CN116874787A - 一种机场道面混凝土硅烷浸渍液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防腐防水技术领域，且公开了一种机场道面混凝土硅烷浸渍液，该硅烷浸渍液由丙酸三乙氧基硅烷和三乙氧基硅醇组成；所述机场道面混凝土硅烷浸渍液中三乙氧基硅醇与丙酸三乙氧基硅烷的质量比为1:5‑20。所述三乙氧基硅醇由丙酸三乙氧基硅烷经水解制备而成。本发明的硅烷浸渍液具有优良的防腐性、防水性，同时具有良好的渗透性和呼吸功能，且为无色液体，能够应用于机场道面。
Description
技术领域
本发明涉及防腐防水技术领域，具体为一种机场道面混凝土硅烷浸渍液。
背景技术
有机硅具有很低的表面张力和扩展能力，可渗透到微孔的壁上形成薄膜，产生防水性，不会封闭通道，是一款性能优良的防水剂。在有机硅的基础上生产出的硅烷浸渍剂，是应用于混凝土防腐产品方面。中国专利CN108587378A《一种硅烷浸渍剂及其制备方法》中报道了一种以正硅酸乙酯为原料，酒石酸为催化剂的硅烷浸渍剂，在基材孔隙中原位缩合成二氧化硅凝胶，填充孔隙，从而达到保护混凝土的目的。溶胶渗入混凝土内部，填充了孔隙、微裂缝，增加了混凝土的密实度，阻止了二氧化碳进入混凝土内部，达到了防碳化的目的。但其呼吸性能较低，且防腐性能也较低，仅将混凝土内部填充满，达到维护的作用，产品的功能性较小。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种机场道面混凝土硅烷浸渍液，提升了其防腐防水的性能。
(二)技术方案
一种机场道面混凝土硅烷浸渍液，其特征在于：由丙酸三乙氧基硅烷和三乙氧基硅醇组成；所述机场道面混凝土硅烷浸渍液中三乙氧基硅醇与丙酸三乙氧基硅烷的质量比为1:5-20。
优选的，所述丙酸三乙氧基硅烷的制备包括如下步骤：
(1)将氯化亚砜、乙醇加入2-氯丙酸，搅拌10-30min，得到2-氯丙酸酯；
(2)将金属钠、2-氯丙酸酯、溶剂、引发剂混合，氮气下反应，过滤，加入三乙氧基硅烷中反应，得到丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品；
(3)将盐酸加入丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品中，搅拌10-30min，pH调至6-7，得到丙酸三乙氧基硅烷粗产品；
(4)将丙酸三乙氧基硅烷粗产品减压蒸馏，60-75℃下收集馏分，得到高纯度的丙酸三乙氧基硅烷。
优选的，所述三乙氧基硅烷的制备如下步骤：
(1)将氢氧化钠溶液滴入硝酸铜至pH 6-7，加入表面活性剂，回流1-5h得到黑褐色沉淀物，过滤洗涤3-6次，60-80℃干燥3-8h，得到催化剂纳米氧化铜；
(2)氮气保护下，将硅粉和纳米氧化铜混合物边搅拌边加入导热油YD-325中，180-260℃下，以鼓泡方式通入乙醇蒸汽，得到三乙氧基硅烷。
优选的，所述三乙氧基硅醇由丙酸三乙氧基硅烷水解制成，包括如下步骤：
将丙酸三乙氧基硅烷、乙醇、水混匀，酸性或碱性下升温至40-80℃，反应2-6h，调pH 6-8，蒸馏去除乙醇，得到三乙氧基硅醇。
优选的，所述制备丙酸三乙氧基硅烷步骤(2)溶剂为甲苯、乙醚、四氢呋喃中的一种；引发剂为碘。
优选的，所述制备丙酸三乙氧基硅烷步骤(4)中减压蒸馏在2-5kPa下进行。
优选的，所述制备三乙氧基硅烷步骤(2)中纳米氧化铜和硅粉的质量比为1:5-20。
优选的，所述制备三乙氧基硅醇中丙酸三乙氧基硅烷、乙醇、水的摩尔比为1:2-6:1-10。
