CN104311829B - 一种提升道路抗水损害的有机硅树脂、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提升道路抗水损害的有机硅树脂、其制备方法及其营养，制备方法包括：步骤1)将硅烷单体II和有机硅单体III在催化剂的作用下、在有机溶剂与水的混合溶剂中反应，其中，所用催化剂为过渡金属类催化剂，反应温度为20℃～40℃，反应时间为0.5小时～2小时；步骤2)将步骤1)反应所得的物料与环氧氯丙烷在温度为30℃～50℃的条件下反应0.5小时～2小时。本发明提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法一个显著特点是合成工艺简单、反应条件温和、产率较高、易于实现工业化，所用催化剂绿色环保无污染；所得提升道路抗水损害的有机硅树脂可以有效地提高混合料的抗水损害性能及提升路面抗滑性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种提升道路抗水损害的有机硅树脂、其制备方法及其应用，属于路面维护领域。
背景技术
当沥青路面正常使用几年后，路面开始出现轻微疲劳龟裂、损失细骨料现象，并且渗水性大大提高，路面水会经过裂缝或细骨料损伤处进入到沥青混合料中，进一步加速了路面的损坏。在这时期，路面处于基本完好时期，如果在这一时期不进行及时处理，会导致网裂、龟裂、坑洞等路面破坏。处理这些缺陷的方法很多，如微表处、薄罩面等，都各有优缺点，但总结起来，在这一阶段，最有效的方法是“雾封层技术”，且它的费用非常的低廉。
有机硅防水剂是一种无污染、无刺激性的新型高效防水材料，为世界先进国家所广泛应用。喷涂(或涂刷)于建筑物表面后，可在其表面形成肉眼觉察不到的一层无色透明、抗紫外线的透气薄膜，当雨水吹打其上或遇潮湿空气时，水滴会自然流淌，阻止水分侵入，同时还可以将建筑物表面尘土冲刷干净，从而起到使内墙防潮、防霉、外墙洁净及防止风化等作用。但目前将有机硅防水剂用于道路雾封层研究很少，只有武汉理工大学吴少鹏课题组报道有关有机硅树脂用于雾封层，但是存在缺陷是抗水损害性能不足。同时传统有机硅树脂缩合反应采用酸或碱做催化剂，催化剂不符合绿色化学基本原则。
发明内容
本发明的目的是提供一种提升道路抗水损害的有机硅树脂、其制备方法及其应用，以克服现有技术中有机硅树脂用于雾封层存在抗水损害性能不足的缺陷，及现有技术中机硅树脂缩合所用催化剂不环保的缺陷。
为解决上述技术问题，本实发明采用如下技术方案：
一种提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
步骤1)将硅烷单体II和有机硅单体III在催化剂的作用下、在有机溶剂与水的混合溶剂中反应，其中，所用催化剂为过渡金属类催化剂，反应温度为20℃～40℃，反应时间为0.5小时～2小时，所述硅烷单体II与机硅单体III的摩尔比为(1：1)～(1：4)；
步骤2)将步骤1)反应所得的物料与环氧氯丙烷在温度为30℃～50℃的条件下反应0.5小时～2小时，即得，其中，硅烷单体II与环氧氯丙烷的摩尔比为(1：1)～(1：4)；
硅烷单体II的结构式为：
式Ⅱ中，R1为C8-C18的烷基，R2、R3和R4均为烷氧基或氢基，但R2、R3和R4不能同时为氢基；
有机硅单体III的结构式为：
式Ⅲ中，R5、R6、R7和R8均为苯基或环氧基，R5、R6、R7和R8中至少有一个为苯基、且至少有一个为环氧基。
申请人经研究发现，上述所得的有机硅树脂带有特殊硅原子中心、苯环和环氧基，显著提高了道路抗水损害性能。
上述过渡金属类催化剂的质量用量为步骤1)反应体系总质量的0.2％～0.4％。这样可保证反应的反应效率，同时保证所得产品的抗水损害性能。
优选，过渡金属类催化剂为RhCl·P(C6H5)3、Ni(CO)4、SnCl2·H2PtCl6或HCo(CO)4。这样可进一步提高反应效率。
