CN111517332B - 一种改进型二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶 - Google Patents

一种改进型二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶 Download PDF

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Abstract

本发明属于气凝胶领域，具体是一种改进型二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶，在二氧化硅气凝胶制备步骤的水解步骤后加入3‑氨丙基三羟基硅烷参与缩合反应，经过老化、置换和修饰剂修饰后，获得氨基改性二氧化硅湿凝胶，浸泡入多酰氯化合物中，氨基与酰氯快速反应在二氧化硅湿凝胶表面形成薄层的交联型聚酰胺化合物，干燥后即获得薄层交联型聚酰胺化合物包覆的二氧化硅气凝胶，除去外层的聚酰胺化合物，即可获得较纯的二氧化硅气凝胶，本发明为制备纯度较高的二氧化硅气凝胶提供了一个新的思路。

Description

一种改进型二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶
技术领域
本发明属于气凝胶技术领域，涉及一种改进型二氧化硅气凝胶的制备方法及二氧化硅气凝胶。
背景技术
二氧化硅气凝胶具有密度低、导热系数低、孔隙率高、比表面积大等特点，是一种应用前景非常大的新型材料，可在隔热保温领域、催化领域、吸附领域广泛应用，但由于其力学强度较低，在制备过程中需要超临界干燥或冷冻干燥，设备成本高、干燥周期长、产能低，极大的限制了二氧化硅气凝胶的应用，因此，常压干燥是二氧化硅气凝胶突破的一个重要方向。目前有多种方法来提高二氧化硅气凝胶的力学强度以实现常压干燥，但都是以大幅度牺牲其低密度、低导热系数的性能为代价。
因此，实现二氧化硅气凝胶的常压干燥制备，并且较大程度的保持其低密度、低导热系数、高表面积等性能具有重要意义，也是业界关注的焦点。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供一种改进型二氧化硅气凝胶的制备方法，在二氧化硅气凝胶制备过程中加入3-氨丙基三羟基硅烷参与缩合反应，获得氨基改性的二氧化硅湿凝胶；氨基与酰氯在室温下就可以快速反应形成酰胺化合物，因此在氨基改性二氧化硅湿凝胶外表面界面上氨基与多酰氯化合物快速反应形成交联型酰胺化合物，同时也阻止了多酰氯化合物进一步进入二氧化硅湿凝胶内部与氨基反应，获得交联型酰胺化合物包覆改性二氧化硅湿凝胶。由于交联型聚酰胺化合物具有较高的强度，因此在二氧化硅湿凝胶进行冷冻干燥、超临界干燥或常压干燥时，可以有效抵抗由于溶剂挥发造成的湿凝胶三维网络结构收缩坍塌，获得交联型酰胺化合物包覆改性二氧化硅气凝胶，除去表层的交联型酰胺化合物，即获得较纯的二氧化硅气凝胶。
本发明的另一个目的是提供一种二氧化硅气凝胶，由于其表层的交联型酰胺化合物很薄，既可以直接使用，也可以除去表层的交联型酰胺化合物后再使用。
本发明的技术方案如下：
一种改进型二氧化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤，
S1、正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:15:5混合均匀，加入酸调整pH2～4水解1～3小时，加入3-氨丙基三羟基硅烷，搅拌均匀，加入碱调整pH8.5～10缩合，形成湿凝胶；
S2、步骤S1中湿凝胶进行老化、无水乙醇置换2次，置于三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷正己烷溶液中进行修饰，取出，置于多酰氯化合物溶液中10min～30min，取出，置于无水乙醇中，取出，干燥，获得所述改进型二氧化硅气凝胶。
优选的，步骤S1中所述正硅酸乙酯和3-氨丙基三羟基硅烷的摩尔比为1:0.01～5。
更优选的，所述正硅酸乙酯和3-氨丙基三羟基硅烷的摩尔比为1:0.05～3。