优选的，所述制备三乙氧基硅醇中酸性条件的pH为2-5，碱性条件为9-12。
(三)有益的技术效果
由丙酸三乙氧基硅烷和三乙氧基硅醇组成；所述机场道面混凝土硅烷浸渍液中三乙氧基硅醇与丙酸三乙氧基硅烷的质量比为1:5-20。
本发明的硅烷浸渍液为丙酸三乙氧基硅烷和三乙氧基硅醇的均匀混合物，三乙氧基硅醇的-Si-OH能够与混凝土中的活性基团发生脱水缩合，生成-Si-O-Si-键，结合强度高。采用2-氯丙酸酯化和三乙氧基硅烷合成丙酸酯三乙氧基硅烷，2-氯丙酸具有一定的防腐作用，将其与三乙氧基硅烷结合，使得合成的硅烷浸渍液具有防腐作用。
本发明具有良好的渗透性和呼吸功能，烷基的表面张力很低，硅烷浸渍液能够通过混凝土表面的毛细气孔快速渗入，并以分子膜的形式附着在混凝土的气孔上，而不会封闭气孔通道，为混凝土提供优良的防水性能和呼吸性能。
具体实施方式
实施例1
1.制备三乙氧基硅烷
(1)将氢氧化钠溶液滴入硝酸铜至pH 6，加入表面活性剂，回流1h得到黑褐色沉淀物，过滤洗涤3次，60℃干燥3h，得到催化剂纳米氧化铜；
(2)氮气保护下，将质量比为1:5的硅粉和纳米氧化铜混合物边搅拌边加入导热油YD-325中，180℃下，以鼓泡方式通入乙醇蒸汽，得到三乙氧基硅烷。
2.制备丙酸三乙氧基硅烷
(1)将氯化亚砜、乙醇加入2-氯丙酸，搅拌10min，得到2-氯丙酸酯；
(2)将0.1mol的金属钠、0.1mol的2-氯丙酸酯、0.08mol的甲苯、1粒碘混合，氮气下反应，过滤，加入三乙氧基硅烷中反应，得到丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品；
(3)将盐酸加入丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品中，搅拌10min，pH调至6，得到丙酸三乙氧基硅烷粗产品；
(4)将丙酸三乙氧基硅烷粗产品在2kPa下减压蒸馏，60℃下收集馏分，得到高纯度的丙酸三乙氧基硅烷。
3.制备三乙氧基硅醇
将摩尔比为1:2:1的丙酸三乙氧基硅烷、乙醇、水混匀，酸性条件的pH为2或碱性条件为9下升温至40℃，反应2h，调pH 6，蒸馏去除乙醇，得到三乙氧基硅醇。
4.制备硅烷浸渍液
将三乙氧基硅醇与丙酸三乙氧基硅烷按质量比为1:5均匀混合，得到硅烷浸渍液。
实施例2
1.制备三乙氧基硅烷
(1)将氢氧化钠溶液滴入硝酸铜至pH 7，加入表面活性剂，回流5h得到黑褐色沉淀物，过滤洗涤6次，80℃干燥8h，得到催化剂纳米氧化铜；
(2)氮气保护下，将质量比为1:20的硅粉和纳米氧化铜混合物边搅拌边加入导热油YD-325中，260℃下，以鼓泡方式通入乙醇蒸汽，得到三乙氧基硅烷。
2.制备丙酸三乙氧基硅烷
(1)将氯化亚砜、乙醇加入2-氯丙酸，搅拌30min，得到2-氯丙酸酯；
(2)将0.1mol的金属钠、0.2mol的2-氯丙酸酯、0.06mol的甲苯、1粒碘混合，氮气下反应，过滤，加入三乙氧基硅烷中反应，得到丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品；
(3)将盐酸加入丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品中，搅拌30min，pH调至6-7，得到丙酸三乙氧基硅烷粗产品；
(4)将丙酸三乙氧基硅烷粗产品在5kPa下减压蒸馏，75℃下收集馏分，得到高纯度的丙酸三乙氧基硅烷。
3.制备三乙氧基硅醇
将摩尔比为1:6:10的丙酸三乙氧基硅烷、乙醇、水混匀，酸性条件的pH为5或碱性条件为12下升温至80℃，反应6h，调pH 8，蒸馏去除乙醇，得到三乙氧基硅醇。