优选，上述式Ⅱ中，R1为C18H37、C16H33、C8H17或C12H25，R2为OMe或OEt，R3为OMe或OEt，R4为OMe、OEt或H。进一步优选，式Ⅱ中，R1＝C18H37，R2＝R3＝R4＝OMe；R1＝C18H37，R2＝R3＝R4＝OEt；R1＝C18H37，R2＝R3＝OMe，R4＝H；R1＝C16H33，R2＝R3＝R4＝OMe；R1＝C8H17，R2＝R3＝R4＝OEt；R1＝C16H33，R2＝R3＝OMe，R4＝H；R1＝C12H25，R2＝R3＝R4＝OCH3。这样可进一步提高所得产品的抗水损害性能。
优选，上述式Ⅲ中，R5为Ph，R6为OMe或Ph，R7为OMe、OEt或Ph，R8为OMe或OEt。进一步优选，式Ⅲ中，R5＝Ph，R6＝R7＝R8＝OMe；R5＝R6＝Ph，R7＝R8＝OEt；R5＝Ph，R6＝R7＝R8＝OMe；R5＝R6＝Ph，R7＝R8＝OEt；；R5＝R7＝R6＝Ph，R8＝OEt。这样可进一步提高所得产品的抗水损害性能。
上述Et为乙基，Ph为苯基，Butyl为叔丁基，Me为甲基。
上述步骤(1)和步骤(2)为溶液反应，具体反应式如下：
式Ⅵ中R1、R2、R3和R4与式Ⅱ中的R1、R2、R3和R4具有相同的含义，式Ⅵ中R5、R6、R7和R8与式Ⅲ中的R5、R6、R7和R8具有相同含义。
优选，有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二氧六环、乙腈、正辛烷、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、氯仿、二氯甲烷会吡啶；有机溶剂与水的体积比为1/4～4/1。这样可进一步加快反应进程、提高产品得率。
上述提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法所制备的提升道路抗水损害的有机硅树脂的数均分子量为7000～9000。
上述提升道路抗水损害的有机硅树脂的应用，单位平方面积洒布量为0.1-0.4kg，开放交通时间0.5～2h。
本发明未提及的技术均为现有技术。
本发明提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法一个显著特点是合成工艺简单、反应条件温和、产率较高、易于实现工业化，所用催化剂绿色环保无污染；所得提升道路抗水损害的有机硅树脂可以有效地提高混合料的抗水损害性能及提升路面抗滑性能，冻融劈裂强度比高达85以上，且各项性能均满足交通部制定的技术指标。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，分子量通过GPC来测定，流动相为氯仿。
有机硅雾封层的性能检测的方法参照《雾封层施工技术指南》。
渗水系数参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTGF40-2004)。
实施例1
在三口瓶中加入3.8g(0.01mol)的十八烷基三甲氧基硅烷、7.9g(0.04mol)的苯基三甲氧基硅烷、0.2gRhCl·P(C6H5)3，18ml的乙醇和22ml的去离子水，加热到40℃反应1.5h得到中间产物，加热到50℃，在50℃下向三口瓶中滴1.85g(0.02mol)的环氧氯丙烷，滴加完后反应1h得到分子量为7863的环氧有机硅树脂。将制备好有机硅树脂均匀喷洒到路面，单位平方面积洒布量为0.2kg，1h后测定路用性能，性能见表一，参照试样为wacker公司的BS290有机硅树脂样品。
表一、有机树脂的路用性能
| 实验项目 | 普通路面 | 有机硅树脂 | Wacker | 技术要求 |
| 空隙率/％ | 4.65 | 4.31 | 4.43 | -- |
| 摩擦系数/BPN | 74 | 66 | 52 | ≥45 |
| 密度/g/cm3 | 2.51 | 2.64 | 2.58 | -- |
| 冻融劈裂强度比/％ | 52.6 | 89.2 | 75.3 | ≥75 |
| 渗透深度/mm | -- | 5.2 | 4.7 | ≥5 |