进一步优选的，所述正硅酸乙酯和3-氨丙基三羟基硅烷的摩尔比为1:0.1～1。
优选的，步骤S2中所述多酰氯化合物选自1,3,5-苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、1,6-己二酰氯、丙二酰氯、1,4-丁二酰氯、1,5-戊二酰氯、1,7-庚二酰氯、1,8-辛二酰氯、1,9-壬二酰氯和1,10-癸二酰氯中的至少一种。更优选的，多酰氯化合物由三酰氯化合物和二酰氯化合物组成，具体可以是1,3,5-苯三甲酰氯和间苯二甲酰氯的组合物、1,3,5-苯三甲酰氯和对苯二甲酰氯的组合物、1,3,5-苯三甲酰氯和1,4-丁二酰氯的组合物、1,3,5-苯三甲酰氯和1,6-己二酰氯的组合物。
优选的，步骤S2中所述多酰氯化合物溶液中多酰氯化合物的浓度为5～300g/L，所用溶剂为正己烷。
一种二氧化硅气凝胶，由上述任一实施方案所述的制备方法制备获得。
本发明的有益效果是：
(1)本发明在二氧化硅气凝胶制备中加入3-氨基三羟基硅烷参与缩合反应，获得的湿凝胶带有氨基基团；再将湿凝胶置于多酰氯化合物溶液中，利用氨基与酰氯的高反应活性，氨基与多酰氯化合物在湿凝胶表面反应形成一层较薄但强度较高的交联型酰胺化合物，可以有效抵抗溶剂挥发造成的二氧化硅三维网络收缩坍塌的问题，即使在常压干燥也可获得形状较为规整的二氧化硅气凝胶，实现常压干燥可以解决干燥设备昂贵、干燥时间长、成本高的问题。
(2)形成的交联型酰胺化合物在二氧化硅气凝胶的外表面，二氧化硅气凝胶内部主要是硅氧链三维结构，内部保持了二氧化硅气凝胶低密度、低导热系数、高比表面积的特点。而现有技术中补强的材料较为均匀的分布在整个二氧化硅气凝胶中，影响了二氧化硅气凝胶的性能。
(3)本发明的二氧化硅气凝胶由于酰氯和氨基化学反应主要发生在湿凝胶的外表面界面，而且可以阻止酰氯进入二氧化硅湿凝胶内部，因此形成的交联型酰胺化合物主要在二氧化硅气凝胶的外表面，同时厚度很薄，除去表层的交联型酰胺化合物后，即可获得较纯的二氧化硅气凝胶，对于制备大块的二氧化硅气凝胶具有重要的意义。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为重量份数。
实施例1
1mol正硅酸乙酯、15mol无水乙醇和5mol去离子水混合均匀，加入草酸调整pH为2.5水解2小时，加入0.01mol3-氨丙基三羟基硅烷，搅拌均匀，加入氨水调整pH为9进行缩合，形成湿凝胶；湿凝胶置于50℃环境中密封老化40小时、无水乙醇置换2次，置于三甲基氯硅烷和正己烷体积比1:10的溶液中进行修饰，取出，置于1,3,5-苯三甲酰氯浓度为50g/L和对苯二甲酰氯浓度为20g/L的正己烷溶液中27min，取出，置于无水乙醇中清洗，取出，常压下40℃干燥3小时、80℃干燥2.52小时、120℃干燥2小时，获得改进型二氧化硅气凝胶，除去表层的聚酰胺聚合物后的二氧化硅气凝胶的性能为：密度为0.014g/cm3，导热系数为0.015W/m·k，孔隙率为40％，BET法比表面积为774m2/g，平均孔径为6.892nm。
实施例2
1mol正硅酸乙酯、15mol无水乙醇和5mol去离子水混合均匀，加入1mol/L盐酸调整pH为2水解1.5小时，加入0.05mol3-氨丙基三羟基硅烷，搅拌均匀，加入氨水调整pH为9进行缩合，形成湿凝胶；湿凝胶置于50℃环境中密封老化40小时、无水乙醇置换2次，置于三甲基氯硅烷和正己烷体积比1:10的溶液中进行修饰，取出，置于1,3,5-苯三甲酰氯浓度为80g/L和对苯二甲酰氯浓度为30g/L的正己烷溶液中20min，取出，置于无水乙醇中清洗，取出，超临界二氧化碳干燥，获得改进型二氧化硅气凝胶，除去表层的聚酰胺聚合物后的二氧化硅气凝胶的性能为：密度为0.014g/cm3，导热系数为0.015W/m·k，孔隙率为41％，BET法比表面积为761m2/g，平均孔径为5.549nm。
实施例3
