CN108047941A - 一种高渗透高耐候硅氟防护液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高渗透高耐候硅氟防护液，其组成为：有机硅材料30～70wt％、氟烷基硅烷10～25wt％、氟硅烷改性二氧化钛0.5～3wt％、光稳定剂0.5～2wt％、硅烷偶联剂1～3wt％、余量为溶剂。此外还公开了上述高渗透高耐候硅氟防护液的制备方法。本发明既保证了产品具有良好、持久的疏水疏油防污功能，又使产品具有优异的渗透性和耐候性，同时还不会改变基材表面的外观及其透气性；而且制备工艺简单、安全环保，可广泛用于混凝土、砖块、砂浆、石材等基材的防水防污。
Description
技术领域
本发明涉及基材表面防护技术领域，尤其涉及一种适用于多孔基材表面的防护液及其制备方法。
背景技术
混凝土是一种多孔材料，其内部存在着各种毛细管、孔隙等，特别是其表面一般比较粗糙，大气中的尘埃、污染物、以及汽车尾气等都会沉降在混凝土表面。在水的帮助下，污染物会顺着毛细管、孔隙等进入到混凝土内部，并在表面留下污渍。这样，不仅影响了外观，而且也难以去除，尤其是对于装饰用的清水混凝土或GRC构件，表面的防污更是尤为重要。
混凝土表面防护最有效的方法，就是阻止混凝土与水及其它有害物质接触，具体地就是通过在混凝土表面及一定深度形成一道持久的防护层而实现。近年来，由于有机硅材料具有优异的疏水性和耐高温老化性，而大量应用于混凝土保护中。但所形成的保护层仍无法实现持久的表面防污效果，这是因为在长期的户外阳光照射下，表面防护层的分子链段依然会被紫外线破坏，使得表面疏水性能下降，表面防污能力下降。并且，现有技术防护层通常为密闭的膜，因而也影响了基材表面的外观和透气性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高渗透高耐候硅氟防护液，从而为多孔基材表面提供优异的、持久的防污疏水疏油性能，同时也不改变基材表面外观颜色和透气性。本发明的另一目的在于提供上述高渗透高耐候硅氟防护液的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种高渗透高耐候硅氟防护液，其组成为：有机硅材料30～70wt％、氟烷基硅烷10～25wt％、氟硅烷改性二氧化钛0.5～3wt％、光稳定剂0.5～2wt％、硅烷偶联剂1～3wt％、余量为溶剂；其中，
所述有机硅材料为按照质量比小分子硅氧烷∶大分子硅氧烷＝1～3∶1的混合物；
所述小分子硅氧烷的结构式为CnH2n+1-Si(OR1)m-R3-m，其中，R1为甲基或乙基，4≤n≤8，1≤m≤3，n、m均为整数，R为碳数为1～6的饱和烷烃；
所述大分子硅氧烷的结构式为CnH2n+1-Si(OR1)m-R3-m，其中，R1为甲基或乙基，10≤n≤18，1≤m≤3，n、m均为整数，R为碳数为1～6的饱和烷烃；
所述氟烷基硅烷的结构式为Rf-(CH2)n-Si(OR1)3，其中，R1为甲基或乙基，Rf为CmF2m+1或C6F5，0≤n≤3，1≤m≤13，n、m均为整数。
进一步地，本发明所述氟硅烷改性二氧化钛的粒径为10～100nm。
上述方案中，本发明所述光稳定剂为邻羟基二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸酯类、三嗪类、取代丙烯腈类、哌啶衍生物、咪唑酮衍生物、氮杂环烷酮衍生物中的一种或其组合。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或其组合。
所述溶剂为石油醚、D40、脂类溶剂、芳香烃溶剂中的一种或其组合。
本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的上述高渗透高耐候硅氟防护液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述有机硅材料、氟烷基硅烷、光稳定剂混合，在25～45℃下搅拌20～40min，制得A液；
(2)将所述氟硅烷改性二氧化钛和溶剂混合，在25～60℃下边搅拌边滴加硅烷偶联剂，搅拌20～40min，制得B液；