| 粘结强度/Mpa | -- | 0.66 | 0.53 | ≥0.5 |
| 构造深度/mm | 0.78 | 0.57 | 0.52 | ≥0.55 |
| 渗水系数ml/min | -- | 18 | 34 | ≤50 |
实施例2
在三口瓶中加入3.6g(0.01mol)的十八烷基二乙氧基硅烷、2.4g(0.01mol)的二苯基二甲氧基硅烷、0.1gNi(CO)430ml的甲醇和10ml的去离子水，控温在20℃反应0.5h得到中间产物，升温到30℃，在30℃下向三口瓶中滴加0.92g(0.01mol)的环氧氯丙烷，滴加完后反应48min得到分子量为7163的环氧有机硅树脂。将制备好有机硅树脂均匀喷洒到路面，单位平方面积洒布量为0.1kg，0.6h后测定路用性能，性能见表二，参照试样为wacker公司的BS290有机硅树脂样品。
表二、有机树脂的路用性能
| 实验项目 | 普通路面 | 有机硅树脂 | Wacker | 技术要求 |
| 空隙率/％ | 4.65 | 4.32 | 4.43 | -- |
| 摩擦系数/BPN | 74 | 58 | 52 | ≥45 |
| 密度/g/cm3 | 2.51 | 2.61 | 2.58 | -- |
| 冻融劈裂强度比/％ | 52.6 | 87.2 | 75.3 | ≥75 |
| 渗透深度/mm | -- | 5.5 | 4.7 | ≥5 |
| 粘结强度/Mpa | -- | 0.54 | 0.53 | ≥0.5 |
| 构造深度/mm | 0.78 | 0.58 | 0.52 | ≥0.55 |
| 渗水系数ml/min | -- | 27 | 34 | ≤50 |
实施例3
在三口瓶中加入4.2g(0.01mol)的十八烷基三乙氧基硅烷、5.9g(0.03mol)的苯基三甲氧基硅烷、0.12gSnCl2，8ml的异丙醇和32ml的去离子水，加热到30℃反应50min得到中间产物，升温到45℃，在45℃下向三口瓶中滴加2.3g(0.025mol)的环氧氯丙烷，滴加完后反应1h得到分子量为8724的环氧有机硅树脂。将制备好有机硅树脂均匀喷洒到路面，单位平方面积洒布量为0.25kg，1.5h后测定路用性能，性能见表三，参照试样为wacker公司的BS290有机硅树脂样品。
表三、有机树脂的路用性能
| 实验项目 | 普通路面 | 有机硅树脂 | Wacker | 技术要求 |
| 空隙率/％ | 4.65 | 4.37 | 4.43 | -- |
| 摩擦系数/BPN | 74 | 58 | 52 | ≥45 |
| 密度/g/cm3 | 2.51 | 2.63 | 2.58 | -- |
| 冻融劈裂强度比/％ | 52.6 | 86.1 | 75.3 | ≥75 |
| 渗透深度/mm | -- | 5.6 | 4.7 | ≥5 |
| 粘结强度/Mpa | -- | 0.55 | 0.53 | ≥0.5 |
| 构造深度/mm | 0.78 | 0.58 | 0.52 | ≥0.55 |
| 渗水系数ml/min | -- | 15 | 34 | ≤50 |
实施例4
在三口瓶中加入3.5g(0.01mol)的十六烷基三甲氧基硅烷、8.4g(0.035mol)的苯基三乙氧基硅烷、0.1gH2PtCl6，32ml的乙腈和8ml的去离子水，加热到37℃反应80min得到中间产物，在37℃下向三口瓶中滴加2.1g(0.022mol)的环氧氯丙烷，滴加完后反应70min后得到分子量为8721的环氧有机硅树脂。将制备好有机硅树脂均匀喷洒到路面，单位平方面积洒布量为0.4kg，1h后测定路用性能，性能见表四，参照试样为wacker公司的BS290有机硅树脂样品。
表四、有机树脂的路用性能
| 实验项目 | 普通路面 | 有机硅树脂 | Wacker | 技术要求 |
| 空隙率/％ | 4.65 | 4.38 | 4.43 | -- |
| 摩擦系数/BPN | 74 | 61 | 52 | ≥45 |
| 密度/g/cm3 | 2.51 | 2.65 | 2.58 | -- |
