JP2533992B2 - アルミニウムチタネ―トセラミックス及びその製造方法 - Google Patents

アルミニウムチタネ―トセラミックス及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウムチタネー
トセラミックス及びその製造方法に関し、更に詳しく
は、エンジンの排気管の内面に断熱のために使用される
ヘッドポートライナー、エキゾーストマニホールドライ
ナー及び触媒コンバーター等に使用されるアルミニウム
チタネートセラミックス及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウムチタネートを基材としたセ
ラミックスは、熱膨張係数が低く、且つヤング率も低い
ため、高耐熱衝撃性、低熱膨張が要求される過酷な環境
下で使用される各種部材、例えば、ガソリンエンジンの
排気管の内面に断熱のために使用されるヘッドポートラ
イナー、エキゾーストマニホールドライナー及び触媒コ
ンバーター等に好適である。一般的なアルミニウムチタ
ネートセラミックス材料（以下、ＡＴ材とする。）のヤ
ング率と強度特性は、一般的には比例することが知られ
ている。即ち、強度が高くなれば、ヤング率も大きくな
り、逆に、強度が低くなるほど、ヤング率は小さくな
る。これは、通常、ＡＴ材の強度が低い場合は、結晶粒
子が大きく、粒界にクラックが多数存在し、撓み易くな
る一方、クラックにより強度が低くなるためである。従
来のＡＴ材は、ヤング率が約２０００ｋｇｆ／ｍｍ2 以
上で、曲げ強度が２〜５ｋｇｆ／ｍｍ2 の特性を有する
ものが多い。
【０００３】更にまた、上記のようなＡＴ材の用途に応
じ、添加物等により種々の改良がなされ、高温でのアル
ミニウムチタネートの分解を抑制し、且つ、強度を高く
するために、希土類酸化物を添加することが提案されて
いる。例えば、特公昭５７−３６２９号公報において
は、Ｙ、Ｌａ及びＣｅの一群から選ばれる希土類元素の
少なくとも一種を含有させたアルミニウムチタネートを
主構成相とする低膨張セラミックスが提案されている。
また、特開平１−２５７１６５号公報においては、希土
類酸化物、ムライト、及びチタン酸鉄を含み、約１００
０〜１３００℃の高温領域でも安定なアルミニウムチタ
ネートが提案されている。更にまた、特開平２−２５８
６０号公報においては、チタン酸アルミニウム−チタン
酸マグネシウム固溶体とチタン酸イットリウムとからな
る高温で安定な低熱膨張セラミックスが提案されてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
公昭５７−３６２９号及び特開平２−２５８６７０号公
報に示されるセラミックスは希土類を含有するものの、
クラックが少なく高強度でヤング率も高くなり、金属の
鋳包み材として用いた場合には、撓みが少なく歪みを吸
収し得ることができず鋳包み特性が劣り、また、高温加
熱と冷却を繰り返すヒートサイクル使用により粒界にク
ラックが進展し、強度的劣化が生じる等の欠点がある。
また、特開平１−２５７１６５号に示されるアルミニウ
ムチタネートは、ムライトと希土類酸化物を含有するも
のの、上記のセラミックスと同様に鋳包み特性が劣り、
また、結晶粒内及び粒界にクラックを有し、ヒートサイ
クル耐久性も十分でない。本発明は、上記従来のＡＴ材
の欠点を解消し、鋳包み性に優れ、且つ、ヒートサイク
ル耐久性の高いＡＴ材の提供を目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、結晶相
の主成分としてアルミニウムチタネート及びその固溶
体、ムライト並びにチタン酸希土類（RE2Ｔｉ2 Ｏ7 但
し、REはＹ、Ｙｂ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＴｍまたはＬｕ
を表す。）を有してなることを特徴とするアルミニウム
チタネートセラミックスが提供される。
【０００６】また、Al2O3 源、TiO2源、SiO2源、Fe2O3
源、MgO 源、希土類元素源、ムライト源及びアルミニウ
ムチタネートからなる原料群より選ばれた平均粒径約５
μｍ以下の複数の原料粉末を混合、成形、乾燥、焼成す
ることを特徴とする上記アルミニウムチタネートセラミ
ックスの製造方法が提供される。
【０００７】
【作用】本発明はアルミニウムチタネートセラミックス
は、上記のように構成され、主構成結晶相としてアルミ
ニウムチタネートと共に、ムライトとチタン酸希土類
