CN102219551B - 一种具有呼吸功能的有机硅防水剂及其制备方法 - Google Patents

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    • C04B24/42—Organo-silicon compounds

Abstract

本发明涉及一种具有呼吸功能的有机硅防水剂，由活性成分、溶剂和催化剂组成，其特征在于，活性成分是由烷基硅氧烷偶联剂和/或氟代烷基硅氧烷偶联剂与溶剂混合后，在酸或碱作用下，经水解反应制得；硅氧烷偶联剂结构式为：Rn-Si（OR＇）4-n，式中R为碳原子数在3~12的饱和长链烷基，或者全氟代或部分氟代的碳原子数为3~12的饱和长链烷基，R＇为甲基或者乙基，n为1或2。该防水剂通过引入氟代烷基硅氧烷，不仅具有优异的防水性能和呼吸性能，还具有良好的附着力、耐溶剂、耐酸碱、耐老化、耐污等优点，特别适用于混凝土等多孔构件表面的防水，尤其是建筑、公路、桥梁、护栏表面等。

Description

一种具有呼吸功能的有机硅防水剂及其制备方法
技术领域    
本发明属于多孔物质表面用防水剂技术领域，具体涉及一种具有呼吸功能的有机硅防水剂及其制备方法。
背景技术
水是导致水泥混凝土结构和钢筋混凝土结构耐久性损坏的重要物质。无论是水泥混凝土的软水侵蚀、冻融破坏、碱集料反应、钢筋锈蚀，甚至水工、港口结构的溶蚀，都离不开水的作用，没有水的参与，大部分侵蚀几乎不会发生。因此，防水是提高水泥混凝土结构耐久性的重要措施，甚至是根本措施。有机硅防水剂是一种重要的混凝土防水保护剂，因其具有良好的憎水性、耐候性、耐高低温性、渗透性和良好的附着力，近年来成为国内外防水剂的研究热点。
混凝土在成型过程中或在雨雪浸泡后会残留大量的水分，在防止外部水分进入混凝土的同时，让混凝土中的水分能及时挥发出来也是关系到混凝土耐久性的关键因素。具有呼吸功能的防水剂就是在阻止外部水分进入混凝土内部的同时保证内部的水分挥发出来，也就是说防水膜在阻止水分子进入混凝土体系的同时还不能阻塞混凝土的毛细管口。
美国专利US3914476报道了一种有机硅防水剂主要成分为甲基硅酸和乙基硅酸的碱金属盐的水溶液；美国专利US3955985报道了一种有机硅防水剂，其主要成分包括碱金属的有机硅酸盐、乙醇和丙酮的混合物和配位剂或螯合剂；该类有机硅防水剂具有水溶性好，价格便宜，安全等特点，但缺点是碱性强，需要吸收空气中的二氧化碳才能交联固化，固化前易被雨水冲刷，失去防水性。美国专利US4648904报道了一种有机硅防水剂，其主要成分由Rn-Si-(OR)4-n、HBL值在4~15的乳化剂和水；美国专利5073195报道了一种水性有机硅防水剂及其制备方法，其主要成分是Rn-Si-(OR)4-n、N（2胺甲基）-3-氨丙基三甲氧基丙烷和水。该类有机硅防水剂优点是不用溶剂，对环境友好、安全，缺点是含亲水乳化剂，拒水防水效果欠佳，而且由于水的存在使其不易渗透到混凝土等极性基材里面，防水耐久性欠佳。
目前国内的有机硅防水剂以甲基硅酸钠、甲基硅酸钾类为主，它的优点是水溶性好，价格便宜，便于使用，安全。缺点是碱性强，需要吸收空气中的二氧化碳才能固化，固化前易于被雨水冲刷，失去防水性；另外，乳液型有机硅防水剂是一种采用水作为分散介质的新型有机硅防水剂产品，它采用含活性基团的聚硅氧烷，如羟基硅油，含氢硅油，环氧硅油及烷氧基硅烷在乳化剂作用下分散成水包油乳液，然后用水稀释到一定浓度的乳液后，喷涂、辊涂到基材上，渗入基材孔隙中，在碱性条件下交联成防水透气膜。乳液型防水剂的优点在于不用溶剂，对环境友好，安全。缺点是含亲水乳化剂，拒水防水能力不及本体溶液型防水剂，还有就是它对水泥构件的渗透深度不及溶剂本体型的，尤其是分子量大的硅油不及渗透到基材表面，所以防水耐久性欠佳。
近年来，为了提高有机硅的耐油、耐污性能，研究者提出制备含氟有机硅防水剂，加入羟基氟硅油后明显提高了防水剂的耐油、耐污性能，但由于羟基氟硅油很容易堵塞混凝土的毛细管口，因此降低了防水剂的透气性能（即呼吸功能），使其在应用上受到一定的限制。
发明内容
本发明目的在于提供一种具有呼吸功能的有机硅防水剂，该防水剂除了具有优异的防水性能和呼吸性能外，还具有良好的附着力、耐溶剂、耐酸碱、耐老化、耐污等特点。