| 冻融劈裂强度比/％ | 52.6 | 89.3 | 75.3 | ≥75 |
| 渗透深度/mm | -- | 5.2 | 4.7 | ≥5 |
| 粘结强度/Mpa | -- | 0.59 | 0.53 | ≥0.5 |
| 构造深度/mm | 0.78 | 0.57 | 0.52 | ≥0.55 |
| 渗水系数ml/min | -- | 14 | 34 | ≤50 |
实施例5
在三口瓶中加入3.5g(0.01mol)的十六烷基三甲氧硅烷、4.1g(0.015mol)的二苯基二乙氧基硅烷、1.6gHCo(CO)4，25ml的氯仿和15ml的去离子水，加热到25℃反应100min得到中间产物，升温到50℃，在50℃下向三口瓶中滴加3.4g(0.037mol)的环氧氯丙烷，滴加完后反应120min后得到分子量为7562的环氧有机硅树脂。将制备好有机硅树脂均匀喷洒到路面，单位平方面积洒布量为0.15kg，1.3h后测定路用性能，性能见表五，参照试样为wacker公司的BS290有机硅树脂样品。
表五、有机树脂的路用性能
| 实验项目 | 普通路面 | 有机硅树脂 | Wacker | 技术要求 |
| 空隙率/％ | 4.65 | 4.37 | 4.43 | -- |
| 摩擦系数/BPN | 74 | 69 | 52 | ≥45 |
| 密度/g/cm3 | 2.51 | 2.65 | 2.58 | -- |
| 冻融劈裂强度比/％ | 52.6 | 87.9 | 75.3 | ≥75 |
| 渗透深度/mm | -- | 5.1 | 4.7 | ≥5 |
| 粘结强度/Mpa | -- | 0.53 | 0.53 | ≥0.5 |
| 构造深度/mm | 0.78 | 0.57 | 0.52 | ≥0.55 |
| 渗水系数ml/min | -- | 19 | 34 | ≤50 |
实施例6
在三口瓶中加入2.8g(0.01mol)的正辛基三乙氧基硅烷、12g(0.04mol)三苯基乙氧基硅烷、0.16gNi(CO)4，15ml的丙酮和25ml的去离子水，加热到15℃反应2h得到中间产物，在加热到25℃下向三口瓶中滴加3.7g(0.04mol)的环氧氯丙烷，滴加完后反应70min后得到分子量为8658的环氧有机硅树脂。将制备好有机硅树脂均匀喷洒到路面，单位平方面积洒布量为0.3kg，0.7h后测定路用性能，性能见表六，参照试样为wacker公司的BS290有机硅树脂样品。
表六、有机树脂的路用性能
| 实验项目 | 普通路面 | 有机硅树脂 | Wacker | 技术要求 |
| 空隙率/％ | 4.65 | 4.41 | 4.43 | -- |
| 摩擦系数/BPN | 74 | 62 | 52 | ≥45 |
| 密度/g/cm3 | 2.51 | 2.66 | 2.58 | -- |
| 冻融劈裂强度比/％ | 52.6 | 86.8 | 75.3 | ≥75 |
| 渗透深度/mm | -- | 5.2 | 4.7 | ≥5 |
| 粘结强度/Mpa | -- | 0.56 | 0.53 | ≥0.5 |
| 构造深度/mm | 0.78 | 0.53 | 0.52 | ≥0.55 |
| 渗水系数ml/min | -- | 21 | 34 | ≤50 |
实施例7
在三口瓶中加入2.9g(0.01mol)的十二烷基三甲氧基硅烷、6.8g(0.035mol)的二苯基二乙氧基硅烷、0.16gH2PtCl6，10ml的四氢呋喃和30ml的去离子水，加热到40℃反应100min得到中间产物，加热到45℃，在48℃下向三口瓶中滴加1.4g(0.015mol)的环氧氯丙烷，滴加完后反应1h后得到分子量为8139的环氧有机硅树脂。将制备好有机硅树脂均匀喷洒到路面，单位平方面积洒布量为0.35kg，1h后测定路用性能，性能见表七，参照试样为wacker公司的BS290有机硅树脂样品。
表七、有机树脂的路用性能
| 实验项目 | 普通路面 | 有机硅树脂 | Wacker | 技术要求 |