（RE2 Ｔｉ2 Ｏ7 但し、REはＹ、Ｙｂ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、ＴｍまたはＬｕを表す。）を含有することにより、
鋳包み性に優れ、且つ、ヒートサイクル耐久性が高くな
る。その理由は明確でないが、アルミニウムチタネート
焼結体中に、ムライトとチタン酸希土類が存在すると、
アルミニウムチタネート結晶とムライト結晶との粒界に
チタン酸希土類がデンドライト構造をとって入り込み、
粒界を強固に結合するものと推定される。このため、ヒ
ートサイクルの熱応力により、通常、粒界に発生するク
ラックが粒界には発生進展しないで、アルミニウムチタ
ネート結晶とムライト結晶内に発生し、この粒内に発生
するクラックが鋳包み性の向上に寄与し、一方、結晶間
の結合は上記のように強固であるため、ヒートサイクル
時に粒界クラックの進展もなくヒートサイクル耐久性が
高くなるものと推定される。
【０００８】また、出発原料として、特に、平均粒径が
５μｍ以下の微粉末原料を用いることにより、TiO2と添
加した希土類化合物との反応が活発に進行し、チタン酸
希土類が上記のように粒界にデンドライト構造を構成し
て析出し、目的のアルミニウムチタネートセラミックス
を得ることができる。なお、本発明の構成結晶相は、上
記のアルミニウムチタネート及びその固溶体、ムライ
ト、チタン酸希土類の３結晶相を主成分とするものであ
るが、これらの主たる３結晶相以外に、ルチル、コラン
ダム等の結晶を含むものも本発明のアルミニウムチタネ
ートセラミックスに包含されるものである。
【０００９】以下、本発明について、更に詳しく説明す
る。本発明のアルミニウムチタネートセラミックスを構
成する基本成分は、Al2O3、TiO2、SiO2、Fe2O3 、MgO
、RE2O3 の６成分からなり、主結晶相としては、基本
的にアルミニウムチタネート（Al2TiO5)、ムライト(3Al
2O3 ・2SiO2)及びチタン酸希土類(RE2Ti2O7)の３相から
なる。また、アルミニウムチタネート相の少なくとも一
部は、固溶体からなるものを含んだものである。この場
合、RE2Ti2O7のREは、希土類元素の中でＹ、Ｙｂ、Ｅ
ｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＴｍまたはＬｕであって、他の希土類
元素は含まないものである。Ｙ、Ｙｂ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｈ
ｏ、Ｔｍ及びＬｕ以外の希土類元素は、イオン半径が大
きく、チタン酸希土類にならないため、粒界でガラス化
し、目的のＡＴ材が得られないため本発明から除かれ
る。本発明のアルミニウムチタネートセラミックが、上
記の主に３結晶相から構成され、RE2Ti2O7結晶相が形成
存在することは、後記する実施例の図２のＸ線回折線図
及び図３の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真により明ら
かである。
【００１０】本発明の組成は、酸化物基準の重量％で、
Al2O3 ４０〜６０重量％、TiO2３０〜４５重量％、SiO2
１〜１０重量％、Fe2O3 ０〜４重量％、MgO ０．１〜
１．５重量％、RE2O3 ０．１〜１０重量％からなる。各
組成が上記範囲を外れた場合は、鋳包み性とヒートサイ
クル耐久性の両特性が両立しないため好ましくない。特
に、RE2O3 が０．１重量％未満の場合は、ヒートサイク
ル耐久性が劣り好ましくない。
【００１１】上記各組成の原料としては、Al2O3 源とし
ては、例えば、αーアルミナ、仮焼ボーキサイト、硫酸
アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム
等、TiO2源としては、例えば、ルチル、アナタース等、
SiO2源としては、例えば、シリカガラス、カオリン、ム
ライト、石英等、MgO 源としては、例えば、マグネサイ
ト、硝酸マグネシウム、酸化マグネシウム等、RE2O3 源
としては、上記希土類元素の、例えば、酸化物、塩化
物、炭酸塩、硝酸塩、水酸化物等を用いることができ
る。また、Al2TiO5 源としては、（Ａ）上記のAl2O3 源
及びTiO2源の乾式または湿式混合物を仮焼・粉砕して得
たアルミニウムチタネート仮焼粉砕粉末、または、
（Ｂ）アルミニウム、チタニウムを含む溶液より合成、
仮焼して得たアルミニウムチタネートを用いることがで
