CN1401423A - 一种糠醛－酚醛基炭气凝胶的合成方法 - Google Patents

一种糠醛－酚醛基炭气凝胶的合成方法 Download PDF

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Abstract

一种糠醛－酚醛基炭气凝胶的合成方法，糠醛和酚醛树脂在水溶液中和碱催化下聚合形成溶胶和湿凝胶；湿凝胶中的水置换成有机溶剂；在超临界溶剂中干燥凝胶；干凝胶在惰性气氛下裂解得到炭气凝胶。该法得到的炭气凝胶是一种由10纳米左右的玻璃炭颗粒为单位，围绕一个颗粒向3至6个方向延伸粘连构成的三维空间胞尺寸为3纳米至200纳米的炭气凝胶。本发明具有原料廉价，可调节范围宽，以廉价的水为聚合反应介质，产品成本低的优点。

Description

一种糠醛-酚醛基炭气凝胶的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种利用溶胶-凝胶法制备炭气凝胶的方法，具体地说涉及一种糠醛-酚醛基炭气凝胶的合成方法。
背景技术：
当物质的尺寸在纳米量级(1至100纳米)时，其性质与宏观和微观尺度的性质显著不同，即发生突变，表现出表面效应、量子限域效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等物理和化学性质。溶胶-凝胶方法是制备纳米材料的重要方法，已被应用于许多纳米材料的制备，比如：二氧化硅气凝胶、二氧化锆气凝胶等。炭气凝胶可广泛应用于超级电容器电极、色谱填料、饮用水净化、高温场合的保温材料等。文献(R.W.Pekala，Organic aerogels from the polycondensation of resorcinol with formaldehyde，Journal of Materials Science，24(1989)3221-3227)及美国专利US4,873,218、US4997,804公开了一种用间苯二酚和甲醛为原料制备低密度有机气凝胶的方法，根据文献(R.W.Pekala，D.W.Schaefer，Structure of OrganicAerogels.1.Morphology and Scaling，Macromolecules 1993，26，5487-5493)该有机气凝胶可炭化形成炭气凝胶。由于间苯二酚昂贵，限制了其工业化应用。美国专利US5,476,878公开了采用线性酚醛树脂和糠醛在有机溶剂和酸性条件下制备有机气凝胶和其裂解产物——炭气凝胶的方法，但该法有如下缺点：第一，所用树脂为线性酚醛树脂，分子量较高，结构可调节性差，制备得到的气凝胶大孔较多。第二，所用溶剂为正丙醇，价格较高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种结构调节性好、成本低的糠醛-酚醛基炭气凝胶的合成方法。
本发明的目的是这样实现的：糠醛和酚醛树脂的水溶液在碱催化下加热发生羰基加成和缩合反应，碱催化加强酚醛树脂被糠醛的进攻能力，生成呋喃羟甲基苯酚，酸催化羟甲基苯酚、呋喃羟甲基苯酚和芳环氢的缩合反应，酸碱共同作用使反应物的分子量增大，在水中的溶解度降低，当溶液达到一定的过饱和度时，分子之间聚集成“簇”，随着反应的继续进行，“簇”吸收母液中的单体和低聚物长大形成溶胶，进一步反应使溶胶互相粘连形成三维空间连续的网络结构，此时溶液不再具有流动性，称之为凝胶。为使凝胶在超临界介质中干燥，避免表面张力对凝胶孔的破坏，需用临界温度更低的有机溶剂置换水凝胶中的水，为避免凝胶孔中水和有机溶剂的界面产生，从而可避免界面张力对凝胶孔的破坏，置换溶剂必须是在常温下与水混溶的，如丙酮、乙醇、甲醇等。超临界介质可以是置换溶剂，也可以是与置换溶剂混溶的临界温度更低的溶剂。最后，糠醛-酚醛气凝胶在450℃以上裂解可以转化为富含碳元素的凝胶，称之为炭气凝胶。
本发明的合成方法包括如下步骤：
(1)将糠醛和水溶性酚醛树脂按0.25～4∶1的重量比配成二者总重量浓度为3％～45％的水溶液，用碱性氢氧化物或碱性碳酸盐调节溶液的pH值到7至8之间。在40～95℃之间反应24～360小时形成凝胶；
(2)用与水混溶的有机溶剂置换凝胶中的水；
(3)置换水后的凝胶采用与第(2)步中相同的有机溶剂作干燥介质，在其超临界条件250～300℃，4.5～12.0MPa下干燥0.1～3小时，或者用二氧化碳作干燥介质，在其超临界条件，在31～100℃，7.5～20MPa下干燥8～96小时；
(4)在氮气或氩气保护下在450～1800℃裂解0.25至5小时，得到炭气凝胶。
如上所述的水溶性酚醛树脂是固含量35wt％，游离酚≤3wt％；固含量55wt％，游离酚≤12wt％及固含量55wt％，游离酚≤4.5wt％。
如上所述的碱性氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙；碱性碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾。
如上所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮。
本发明的优点是：
(1)与间苯二酚-甲醛体系相比，原料廉价，与线性酚醛树脂-糠醛体系相比，原料价格相当。
(2)水溶性酚醛树脂分子量较小，有机气凝胶和炭气凝胶的结构可控性更好，可调节范围更宽。
(3)以廉价的水为聚合反应介质。
(4)产品成本低。
具体实施方式：
实施例一：
按水溶酚醛树脂2号(见注)100g(干燥基)、100g糠醛、0.25Kg水配成溶液，用催化剂——碳酸钠调节pH至8.0，置于容器中并在70℃恒温条件下聚合反应24小时；用1倍丙酮置换凝胶中的水，每天一次，共置换3次；把酮凝胶置于5升高压釜中加满丙酮，升温至250℃，并在升温过程中保持高压釜压力为8.2MPa，恒温3小时后恒温降压后再降温；把所得有机气凝胶置于裂解炉中，在氮气保护下以5℃/min升温到850℃并恒温3小时得炭气凝胶。该炭气凝胶的BET比表面为1200m2/g，孔容1.5cm3/g。
实施例二：
水溶性酚醛树脂1号(见注)160g(干燥基)，糠醛为40g，水为0.75Kg，催化剂为氢氧化钾，pH为7.2，聚合温度为95℃，时间为180小时，用甲醇置换凝胶中的水，用甲醇作干燥介质，在275℃，6MPa下干燥1.5小时得有机气凝胶，在氩气保护下，在1800℃裂解15分钟得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为558m2/g，孔容为2.0cm3/g。
实施例三：