本发明还提供了上述防水剂的制备方法，该方法工艺简单、产物收率高、绿色环保。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有呼吸功能的有机硅防水剂，由活性成分、溶剂和催化剂组成，其中，活性成分是由烷基硅氧烷偶联剂和/或氟代烷基硅氧烷偶联剂与溶剂混合后，在酸或碱作用下，经水解反应制得；硅氧烷偶联剂结构式为：Rn-Si（OR＇）4-n，式中R为碳原子数在3~12的饱和长链烷基，或者全氟代或部分氟代的碳原子数为3~12的饱和长链烷基，R＇为甲基或者乙基，n为1或2。较好的，所述的氟代烷基烷氧基硅烷偶联剂中以氟质量含量不小于1%为佳。
具体的，当R为碳原子数在3~12的饱和长链烷基时，n为2。
较好的，所述氟代烷基硅氧烷偶联剂为三氟丙基三甲氧基硅烷，分子式为CF3CH2CH2Si- (OCH3) 3。
所述的溶剂可以为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、苯或甲苯等。
所述的催化剂可以为二月桂酸二丁基锡、二丁基二酯酸锡、辛酸锡、异辛酸亚锡、二辛基二乙酸锡、顺丁烯二酸单辛酯二辛基锡、顺丁烯二酸单丁酯二丁基锡、二丁基二乙辛酸锡或二乙基己酸亚锡等。
上述具有呼吸功能的有机硅防水剂的制备方法，其包括如下步骤：
①将烷基硅氧烷偶联剂和/或氟代烷基硅氧烷偶联剂、与溶剂a和水按照一定比例混合后，加热至40℃～70℃，加入占偶联剂质量0.1%～10%的酸或碱，反应1～15小时，所添加的水与偶联剂的摩尔比为0.5～2:1，所添加的溶剂a与偶联剂的质量比为1～5:1；
②调节体系pH值至6～8（一般的，通过加酸或碱来调节体系pH值），继续保持反应1～2h，然后蒸馏除去溶剂a、未反应的水和反应生成的醇，冷却至室温，得到室温下本体粘度在4000～20000mPa.s的低粘度有机硅树脂预聚物，即活性组分；
③将活性组分、溶剂b和催化剂按比例混合均匀，即得具有呼吸功能的有机硅防水剂，所添加的溶剂b与活性组分的质量比为5～12:1，催化剂的加入量是活性组分质量的0.1%～5%。
所述的溶剂a为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、苯或甲苯等。
所述的溶剂b为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、苯或甲苯等。
所述的酸为pH值为1～5的盐酸、硫酸、磷酸、三氟乙酸或苯磺酸；所述的碱为pH值为8～14的氢氧化钠、氢氧化钙、氨水或三乙胺。
上述步骤①中的加热温度优选为55℃～66℃，反应时间优选为2～8小时。
由上述可知，本发明防水剂为单组份湿气固化。
本发明引入氟代烷基硅氧烷一方面提高了有机硅防水剂的耐油、耐污性能，另一方面由于氟代烷基硅氧烷与混凝土的结合方式与烷基烷氧基硅烷相同，即防水剂以分子膜的方式附着在毛细管壁的内表面同时不封闭毛细管口，从而保证防水剂既具有良好的防水、耐油、抗污性能，又具有良好的呼吸性能。简言之，本发明防水剂除了具有优异的防水性能和呼吸性能外，还具有良好的附着力、耐溶剂、耐酸碱、耐老化、耐污、耐候等特点，适用于混凝土等多孔构件表面的防水，尤其是建筑、公路、桥梁、护栏表面等。
本发明提供的具有呼吸功能的有机硅防水剂为无色透明中性溶液，具有良好的稳定性，长期放置不分层，无沉淀。防水剂的主要成分为有机硅/有机氟硅树脂预聚体（即活性组分），其具有较低的粘度，对混凝土具有良好的渗透性和成膜性。在催化剂作用下可以与空气中的水汽反应生成弹性膜。按照中华人民共和国建材行业标准JC/T902-2002进行测试，结果为：pH值为6~8；室温下放置12个月，无分层、无明显沉淀，具有良好的稳定性；吸水率比小于8%；在标准状态及热、低温、紫外线、酸、碱等条件下，渗透性小于1mm。
本发明采用以下方法评价防水剂的呼吸性能：将混凝土试件在水中浸泡48h后，在其表面喷涂一层本发明所述防水剂，在常温常压下观察其质量变化，同时对比未涂防水剂的试件的质量变化。呼吸性能测试结果如下：混凝土试件在水中浸泡48h后，含水量为9.4%，喷涂过本发明所述防水剂之后在室温下放置72h含水量降为2.4%，而同等条件下未喷涂防水剂的混凝土试件的含水量由9.4%降为2.2%。由此可知，喷涂防水剂后基本不影响混凝土试件内部水分的挥发，即本发明防水剂具有良好的呼吸性能。
与现有防水剂相比，本发明防水剂具有以下优点：
（1）具有良好的呼吸性能。采用特有的活性组分和工艺，使得有机硅/有机氟硅树脂以分子膜的形式附着在毛细管壁的内表面，在提供优良防水性能的同时，不封闭毛细管口，赋予混凝土体系良好的呼吸性能。
（2）引入氟代烷基硅氧烷，在保证不改变防水剂呼吸性能的前提下，引入氟原子后，使得固化后的防水膜具有更低的表面能，从而具有更低的吸水率比。同时氟的存在进一步提高了防水膜的耐溶剂、耐酸碱、耐污性能，克服了烷基耐油性较差的弊端。
