CN110183246B - 一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多孔基材防水防腐领域，具体公开了一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂。该硅烷浸渍剂由烷基烷氧基硅烷和烷基硅醇组成，烷基硅醇与烷基烷氧基硅烷的质量比为（5～50）：（50～95）。硅烷浸渍剂，所述烷基硅醇是由烷基烷氧基硅烷经水解制备而成。本发明的硅烷浸渍剂具有优异的防水性能，并且其交联反应不依赖外界水分，同时具有优良的渗透性、呼吸功能、抗氯离子侵蚀性能和防污功能，而且为该硅烷浸渍剂为无色透明液体，使用后不改变混凝土材料表面的颜色。
Description
技术领域
本发明涉及多孔基材防水防腐领域，具体公开了一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂。
背景技术
随社会的发展，建筑材料的种类越来越多，用量越来越大，同时由于建筑材料的耐久性不足导致的经济损失以及生活生产安全问题也日益突出。对建筑材料进行表面防护是一种有效的、高性价比的处理手段。其中表面防护的主要功能既是防止水以及水携带的有害离子进入建筑材料内部，同时提高材料的耐紫外线老化性能。有机硅是一种重要的混凝土防水材料，因其具有良好的憎水性、耐候性、耐高低温性、渗透性和良好的附着力，成为近年来国内外防水剂的研究热点。
专利CN104529528A公开了一种硅烷浸渍液，其主要成分为硅烷乳液、硅氧烷乳液、分散剂和防腐剂组成，在不影响混凝土外观的前提下，具有防水、透气、耐候、耐污、防腐等效果。但其成分复杂，有效含量低，制备工艺繁琐。专利94111337.X公布了一种有机硅防水呼吸涂料及其生产工艺，其主要成分是硅油、水、乳化剂和助剂，该涂料涂在混凝土表面可以保持原色，并具有一定的透气功能。美国专利US4648904报道了一种有机硅防水剂，其主要成分由Rn-Si-(OR)4-n、HBL值在4～15的乳化剂和水；美国专利5073195报道了一种水性有机硅防水剂，其主要成分是Rn-Si-(OR)4-n、N(2胺甲基)-3-氨丙基三甲氧基丙烷和水。该类有机硅防水剂优点是不用溶剂，对环境友好，安全。缺点是由于水的存在，影响防水剂在混凝土内的渗透深度，并且含亲水乳化剂，拒水防水效果欠佳。专利CN101560221B公开了一种混凝土表面渗透硅烷低聚物，其主要成分为含有不饱和双键的烯基烷氧基硅烷的低聚物，聚合度≤400，可以有效降低产品挥发率，提高基材的耐水性和耐久性。但其制备工艺过于复杂，原料成本过高，其反应过程所用引发剂、终止剂等具有污染性。总体来说，现有的有机硅防水剂在高温下挥发严重，并且其反应交联过程严重依赖外界水分，在高温干旱气候条件下使用会造成有效利用率严重下降，导致防水效果变差或使用量增加。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的是提供一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，由烷基烷氧基硅烷和烷基硅醇组成。
根据上述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，优选地，所述自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂中烷基硅醇与烷基烷氧基硅烷的质量比为(5～50)：(50～95)。
根据上述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，优选地，一个烷基硅醇分子中与Si原子相连的-OH的数量为2个或3个。更加优选地，一个烷基硅醇分子中与Si原子相连的-OH的数量为3个。
根据上述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，优选地，所述烷基硅醇是由烷基烷氧基硅烷经水解制备而成，其具体制备方法包括以下步骤：
(1)将烷基烷氧基硅烷、水和乙醇混匀，在酸性或碱性条件下升温至40～80℃，反应1～5h；
