CN112080263B - 一种固井用缓释型缓凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种固井用缓释型缓凝剂的制备方法，包括：（1）称取1‑5份NH₃·H₂O、1‑3份无水Na2CO3加入100‑400ml去离子水中配制成A溶液；再称取3‑9份Mg(NO3)2·6H2O、1‑3份Al(NO3)3·9H2O加入100‑400ml去离子水中配制成B溶液；将B溶液加入到A溶液中后，在70‑90℃下反应7‑9小时，过滤洗涤至pH呈中性，再用冷冻干燥仪在零下50℃下进行冷冻干燥48h，即得镁铝水滑石前体；（2）称取1‑3份镁铝水滑石前体溶于100‑300ml乙二醇中配制成C溶液，再称取1‑12份葡萄糖酸加入C溶液中，调节溶液pH为4‑5，形成D溶液；（3）将D溶液在120℃‑150℃下反应2‑5小时，冷却后过滤洗涤至pH呈中性；再用冷冻干燥仪在零下50℃下进行冷冻干燥48h。本发明具有耐高温、稠化时间可调等优点，能明显提高缓凝剂的热稳定性，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种固井用缓释型缓凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及油气田勘探开发固井领域，具体涉及一种缓释型油井水泥缓凝剂的制备方法。
背景技术
在石油天然气工业中，固井作为钻井工程的最后一道工序，同时也是完井工程的第一道工序，是衔接钻井和采油的关键工程，固井质量的好坏直接关系到后续各项作业的质量。随着油气储量的变化，油气田勘探开发已向深井、超深井和复杂井等方向发展，注水泥井段上下地层温差和压差越来越大，为保证施工的安全性与固井的质量，通常在水泥浆中加入缓凝剂以增加水泥浆的稠化时间，防止水泥浆在整个泵送过程中快速稠化和凝结，以此来控制水泥浆的可泵时间。
缓凝剂作为油井水泥浆常用的重要外加剂之一，对延缓水泥浆稠化时间具有重要作用。目前国内外常用的缓凝剂为木质素硫磺盐类、糖类化合物、羟基羧酸及其盐类。缓凝剂从水泥水化反应诱导期到加速期，始终阻碍液相中析出的Ca(OH)2结晶成核，抑制水泥的水化。羟基羧酸类缓凝剂主要有葡萄糖酸、葡庚糖酸、柠檬酸、酒石酸及其盐等。这类缓凝剂普遍存在耐温性能不好、异常胶凝及水泥浆综合性能欠佳等问题。
水滑石(LDHs)作为一种新型的呈层状的无机类材料，其主要由带正电的主体层板和层间阴离子组成。由于LDHs层间阴离子通过氢键与层板的连接较弱，容易被其他与主层静电相互作用较大的阴离子所取代，因此LDHs具有离子交换性质。通过离子交换作用在层间引入新的客体阴离子可以制备出具有特殊功能的插层水滑石材料，目前主要被广泛应用在药物、吸附、催化、阻燃等各个方面，已有相应的专利著作。此外，聚阴离子型外加剂也可以和前体中的无机阴离子进行交换从而引入水滑石层间，制备出具有更加优异性能的超分子复合材料。此外，近年来LDHs材料的缓释效应也得到了极大的关注。天津大学郭锦棠曾将阴离子型降虑失剂插入水滑石层间，合成出缓释型降虑失剂，这种新型混合材料有效地提高了海水混合水泥浆的过滤、流动性的保持和以及抗压强度(Lei Cao,Jintang Guo,Jianhua Tian,Yang Xu,Miaomiao Hu,Chun Guo,Meiyu Wang,Jinjie Fan.Synthesis,characterization and working mechanism of a novel sustained-release-typefluid loss additive for seawater cement slurry[J].Journal of Colloid AndInterface Science,2018,524)。
本发明通过将葡萄糖酸引入水滑石层间形成纳米级超分子材料，不仅克服了羧酸类缓凝剂存在的耐温性能不好以及水泥浆综合性能欠佳等缺陷，还能在不同的温度环境下释放出不同含量的缓凝剂成分，达到更好的缓凝效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固井用缓释型缓凝剂的制备方法，通过将葡萄糖酸插入水滑石层间后形成缓释型缓凝剂，具有耐高温、稠化时间可调等优点，能明显提高缓凝剂的热稳定性，适用于大规模工业化生产，具有广阔的市场应用前景。
为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案。
本发明利用葡萄糖酸以及水滑石前体制备缓释型缓凝剂，其化学表达式为Mg3A1-Gluconic-LDH，通过共沉淀法中的单滴法以及离子交换法进行合成，将葡萄糖酸与水滑石前体(MgAl-CO3-LDH)的中间层物质进行离子交换制备而成。