水溶性酚醛树脂3号(见注)40g(干燥基)，糠醛为160g，水为6.5Kg，催化剂氢氧化钙，pH为6.5，聚合温度为40℃，时间为360小时，置换溶剂为甲醇，用甲醇作干燥介质，在300℃，12MPa下干燥0.1小时得有机气凝胶，在氮气保护下，在450℃裂解5小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为754m2/g，孔容为2.5cm3/g。
实施例四：
水溶性酚醛树脂3号(见注)40g(干燥基)，糠醛为160g，水为4Kg，催化剂为氢氧化钠，pH为7.4，聚合温度为95℃，时间为24小时，置换溶剂为甲醇，用甲醇作干燥介质，在250℃，4.5MPa下干燥1.5小时得有机气凝胶，在氮气保护下，在650℃裂解5小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为674m2/g，孔容为2.0cm3/g。
实施例五：
水溶性酚醛树脂1号(见注)120g(干燥基)，糠醛为150g，水为2.5Kg，催化剂为氢氧化锂，pH为7.5，聚合温度为85℃，时间为180小时，用丙酮作置换溶剂，用丙酮作干燥介质，在275℃，8.2MPa下干燥0.1小时得有机气凝胶，在氮气保护下，在750℃裂解3小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为783m2/g，孔容为1.8cm3/g。
实施例六：
水溶性酚醛树脂2号(见注)150g(干燥基)，糠醛为150g，水为2Kg，催化剂为碳酸钾，pH为7.8，聚合温度为60℃，时间为360小时，用丙酮作置换溶剂，用丙酮作干燥介质，在250℃，4.5MPa下干燥1.5小时得有机气凝胶，在氩气保护下，在1050℃裂解2小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为774m2/g，孔容为2.3cm3/g。
实施例七：
水溶性酚醛树脂3号(见注)240g(干燥基)，糠醛为160g，水为3Kg，催化剂为碳酸锂，pH为7.5，聚合温度为90℃，时间为24小时，用甲醇作置换溶剂，用甲醇作干燥介质，在275℃，8.2MPa下干燥0.1小时得有机气凝胶，在氩气保护下，在1250℃裂解5小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为554m2/g，孔容为1.5cm3/g。
实施例八：
水溶性酚醛树脂1号(见注)160g(干燥基)，糠醛为240g，水为8Kg，催化剂为碳酸钠，pH为7.3，聚合温度为85℃，时间为180小时，用乙醇作置换溶剂，用二氧化碳干燥介质，在31℃，20MPa下干燥96小时得有机气凝胶，在氮气保护下，在950℃裂解1.5小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为750m2/g，孔容为2.4cm3/g。
实施例九：
水溶性酚醛树脂3号(见注)180g(干燥基)，糠醛为90g，水为3Kg，催化剂为碳酸钠，pH为7.2，聚合温度为50℃，时间为360小时，用甲醇作置换溶剂，用二氧化碳作干燥介质，在66℃，13.5MPa下干燥52小时得有机气凝胶，在氮气保护下，在850℃裂解3小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为1054m2/g，孔容为2.5cm3/g。
实施例十：
水溶性酚醛树脂3号(见注)100g(干燥基)，糠醛为200g，水为2Kg，催化剂为碳酸钠，pH为7.6，聚合温度为85℃，时间为180小时，用丙酮作置换溶剂，用二氧化碳作干燥介质，在100℃，7.5MPa下干燥8小时得有机气凝胶，在氮气保护下，在850℃裂解3小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为774m2/g，孔容为1.4cm3/g。
实施例十一：
水溶性酚醛树脂1号(见注)200g(干燥基)，糠醛为250g，水为8Kg，催化剂为碳酸钠，pH为7.3，聚合温度为85℃，时间为24小时，用乙醇作置换溶剂，用乙醇作干燥介质，在300℃，12.0MPa下干燥3小时得有机气凝胶，在氮气保护下，在950℃裂解1.5小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为750m2/g，孔容为2.4cm3/g。
实施例十二：
水溶性酚醛树脂3号(见注)180g(干燥基)，糠醛为90g，水为3Kg，催化剂为碳酸钠，pH为7.2，聚合温度为50℃，时间为360小时，用甲醇作置换溶剂，用甲醇作干燥介质，在300℃，12.0MPa下干燥3小时得有机气凝胶，在氮气保护下，在850℃裂解3小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为1054m2/g，孔容为2.5cm3/g。
实施例十三：
水溶性酚醛树脂1号(见注)160g(干燥基)，糠醛为240g，水为8Kg，催化剂为碳酸钠，pH为7.3，聚合温度为85℃，时间为180小时，用异丙醇作置换溶剂，用异丙醇作干燥介质，在250℃，8.2MPa下干燥1.5小时得有机气凝胶，在氮气保护下，在950℃裂解1.5小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为770m2/g，孔容为2.1cm3/g。
实施例十四：水溶性酚醛树脂3号(见注)180g(干燥基)，糠醛为90g，水为3Kg，催化剂为碳酸钠，pH为7.2，聚合温度为50℃，时间为360小时，用异丙醇作置换溶剂，用异丙醇作干燥介质，在275℃，4.5MPa下干燥3小时得有机气凝胶，在氮气保护下，在850℃裂解3小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为1010m2/g，孔容为2.5cm3/g。
实施例十五：水溶性酚醛树脂1号(见注)160g(干燥基)，糠醛为240g，水为8Kg，催化剂为碳酸钠，pH为7.3，聚合温度为85℃，时间为24小时，用异丙醇作置换溶剂，用异丙醇作干燥介质，在300℃，12.0MPa下干燥0.1小时得有机气凝胶，在氮气保护下，在950℃裂解1.5小时得炭气凝胶，其余同实施例一。所得炭气凝胶BET比表面为730m2/g，孔容为2.0cm3/g。注：水溶性酚醛树脂1号：固含量35wt％，游离酚≤3wt％；
水溶性酚醛树脂2号：固含量55wt％，游离酚≤12wt％；
水溶性酚醛树脂3号：固含量55wt％；游离酚≤4.5wt％。