(2)将步骤(1)所得的反应混合物的pH调至6～8，然后将反应混合物中乙醇脱除，得到烷基硅醇。
根据上述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，优选地，步骤(1)中烷基烷氧基硅烷、水和乙醇的摩尔比为1:3:(1～10)。
根据上述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，优选地，步骤(2)中乙醇脱除的具体操作为：将反应混合物升温至40～70℃，在真空度≤0.005MPa的条件下搅拌10～120min。
根据上述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，优选地，步骤(1)中所述酸性条件的pH为2～5，所述碱性条件的pH为9～12。
根据上述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，优选地，所述烷基烷氧基硅烷的结构式为：R-Si(OCH2CH3)3，式中R表示碳原子数为1～12的烷基。
根据上述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，优选地，所述烷基烷氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷中的任意一种。
根据上述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，优选地，所述烷基硅醇的结构式为R-Si(OH)3，式中R表示碳原子数为1～12的烷基。更加优选地，所述R表示甲基、丙基、辛基和十二烷基中的任意一种。
与现有技术相比，本发明取得的积极有益效果为：
(1)本发明的硅烷浸渍剂为烷基烷氧基硅烷和烷基硅醇的均匀混合物，烷基硅醇中的-Si-OH能够迅速与多孔介质(如混凝土)中的活性基团(如羟基)发生脱水缩合，生成-Si-O-Si-键，因此，本发明的硅烷浸渍剂中的烷基硅醇能够通过化学键与多孔介质连接，与多孔介质有很好的相容性，结合强度高；而且，烷基硅醇具有憎水的烷基，烷基硅醇通过化学键结合在多孔介质表面后，其憎水烷基能够在混凝土表面形成疏水基团，阻碍水进入多孔介质内部，降低了多孔介质的吸水率，提高了多孔介质的耐水性，能够为多孔介质提供良好的防水效果。
(2)本发明的硅烷浸渍剂具有良好的渗透性和呼吸功能。由于烷基的表面张力很低，硅烷浸渍液能够通过多孔介质(如混凝土)表面的毛细气孔快速渗入，并以分子膜的形式附着在多孔介质的毛细管壁上，而不会封闭多孔介质的气孔通道，在为多孔介质(如混凝土)提供优良防水性能的同时，赋予多孔介质良好的呼吸性能。
(3)本发明的硅烷浸渍剂反应迅速且不依赖外界水分。浸渍液中的烷基硅醇在混凝土的强碱性条件下，能够迅速与混凝土发生反应而交联并生成水；水又能使烷基烷氧基硅烷水解生成烷基硅醇，反应重复进行，直到浸渍液完全反应。整个反应过程迅速且可以完全不依赖于外界水分，并能有效减少浸渍液的挥发。
(4)烷基硅醇具有反应活性高、提供自交联点的作用，由于烷基硅醇自身的粘度高，而且烷基硅醇的自交联能力强，交联后粘度会进一步增加，如果烷基硅醇比例过高会造成硅烷浸渍剂体系粘度升高，影响硅烷浸渍剂的渗透性，使硅烷浸渍剂的渗透性变差；烷基烷氧基硅烷具有很强的渗透性，但是烷基烷氧基硅烷需经过水解才能与基材表面活性物质或者自身活性基团进行反应，为了确保硅烷浸渍剂的具有良好的渗透性，硅烷浸渍剂中烷基烷氧基硅烷的占比要高；本发明经过大量的研究和筛选，控制烷基硅醇与烷基烷氧基硅烷的质量比为(5～50)：(50～95)，在该质量配比条件下，制备得到的硅烷浸渍剂粘度适中，渗透性好，能够沿多孔介质表面的毛细气孔完全渗透，并以分子膜的形式附着在多孔介质的毛细管壁上，不会封闭多孔介质的气孔通道，能够赋予多孔介质优良的防水性能和呼吸性能。
(5)本发明的硅烷浸渍剂为无色透明液体，使用后不改变混凝土材料表面的颜色。
(6)本发明中烷基硅醇制备方法简单，高效，溶剂无污染且可完全回收，绿色环保，成本较低，而且制备的烷基硅醇纯度能够达到98％以上。
