护涂层会存在如下问题：①丙烯酸类、聚氨酯类、氟碳类等防护涂料的涂刷工艺包括界面剂涂刷-中间漆涂刷-面漆涂刷，每道工序间隔时间较长，且均需在界面干燥条件下进行。因此，混凝土防护效率和防护涂层质量受环境影响(雨水、低温)较大，难于控制。②丙烯酸类、聚氨酯类、氟碳类等防护涂层的封闭性较好，但是透气性较差，混凝土内部的水蒸气无法排出，高温时涂层易出现鼓起、破裂问题。
针对目前混凝土防护涂料存在的问题，可采用有机硅类防护涂料进行混凝土的表面防护。有机硅类材料以硅氧键(Si-O键)为主链结构，其键能高达452kJ/mol，远大于碳碳键(C-C键)键能(356kJ/mol)和碳氧键(C-O键)键能(358kJ/mol)，具有良好的热稳定性和卓越的耐候性。而且有机硅类材料与混凝土浸润能力强，可与混凝土内部活性基团反应，无需三层防护，工艺简单，涂层质量受环境影响小。同时，聚硅氧烷分子体积大、内聚能密度低，具有良好的透气性，可保证水蒸气的透出。
发明专利《高聚物改性有机硅防水涂料》(CN201410116333.0)提及的一种高聚物改性有机硅防水涂料，有以下重量的组份组成：苯醚1，2-亚乙基硅橡胶10-15公斤，去离子水30-50公斤，二氧化钛10-15公斤，有机硅单体10-20公斤，消泡剂4-6公斤，改性剂4-6公斤，甲基硅油4-6公斤，树脂乳液4-6公斤，纳米活性炭4-6公斤，二甲基硅氧烷40-60公斤。
发明专利《一种有机硅防水涂料》(CN201510050989.1)提及的一种有机硅防水涂料，有以下重量的组份组成：甲基硅酸盐30-50份，二甲基硅氧烷20-30份，硅烷偶联剂3-5份、甲基硅油10-15份、消泡剂0.2-1份、去离子水5-10份、二氧化硅10-20份。
发明专利《一种有机硅防水涂料及制备方法》(CN201410196340.6)提及的一种有机硅防水涂料，有以下重量的组份组成：硅酸钠37.5-62.5％，膨胀剂0.3-1.0％，助溶剂0.3-1.0％、隔热填料10-20％，增塑剂5-10％和MS溶剂树脂5-10％。
发明专利《一种反应型有机硅防水剂及其制备方法和应用》(CN201410833302.7)提及的一种反应型有机硅防水剂，选用反应型MDTQ硅树脂作为基础原料，在有机溶剂中配以含反应型硅官能团的聚甲基硅氧烷或其改性物以及室温固化催化剂，再通过化学、物理方法复配制备得到。
目前，有机硅类防护剂以硅烷、硅氧烷类为主，通过浸入混凝土表层表面形成一层坚固、刚性的网状硅氧烷憎水层，形成了远低于水的表面张力，并产生毛细逆气压现象，且不堵塞毛细孔，既防水又保持混凝土结构的“呼吸”。但是，该类材料对长期积水处的混凝土的防水性能较差，且对混凝土的抗冻性能提高有限。溶剂类的有机硅防水涂料对混凝土基面平整度及基面处理的要求较高，抗开裂性能和施工性能较差。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供了一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料及其制备方法。
本发明的技术方案：为了实现以上目的，本发明提供了一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料，其由下列质量份数的原料组成：
①所述的端羟基二甲基硅氧烷中，n＝180～230的占30％，n＝300～400的占45％，n＝530～610的占15％，n＝1000～1300的占10％；
②所述的改性端羟基聚二甲基硅氧烷为二苯基硅氧烷或甲苯基硅氧烷改性的端羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种。
所述活性增韧剂为有机硅二元醇或有机硅聚醚二元醇中的一种或两种，其中有机硅二元醇中分子量为800～1200的占70％，分子量为1600～2000的占30％，有机硅聚醚二元醇中分子量为600～800的占60％，分子量为1200～1500的占40％。
所述活性增塑剂为n＝10～18的低粘度端羟基聚甲基硅烷或MDT型硅油中的一种或两种。
所述非活性增塑剂为二甲基硅油或链烷烃混合物中一种或两种。
所述交联剂为酮肟基硅烷交联剂、稀丙氧基硅烷交联剂和硅烷偶联剂中的一种或几种。
所述扩链剂为酰氨基硅烷扩链剂或氨氧基硅烷扩链剂中的一种或两种。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或有机锡中的一种或两种。
所述颜填料为颜料、炭黑、气相白炭黑、超细碳酸钙和硅藻土中的一种或几种。
所述一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将端羟基聚二甲基硅氧烷、改性端羟基聚二甲基硅氧烷、活性增韧剂、活性增塑剂和非活性增塑剂加入反应釜中，在110～130℃下真空脱水2h；