一种固井用缓释型缓凝剂的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)称取1-5份NH3·H2O、1-3份无水Na2CO3加入100-400ml去离子水中，在常温条件下混合配制成A溶液；再称取3-9份Mg(NO3)2·6H2O、1-3份Al(NO3)3·9H2O加入100-400ml去离子水中，在常温条件下混合配制成B溶液。将B溶液快速加入到A溶液中后，在70-90℃下反应7-9小时，使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得镁铝水滑石前体；
(2)称取1-3份镁铝水滑石前体溶于100-300ml乙二醇中，在常温条件下配制成C溶液，再称取1-12份葡萄糖酸加入C溶液中，在搅拌的同时调节溶液pH为4-5，形成D溶液；
(3)将D溶液倒入三口烧瓶中，在120℃-150℃下离子交换反应2-5小时，冷却后使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得缓释型油井水泥缓凝剂。
上述物质均为重量份。
将所述缓释型缓凝剂用于水泥浆固井工程，能在不同的温度环境下释放出不同含量的缓凝剂，有效提高缓凝剂的作用效果。
本发明以CO3 2-型镁铝水滑石为前体，采用离子交换法，制备具有超分子结构的葡萄糖酸插层水滑石，水滑石主体层板内存在共价键作用，而层间的葡萄糖酸根离子与主体层板之间以离子键、氢键等相互作用而结合，这种结构使得它成为具有超分子结构的复合材料。
本发明所制备的葡萄糖酸柱撑水滑石的层间距为1.25nm，葡萄糖酸插入水滑石后层间的高度为0.83nm；通过与水泥材料中的阴离子进行交换而释放出葡萄糖酸根离子，达到缓凝的目的。
当插入葡萄糖酸后，缓凝剂的热分解过程主要有三个阶段，第一阶段出现在110℃附近，主要是层间的水分子以及表面的吸附水的脱除；在265℃时，主要是水滑石层间以及葡萄糖酸结合水的脱除；在400℃附近主要是由于插入水滑石层间的葡萄糖酸根的分解所导致的。而葡萄糖酸本身的热分解温度在280℃左右，所以当葡萄糖酸被插入水滑石层间时，它的热稳定性得到了一定的提高。
本发明通过插层组装，能明显提高缓凝剂本身的热稳定性，使其具有一定的高温效应。且在不同的温度条件下其释放量不同，随着温度的升高，其释放量增多，使其能具有更好的缓凝效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)该缓凝剂具有缓释效应，温度适应范围更高，且稠化时间可调，能有效延缓水泥稠化时间；
(2)本发明所制备的缓凝剂干燥过程均使用冷冻干燥，在低温低压下冻结进行，脱水彻底，能最大程度的保存其组织结构，且不存在表面硬化、团聚的情况，干燥后的材料分散性较好；
(3)该缓凝剂具有超分子结构，能在不同的温度环境下释放出不同含量的缓凝剂，其缓释效应使得其具有更好的使用范围，有效提高缓凝剂的作用效果；
(4)合成原料来源广、价格低，合成方法操作简单，产率高，适合大规模工业化应用。
具体实施方式
下面根据实施例进一步说明本发明，以便于本领域的技术人员理解本发明。但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，只要各种变化在所附的权利要求限定和本发明技术方案的精神和内容，均属本发明的保护范围之列。
一、缓释型油井水泥缓凝剂的制备(以下物质均为重量份)
实施例1
首先称取2份NH3·H2O、1份无水Na2CO3加入100ml去离子水中，在常温条件下混合配制成A溶液；再称取3份Mg(NO3)2·6H2O、1份Al(NO3)3·9H2O加入100ml去离子水中，在常温条件下混合配制成B溶液，将B溶液快速加入到A溶液中，在70℃下反应9小时，使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得镁铝水滑石前体。
称取1份镁铝水滑石前体溶于100ml乙二醇中，在常温条件下配制成C溶液，再称取4份葡萄糖酸加入C溶液中，在搅拌的同时加入pH调节剂调节溶液pH为4.5后形成D溶液。
将D溶液倒入三口烧瓶中，在120℃下通过离子交换反应5小时，冷却后使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得葡萄糖酸插层水滑石缓凝剂。
实施例2
首先称取3份NH3·H2O、1.5份无水Na2CO3加入200ml去离子水中，在常温条件下混合配制成A溶液；再称取6份Mg(NO3)2·6H2O、2份Al(NO3)3·9H2O加入200ml去离子水中，在常温条件下混合配制成B溶液，将B溶液快速加入到A溶液中，在80℃下反应8小时，使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得镁铝水滑石前体。
称取2份镁铝水滑石前体溶于200ml乙二醇中，在常温条件下配制成C溶液，再称取8份葡萄糖酸加入C溶液中，在搅拌的同时加入pH调节剂调节溶液pH为4.5后形成D溶液。
将D溶液倒入三口烧瓶中，在130℃下通过离子交换反应4小时，冷却后使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得葡萄糖酸插层水滑石缓凝剂。
实施例3