| 空隙率/％ | 4.65 | 4.26 | 4.43 | -- |
| 摩擦系数/BPN | 74 | 67 | 52 | ≥45 |
| 密度/g/cm3 | 2.51 | 2.61 | 2.58 | -- |
| 冻融劈裂强度比/％ | 52.6 | 87.4 | 75.3 | ≥75 |
| 渗透深度/mm | -- | 5.0 | 4.7 | ≥5 |
| 粘结强度/Mpa | -- | 0.56 | 0.53 | ≥0.5 |
| 构造深度/mm | 0.78 | 0.57 | 0.52 | ≥0.55 |
| 渗水系数ml/min | -- | 23 | 34 | ≤50 |
Claims (8)
1.一种提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
步骤1)将硅烷单体II和有机硅单体III在催化剂的作用下、在有机溶剂与水的混合溶剂中反应，其中，所用催化剂为过渡金属类催化剂，反应温度为20℃～40℃，反应时间为0.5小时～2小时，所述硅烷单体II与机硅单体III的摩尔比为(1：1)～(1：4)；
步骤2)将步骤1)反应所得的物料与环氧氯丙烷在温度为30℃～50℃的条件下反应0.5小时～2小时，即得，其中，硅烷单体II与环氧氯丙烷的摩尔比为(1：1)～(1：4)；
硅烷单体II的结构式为：
式Ⅱ中，R1为C18H37、C16H33、C8H17或C12H25，R2为OMe或OEt，R3为OMe或OEt，R4为OMe、OEt或H；
有机硅单体III的结构式为：
式Ⅲ中，R5为Ph，R6为OMe或Ph，R7为OMe、OEt或Ph，R8为OMe或OEt。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：过渡金属类催化剂的质量用量为步骤1)反应体系总质量的0.2％～0.4％。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：过渡金属类催化剂为RhCl·P(C6H5)3、Ni(CO)4、SnCl2·H2PtCl6或HCo(CO)4。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：式Ⅱ中，R1＝C18H37，R2＝R3＝R4＝OMe；R1＝C18H37，R2＝R3＝R4＝OEt；R1＝C18H37，R2＝R3＝OMe，R4＝H；R1＝C16H33，R2＝R3＝R4＝OMe；R1＝C8H17，R2＝R3＝R4＝OEt；R1＝C16H33，R2＝R3＝OMe，R4＝H；R1＝C12H25，R2＝R3＝R4＝OCH3。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：式Ⅲ中，R5＝Ph，R6＝R7＝R8＝OMe；R5＝R6＝Ph，R7＝R8＝OEt；R5＝Ph，R6＝R7＝R8＝OMe；R5＝R6＝Ph，R7＝R8＝OEt；；R5＝R7＝R6＝Ph，R8＝OEt。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二氧六环、乙腈、正辛烷、甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯、甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷、环己烷、氯仿、二氯甲烷会吡啶；混合溶剂中有机溶剂与水的体积比为1/4～4/1。
7.权利要求1-6任意一项所述提升道路抗水损害的有机硅树脂的制备方法所制备的提升道路抗水损害的有机硅树脂，其特征在于：其数均分子量为7000～9000。
8.权利要求7所述的提升道路抗水损害的有机硅树脂的应用，其特征在于：单位平方面积洒布量为0.1-0.4kg，开放交通时间0.5～2h。
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