CN109705852B

CN109705852B - 一种利用氢氧化锶和硅灰制备硅酸锶粉体材料的方法

Info

Publication number: CN109705852B
Application number: CN201811595978.1A
Authority: CN
Inventors: 李琦; 胡亚茹; 宋强; 张军; 王倩
Original assignee: Xian University of Architecture and Technology
Current assignee: Xian University of Architecture and Technology
Priority date: 2018-12-25
Filing date: 2018-12-25
Publication date: 2021-11-16
Anticipated expiration: 2038-12-25
Also published as: CN109705852A

Abstract

本发明公开了一种氢氧化锶和硅灰制备硅酸锶粉体材料的方法；制备方法是将氢氧化锶、硅灰和氢氧化钠分别溶解后拌和，经过密封条件下水浴养护后，将试样置于布氏漏斗中进行低压抽滤，然后将抽滤后的硅酸锶粉体进行真空干燥得到硅酸锶粉体材料。其中，氢氧化锶、硅灰和水的用量分别为12.5％、25％、62.5％，氢氧化钠的用量根据混合溶液的pH确定。硅酸锶粉体材料在高温下具有良好的稳定性，不仅能够作为烧结助剂促进复合材料的烧结，而且作为固体润滑材料可以用来改善复合材料的高温摩擦性能。同时掺杂稀有金属元素的硅酸锶还可作为一种新型的长余辉材料使用。本发明直接利用未经任何预处理的硅灰作为原料采用水热法直接合成硅酸锶粉体材料，可替代高温合成、溶胶凝胶等硅酸锶粉体材料的合成工艺，具有工艺简单、成本低廉、可实现工业固体废弃物的高附加值利用。

Description

一种利用氢氧化锶和硅灰制备硅酸锶粉体材料的方法

技术领域

本发明属于硅灰盐粉体制备领域，特别涉及一种利用氢氧化锶和硅灰制备硅酸锶粉体材料的方法。

背景技术

长余辉材料可大致划分为3类，硫化物材料，铝酸盐材料和硅酸盐材料。硫化物体系因其化学稳定性差，一直来未得到广泛应用，而铝酸盐体系的长余辉材料应用十分广泛，相关方面的研究十分多，制备工艺相对成熟。硅酸盐体系的长余辉材料性能优异，近些年来国内外对硅酸盐材料的制备方面研究也开展不少。

硅酸锶系长余辉发光材料，其化学稳定性好，有极强的耐水性，发光颜色与铝酸盐体系形成互补。高温固相法制备硅酸盐材料已经相对成熟，制备方法简单，制备的产品晶体结构完整，余辉时间和余辉强度都比较好。但是高温固相法也有其缺点，比如制备温度很高，不利于节能环保，晶粒粗大，研磨后发光亮度会降低。

发明内容

为了克服上述现有技术缺点，本发明的目的在于提供一种利用氢氧化锶和硅灰制备硅酸锶粉体材料的方法。通过将氢氧化锶与硅灰分别溶解，然后混合水浴加热，通过调节混合溶液的PH及其他控制条件制备的一种硅酸锶粉体材料的方法。本方法具有工艺简单、控制方便等优点，更重要的是使用廉价的原料，成本较低，合成产物结晶度和分散性都比较好。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种利用氢氧化锶和硅灰制备硅酸锶粉体材料的方法，将氢氧化锶、硅灰和氢氧化钠分别溶于水中，将氢氧化锶与硅灰配置的溶液充分混合，常温下密封静置1小时，将氢氧化钠溶液加入到氢氧化锶与硅灰混合溶液中，维持溶液PH为13～14，然后将混合溶液充入氮气密封置于水浴恒温箱中水浴加热并抽滤、干燥得到水化硅酸锶胶凝材料，所述氢氧化锶与硅灰的摩尔比为1:1，水料比即总用水质量与固体物料总质量之比为5:3。