(3)将所述B液缓慢加入到A液中，在25～60℃下搅拌20～40min，即制得防护液。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明高渗透高耐候硅氟防护液，具有有机硅材料所具备的优异的耐高低温性、耐老化性和疏水性(水的接触角为142°～154°)；同时，由于有机氟材料的引入而赋予了涂层耐油、耐溶剂、化学稳定和更低的表面能等优异性能，水、油等污染物难以黏附在表面，从而具有良好的耐污性。
(2)本发明采用大分子硅氧烷、小分子硅氧烷和氟烷基硅烷共同使用，形成一种复合体系，这样既保证了产品具有优异的疏水疏油性能，又使得产品具有很好的渗透性能。
(3)氟硅烷改性二氧化钛在本体系中具有较好的分散性和相容性，它的引入赋予了涂层优异的耐紫外线性能，进一步提升了涂层的耐老化能力，同时有助于提高涂层的疏水疏油性能。并且，氟硅烷改性二氧化钛的引入使得涂层具有光催化活性，能够光催化降解有机污染物，具备一定杀菌功能，能有效抑制微生物、苔藓等生长。
(4)本发明高渗透高耐候硅氟防护液，即使在高标号的混凝土制件中依然具有良好的渗透性(C50混凝土，渗透深度达4.9～5.7mm)，能渗透到基材内部，并与基材以化学键结合，从而形成具有一定深度的防水层，能持久有效地阻止水分进入内部而避免污染；同时，又不会在表面生成密闭的膜，因此不影响基材的外观颜色及透气性。
(5)本发明高渗透高耐候硅氟防护液，无色透明，具有良好的稳定性，在室温下放置12个月无明显沉淀或团聚。
(6)本发明生产工艺简单，使用方便，所用溶剂安全环保，可广泛用于混凝土、砖块、砂浆、石材等基材表面的防水防污。
具体实施方式
本发明实施例一种高渗透高耐候硅氟防护液，为主要由小分子硅氧烷、大分子硅氧烷、氟烷基硅烷、氟硅烷改性二氧化钛形成的复合体系。其中，氟硅烷改性二氧化钛采用专利号201410669702.9所述的方法制得，即通过水解钛醇盐合成制备二氧化钛溶胶溶液；然后在二氧化钛表面接枝氟改性烷基硅烷而得到氟硅烷改性二氧化钛纳米材料。本发明实施例中，氟硅烷改性二氧化钛研磨至粒径为10～100nm。
实施例一：
本实施例一种高渗透高耐候硅氟防护液的制备方法，其步骤如下：
(1)将丁基三甲氧基硅烷15g、癸基三乙氧基硅烷15g、十三氟辛基三乙氧基硅烷10g、光稳定剂1g(UV-9和UV-P各0.5g)充分混合，在25℃下搅拌30min，制得A液；
(2)将氟硅烷改性二氧化钛1g和石油醚56g混合，在25℃下，边搅拌边滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷2g，充分搅拌30min，制得B液；
(3)将B液缓慢加入到A液中，在25℃下搅拌30min，即制得高渗透高耐候硅氟防护液。
实施例二：
本实施例一种高渗透高耐候硅氟防护液的制备方法，其步骤如下：
(1)将丁基三乙氧基硅烷30g、十二烷基三乙氧基硅烷10g、十七氟癸基三乙氧基硅烷15g、光稳定剂2g(UV-531和UV-327各1g)充分混合，在30℃下搅拌20min，制得A液；
(2)将氟硅烷改性二氧化钛2g和40g溶剂D40混合，在35℃下，边搅拌边滴加乙烯基三乙氧基硅烷1g，充分搅拌25min，制得B液；
(3)将B液缓慢加入到A液中，在35℃下搅拌35min，即制得高渗透高耐候硅氟防护液。
实施例三：
本实施例一种高渗透高耐候硅氟防护液的制备方法，其步骤如下：
(1)将辛基三甲氧基硅烷30g、癸基三乙氧基硅烷15g、十三氟辛基三乙氧基硅烷20g、光稳定剂1.6g(UV-317和UV-326各0.8g)充分混合，在35℃下搅拌35min，制得A液。
(2)将氟硅烷改性二氧化钛3g和乙酸乙酯27.4g混合，在40℃下，边搅拌边滴加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3g，充分搅拌40min，制得B液；
(3)将B液缓慢加入到A液中，在30℃下搅拌40min，即制得高渗透高耐候硅氟防护液。
实施例四：
本实施例一种高渗透高耐候硅氟防护液的制备方法，其步骤如下：
(1)将辛基三乙氧基硅烷30g、十八烷基三乙氧基硅烷30g、十七氟癸基三乙氧基硅烷25g、TBS水杨酸对叔丁基苯酯1g充分混合，在40℃下搅拌40min，制得A液。
