CN110183890A - 一种高硬度耐热膨胀型防火涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于阻燃技术领域。提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料及其制备方法。该制备方法包括：(1)改性磷酸二氢铝的制备：向磷酸二氢铝中滴加入醇水解后的硅烷偶联剂；升温搅拌反应；接着滴加入含氢硅油；升温搅拌反应；(2)防火涂料的制备：向处于搅拌中的蒸馏水中加入分散剂、钛白粉、流平剂和复合阻燃剂；复合阻燃剂包括三元体系和改性磷酸二氢铝；提高搅拌速度进行搅拌后再降低搅拌速度，接着再加入丙烯酸乳液和消泡剂进行搅拌。采用该方法,制备得到高硬度耐热膨胀型防火涂料涂层在燃烧后在具有较大的发泡倍数的同时具有坚硬的发泡层，保证了碳层的完整性能，提高了涂层的耐火时间。

Description

一种高硬度耐热膨胀型防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃技术领域，具体地说，涉及一种高硬度耐热膨胀型防火涂料及其制备方法。
背景技术
膨胀型防火涂料是一个多孔的炭化热屏障，具有导热系数低、高效保温的特点，防止传热和氧扩散等优点。膨胀性防火涂料热阻能力的变化大致可以分为四个阶段，即惰性阶段、过渡阶段、稳定阶段和后奥氏体化阶段。当所有涂料结构中的可燃物都被燃烧，防火涂料进入所谓的稳定期。在这个阶段，涂料所提供的热阻能力保持到一个恒定值。奥氏体化后的炭层结构看起来像一个非常易碎的和不一致的材料。在后奥氏体化阶段，碳粘合是完全燃烧，焦炭结构退化，特别是由于高温，它已经失去了凝聚力，裂缝开始在多孔碳结构中发生。热电阻开始从稳定值迅速下降，即涂料保护钢或饰面结构等其他被保护载体的能力下降，受保护的材料的温度开始上升，其表明这些裂纹起到了‘热桥’的作用，焦炭结构已不能为被保护材料提供良好的保护了。
经典的膨胀涂料阻燃配方一般是以酸源(聚磷酸铵)、气源(三聚氰胺)，炭源(季戊四醇)为主构成的三元体系。其膨胀倍数高，耐火时间长，基本能满足钢结构耐火材料的要求。但是存在在长期受热后碳层容易断裂、坍塌，导致被保护材料温度急剧上升，影响涂层对饰面材料的防火保护，影响钢结构材料、预应力混凝土的强度，造成房屋倒塌等问题。
磷酸二氢铝固体粉末常用作耐火材料的粘合剂，主要用于电气工业、高温窑炉、热处理电阻炉和电气绝缘，也用于石油、化工、造船及空间技术等方面，还可作为无机涂料与有机涂料配合使用。在高温条件下形成坚硬的抗压抗折耐水的发泡层。张振兴和张彦斌在《材料级磷酸氢二铝的生产与应用》中使用磷酸氢二铝和硅酸盐搭配制作了一种膨胀性防火涂料对五合板进行了阻燃处理，受热的磷酸氢二铝和硅酸盐羟基脱水形成稳定的多聚态化合物，覆盖在受热膨胀的蛭石和珍珠岩上，形成隔热防火层。但存在无机防火涂料膨胀倍数低，涂层涂布厚，使用量巨大，防火效果不佳，且磷酸二氢铝具有一定的黏度，影响其使用。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的第一目的在于提供一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，采用该方法,能够制备得到高硬度耐热膨胀型防火涂料。
针对现有技术中上述的不足，本发明的第二目的在于提供一种高硬度耐热膨胀型防火涂料，该防火涂料在经典的三元体系膨胀阻燃涂料中，加入了在高温同样具有发泡功能，能形成坚硬碳层的改性后的磷酸二氢铝盐，使涂料涂层在燃烧后在具有较大的发泡倍数的同时具有坚硬的发泡层，保证了碳层的完整性能，提高了涂层的耐火时间。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：(1)改性磷酸二氢铝的制备：向磷酸二氢铝中滴加入醇水解后的硅烷偶联剂；接着升温至80℃搅拌反应1h；接着滴加入含氢硅油；接着升温至150℃搅拌反应0.5h；(2)防火涂料的制备：按重量份数计，向处于搅拌中的25份蒸馏水中加入0.5份分散剂、4份钛白粉、0.5份流平剂和30份复合阻燃剂；复合阻燃剂包括三元体系和改性磷酸二氢铝；三元体系与改性磷酸二氢铝的质量比为23-27.3：2.7-7；三元体系包括聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇；提高搅拌速度进行搅拌后再降低搅拌速度，接着再加入39.5份丙烯酸乳液和0.5份消泡剂进行搅拌。
一种高硬度耐热膨胀型防火涂料，由上述高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
本发明提供的高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，首先采用对磷酸二氢铝进行疏水改性处理，能够解决磷酸二氢铝黏度大的问题，通过改性使其具有优异的流动性能，吸湿性能明显减弱。接着在经典的三元膨胀阻燃体系中引入改性后的磷酸二氢铝；既保证了膨胀阻燃体系的膨胀倍数，还能形成坚硬碳层，使涂料涂层在燃烧后在具有较大的发泡倍数的同时具有坚硬的发泡层，保证了碳层的完整性能，提高了涂层的耐火时间。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法进行具体说明。
一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：(1)改性磷酸二氢铝的制备：向磷酸二氢铝中滴加入醇水解后的硅烷偶联剂。需要说明的是，在本实施例中，硅烷偶联剂的醇水解包括：采用质量为硅烷偶联剂2倍的水醇溶液对硅烷偶联剂进行醇水解。其中，水醇溶液中水和醇的质量比为1：1。以起到确保硅烷水解后溶液的稳定的作用。
在本实施例中，硅烷偶联剂进一步地包括KH560、苯基三甲氧基硅烷以及A171中的至少一种。需要说明的是，发明人发现上述几种硅烷偶联剂，其自带的特殊官能团具有一定的活性，且含大分子的苯基具有一定的阻燃作用。其中总，乙烯酰氧基和环氧基可以促进涂层乳液的交联，利于涂层与粉体的结合牢度。如果采用胺类偶联剂可能会与有一定酸性的磷酸二氢铝在乳液中发生酸碱反应，破坏乳液结构。