(2)颜填料在干燥箱中以110～130℃烘干2h；
(3)将干燥后的颜填料加入至反应釜中搅拌20～40min；
(4)将胶料投入三辊研磨机上研磨，研磨细度为20～40μm，并将材料冷却至室温；
(5)将研磨过的胶料投入行星搅拌釜中，常温下真空搅拌20～40min；
(6)加入交联剂和扩链剂，温度在45℃以下真空搅拌5～20min；
(7)加入催化剂，温度在45℃以下抽真空搅拌5～20min；
(8)出料密封包装得成品。
工作机理：采用不同分子量的端羟基聚二甲基硅氧烷合理复配，并配以活性增韧剂和活性增塑剂，实现了有机硅快速修补材料的低粘度高性能。改性端羟基聚二甲基硅氧烷的引入，进一步提高了材料的耐老化性。交联剂、扩链剂和粉体增强剂的合理搭配，有效调控了材料力学强度、柔顺性和粘结强度三者间的平衡关系，既可抵抗外力破坏及混凝土裂缝(≤0.2mm)变化，又可有效抑制自身伤损发展。通过各组份协同作用，该高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料对混凝土浸润性能好，无须使用界面剂即与混凝土具有良好的粘结性，且一次涂刷即可，受环境影响小，大幅提高了混凝土防护的施工效率及施工质量。
有益效果：本发明提供的一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料，经过大量试验研究，该组份的各组份配比科学合理，该组合物具有以下优异的性能：
(1)施工便捷：单组份，无须使用界面剂，直接涂刷即可。
(2)透气性好：具有透气功能，保证涂层与混凝土长期密贴，不出现鼓起等问题；
(3)力学性能和粘结性能适当：具有较强的抵抗外力破坏的能力，且可适应混凝土表面裂缝的温度变化，如自身出现伤损(如开裂、掉皮等)，伤损面积也不会进一步发展。
(4)耐老化性能好：耐热老化、耐碱和耐紫外老化性能优异。
(5)环境适应性强：在环境温度低、湿度大，混凝土表面不平整或存在微裂纹时，材料可正常使用，并保持良好的工作状态。
具体实施方式
下面以实施例说明具体实施方式，这些实施例仅限于解释说明本发明，而不限定本发明的范围。
实施例1
将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、二苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷2份、甲苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷3份、有机硅二元醇5份、有机硅聚醚二元醇5份、低粘度端羟基聚甲基硅烷10份、MDT型硅油5份、二甲基硅油3份和链烷烃混合物7份加入反应釜中，在110℃下真空脱水2h；颜料2份、炭黑1份、气相白炭黑0.5份、超细碳酸钙4.5份和硅藻土2份在干燥箱中以110℃烘干2h；将干燥后的颜填料加入至反应釜中搅拌20min；将胶料投入三辊研磨机上研磨，研磨细度为20μm，并将胶料冷却至室温；将研磨过的胶料投入行星搅拌釜中，常温下真空搅拌20min；加入酮肟基硅烷交联剂1份、稀丙氧基硅烷交联剂0.5份、硅烷偶联剂0.5份、酰氨基硅烷扩链剂1份和氨氧基硅烷扩链剂3份，温度在45℃以下真空搅拌5min；加入二月桂酸二丁基锡0.02份和有机锡0.03份，温度在45℃以下抽真空搅拌5min；出料密封包装得成品。
实施例2
将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、二苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷6份、甲苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷4份、有机硅二元醇11份、有机硅聚醚二元醇9份、低粘度端羟基聚甲基硅烷20份、MDT型硅油5份、二甲基硅油8份和链烷烃混合物12份加入反应釜中，在130℃下真空脱水2h；颜料1份、炭黑2份、气相白炭黑0.3份、超细碳酸钙13份和硅藻土13.7份在干燥箱中以130℃烘干2h；将干燥后的颜填料加入至反应釜中搅拌40min；将胶料投入三辊研磨机上研磨，研磨细度为40μm，并将胶料冷却至室温；将研磨过的胶料投入行星搅拌釜中，常温下真空搅拌40min；加入酮肟基硅烷交联剂2份、稀丙氧基硅烷交联剂2份、硅烷偶联剂2份、酰氨基硅烷扩链剂6份和氨氧基硅烷扩链剂4份，温度在45℃以下真空搅拌20min；加入二月桂酸二丁基锡0.1份和有机锡0.05份，温度在45℃以下抽真空搅拌20min；出料密封包装得成品。
实施例3