1mol正硅酸乙酯、15mol无水乙醇和5mol去离子水混合均匀，加入草酸调整pH为3水解2.5小时，加入0.1mol3-氨丙基三羟基硅烷，搅拌均匀，加入氨水调整pH为9进行缩合，形成湿凝胶；湿凝胶置于50℃环境中密封老化40小时、无水乙醇置换2次，置于六甲基二硅氮烷和正己烷体积比1:10的溶液中进行修饰，取出，置于1,3,5-苯三甲酰氯浓度为130g/L和间苯二甲酰氯浓度为40g/L的正己烷溶液中17min，取出，置于无水乙醇中清洗，取出，冷冻干燥，获得改进型二氧化硅气凝胶，除去表层的聚酰胺聚合物后的二氧化硅气凝胶的性能为：密度为0.016g/cm3，导热系数为0.014W/m·k，孔隙率为40％，BET法比表面积为736m2/g，平均孔径为7.735nm。
实施例4
1mol正硅酸乙酯、15mol无水乙醇和5mol去离子水混合均匀，加入1mol/L盐酸调整pH为3水解2.5小时，加入0.6mol3-氨丙基三羟基硅烷，搅拌均匀，加入碳酸钠调整pH为9.5进行缩合，形成湿凝胶；湿凝胶置于40℃环境中密封老化55小时、无水乙醇置换2次，置于六甲基二硅氮烷和正己烷体积比1:10的溶液中进行修饰，取出，置于1,3,5-苯三甲酰氯浓度为200g/L和1,6-己二酰氯浓度为40g/L的正己烷溶液中14min，取出，置于无水乙醇中清洗，取出，常压下40℃干燥3小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2小时，获得改进型二氧化硅气凝胶，无明显坍塌，除去表层的聚酰胺聚合物后的二氧化硅气凝胶的性能为：密度为0.014g/cm3，导热系数为0.013W/m·k，孔隙率为41％，BET法比表面积为739m2/g，平均孔径为6.344nm。
实施例5
实施例4中的湿凝胶经过老化、无水乙醇置换、六甲基二硅氮烷修饰后，置于1,6-己二酰氯浓度为100g/L的正己烷溶液中15min，取出，置于无水乙醇中清洗，取出，常压下40℃干燥3小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2小时，获得改进型二氧化硅气凝胶，无明显收缩，除去表层的聚酰胺聚合物后的二氧化硅气凝胶的性能为：密度为0.016g/cm3，导热系数为0.015W/m·k，孔隙率为39％，BET法比表面积为748m2/g，平均孔径为7.138nm。
实施例6
实施例4中的湿凝胶经过老化、无水乙醇置换、六甲基二硅氮烷修饰后，置于对苯二甲酰氯浓度为100g/L的正己烷溶液中15min，取出，置于无水乙醇中清洗，取出，常压下40℃干燥3小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2小时，获得改进型二氧化硅气凝胶，无明显收缩，除去表层的聚酰胺聚合物后的二氧化硅气凝胶的性能为：密度为0.017g/cm3，导热系数为0.015W/m·k，孔隙率为41％，BET法比表面积为741m2/g，平均孔径为6.115nm。
实施例7
1mol正硅酸乙酯、15mol无水乙醇和5mol去离子水混合均匀，加入草酸调整pH为3水解3小时，加入1mol3-氨丙基三羟基硅烷，搅拌均匀，加入碳酸钠调整pH为9.5进行缩合，形成湿凝胶；湿凝胶置于50℃环境中密封老化45小时、无水乙醇置换2次，置于三甲基氯硅烷和正己烷体积比1:10的溶液中进行修饰，取出，置于1,3,5-苯三甲酰氯浓度为20g/L和1,4-丁二酰氯浓度为4g/L的正己烷溶液中27min，取出，置于无水乙醇中清洗，取出，冷冻干燥，获得改进型二氧化硅气凝胶，除去表层的聚酰胺聚合物后的二氧化硅气凝胶的性能为：密度为0.017g/cm3，导热系数为0.016W/m·k，孔隙率为41％，BET法比表面积为749m2/g，平均孔径为6.851nm。
实施例8
1mol正硅酸乙酯、15mol无水乙醇和5mol去离子水混合均匀，加入0.5mol/L盐酸调整pH为3水解3小时，加入3mol3-氨丙基三羟基硅烷，搅拌均匀，加入氨水调整pH为9.5进行缩合，形成湿凝胶；湿凝胶置于50℃环境中密封老化40小时、无水乙醇置换2次，置于六甲基二硅氮烷和正己烷体积比1:10的溶液中进行修饰，取出，置于1,3,5-苯三甲酰氯浓度为50g/L的正己烷溶液中23min，取出，置于无水乙醇中清洗，取出，常压下40℃干燥3小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2小时，获得改进型二氧化硅气凝胶，无明显坍塌，除去表层的聚酰胺聚合物后的二氧化硅气凝胶的性能为：密度为0.018g/cm3，导热系数为0.017W/m·k，孔隙率为39％，BET法比表面积为695m2/g，平均孔径为7.338nm。