首先称取4份NH3·H2O、2份无水Na2CO3加入300ml去离子水中，在常温条件下混合配制成A溶液；再称取7.5份Mg(NO3)2·6H2O、2.5份Al(NO3)3·9H2O加入300ml去离子水中，在常温条件下混合配制成B溶液，将B溶液快速加入到A溶液中，在85℃下反应7.5小时，使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得镁铝水滑石前体。
称取2.5份镁铝水滑石前体溶于250ml乙二醇中，在常温条件下配制成C溶液，再称取9份葡萄糖酸加入C溶液中，在搅拌的同时加入pH调节剂调节溶液pH为4.5后形成D溶液。
将D溶液倒入三口烧瓶中，在140℃下通过离子交换反应3小时，冷却后使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得葡萄糖酸插层水滑石缓凝剂。
实施例4
首先称取5份NH3·H2O、2.5份无水Na2CO3加入400ml去离子水中，在常温条件下混合配制成A溶液；再称取9份Mg(NO3)2·6H2O、3份Al(NO3)3·9H2O加入400ml去离子水中，在常温条件下混合配制成B溶液，将B溶液快速加入到A溶液中，在90℃下反应7小时，使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得镁铝水滑石前体。
称取3份镁铝水滑石前体溶于300ml乙二醇中，在常温条件下配制成C溶液，再称取12份葡萄糖酸加入C溶液中，在搅拌的同时加入pH调节剂调节溶液pH为4.5后形成D溶液。
将D溶液倒入三口烧瓶中，在150℃下通过离子交换反应2小时，冷却后使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得葡萄糖酸插层水滑石缓凝剂。
二、缓释型油井水泥缓凝剂的缓凝性能测试
将实施例1中合成的缓凝剂加入水泥浆配方中(表一所示)，在温度140℃、压力70MPa的稠化条件进行实验，以验证该缓凝剂的缓凝性能。
表一 实验配方
Figure BDA0002692797120000051
注：高温缓凝剂GH—9，该产品由卫辉化工有限公司生产，该公司是目前国内最大的外加剂生产商。
表二 同一温度(120℃)不同加量下固井用水泥浆工程性能测试结果(实施例1)
Figure BDA0002692797120000052
表三 不同温度下同一加量固井用水泥浆工程性能测试结果(实施例2)
Figure BDA0002692797120000053
由表二、表三可知，本发明所制备的缓凝剂在高温条件下具有较好的缓凝效果，在120-180℃范围内均能调节水泥浆的稠化时间，能够满足深井的固井施工需求。此外，在同一温度条件下，水泥浆稠化时间随着缓凝剂的加量的增加而增加，与稠化时间基本呈线性关系；而由稠化曲线可知，在高温高压环境下加入本发明所制备的缓凝剂后并未出现鼓包等异常情况，水泥浆稠度也维持在一个较稳定的范围内，表明其高温稳定性较好。
三、缓释型油井水泥缓凝剂的的强度性能测试
将实施例1中合成的缓凝剂以及常用高温缓凝剂GH-9加入水泥浆配方中(见表一)，在温度140℃、70MPa条件下进行高温高压预制后放入90℃水浴箱中进行养护，分别测试其1、2、3天的强度。
表四 抗压强度
时间/抗压强度(Mpa) 1d 2d 3d
对照组 / / 14.13
实验组 13.25 16.27 21.46
由表四可以看出，本发明制备的缓凝剂在高温条件下能有效改善水泥稠化时间的同时，并不影响水泥石高温养护后的强度发展，在24h内强度便能达到13.25MPa，说明该缓凝剂能够有效防止常用高温缓凝剂如GH-9等造成的顶部水泥石强度发展缓慢的问题，满足大温差固井的要求。

Claims (2)

1.一种固井用缓释型缓凝剂的制备方法，依次包括以下步骤：
（1）称取1-5份NH3·H2O、1-3份无水Na2CO3加入100-400ml去离子水中，在常温条件下混合配制成A溶液；再称取3-9份Mg(NO3)2·6H2O、1-3份Al(NO3)3·9H2O加入100-400ml去离子水中，在常温条件下混合配制成B溶液；将B溶液加入到A溶液中后，在70-90℃下反应7-9小时，使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得镁铝水滑石前体；
（2）称取1-3份镁铝水滑石前体溶于100-300ml乙二醇中，在常温条件下配制成C溶液，再称取1-12份葡萄糖酸加入C溶液中，在搅拌的同时调节溶液pH为4-5，形成D溶液；
（3）将D溶液倒入三口烧瓶中，在120℃-150℃下离子交换反应2-5小时，冷却后使用真空泵将其过滤洗涤三次，直至其pH呈中性；随后再用冷冻干燥仪在零下50℃条件下进行冷冻干燥48h，即得缓释型油井水泥缓凝剂；
上述物质均为重量份。
2.利用权利要求1所述的方法制备的固井用缓释型缓凝剂在水泥浆固井工程中的应用，其特征在于，该缓凝剂能在不同的温度环境下释放出不同含量的缓凝剂，有效提高缓凝剂的作用效果。
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