（3）具有有机无机双重结构，本发明所述防水剂一方面可以和混凝土形成-Si-O-键，其产物最终为二氧化硅，与混凝土形成化学键连接，具有很好的相容性，另一方面具有优异的憎水基团，可以提供给混凝土表面较低的表面能，提供良好的防水阻水效果。
（4）本发明所述防水剂为无色透明溶液，使用后不改变混凝土材料表面的颜色。
具体实施方式
下面通过列举实施例对本发明进行具体描述，有必要再次指出的是以下实施例只用于本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的普通技术人员根据上述发明内容做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。下述所有份数为质量份。
实施例1
一种具有呼吸功能的有机硅防水剂的制备方法，其包括如下步骤：
①将120份丙基三甲氧基硅烷，20份去离子水，360份乙醇于反应瓶中混合，加热至56℃，加入占丙基三甲氧基硅烷质量5%的盐酸溶液（浓度0.1mol/L），保持反应8h；
②通过加入氢氧化钠溶液将体系pH值调至7，继续保持反应2h，然后蒸馏除去溶剂乙醇、水和反应生成的醇，然后冷却至室温，得到本体粘度为12000mPa.s的有机硅树脂预聚体，即活性组分；
③将活性组分、溶剂乙醇和催化剂二月桂酸二丁基锡按比例混合均匀（所添加的乙醇与活性组分的质量比为8:1，二月桂酸二丁基锡的加入量是活性组分质量的0.2%），即得具有呼吸功能的有机硅防水剂－丙基三甲氧基硅烷防水剂。根据JC/T902-2002，测得其吸水率比为7.6%；将该防水剂喷涂在含水量10%的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.0%，即本发明所述防水剂使混凝土具有良好的呼吸性能。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为12.1%，即该防水剂具有良好的长期耐水浸性能。
实施例2
用0.1mol/L的氢氧化钠溶液代替0.1mol/L的盐酸溶液，用硫酸溶液调整体系的pH值至7，其他条件同实施例1，得丙基三甲氧基硅烷防水剂。根据JC/T902-2002，测得其吸水率比为7.8%；将该防水剂喷涂在含水量10%的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.2%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为13.5%。
实施例3
用0.1mol/L的氨水溶液代替0.1mol/L的盐酸溶液，并用三氟乙酸溶液调整体系的pH 值，用异丙醇代替乙醇，其他条件同实施例1，得丙基三甲氧基硅烷防水剂。根据JC/T902-2002，测得其吸水率比为6.4%；将该防水剂喷涂在含水量10%的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.0%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为12.1%。
实施例4
用0.01mol/L的苯磺酸溶液代替0.1mol/L的盐酸溶液，用苯代替乙醇，用顺丁烯二酸单辛酯二辛基锡代替二月桂酸二丁基锡，其他条件同实施例1，得丙基三甲氧基硅烷防水剂。根据JC/T902-2002，测得其吸水率比为8.2%；将该防水剂喷涂在含水量10%的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.6%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为15.1%。
实施例5
一种具有呼吸功能的有机硅防水剂的制备方法，其包括如下步骤：
①常温常压下将120份三氟丙基三甲氧基硅烷，18份去离子水，320份乙醇于反应瓶中混合，加热至42℃，加入占三氟丙基三甲氧基硅烷质量10%的盐酸溶液（浓度0.1mol/L），保持反应14h；②通过加入氢氧化钠溶液将体系pH值调至7，继续保持反应1.5h，然后蒸馏除去溶剂乙醇、水和反应生成的醇，然后冷却至室温，得到本体粘度为16000mPa.s的有机硅树脂预聚体，即活性组分；③将活性组分、溶剂乙醇和催化剂二月桂酸二丁基锡按比例混合均匀（所添加的乙醇与活性组分的质量比为12:1，二月桂酸二丁基锡的加入量是活性组分质量的5%），即得具有呼吸功能的有机硅防水剂。根据JC/T902-2002，测得其吸水率比为4.2%；将该防水剂喷涂在含水量10%的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.8%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为9.1%。