进一步地，醇水解后的硅烷偶联剂与磷酸二氢铝的质量比为2:100。采用硅烷偶联剂水解后的羟基能与无机粉体磷酸二氢铝粉体表面发生键合，上述添加量能够进一步使上述几种含特殊官能团的硅烷偶联剂相互交联在磷酸二氢铝表面使其形成更致密的包覆层。
接着升温至80℃搅拌反应1h后接着滴加入含氢硅油。其中，含氢硅油与磷酸二氢铝的质量比为0.5:100。接着升温至150℃搅拌反应0.5h。制备得到能长水表面漂浮24h无明显沉降，具有良好的疏水性的改性磷酸二氢铝。
(2)防火涂料的制备：按重量份数计，向处于搅拌速度为600r/min的搅拌中的25份蒸馏水中加入0.5份分散剂、4份钛白粉、0.5份流平剂和30份复合阻燃剂。其中，复合阻燃剂包括三元体系和改性磷酸二氢铝。三元体系与改性磷酸二氢铝的质量比进一步地为23-27.3：2.7-7。包括质量比为2：0.8：1的聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇。接着提高搅拌转速至2000r/min进行搅拌10-20min后，降低搅拌转速至1000r/min，接着再加入39.5份丙烯酸乳液和0.5份消泡剂进行搅拌10-20min。
在本实施例中，需要说明的是，各原料分批次缓慢搅拌有利于提高分散均匀性。且由于在加入丙烯酸乳液后，采用较高的搅拌速度可能会引入大量的气泡，使丙烯酸乳液温度升高，以至于破坏乳液，因此降低搅拌转速能够有利于保持丙烯酸乳液的性能，确保反应的顺利进行，确保最终产品的质量。
磷酸二氢铝在加热过程中加热发生脱水反应会生产焦磷酸酸铝，随着温度升高，凝胶态焦磷酸铝继续脱水生成偏磷酸铝，从而生成具有一定强度的坚硬凝胶层。在本实施例中，根据上述改性磷酸二氢铝与三元体系的创造性的配比，以及与各原料之间的协同配合，配合上述制备步骤，能够使得制备得到的涂料在燃烧后在具有较大的发泡倍数的同时具有坚硬的发泡层，保证了碳层的完整性能，提高了涂层的耐火时间。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为2.7份，三元体系为27.3份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
实施列2
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为5份，三元体系为25份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
实施列3
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为3.2份，三元体系为26.8份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
实施列4
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为6.4份，三元体系为23.6份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
实施例5
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为7份，三元体系为23份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
实施例6
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的A171，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为5份，三元体系为25份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
实施例7
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的KH560，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为5份，三元体系为25份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
实施例8
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的硅烷偶联剂A171和苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为5份，三元体系为25份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
实施例9
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的硅烷偶联剂A171、KH560和苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为5份，三元体系为25份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
对比例1
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h使其具有良好的疏水性。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为1.5份，三元体系为28.5份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
对比例2
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为10份，三元体系为20份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
对比例3
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的苯基三甲氧基硅烷，后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(三元体系30份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
对比例4