综上所述，本发明的硅烷浸渍剂具有优异的防水性能，并且其交联反应不依赖外界水分，同时具有优良的渗透性、呼吸功能、防污功能。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明进行具体描述，有必要再次指出的是以下实施例只用于本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的普通技术人员根据上述发明内容做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其制备步骤如下：
(1)将甲基三乙氧基硅烷、去离子水和乙醇按照摩尔比为1:3:1加入反应釜中，室温下搅拌5min，加入0.01mol/L的HCl溶液将体系的pH值调为4左右，升温至40℃继续搅拌使甲基三乙氧基硅烷水解5h，反应结束后加入0.01mol/L的NaOH溶液将体系的pH值调至6～8，在压力0.005MPa，温度40℃条件下减压搅拌120min将乙醇脱除，得到甲基硅醇。
(2)将上述制备的甲基硅醇与甲基三乙氧基硅烷按照质量比5:95均匀混合，得到含5％甲基硅醇的硅烷浸渍剂。
实施例2：
一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其制备步骤如下：
将丙基三乙氧基硅烷、去离子水和乙醇按照摩尔比为1:3:2加入反应釜中，室温下搅拌10min，加入0.01mol/L的HCl溶液将体系的pH值调为5左右，升温至45℃继续搅拌使丙基三乙氧基硅烷水解4.5h，反应结束后加入0.01mol/L的NaOH溶液将体系的pH值调至6～8，在压力0.005MPa，温度45℃条件下减压搅拌100min将乙醇脱除，得到丙基硅醇。
将上述制备的丙基硅醇和甲基三乙氧基硅烷按照质量比10:90均匀混合，得到含10％丙基硅醇的硅烷浸渍剂。
实施例3：
一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其制备步骤如下：
将辛基三乙氧基硅烷、去离子水和乙醇按照摩尔比为1:3:3加入反应釜中，室温下搅拌5min，加入0.01mol/L的NaOH溶液将体系的pH值调为9左右，升温至50℃继续搅拌使辛基三乙氧基硅烷水解4h，反应结束后加入0.01mol/L的HCl溶液将体系的pH值调至6～8，在压力0.005MPa，温度50℃条件下减压搅拌90min将乙醇脱除，得到辛基硅醇。
将上述制备的辛基硅醇和丙基三乙氧基硅烷按照质量比15:85均匀混合，得到含15％辛基硅醇的硅烷浸渍剂。
实施例4：
一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其制备步骤如下：
将十二烷基三乙氧基硅烷、去离子水和乙醇按照摩尔比为1:3:4加入反应釜中，室温下搅拌10min，加入0.01mol/L的NaOH溶液将体系的pH值调为10左右，升温至55℃继续搅拌使十二烷基三乙氧基硅烷水解3.5h，反应结束后加入0.01mol/L的HCl溶液将体系的pH值调至6～8，在压力0.005MPa，温度55℃条件下减压搅拌70min将乙醇脱除，得到十二烷基硅醇。
将上述制备的十二烷基硅醇和丙基三乙氧基硅烷按照质量比20:80均匀混合，得到含20％十二烷基硅醇的硅烷浸渍剂。
实施例5：
一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其制备步骤如下：
将甲基三乙氧基硅烷、去离子水和乙醇按照摩尔比为1:3:5加入反应釜中，室温下搅拌5min，加入0.01mol/L的HCl溶液将体系的pH值调为3左右，升温至60℃继续搅拌使甲基三乙氧基硅烷水解3h，反应结束后加入0.01mol/L的NaOH溶液将体系的pH值调至6～8，在压力0.005MPa，温度60℃条件下减压搅拌50min将乙醇脱除，得到甲基硅醇。
将上述制备的甲基硅醇和丙基三乙氧基硅烷按照质量比25:75均匀混合，得到含25％甲基硅醇的硅烷浸渍剂。
实施例6：