将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、二苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷7.5份、有机硅二元醇15份、低粘度端羟基聚甲基硅烷20份和二甲基硅油15份加入反应釜中，在120℃下真空脱水2h；颜料2份、气相白炭黑0.1份和超细碳酸钙17.9份在干燥箱中以120℃烘干2h；将干燥后的颜填料加入至反应釜中搅拌30min；将胶料投入三辊研磨机上研磨，研磨细度为30μm，并将胶料冷却至室温；将研磨过的胶料投入行星搅拌釜中，常温下真空搅拌30min；加入酮肟基硅烷交联剂2份、稀丙氧基硅烷交联剂2份和酰氨基硅烷扩链剂7份，温度在45℃以下真空搅拌12.5min；加入二月桂酸二丁基锡0.1份，温度在45℃以下抽真空搅拌12.5min；出料密封包装得成品。
实施例4
将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、甲苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷6.25份、有机硅聚醚二元醇12.5份、MDT型硅油17.5份和链烷烃混合物12.5份加入反应釜中，在115℃下真空脱水2h；颜料3份、炭黑2份、气相白炭黑0.2份和硅藻土9.8份在干燥箱中以115℃烘干2h；将干燥后的颜填料加入至反应釜中搅拌25min；将胶料投入三辊研磨机上研磨，研磨细度为25μm，并将胶料冷却至室温；将研磨过的胶料投入行星搅拌釜中，常温下真空搅拌25min；加入稀丙氧基硅烷交联剂2份、硅烷偶联剂中1份和氨氧基硅烷扩链剂5.5份，温度在45℃以下真空搅拌8min；加入有机锡0.075份，温度在45℃以下抽真空搅拌8min；出料密封包装得成品。
实施例5
将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、二苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷4份、甲苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷4.75份、有机硅二元醇10份、有机硅聚醚二元醇7.5份、低粘度端羟基聚甲基硅烷20份、MDT型硅油2.5份、二甲基硅油7.5份和链烷烃混合物10份加入反应釜中，在125℃下真空脱水2h；颜料3份、炭黑3份、气相白炭黑1份、超细碳酸钙13份和硅藻土5份在干燥箱中以110℃烘干2h；将干燥后的颜填料加入至反应釜中搅拌35min；将胶料投入三辊研磨机上研磨，研磨细度为35μm，并将胶料冷却至室温；将研磨过的胶料投入行星搅拌釜中，常温下真空搅拌35min；加入酮肟基硅烷交联剂4份、硅烷偶联剂中1份、酰氨基硅烷扩链剂4份和氨氧基硅烷扩链剂4.5份，温度在45℃以下真空搅拌15min；加入二月桂酸二丁基锡0.1份和有机锡0.025份，温度在45℃以下抽真空搅拌15min；出料密封包装得成品。
实施例6
将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、二苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷3份、甲苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷2.5份、有机硅二元醇6份、有机硅聚醚二元醇5份、低粘度端羟基聚甲基硅烷14份、MDT型硅油2份、二甲基硅油3份和链烷烃混合物8份加入反应釜中，在118℃下真空脱水2h；颜料2份、炭黑1份、气相白炭黑0.5份、超细碳酸钙5份和硅藻土4份在干燥箱中以118℃烘干2h；将干燥后的颜填料加入至反应釜中搅拌22min；将胶料投入三辊研磨机上研磨，研磨细度为25μm，并将胶料冷却至室温；将研磨过的胶料投入行星搅拌釜中，常温下真空搅拌22min；加入酮肟基硅烷交联剂2.5份、酰氨基硅烷扩链剂4份和氨氧基硅烷扩链剂1份，温度在45℃以下真空搅拌10min；加入二月桂酸二丁基锡0.01份和有机锡0.05份，温度在45℃以下抽真空搅拌10min；出料密封包装得成品。
实施例7
将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、二苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷3份、甲苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷6份、有机硅二元醇10份、有机硅聚醚二元醇9份、低粘度端羟基聚甲基硅烷20份、MDT型硅油4份、二甲基硅油3份和链烷烃混合物16份加入反应釜中，在126℃下真空脱水2h；颜料1份、炭黑3份、气相白炭黑0.5份、超细碳酸钙10份和硅藻土13份在干燥箱中以126℃烘干2h；将干燥后的颜填料加入至反应釜中搅拌33min；将胶料投入三辊研磨机上研磨，研磨细度为30μm，并将胶料冷却至室温；将研磨过的胶料投入行星搅拌釜中，常温下真空搅拌33min；加入稀丙氧基硅烷交联剂5.5份、酰氨基硅烷扩链剂5份和氨氧基硅烷扩链剂4份，温度在45℃以下真空搅拌18min；加入二月桂酸二丁基锡0.13份，温度在45℃以下抽真空搅拌18min；出料密封包装得成品。