Claims (4)

1.一种糠醛-酚醛基炭气凝胶的合成方法，其特征在于合成方法包括如下步骤：
(1)将糠醛和水溶性酚醛树脂按0.25～4∶1的重量比配成二者总重量浓度为3％～45％的水溶液，用碱性氢氧化物或碱性碳酸盐调节溶液的pH值到7至8之间。在40～95℃之间反应24～360小时形成凝胶；
(2)用与水混溶的有机溶剂置换凝胶中的水；
(3)置换水后的凝胶采用与第(2)步中相同的有机溶剂作干燥介质，在其超临界条件250～300℃，4.5～12.0MPa下干燥0.1～3小时，或者用二氧化碳作干燥介质，在其超临界条件，在31～100℃，7.5～20MPa下干燥8～96小时；
(4)在氮气或氩气保护下在450～1800℃裂解0.25至5小时，得到炭气凝胶。
2.如权利要求1所述的一种糠醛-酚醛基炭气凝胶的合成方法，其特征在于所述的水溶性酚醛树脂是固含量35wt％，游离酚≤3wt％；固含量55wt％，游离酚≤12wt％及固含量55wt％，游离酚≤4.5wt％。
3.如权利要求1所述的一种糠醛-酚醛基炭气凝胶的合成方法，其特征在于所述的碱性氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙；碱性碳酸盐为碳酸锂、碳酸钠或碳酸钾。
4.如权利要求1所述的一种糠醛-酚醛基炭气凝胶的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮。
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CN1136963C (zh) 2004-02-04

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