一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其制备步骤如下：
将丙基三乙氧基硅烷、去离子水和乙醇按照摩尔比为1:3:6加入反应釜中，室温下搅拌10min，加入0.01mol/L的HCl溶液将体系的pH值调为2左右，升温至65℃继续搅拌使丙基三乙氧基硅烷水解2.5h，反应结束后加入0.01mol/L的NaOH溶液将体系的pH值调至6～8，在压力0.005MPa，温度65℃条件下减压搅拌30min将乙醇脱除，得到丙基硅醇。
将上述制备的丙基硅醇和丙基三乙氧基硅烷按照质量比30:70均匀混合，得到含30％丙基硅醇的硅烷浸渍剂。
实施例7：
一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其制备步骤如下：
将辛基三乙氧基硅烷、去离子水和乙醇按照摩尔比为1:3:7加入反应釜中，室温下搅拌10min，加入0.01mol/L的NaOH溶液将体系的pH值调为12左右，升温至70℃继续搅拌使辛基三乙氧基硅烷水解2h，反应结束后加入0.01mol/L的HCl溶液将体系的pH值调至6～8，在压力0.005MPa，温度70℃条件下减压搅拌10min将乙醇脱除，得到辛基硅醇。
将上述制备的辛基硅醇和辛基乙氧基硅烷按照质量比35:65均匀混合，得到含35％辛基硅醇的硅烷浸渍剂。
实施例8：
一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其制备步骤如下：
将十二烷基三乙氧基硅烷、去离子水和乙醇按照摩尔比为1:3:8加入反应釜中，室温下搅拌10min，加入0.01mol/L的NaOH溶液将体系的pH值调为11左右，升温至75℃继续搅拌使十二烷基三乙氧基硅烷水解1.5h，反应结束后加入0.01mol/L的HCl溶液将体系的pH值调至6～8，在压力0.005MPa，温度40℃条件下减压搅拌110min将乙醇脱除，得到十二烷基硅醇。
将上述制备的十二烷基硅三醇和辛基三乙氧基硅烷按照质量比40:60均匀混合，得到含40％十二烷基硅醇的硅烷浸渍剂。
实施例9：
一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其制备步骤如下：
将甲基三乙氧基硅烷、去离子水和乙醇按照摩尔比为1:3:9加入反应釜中，室温下搅拌10min，加入0.01mol/L的NaOH溶液将体系的pH值调为9左右，升温至80℃继续搅拌使甲基三乙氧基硅烷水解1h，反应结束后加入0.01mol/L的HCl溶液将体系的pH值调至6～8，在压力0.005MPa，温度45℃条件下减压搅拌90min将乙醇脱除，得到甲基硅醇。
将上述制备的甲基硅醇和辛基三乙氧基硅烷按照质量比45:55均匀混合，得到含45％甲基硅醇的硅烷浸渍剂。
实施例10：
一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其制备步骤如下：
将丙基三乙氧基硅烷、去离子水和乙醇按照摩尔比为1:3:10加入反应釜中，室温下搅拌5min，加入0.01mol/L的NaOH溶液将体系的pH值调为10左右，升温至50℃继续搅拌使丙基三乙氧基硅烷水解3h，反应结束后加入0.01mol/L的HCl溶液将体系的pH值调至6～8，在压力0.005MPa，温度50℃条件下减压搅拌80min将乙醇脱除，得到丙基硅醇。
将上述制备的丙基硅醇和辛基三乙氧基硅烷按照质量比50:50均匀混合，得到含50％丙基硅醇的硅烷浸渍剂。
性能参数检测：
参照JTJ 275-2000《海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》，对上述实施例1～实施例10制备的硅烷浸渍液的浸渍深度、吸水率、氯离子吸收降低率和透气性比等性能指标进行测定，其测定结果如表1所示。其中，透气性检测方法如下：将混凝土试样先烘干至恒重，然后将两组混凝土试样同时浸泡在室温自来水中浸泡48h。取出后吸除混凝土试样表面的水分，将其中一组混凝土试样表面按照喷涂工艺喷涂本发明制备的硅烷浸渍剂，然后准确称量两组混凝土试样的重量，并放置在通风处定期测定混凝土试样的重量，计算混凝土试样的失重率，将硅烷浸渍处理的试样失重量与未涂硅烷浸渍的试样失重量的比值作为透气性的评价指标。测试中所用的混凝土试样按照JTJ 275-2000《海港工程混凝土结构防腐蚀技术规范》中规定的配合比进行制备。
