CN113563109A - 一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液及其制备方法，制备得到的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液，通过提高混凝土表面粗糙度来提高涂层接触角，从而提高混凝土涂层表面疏水性，防止水分渗透进混凝土内部腐蚀钢筋，提高混凝土的耐久性，该纳米硅烷基防水及抗碳化乳液对混凝土有良好的防护效果。
Description
【技术领域】
本发明涉及混凝土外加剂制备和应用技术领域，具体涉及一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液及其制备方法。
【背景技术】
混凝土是当今土木建筑工程当中应用最广的建筑材料，随着混凝土材料的广泛应用，人们对混凝土的性能要求也逐渐提升，混凝土受到腐蚀的问题日益突出，每年大量的混凝土建筑因受到雨水冲刷、酸雨腐蚀等原因遭到不同程度的破坏，从而导致很多混凝土(混凝土材料)由于各种原因提前失效，有些是由于结构设计不当导致，但大多数是由结构的耐久性不足，腐蚀而导致的失效，在腐蚀过程中水起着很重要的作用，特别是沿海地区的混凝土材料，由于海洋和空气中潮湿的水分而被侵蚀，再加上海水中富含的氯化物盐类，侵入混凝土结构内部，使其因受到腐蚀而导致失效。因此，业界对混凝土防水材料的需求越来越大。
目前，传统的混凝土表面防护剂或者，传统的混凝土表面防护涂料，如沥青、聚氨酯、丙烯酸树脂等，属于成模型涂料，通过覆盖在混凝土表面堵塞混凝土孔隙，在混凝土表面形成一层致密的膜结构，使水不能通过混凝土表面渗入内部，达到阻止外界水分入侵，从而达到防水的目的，但是成膜型涂料最大的缺点是内部水分排出时，会破坏表面涂层，导致涂层失效，并且不能保证混凝土材料本身具有的透气性，成膜型涂料也阻止了混凝土内部水分和气体与外界的交换，从而破坏表面涂层，使得混凝土防护剂的服役年限大大缩短。
硅烷是一种高渗透型防水材料，是第4代有机硅防水材料。硅烷以溶液、乳液或者膏体的形式喷涂在混凝土表面，可提高混凝土的防水、防污、防尘、防腐蚀、抗风化和耐久性能。因为硅烷具有很低的表面张力，所以它的扩展能力很强，涂在多孔的混凝土基材表面上时，硅烷可以渗透到微孔的壁上形成薄膜，将疏水基团漏在材料表面，达到防水的目的，并且硅烷具有的网状交联结构，使浸渍后仍不破坏混凝土表面的透气性，内部的水气可以向外扩散。硅烷的防护机理是，将硅烷涂在混凝土表面，受混凝土微孔的毛细吸收作用，很容易渗入到毛细孔隙中。渗透到毛细空隙中的硅烷，在潮气和水的作用下水解成硅醇，与硅酸盐中的羟基发生缩合反应，在混凝土表面毛细孔内壁形成一层均匀致密的斥水性网状硅氧烷憎水膜层，阻止外部水分和有害物质的进入，呈斥水效果。但是现有液体硅烷和乳液硅烷存在附着力差的问题。
现有研究中，例如中国专利CN201510586193公开了一种水溶性混凝土硅烷乳液防护剂的制备方法，在制备过程中首先利用复合乳化剂、氨基硅油、三乙胺、正辛基三乙氧基硅烷等原料制备聚合物基料，然后调节pH值，加入稳定剂分散得到硅烷乳液。这种方法虽然解决了硅烷乳液的稳定性的问题，但是其制备过程繁琐，反应条件需要高温回流，在工厂的实际生产过程中不易操作。又如中国专利CN200710053141公开了一种高稳定性的水性链烷基硅烷乳液及其制备方法，其使用的是可水解烷氧基硅烷油相是由链烷基三烷氧基硅烷R1Si(OR2)3及三烷氧基硅烷R3Si(OR2)3或二烷氧基硅烷R4R5Si(OR2)2及他们相应的水解缩聚低聚产物构成，这虽然能够达到高稳定性的硅烷乳液，但是在制备过程中需要控制温度在30-50℃之间，生产过程时间较长，这无疑增加了生产成本。
异丁基三乙氧基硅烷又称三乙氧基异丁基硅烷，是多种硅烷偶联剂生产过程中的重要中间体，还可以作为混凝土防腐硅烷浸渍剂，在混凝土长期保护并防止氯离子侵蚀方面，异丁基三乙氧基硅烷处理是最经济的手段之一，其合理使用寿命大于30年。但是，实际工程中无法直接使用硅烷基，通常是将硅烷基制备成纳米硅烷基乳液，例如中国专利申请CN201310014082液体水性防水剂及其制备方法，仅仅是简单的加入了无机硅化合物、膨胀剂、无机铝盐类等物质来发挥填充密实的效果，这些产品的使用范围有限，防水和抗渗性能差，防水层的耐久性差，易开裂。
因此，研究一种混凝土用硅烷基防水剂迫在眉睫。
【发明内容】
本发明针对现有技术中的硅烷基防水剂的防水和抗渗性能差、防水层的耐久性差、易开裂的不足，提供了提供一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液及其制备方法，通过将蜂蜡与异丁基三乙氧基硅烷进行复合制备从而得到纳米异丁基三乙氧基硅烷乳液，既避免了异丁基三乙氧基硅烷直接投入涂料中引起涂层不稳定，又简化了纳米异丁基三乙氧基硅烷乳液制备工艺，拓展了纳米材料的应用范围，另一方面，纳米硅烷基乳液不易团聚，更易于保存。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)将乳化剂加入到去离子水中，以1000r/min的转速高速搅拌使乳化剂均匀分布于去离子水中；
2)将工业级蜂蜡加入到乙酸丁酯中，水浴加热至完全透明，再加入异丁基三乙氧基硅烷，摇晃均匀后，趁热倒入步骤1)的物料中，在1800r/min高速搅拌25-35min，得到白色乳液；