实施例8
将端羟基聚二甲基硅氧烷100份、二苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷3份、甲苯基硅氧烷改性端羟基聚二甲基硅氧烷5份、有机硅二元醇11份、有机硅聚醚二元醇5份、低粘度端羟基聚甲基硅烷17份、MDT型硅油4份、二甲基硅油3份和链烷烃混合物13份加入反应釜中，在122℃下真空脱水2h；颜料1份、炭黑2份、气相白炭黑0.2份、超细碳酸钙11.3份和硅藻土8份在干燥箱中以122℃烘干2h；将干燥后的颜填料加入至反应釜中搅拌38min；将胶料投入三辊研磨机上研磨，研磨细度为20μm，并将胶料冷却至室温；将研磨过的胶料投入行星搅拌釜中，常温下真空搅拌38min；加入硅烷偶联剂中3.5份、酰氨基硅烷扩链剂4份和氨氧基硅烷扩链剂3.5份，温度在45℃以下真空搅拌16min；加入有机锡0.11份，温度在45℃以下抽真空搅拌16min；出料密封包装得成品。
实例1～8中高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料测试结果如下表所示：

Claims (9)

1.一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料，其特征在于：该材料组成按质量份计为：
①所述的端羟基二甲基硅氧烷中，n＝180～230的占30％，n＝300～400的占45％，n＝530～610的占15％，n＝1000～1300的占10％；
②所述的改性端羟基聚二甲基硅氧烷为二苯基硅氧烷或甲苯基硅氧烷改性的端羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种。
2.一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料，其特征在于：所述的活性增韧剂为有机硅二元醇或有机硅聚醚二元醇中的一种或两种，其中有机硅二元醇中分子量为800～1200的占70％，分子量为1600～2000的占30％，有机硅聚醚二元醇中分子量为600～800的占60％，分子量为1200～1500的占40％。
3.一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料，其特征在于：所述的活性增塑剂为n＝10～18的低粘度端羟基聚甲基硅烷或MDT型硅油中的一种或两种。
4.一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料，其特征在于：所述的非活性增塑剂为二甲基硅油或链烷烃混合物中一种或两种。
5.一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料，其特征在于：所述的交联剂为酮肟基硅烷交联剂、稀丙氧基硅烷交联剂和硅烷偶联剂中的一种或几种。
6.一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料，其特征在于：所述的扩链剂为酰氨基硅烷扩链剂或氨氧基硅烷扩链剂中的一种或两种。
7.一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或有机锡中的一种或两种。
8.一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料，其特征在于：所述的颜填料为颜料、炭黑、气相白炭黑、超细碳酸钙和硅藻土中的一种或几种。
9.一种高耐候单组份有机硅混凝土防护涂料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将端羟基聚二甲基硅氧烷、改性端羟基聚二甲基硅氧烷、活性增韧剂、活性增塑剂和非活性增塑剂加入反应釜中，在110～130℃下真空脱水2h；
(2)颜填料在干燥箱中以110～130℃烘干2h；
(3)将干燥后的颜填料加入至反应釜中搅拌20～40min；
(4)将胶料投入三辊研磨机上研磨，研磨细度为20～40μm，并将胶料冷却至室温；
(5)将研磨过的胶料投入行星搅拌釜中，常温下真空搅拌20～40min；
(6)加入交联剂和扩链剂，温度在45℃以下真空搅拌5～20min；
(7)加入催化剂，温度在45℃以下抽真空搅拌5～20min；
(8)出料密封包装得成品。
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