实施例6
用0.1mol/L的三乙胺溶液代替0.1mol/L的盐酸溶液，并用苯磺酸调整体系的pH值至7，其他条件同实施例5，得有机硅防水剂。根据JC/T902-2002，测得其吸水率比为7.6%；将该防水剂喷涂在含水量10%的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.0%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为13.2%。
实施例7
用0.1mol/L的三氟乙酸溶液代替0.1mol/L的盐酸溶液，并用三乙胺代替氢氧化钠调整体系的pH值，用乙酸乙酯代替乙醇，其他条件同实施例5，得有机硅防水剂。根据JC/T902-2002，测得吸水率比为5.2%；将该防水剂喷涂在10%含水量的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.2%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为9.4%。
实施例8
用150份辛基三甲氧基硅烷代替120三氟丙基三甲氧基硅烷，用顺丁烯二酸单辛酯二辛基锡代替二月桂酸二丁基锡，其他条件同实施例5，得有机硅防水剂。根据JC/T902-2002，测得吸水率比为4.2%；将该防水剂喷涂在10%含水量的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.1%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为9.3%。
实施例9
用0.01mol/L的三氟乙酸溶液代替0.1mol/L的盐酸溶液，用丙酮代替乙醇，用二乙基己酸亚锡代替二月桂酸二丁基锡，其他条件同实施例5，得有机硅防水剂。根据JC/T902-2002，测得其吸水率比为8.0%；将该防水剂喷涂在含水量10%的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.5%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为15.2%。
实施例10
一种具有呼吸功能的有机硅防水剂的制备方法，其包括如下步骤：
①将240份辛基三甲氧基硅烷，20份三氟丙基三甲氧基硅烷，18份去离子水，320份乙醇于反应瓶中混合，加热至68℃，加入占辛基三甲氧基硅烷与三氟丙基三甲氧基硅烷质量之和0.5%的磷酸溶液（浓度0.1mol/L），保持反应14h；②加入氢氧化钠溶液调节体系pH值至7，继续保持反应1h，然后蒸馏除去溶剂乙醇、水和反应生成的醇，然后冷却至室温，得到本体粘度为18000mPa.s的有机硅树脂预聚体，即活性组分；③将活性组分、溶剂乙醇和催化剂二月桂酸二丁基锡按比例混合均匀（所添加的乙醇与活性组分的质量比为5:1，二月桂酸二丁基锡的加入量是活性组分质量的12%），即得具有呼吸功能的有机硅防水剂。根据JC/T902-2002，测得其吸水率比为3.6%；将该防水剂喷涂在10%含水量的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.0%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为7.6%。
实施例11
用200份甲基三乙氧基硅烷代替240份辛基三甲氧基硅烷，其他条件同实施例10，得有机硅防水剂。根据JC/T902-2002，测得吸水率比为6.6%；将该防水剂喷涂在10%含水量的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.0%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为9.6%。
实施例12
用180份壬基三甲氧基硅烷代替240份辛基三甲氧基硅烷，用25份氟代辛基三甲氧基硅烷代替20份三氟丙基三甲氧基硅烷，用辛酸亚锡代替二月桂酸二丁基锡，其他条件同实施例10，得有机硅防水剂。根据JC/T902-2002，测得吸水率比为7.4%；将该防水剂喷涂在10%含水量的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.4%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为10.6%。