实施例9
1mol正硅酸乙酯、15mol无水乙醇和5mol去离子水混合均匀，加入草酸调整pH为3水解3小时，加入5mol3-氨丙基三羟基硅烷，搅拌均匀，加入氨水调整pH为9.5进行缩合，形成湿凝胶；湿凝胶置于50℃环境中密封老化40小时、无水乙醇置换2次，置于三甲基氯硅烷和正己烷体积比1:10的溶液中进行修饰，取出，置于1,3,5-苯三甲酰氯浓度为100g/L和1,8-辛二酰氯浓度为15g/L的正己烷溶液中20min，取出，置于无水乙醇中清洗，取出，常压下40℃干燥3小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2小时，获得改进型二氧化硅气凝胶，无明显收缩，除去表层的聚酰胺聚合物后的二氧化硅气凝胶的性能为：密度为0.019g/cm3，导热系数为0.018W/m·k，孔隙率为41％，BET法比表面积为674m2/g，平均孔径为5.497nm。
对比例1
实施例4的湿凝胶经过老化和无水乙醇置换、六甲基二硅氮烷和正己烷体积比1:10的溶液中进行修饰，取出，常压下40℃干燥3小时、80℃干燥2小时、120℃干燥2小时，获得的二氧化硅气凝胶坍塌严重。
对比例2
实施例4的湿凝胶经过老化和无水乙醇置换、六甲基二硅氮烷和正己烷体积比1:10的溶液中进行修饰，取出，超临界二氧化碳干燥，获得二氧化硅气凝胶，二氧化硅气凝胶的性能为：密度为0.016g/cm3，导热系数为0.016W/m·k，孔隙率为41％，BET法比表面积为738m2/g，平均孔径为6.352nm。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.一种改进型二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1、正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按摩尔比1:15:5混合均匀，加入酸调整pH2～4水解1～3小时，加入3-氨丙基三羟基硅烷，搅拌均匀，加入碱调整pH8.5～10缩合，形成湿凝胶；
S2、步骤S1中湿凝胶进行老化、无水乙醇置换2次，置于三甲基氯硅烷或六甲基二硅氮烷正己烷溶液中进行修饰，取出，置于多酰氯化合物溶液中10min～30min，取出，置于无水乙醇中，取出，干燥，获得所述改进型二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述正硅酸乙酯和3-氨丙基三羟基硅烷的摩尔比为1:0.01～5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯和3-氨丙基三羟基硅烷的摩尔比为1:0.05～3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯和3-氨丙基三羟基硅烷的摩尔比为1:0.1～1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述多酰氯化合物选自1,3,5-苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、1,6-己二酰氯、丙二酰氯、1,4-丁二酰氯、1,5-戊二酰氯、1,7-庚二酰氯、1,8-辛二酰氯、1,9-壬二酰氯和1,10-癸二酰氯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述多酰氯化合物溶液中多酰氯化合物的浓度为5～300g/L，所用溶剂为正己烷。
7.一种二氧化硅气凝胶，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备获得。
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