3)将步骤2)得到的白色乳液在冰水浴中超声分散15-25min；
4)向步骤3)得到的物料中加入分散剂，在800r/min搅拌15-25min，得到混凝土用纳米硅烷基防水及抗碳化乳液；
各步骤中的物料，按照乳化剂(1-3)份、去离子水(70-100)份、工业级蜂蜡(1-3)份、乙酸丁酯(40-60)份、异丁基三乙氧基硅烷(0.5-1.5)份、分散剂(1-3)份的质量比。
步骤1)所述的乳化剂，选自司班-20、司班-40、司班-60、司班-80、吐温-60和吐温-80中的任意一种。
步骤4)所述的分散剂，选自NS-500LQ、J-601、明胶、聚乙烯醇中的一种。
本发明中：
步骤2)所述的乙酸丁酯，选自阿拉丁工业公司生产，纯度是99％；所述的异丁基三乙氧基硅烷，选自阿拉丁工业公司生产，纯度是99％。
步骤2)所述的高速搅拌，是1800r/min搅拌30min。
步骤3)所述的超声分散，时间是20min。
步骤4)所述的搅拌，是800r/min搅拌20min。
各步骤中的物料，按照乳化剂2.0份、去离子水85份、工业级蜂蜡2.0份、乙酸丁酯50份、异丁基三乙氧基硅烷1.0份、分散剂2.0份的质量比。
本发明还涉及一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液，采用上述一种混凝土用纳米硅烷基防水及抗碳化乳液的制备方法得到。
和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明所述的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液，加入的异丁基三乙氧基硅烷可牢固结合在混凝土表面和空穴中，防止有害离子渗透进入混凝土中，并且具有良好的防水效果。
2、本发明所述的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液，其中的蜂蜡与异丁基三乙氧基硅烷协同作用，使制得的纳米硅烷基乳液整体稳定性能好，可有效提升混凝土的抗渗透性能。
3、本发明所述的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液的制备方法，具有方法简单，设备投资小，生产过程无三废产生的优点。
【附图说明】
图1是本发明实施例1得到的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液的透视电镜图。
图2是本发明实施例1得到的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液喷涂在混凝土表面和未喷涂乳液的接触角图(左为空白，右为乳液)。
【具体实施方式】
以下结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明。
实施例1：
一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)将乳化剂加入到去离子水中，以1000r/min的转速高速搅拌使乳化剂均匀分布于去离子水中；
2)将工业级蜂蜡加入到乙酸丁酯中，水浴加热至完全透明，再加入异丁基三乙氧基硅烷，摇晃均匀后，趁热倒入步骤1)的物料中，在1800r/min高速搅拌30min，得到白色乳液；
3)将步骤2)得到的白色乳液在冰水浴中超声分散20min；
4)向步骤3)得到的物料中加入分散剂，在800r/min搅拌20min，得到混凝土用纳米硅烷基防水及抗碳化乳液；
各步骤中的物料，按照乳化剂(司班-20)2.0g、去离子水85g、工业级蜂蜡(阿拉丁工业公司生产，纯度是99％)2.0g、乙酸丁酯50g、异丁基三乙氧基硅烷(阿拉丁工业公司生产，纯度是99％)1.0g、分散剂(NS-500LQ)2.0g的质量比。
实施例2：
一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)将乳化剂加入到去离子水中，以1000r/min的转速高速搅拌使乳化剂均匀分布于去离子水中；
2)将工业级蜂蜡加入到乙酸丁酯中，水浴加热至完全透明，再加入异丁基三乙氧基硅烷，摇晃均匀后，趁热倒入步骤1)的物料中，在1800r/min高速搅拌25min，得到白色乳液；
3)将步骤2)得到的白色乳液在冰水浴中超声分散15min；
4)向步骤3)得到的物料中加入分散剂，在800r/min搅拌15min，得到混凝土用纳米硅烷基防水及抗碳化乳液；
各步骤中的物料，按照乳化剂(司班-40)1.0g、去离子水70g、工业级蜂蜡(阿拉丁工业公司生产，纯度是99％)3.0g、乙酸丁酯60g、异丁基三乙氧基硅烷(阿拉丁工业公司生产，纯度是99％)0.5g、分散剂(J-601)3.0g的质量比。
实施例3：
一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)将乳化剂加入到去离子水中，以1000r/min的转速高速搅拌使乳化剂均匀分布于去离子水中；
2)将工业级蜂蜡加入到乙酸丁酯中，水浴加热至完全透明，再加入异丁基三乙氧基硅烷，摇晃均匀后，趁热倒入步骤1)的物料中，在1800r/min高速搅拌35min，得到白色乳液；