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入0.5％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(改性磷酸氢二铝30份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
对比例5
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入1％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中改性磷酸二氢铝为2.7份，三元体系为27.3份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
对比例6
本实施例提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：称取一定量的磷酸二氢铝，在捏合机搅拌状态下向其中滴加入2％醇水解的苯基三甲氧基硅烷，然后升温到80℃搅拌反应1h，然后滴加入2％的含氢硅油，升温至150℃搅拌反应0.5h。
(2)防火涂料的制备：取25份蒸馏水，使用分散砂磨机在600r/min条件下加入0.5份分散剂，4份钛白粉，0.5份流平剂，复合阻燃剂30份(其中磷酸二氢铝为5份，三元体系为25份)，提高搅拌转速至2000r/min,搅拌20min，然后降低转速至1000r/min加入丙烯酸乳液39.5份，消泡剂0.5份，搅拌20min。
实验例1
实验过程：将实施例1-9和对比例1-6设置为实验组1-15；将实验组1-15提供的膨胀防火涂料涂层分别涂布在10mm×100mm×100mm的4个钢板上，涂布厚度(干膜)保持在0.5-0.8mm，钢板放置在一个固定的四方的炉子中，涂层向下，除涂料涂布面外，钢板其余部分使用保温层进行保温处理，背部安装有固定测试温度的感温探头，使用丁烷气体喷枪点火燃烧至钢板背面升温至580℃记录下点火的平均时间和涂层发泡的平均厚度及观察碳层形貌是否断裂或者坍塌。使用游标卡尺测量涂层厚度，使用直尺测定碳层厚度，结果见表所示：
表1
由表1数据可知，通过对比实验组1-5(实施例1-5)和实验组10-11(对比例1-2)发现，在复合阻燃剂中三元体系与改性磷酸二氢铝的质量比为23-27.3：2.7-7时，膨胀倍数适中，在30倍左右，碳层坚硬，碳层致密性较好，在火焰的冲击下不易掉落，能保证碳层的完整性，阻燃效率高，在同等的火焰条件下钢板升温速率最慢。实验例11中，当阻燃剂中磷酸氢二铝添加量达到10份时，磷酸氢二铝，随着温度升高受热膨胀变硬的焦磷酸铝或偏磷酸铝在膨胀后变的坚硬，对还未来得及受热膨胀的季戊四醇碳层压制能力变强，影响了整体阻燃碳层的膨胀，影响了整体的阻燃效果。
通过对比实验组1-5(实施例1-5)和实验组12-13(对比例3-4)发现，当仅仅添加三元体系膨胀阻燃剂时碳层膨胀倍数很高，碳层在火焰冲击下容易出现掉落，裂纹等情况，反而影响了阻燃效果，在仅添加磷酸二氢铝的实验中，涂料体系发泡很低，碳层坚硬，达不到阻燃效果。
实验组13和14(对比例5和6)提高了含氢硅油改性剂的使用量，对膨胀阻燃剂的阻燃效果整体影响不大。
综上所述，本发明提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，采用该方法,能够制备得到高硬度耐热膨胀型防火涂料。本发明提供了一种高硬度耐热膨胀型防火涂料，该防火涂料在经典的三元体系膨胀阻燃涂料中，加入了在高温同样具有发泡功能，能形成坚硬碳层的改性后的磷酸二氢铝盐，使涂料涂层在燃烧后在具有较大的发泡倍数的同时具有坚硬的发泡层，保证了碳层的完整性能，提高了涂层的耐火时间。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于：包括：
(1)改性磷酸二氢铝的制备：向磷酸二氢铝中滴加入醇水解后的硅烷偶联剂；接着升温至80℃搅拌反应1h；接着滴加入含氢硅油；接着升温至150℃搅拌反应0.5h；
(2)防火涂料的制备：按重量份数计，向处于搅拌中的25份蒸馏水中加入0.5份分散剂、4份钛白粉、0.5份流平剂和30份复合阻燃剂；所述复合阻燃剂包括三元体系和改性磷酸二氢铝；所述三元体系与改性磷酸二氢铝的质量比为23-27.3：2.7-7；所述三元体系包括聚磷酸铵、三聚氰胺和季戊四醇；提高搅拌速度进行搅拌后再降低搅拌速度，接着再加入39.5份丙烯酸乳液和0.5份消泡剂进行搅拌。
2.根据权利要求1所述的高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于：所述醇水解后的硅烷偶联剂与所述磷酸二氢铝的质量比为2:100。
3.根据权利要求1所述的高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂的醇水解包括：采用质量为所述硅烷偶联剂2倍的水醇溶液对所述硅烷偶联剂进行醇水解；所述水醇溶液中水和醇的质量比为1：1。
4.根据权利要求2所述的高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂包括KH560、苯基三甲氧基硅烷以及A171中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于：所述含氢硅油与所述磷酸二氢铝的质量比为0.5:100。
6.根据权利要求1所述的高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于：所述聚磷酸铵、所述三聚氰胺和所述季戊四醇的质量比为2：0.8：1。
7.根据权利要求1所述的高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述蒸馏水的搅拌速度为600r/min。
8.根据权利要求1所述的高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，提高搅拌转速至2000r/min,进行搅拌10-20min后降低搅拌转速至1000r/min。
9.一种高硬度耐热膨胀型防火涂料，其特征在于：由权利要求1-8任意一项所述的高硬度耐热膨胀型防火涂料的制备方法制备得到。
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