实施例13
用300份十二烷基三甲氧基硅烷代替240份辛基三甲氧基硅烷，其他条件同实施例10，得有机硅防水剂。根据JC/T902-2002，测得吸水率比为4.6%；将该防水剂喷涂在10%含水量的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.0%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为8.6%。
实施例14
用150份丁基三甲氧基硅烷代替240份辛基三甲氧基硅烷，其他条件同实施例10，得有机硅防水剂。根据JC/T902-2002，测得吸水率比为4.6%；将该防水剂喷涂在10%含水量的混凝土表面，放置72h后，混凝土的含水量为2.2%。将喷涂有该防水剂的混凝土试件在水中浸泡720h后，根据JC/T902-2002计算吸水率比为9.6%。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种具有呼吸功能的有机硅防水剂，由活性成分、溶剂和催化剂组成，其特征在于，活性成分是由烷基硅氧烷偶联剂和/或氟代烷基硅氧烷偶联剂与溶剂混合后，在酸或碱作用下，经水解反应制得；其中，所添加的溶剂与活性组分的质量比为5～12:1，催化剂的加入量是活性组分质量的0.1%～5%；
硅氧烷偶联剂结构式为：Rn-Si（OR＇）4-n，式中R为碳原子数在3~12的饱和长链烷基，或者全氟代或部分氟代的碳原子数为3~12的饱和长链烷基，R＇为甲基或者乙基，n为1或2。
2.如权利要求1所述具有呼吸功能的有机硅防水剂，其特征在于，当R为碳原子数在3~12的饱和长链烷基时，n为2。
3.如权利要求1所述具有呼吸功能的有机硅防水剂，其特征在于，所述氟代烷基硅氧烷偶联剂为三氟丙基三甲氧基硅烷。
4.如权利要求1所述具有呼吸功能的有机硅防水剂，其特征在于，所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、苯或甲苯。
5.如权利要求1所述具有呼吸功能的有机硅防水剂，其特征在于，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、二丁基二酯酸锡、辛酸锡、异辛酸亚锡、二辛基二乙酸锡、顺丁烯二酸单辛酯二辛基锡、顺丁烯二酸单丁酯二丁基锡、二丁基二乙辛酸锡或二乙基己酸亚锡。
6.一种如权利要求1至5任一所述具有呼吸功能的有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
①将烷基硅氧烷偶联剂和/或氟代烷基硅氧烷偶联剂、与溶剂a和水按照一定比例混合后，加热至40℃～70℃，加入占偶联剂质量0.1%～10%的酸或碱，反应1～15小时，所添加的水与偶联剂的摩尔比为0.5～2:1，所添加的溶剂a与偶联剂的质量比为1～5:1；
②调节体系pH值至6～8，继续保持反应1～2h，然后蒸馏除去溶剂a、未反应的水和反应生成的醇，冷却至室温，得到活性组分；
③将活性组分、溶剂b和催化剂按比例混合均匀，即得具有呼吸功能的有机硅防水剂，所添加的溶剂b与活性组分的质量比为5～12:1，催化剂的加入量是活性组分质量的0.1%～5%。
7.如权利要求6所述具有呼吸功能的有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂a为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、苯或甲苯。
8.如权利要求6所述具有呼吸功能的有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂b为甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、丙酮、苯或甲苯。
9.如权利要求6所述具有呼吸功能的有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，所述的酸为pH值为1～5的盐酸、硫酸、磷酸、三氟乙酸或苯磺酸；所述的碱为pH值为8～14的氢氧化钠、氢氧化钙、氨水或三乙胺。
10.如权利要求6所述具有呼吸功能的有机硅防水剂的制备方法，其特征在于，步骤①中的加热温度为55℃～66℃，反应时间为2～8小时。
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