(2)将氟硅烷改性二氧化钛3g和甲苯9g混合，在40℃下，边搅拌边滴加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2g，充分搅拌30min，制得B液；
(3)将B液缓慢加入到A液中，在40℃下搅拌20min，即制得高渗透高耐候硅氟防护液。
实施例五：
本实施例一种高渗透高耐候硅氟防护液的制备方法，其步骤如下：
(1)将异丁基三乙氧基硅烷40g、十六烷基三乙氧基硅烷20g、五氟苯基三乙氧基硅烷10g、OPS水杨酸对辛基苯酯1.5g充分混合，在45℃下搅拌30min，制得A液。
(2)将氟硅烷改性二氧化钛1.5g和25g溶剂芳烃200混合，在60℃下，边搅拌边滴加γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2g，充分搅拌40min，制得B液；
(3)将B液缓慢加入到A液中，在60℃下搅拌30min，即制得高渗透高耐候硅氟防护液。
实施例六：
本实施例一种高渗透高耐候硅氟防护液的制备方法，其步骤如下：
(1)将辛基三甲氧基硅烷45g、十八烷基三乙氧基硅烷15g、十三氟辛基三乙氧基硅烷10g、TBS水杨酸对叔丁基苯酯1g充分混合，在35℃下搅拌35min，制得A液。
(2)将氟硅烷改性二氧化钛2g和乙酸乙酯25g混合，在40℃下，边搅拌边滴加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷2g，充分搅拌40min，制得B液；
(3)将B液缓慢加入到A液中，在30℃下搅拌40min，即制得高渗透高耐候硅氟防护液。
本发明各实施例制得的高渗透高耐候硅氟防护液，其防护性能的测试结果如表1所示。
表1 本发明各实施例制得的高渗透高耐候硅氟防护液的防护性能
Claims (6)
1.一种高渗透高耐候硅氟防护液，其特征在于组成为：有机硅材料30～70wt％、氟烷基硅烷10～25wt％、氟硅烷改性二氧化钛0.5～3wt％、光稳定剂0.5～2wt％、硅烷偶联剂1～3wt％、余量为溶剂；其中，
所述有机硅材料为按照质量比小分子硅氧烷∶大分子硅氧烷＝1～3∶1的混合物；
所述小分子硅氧烷的结构式为CnH2n+1-Si(OR1)m-R3-m，其中，R1为甲基或乙基，4≤n≤8，1≤m≤3，n、m均为整数，R为碳数为1～6的饱和烷烃；
所述大分子硅氧烷的结构式为CnH2n+1-Si(OR1)m-R3-m，其中，R1为甲基或乙基，10≤n≤18，1≤m≤3，n、m均为整数，R为碳数为1～6的饱和烷烃；
所述氟烷基硅烷的结构式为Rf-(CH2)n-Si(OR1)3，其中，R1为甲基或乙基，Rf为CmF2m+1或C6F5，0≤n≤3，1≤m≤13，n、m均为整数。
2.根据权利要求1所述的高渗透高耐候硅氟防护液，其特征在于：所述氟硅烷改性二氧化钛的粒径为10～100nm。
3.根据权利要求1所述的高渗透高耐候硅氟防护液，其特征在于：所述光稳定剂为邻羟基二苯甲酮类、苯并三唑类、水杨酸酯类、三嗪类、取代丙烯腈类、哌啶衍生物、咪唑酮衍生物、氮杂环烷酮衍生物中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的高渗透高耐候硅氟防护液，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的高渗透高耐候硅氟防护液，其特征在于：其特征在于：所述溶剂为石油醚、D40、脂类溶剂、芳香烃溶剂中的一种或其组合。
6.权利要求1-5之一所述高渗透高耐候硅氟防护液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将所述有机硅材料、氟烷基硅烷、光稳定剂混合，在25～45℃下搅拌20～40min，制得A液；
(2)将所述氟硅烷改性二氧化钛和溶剂混合，在25～60℃下边搅拌边滴加硅烷偶联剂，搅拌20～40min，制得B液；
(3)将所述B液缓慢加入到A液中，在25～60℃下搅拌20～40min，即制得防护液。
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