4.制备硅烷浸渍液
将三乙氧基硅醇与丙酸三乙氧基硅烷按质量比为1:20均匀混合，得到硅烷浸渍液。
实施例3
1.制备三乙氧基硅烷
(1)将氢氧化钠溶液滴入硝酸铜至pH 6.5，加入表面活性剂，回流2h得到黑褐色沉淀物，过滤洗涤4次，70℃干燥6h，得到催化剂纳米氧化铜；
(2)氮气保护下，将质量比为1:8的硅粉和纳米氧化铜混合物边搅拌边加入导热油YD-325中，200℃下，以鼓泡方式通入乙醇蒸汽，得到三乙氧基硅烷。
2.制备丙酸三乙氧基硅烷
(1)将氯化亚砜、乙醇加入2-氯丙酸，搅拌15min，得到2-氯丙酸酯；
(2)将0.2mol的金属钠、0.4mol的2-氯丙酸酯、0.1mol的甲苯、1粒碘混合，氮气下反应，过滤，加入三乙氧基硅烷中反应，得到丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品；
(3)将盐酸加入丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品中，搅拌25min，pH调至7，得到丙酸三乙氧基硅烷粗产品；
(4)将丙酸三乙氧基硅烷粗产品在3kPa下减压蒸馏，70℃下收集馏分，得到高纯度的丙酸三乙氧基硅烷。
3.制备三乙氧基硅醇
将摩尔比为1:3:4的丙酸三乙氧基硅烷、乙醇、水混匀，酸性条件的pH为3或碱性条件为10下升温至50℃，反应4h，调pH 7，蒸馏去除乙醇，得到三乙氧基硅醇。
4.制备硅烷浸渍液
将三乙氧基硅醇与丙酸三乙氧基硅烷按质量比为1:10均匀混合，得到硅烷浸渍液。
实施例4
1.制备三乙氧基硅烷
(1)将氢氧化钠溶液滴入硝酸铜至pH 6，加入表面活性剂，回流4h得到黑褐色沉淀物，过滤洗涤5次，65℃干燥6h，得到催化剂纳米氧化铜；
(2)氮气保护下，将质量比为1:12的硅粉和纳米氧化铜混合物边搅拌边加入导热油YD-325中，220℃下，以鼓泡方式通入乙醇蒸汽，得到三乙氧基硅烷。
2.制备丙酸三乙氧基硅烷
(1)将氯化亚砜、乙醇加入2-氯丙酸，搅拌25min，得到2-氯丙酸酯；
(2)将0.1mol的金属钠、0.3mol的2-氯丙酸酯、0.08mol的甲苯、1粒碘混合，氮气下反应，过滤，加入三乙氧基硅烷中反应，得到丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品；
(3)将盐酸加入丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品中，搅拌20min，pH调至7，得到丙酸三乙氧基硅烷粗产品；
(4)将丙酸三乙氧基硅烷粗产品在3kPa下减压蒸馏，66℃下收集馏分，得到高纯度的丙酸三乙氧基硅烷。
3.制备三乙氧基硅醇
将摩尔比为1:4:8的丙酸三乙氧基硅烷、乙醇、水混匀，酸性条件的pH为4或碱性条件为11下升温至60℃，反应5h，调pH 7，蒸馏去除乙醇，得到三乙氧基硅醇。
4.制备硅烷浸渍液
将三乙氧基硅醇与丙酸三乙氧基硅烷按质量比为1:18均匀混合，得到硅烷浸渍液。
实施例5
1.制备三乙氧基硅烷
(1)将氢氧化钠溶液滴入硝酸铜至pH 6.2，加入表面活性剂，回流4h得到黑褐色沉淀物，过滤洗涤4次，75℃干燥6h，得到催化剂纳米氧化铜；
(2)氮气保护下，将质量比为1:8的硅粉和纳米氧化铜混合物边搅拌边加入导热油YD-325中，250℃下，以鼓泡方式通入乙醇蒸汽，得到三乙氧基硅烷。
2.制备丙酸三乙氧基硅烷
(1)将氯化亚砜、乙醇加入2-氯丙酸，搅拌22min，得到2-氯丙酸酯；