きる。この場合、Al2TiO5 源には、SiO2、Fe2O3、MgO
及びRE2O3 のうちの１種または２種以上を含んでいても
よい。本発明の原料としては、好ましくは、上記Al2TiO
5 源を全原料の５重量％以上、更に好ましくは２０重量
％以上使用するのがよい。
【００１２】本発明において、上記の組成の原料を微粉
末状で混合して公知の方法により、所定の形状に成形
し、焼成して低熱膨張セラミックスを得ることができ
る。この場合、原料の微粉末として、特に、TiO2源とAl
2TiO5 源を、好ましくは平均粒径が約５μｍ以下で混合
するにがよい。原料源の平均粒径が５μｍを超えた場合
は、原料の反応性が悪くなり、チタン酸希土類が析出し
ないため、ヒートサイクル耐久性が劣り好ましくない。
成形方法としては、例えば、ホットプレス、鋳込成形、
ラバープレス等公知のいずれの成形方法で成形しもよ
い。また、焼成温度も通常のセラミックスの焼成と同様
に、約１４００〜１６５０℃の範囲で行うことができ
る。この場合、成形助剤、解膠剤、焼結助剤等を適宜添
加して行うことができる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。但し、本発明は下記実施例により制限されるもので
ない。なお、本実施例において、抗折実破断歪み、ヒー
トサイクル耐久性に関しては、下記の方法により測定し
た。
【００１４】（１）抗折実破断歪み ＪＩＳ Ｒ１６０１によるセラミックスの４点曲げ強さ
試験と同様な方法で行った。即ち、厚さｔ(mm)の試料に
ついて、荷重が掛かり始めてから破壊するまでの撓み量
を、図１に示した撓み量と荷重の関係図において、破壊
点２から下ろした垂線とベースライン３との交点４と荷
重始点１との長さａ(mm)として求め、次式により抗折実
破断歪みを算出した。 抗折実破断歪み＝６ｔ・ａ／１０００ なお、この抗折実破断歪みは、曲げ強さを、破壊した点
での撓み量から求めたヤング率で割ったものであり、大
きいほど鋳包み性に優れる。
【００１５】（２）ヒートサイクル耐久性 ＪＩＳ Ｒ１６０１による試験片の長さＬ0(mm) の試料
について、９００℃の炉内に静置しで２０分間加熱し、
その後室内に取出し送風しつつ１０分間冷却し、再び９
００℃の炉内で加熱するヒートサイクル操作を、６００
回繰り返した後の試料長さＬ1(mm) を測定した。また、
ヒートサイクル操作の前後における上記ＪＩＳ Ｒ１６
０１による４点曲げ強さσ0及びσ1 を測定した。上記
測定したＬ0 とＬ1 及びσ0 とσ1 から、下記式により
ヒートサイクル寸法変化率及びヒートサイクル強度劣化
率をそれぞれ算出した。 ヒートサイクル寸法変化率（％）＝（Ｌ1 −Ｌ0 ）／Ｌ
0 ×１００ ヒートサイクル強度劣化率（％）＝（σ1 −σ0 ）／σ
0 ×１００
【００１６】実施例１〜４ 表１に示した原料を所定の組成になるように秤量した原
料微粉末に、水分２２重量％、ポリアクリル酸系解膠剤
０．５重量％を添加して、ポットミルで５時間均一に混
合した。その混合物にバインダー１．５重量％添加し
て、更に混合・真空脱気した。得られた真空脱気した混
合物を石膏型を用いて鋳込成形して、成形体を得た。得
られた成形体を、表１に示した焼成温度でそれぞれ常圧
焼成してＡＴ焼結体を得た。
【００１７】上記実施例１〜３で得られた各ＡＴ焼結体
のＸ線回折線図を図２に示した。図２から、各チタン酸
希土類酸化物の結晶相、即ち、実施例１はYb2Ti2O7、実
施例２はY2Ti2O7 、実施例３はEr2Ti2O7の結晶相の存在
が明らかである。また、実施例１で得られたＡＴ焼結体
の結晶構造の走査型電子顕微鏡写真を図３に示した。図
３において、結晶粒の表面部分に白く光るYb2Ti2O7結晶
相が観察され、Ｘ線回折線図と同様にチタン酸希土類酸
化物の結晶相の存在が確認された。
【００１８】更にまた、得られた各ＡＴ焼結体につい
て、抗折実破断歪み及びヒートサイクル耐久性を測定し
た。その結果を表１に示した。なお、表１中のAl2TiO5
源に表示したＡは、各Al2O3 源及びTiO2源を乾式混合し
て仮焼・粉砕して得た５μｍ以下のアルミニウムチタネ
ート仮焼粉砕粉末を、また、Ｂは各Al2O3 源及びTiO2源
の水溶液より合成、仮焼して得た１μｍのアルミニウム
チタネート粉末をそれぞれ表す。また、使用した各原料
微粉末は、αーアルミアが平均粒径約１．７μｍ、ルチ
ルが平均粒径約０．２μｍ、マグネサイトが平均粒径約
４．３μｍ、シリカガラスが平均粒径約３μｍ、ムライ