硅烷浸渍剂对混凝土的防护效果主要以吸水率、渗透深度和氯离子含量降低率为评价标准。吸水率直接决定了浸渍剂的使用效果，吸水率越低，表明防水效果越好；渗透深度则体现了浸渍剂的耐久性，抗氯离子作为硅烷类材料的显著特点，也决定了硅烷类材料的特殊用途。由表1可知，烷基硅醇和烷基烷氧基硅烷的比例变化对氯离子吸收量的降低效果没有明显影响；随着烷基硅醇含量的增加，硅烷浸渍剂的渗透深度逐渐变浅，同时吸水率逐渐降低，这是因为烷基硅醇的自交联能力强，交联后粘度增加，影响继续渗透，同时由于交联反应的发生形成浸渍剂在局部的富集，造成吸水率的减小。涂覆本发明制备的硅烷浸渍剂后，混凝土的吸水率最高仅有0.00386mm/min1/2，此时，浸渍深度达到了6.77mm，满足混凝土的防水需求；而且，当烷基硅醇与烷基烷氧基硅烷的质量比为50:50时，吸水率下降到了0.00237mm/min1/2，浸渍深度仍能达到4.19mm，由此说明本发明制备的硅烷浸渍剂具有优良的防水性能和耐久性，而且防水效果远高于现有防水材料。此外，从透气性检测数据来看，涂覆本发明硅烷浸渍剂的混凝土试样的透气比达到了99％～100％，由此也可以看出，本发明制备的硅烷浸渍剂涂覆在混凝土上后不会封闭混凝土的气孔通道，不影响混凝土的呼吸性能。因此，本发明的硅烷浸渍剂能够赋予多孔介质优良的防水性能和呼吸性能。
上述仅为本发明的部分优选实例，并不仅限于本发明实施例的内容。在本发明技术方案中的构思范围内可以做多种变化，所做的变化均在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其特征在于，由烷基硅醇和烷基烷氧基硅烷组成；所述自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂中烷基硅醇与烷基烷氧基硅烷的质量比为（5～50）：（50～95）；
所述烷基硅醇是由烷基烷氧基硅烷经水解制备而成，其具体制备方法包括以下步骤：
（1）将烷基烷氧基硅烷、水和乙醇混匀，在酸性或碱性条件下升温至40～80℃，反应1～5h；
（2）将步骤（1）所得的反应混合物的pH调至6～8，然后将反应混合物中乙醇脱除，得到烷基硅醇。
2.根据权利要求1所述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其特征在于，一个烷基硅醇分子中与Si原子相连的-OH的数量为2个或3个。
3.根据权利要求2所述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其特征在于，步骤（1）中烷基烷氧基硅烷、水和乙醇的摩尔比为1:3:（1～10）。
4.根据权利要求3所述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其特征在于，步骤（2）中乙醇脱除的具体操作为：将反应混合物升温至40～70℃，在真空度≤0.005MPa的条件下搅拌10～120min。
5.根据权利要求4所述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其特征在于，步骤（1）中所述酸性条件的pH为2～5，所述碱性条件的pH为9～12。
6.根据权利要求1-5任一所述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其特征在于，所述烷基烷氧基硅烷的结构式为：R-Si(OCH2CH3)3，式中R表示碳原子数为1～12的烷基。
7.根据权利要求6所述的自交联烷基烷氧基硅烷浸渍剂，其特征在于，所述烷基烷氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷中的任意一种。
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