(2)将0.3mol的金属钠、0.5mol的2-氯丙酸酯、0.12mol的甲苯、1粒碘混合，氮气下反应，过滤，加入三乙氧基硅烷中反应，得到丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品；
(3)将盐酸加入丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品中，搅拌15min，pH调至6.5，得到丙酸三乙氧基硅烷粗产品；
(4)将丙酸三乙氧基硅烷粗产品在3kPa下减压蒸馏，66℃下收集馏分，得到高纯度的丙酸三乙氧基硅烷。
3.制备三乙氧基硅醇
将摩尔比为1:3:6的丙酸三乙氧基硅烷、乙醇、水混匀，酸性条件的pH为3或碱性条件为10下升温至70℃，反应4h，调pH 8，蒸馏去除乙醇，得到三乙氧基硅醇。
4.制备硅烷浸渍液
将三乙氧基硅醇与丙酸三乙氧基硅烷按质量比为1:12均匀混合，得到硅烷浸渍液。
Claims (9)
1.一种机场道面混凝土硅烷浸渍液，其特征在于：由丙酸三乙氧基硅烷和三乙氧基硅醇组成；所述机场道面混凝土硅烷浸渍液中三乙氧基硅醇与丙酸三乙氧基硅烷的质量比为1:5-20。
2.根据权利要求1所述的机场道面混凝土硅烷浸渍液，其特征在于：所述丙酸三乙氧基硅烷的制备包括如下步骤：
(1)将氯化亚砜、乙醇加入2-氯丙酸，搅拌10-30min，得到2-氯丙酸酯；
(2)将金属钠、2-氯丙酸酯、溶剂、引发剂混合，氮气下反应，过滤，加入三乙氧基硅烷中反应，得到丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品；
(3)将盐酸加入丙酸酯三乙氧基硅烷粗产品中，搅拌10-30min，pH调至6-7，得到丙酸三乙氧基硅烷粗产品；
(4)将丙酸三乙氧基硅烷粗产品减压蒸馏，60-75℃下收集馏分，得到高纯度的丙酸三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求2所述的三乙氧基硅烷，其特征在于：所述制备包括如下步骤：
(1)将氢氧化钠溶液滴入硝酸铜至pH6-7，加入表面活性剂，回流1-5h得到黑褐色沉淀物，过滤洗涤3-6次，60-80℃干燥3-8h，得到催化剂纳米氧化铜；
(2)氮气保护下，将硅粉和纳米氧化铜混合物边搅拌边加入导热油YD-325中，180-260℃下，以鼓泡方式通入乙醇蒸汽，得到三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的机场道面混凝土硅烷浸渍液，其特征在于：所述三乙氧基硅醇由丙酸三乙氧基硅烷水解制成，包括如下步骤：
将丙酸三乙氧基硅烷、乙醇、水混匀，酸性或碱性下升温至40-80℃，反应2-6h，调pH6-8，蒸馏去除乙醇，得到三乙氧基硅醇。
5.根据权利要求2所述的丙酸三乙氧基硅烷，其特征在于：所述步骤(2)溶剂为甲苯、乙醚、四氢呋喃中的一种；引发剂为碘。
6.根据权利要求2所述的丙酸三乙氧基硅烷，其特征在于：所述步骤(4)中减压蒸馏在2-5kPa下进行。
7.根据权利要求3所述的三乙氧基硅烷，其特征在于：所述步骤(2)中纳米氧化铜和硅粉的质量比为1:5-20。
8.根据权利要求4所述的三乙氧基硅醇，其特征在于：所述丙酸三乙氧基硅烷、乙醇、水的摩尔比为1:2-6:1-10。
9.根据权利要求4所述的三乙氧基硅醇，其特征在于：所述酸性条件的pH为2-5，碱性条件为9-12。
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