氢氧化钠的含量根据氢氧化锶与硅灰混合溶液的PH值确定。

所述水浴恒温箱的温度设为60℃，水浴加热24小时。

将水浴后的混合溶液引入布氏漏斗抽滤装置中，低压抽滤，先后用去离子水、无水乙醇依次抽滤2次，将抽滤后的试样置于真空干燥箱中60℃下干燥，得到水化硅酸锶胶凝材料。

以质量百分比计，所述氢氧化锶、硅灰、氢氧化钠化学成分如下：

氢氧化锶：Sr(OH)₂≥99％；

硅灰：0.15％的烧失量，95.74％的SiO₂，1.35％的CaO，1.15％的K₂O，0.64％的MgO，0.61％的Al₂O₃，0.36％的Na₂O；

氢氧化钠：NaOH>98.5％，碳酸盐<1.5％，硫酸盐≤0.005％，氯化物≤0.005％，硅灰盐≤0.01％。

本发明所得硅酸锶粉体材料在高温下具有良好的稳定性，不仅能够作为烧结助剂促进复合材料的烧结，而且作为固体润滑材料可以用来改善复合材料的高温摩擦性能。同时，硅酸锶与稀有金属元素掺杂后，还可作为一种新型的长余辉材料使用。本发明可替代高温合成、溶胶凝胶等硅酸锶粉体材料的合成工艺，具有工艺简单、成本低廉的优点。

附图说明

图1是本发明试验的工艺流程图

图2是本发明试验所得产物的XRD衍射图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。

参考图1，本发明一种利用氢氧化锶和硅灰制备硅酸锶粉体材料的方法，包括如下步骤：

(1)按摩尔比Sr：Si＝1:1，C(NaOH)＝1mol/L，称取m(Sr(OH)₂)＝121.6g，m(SF)＝60g，m(NaOH)＝20g，m(H₂O)＝300g。

(2)将氢氧化锶置于水中，用玻璃棒充分搅拌溶解；

(3)将硅灰置于水中，用玻璃棒充分搅拌溶解；

(4)将氢氧化钠置于水中，用玻璃棒充分搅拌溶解；

(5)将步骤(2)与(3)配置的两种溶液混合，充分搅拌后常温环境下密封静置1小时。

(6)使用PH计测量步骤(5)中静置1小时后的溶液，若PH小于13，则向其中加入步骤(3)配置的氢氧化钠溶液使其PH保持为13～14；

(7)将步骤(6)中调整好PH后的混合溶液充入氮气并密封，然后将密封后的容器置于水浴恒温箱中，温度设为60℃，水浴加热24小时；

(8)将步骤(7)中水浴后的混合溶液引入布氏漏斗抽滤装置中，结合18μm的的滤纸，低压抽滤，先后用去离子水、无水乙醇依次抽滤2次；

(9)将步骤(8)抽滤后的试样置于真空干燥箱中60℃下干燥，得到硅酸锶粉体材料，其XRD图如图2所示，可以看出主要产物为硅酸锶和水化硅酸锶。

Claims

1.一种利用氢氧化锶和硅灰制备水化硅酸锶胶凝材料的方法，其特征在于，将氢氧化锶、硅灰和氢氧化钠分别溶于水中，将氢氧化锶与硅灰配置的溶液充分混合，常温下密封静置1小时，将氢氧化钠溶液加入到氢氧化锶与硅灰混合溶液中，维持溶液pH为13～14，然后将混合溶液充入氮气密封置于水浴恒温箱中水浴加热，将水浴后的混合溶液引入布氏漏斗抽滤装置中，低压抽滤，先后用去离子水、无水乙醇依次抽滤2次，将抽滤后的试样置于真空干燥箱中60℃下干燥，得到水化硅酸锶胶凝材料，所述氢氧化锶与硅灰的摩尔比为1:1，水料比即总用水质量与固体物料总质量之比为5:3，所述水浴恒温箱的温度设为60℃，水浴加热24小时。

2.根据权利要求1所述利用氢氧化锶和硅灰制备水化硅酸锶胶凝材料的方法，其特征在于，氢氧化钠的含量根据氢氧化锶与硅灰混合溶液的pH值确定。

3.根据权利要求1所述利用氢氧化锶和硅灰制备水化硅酸锶胶凝材料的方法，其特征在于，以质量百分比计，所述氢氧化锶、硅灰、氢氧化钠化学成分如下：

氢氧化锶：Sr(OH)₂≥99%；

硅灰：0.15%的烧失量，95.74%的SiO₂，1.35%的CaO，1.15%的K₂O，0.64%的MgO，0.61%的Al₂O₃，0.36%的Na₂O；

氢氧化钠：NaOH>98.5%，碳酸盐<1.5%，硫酸盐≤0.005%，氯化物≤0.005%，硅灰盐≤0.01%。