3)将步骤2)得到的白色乳液在冰水浴中超声分散15-25min；
4)向步骤3)得到的物料中加入分散剂，在800r/min搅拌25min，得到混凝土用纳米硅烷基防水及抗碳化乳液；
各步骤中的物料，按照乳化剂(司班-80)3.0g、去离子水100g、工业级蜂蜡(阿拉丁工业公司生产，纯度是99％)1.0g、乙酸丁酯40g、异丁基三乙氧基硅烷(阿拉丁工业公司生产，纯度是99％)1.5g、分散剂(明胶)1.0g的质量比。
实施例4：
一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液的制备方法，包括如下步骤：
1)将乳化剂加入到去离子水中，以1000r/min的转速高速搅拌使乳化剂均匀分布于去离子水中；
2)将工业级蜂蜡加入到乙酸丁酯中，水浴加热至完全透明，再加入异丁基三乙氧基硅烷，摇晃均匀后，趁热倒入步骤1)的物料中，在1800r/min高速搅拌30min，得到白色乳液；
3)将步骤2)得到的白色乳液在冰水浴中超声分散15-25min；
4)向步骤3)得到的物料中加入分散剂，在800r/min搅拌20min，得到混凝土用纳米硅烷基防水及抗碳化乳液；
各步骤中的物料，按照乳化剂(吐温-60)2.5g、去离子水75g、工业级蜂蜡(阿拉丁工业公司生产，纯度是99％)1.8g、乙酸丁酯45g、异丁基三乙氧基硅烷(阿拉丁工业公司生产，纯度是99％)1.2g、分散剂(聚乙烯醇)2.4g的质量比。
对比例：
一种混凝土用硅烷基防水乳液的制备方法，和实施例1相比，没有加入乳化剂，其他与实施例1相同。
结果：
1、图1为本发明实施例1得到的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液的透视电镜图，从图中可以看出，纳米颗粒呈球形，粒径大小在100-150nm左右，本发明方法制备得到的纳米硅烷基防水及抗碳化乳液中纳米颗粒分散性较好，颗粒之间没有发生团聚。
2、图2为本发明实施例1得到的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液的接触角照片，从图中可以看出，混凝土表面喷涂乳液的水滴比未喷涂乳液的水滴更圆，说明乳液增加了混凝土表面接触角，提升了混凝土表面防渗透性能。
3、将实施例1-4和对比例1制得的硅烷乳液按照500g/m2的量均匀喷涂于混凝土表面上，室温(～20℃)干燥3天，测试混凝土表面的接触角。接触角由上海中晨公司生产的JC2000C1接触角测量仪进行测试。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变化，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将乳化剂加入到去离子水中，以1000r/min的转速高速搅拌使乳化剂均匀分布于去离子水中；
2)将工业级蜂蜡加入到乙酸丁酯中，水浴加热至完全透明，再加入异丁基三乙氧基硅烷，摇晃均匀后，趁热倒入步骤1)的物料中，在1800r/min高速搅拌25-35min，得到白色乳液；
3)将步骤2)得到的白色乳液在冰水浴中超声分散15-25min；
4)向步骤3)得到的物料中加入分散剂，在800r/min搅拌15-25min，得到混凝土用纳米硅烷基防水及抗碳化乳液；
各步骤中的物料，按照乳化剂(1-3)份、去离子水(70-100)份、工业级蜂蜡(1-3)份、乙酸丁酯(40-60)份、异丁基三乙氧基硅烷(0.5-1.5)份、分散剂(1-3)份的质量比；
步骤1)所述的乳化剂，选自司班-20、司班-40、司班-60、司班-80、吐温-60和吐温-80中的任意一种；
步骤4)所述的分散剂，选自NS-500LQ、J-601、明胶、聚乙烯醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液，其特征在于：步骤2)所述的乙酸丁酯，选自阿拉丁工业公司生产，纯度是99％；所述的异丁基三乙氧基硅烷，选自阿拉丁工业公司生产，纯度是99％。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液，其特征在于：步骤2)所述的高速搅拌，是1800r/min搅拌30min。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液，其特征在于：步骤3)所述的超声分散，时间是20min。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液，其特征在于：步骤4)所述的搅拌，是800r/min搅拌20min。
6.根据权利要求1所述的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液，其特征在于：各步骤中的物料，按照乳化剂2.0份、去离子水85份、工业级蜂蜡2.0份、乙酸丁酯50份、异丁基三乙氧基硅烷1.0份、分散剂2.0份的质量比。
7.一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液，其特征在于：采用权利要求1-6任一项所述的一种混凝土用纳米硅烷基防水乳液的制备方法制备得到。
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