トが平均粒径約４μｍ、各希土類酸化物が平均粒径約５
μｍであった。
【００１９】
【表１】
【００２０】実施例５〜８ 表２に示した原料を所定の組成になるように秤量した原
料微粉末を、実施例１と同様にしてＡＴ焼結体を得た。
この場合に用いた各原料微粉末の平均粒径は、実施例１
と同様であった。得られた各ＡＴ焼結体について、抗折
実破断歪み及びヒートサイクル耐久性を測定した。その
結果を表２に示した。表２中のAl2TiO5 源に表示したＡ
及びＢは、上記表１の場合と同様である。
【００２１】
【表２】
【００２２】実施例９〜１２ 表３に示した原料を所定の組成になるように秤量した原
料微粉末を、実施例１と同様にしてＡＴ焼結体を得た。
この場合に用いた各原料微粉末の平均粒径は、実施例１
と同様であった。得られた各ＡＴ焼結体について、抗折
実破断歪み及びヒートサイクル耐久性を測定した。その
結果を表３に示した。表３中のAl2TiO5 源に表示したＡ
及びＢは、上記表１の場合と同様である。
【００２３】
【表３】
【００２４】実施例１３〜１６ 表４に示した原料を所定の組成になるように秤量した原
料微粉末を、実施例１と同様にしてＡＴ焼結体を得た。
この場合に用いた各原料微粉末の平均粒径は、実施例１
と同様であった。得られた各ＡＴ焼結体について、抗折
実破断歪み及びヒートサイクル耐久性を測定した。その
結果を表４に示した。表４中のAl2TiO5 源に表示したＡ
及びＢは、上記表１の場合と同様である。
【００２５】
【表４】
【００２６】比較例１〜７ 表５及び表６に示した原料を所定の組成になるように秤
量した原料微粉末を用いて、実施例１と同様にしてＡＴ
焼結体を得た。なお、比較例６は、前記特開平１−２５
７１６５号公報に示される方法で、比較例７は、前記特
開平２−２５８６７０号公報に示される方法で、それぞ
れ得たＡＴ焼結体である。比較例２〜４で得られた各Ａ
Ｔ焼結体のＸ線回折線図を図２に示した。図２から、希
土類Pr、Nd、Smの希土類酸化物を用いた場合には、チタ
ン酸希土類の結晶相のピークが観察されず、チタン酸希
土類結晶相が形成されないことが明らかとなった。ま
た、比較例２で得られたＡＴ焼結体の結晶構造の走査型
電子顕微鏡写真を図４に示した。図４においては、図３
と異なり白光する部分が無くPr2Ti2O7結晶相の存在は確
認されなかった。更にまた、得られた各ＡＴ焼結体につ
いて、抗折実破断歪み及びヒートサイクル耐久性を測定
した。その結果を表５及び６に示した。表５及び６中の
Al2TiO5源に表示したＡ及びＢは、上記表１の場合と同
様である。
【００２７】
【表５】
【００２８】
【表６】
【００２９】上記実施例及び比較例より明らかなよう
に、本発明のＡＴ焼結体は、抗折実破断歪みに関して
は、比較例の従来のＡＴ焼結体と同等かそれ以上であ
り、ヒートサイクル耐久性において、強度劣化が全て０
％以下、寸法変化が０．３％以下となり、極めて高いヒ
ートサイクル耐久性を有することが分かる。
【００３０】
【発明の効果】本発明のアルミニウムチタネートセラミ
ックスであるＡＴ焼結体は、鋳包み性に優れ、且つ、ヒ
ートサイクル耐久性も高く、ガソリンエンジンのヘッド
ポートライナーのように金属と共に鋳包むセラミック材
料として、また、エンジンのヘッドポート用材料として
も好適であり、工業上有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】セラミックス試料の４点曲げ強さ試験（ＪＩＳ
Ｒ１６０１）における撓み量と荷重の関係図
【図２】本発明の実施例及び比較例で得られたＡＴ焼結
体のＸ線回折線図
【図３】本発明の一実施例で得られたＡＴ焼結体の結晶
構造を示す走査型電子顕微鏡写真（倍率８００倍）
【図４】本発明の一比較例で得られたＡＴ焼結体の結晶
構造を示す走査型電子顕微鏡写真（倍率８００倍）

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 結晶相の主成分としてアルミニウムチタ
    ネート及びその固溶体、ムライト並びにチタン酸希土類
    （RE2 Ｔｉ2 Ｏ7但し、REはＹ、Ｙｂ、Ｅｒ、Ｄｙ、Ｈ
    ｏ、ＴｍまたはＬｕを表す。）を有してなることを特徴
    とするアルミニウムチタネートセラミックス。
  2. 【請求項２】 Al2O3 源、TiO2源、SiO2源、Fe2O3 源、
    MgO 源、希土類元素源、ムライト源及びアルミニウムチ
    タネートからなる原料群より選ばれた平均粒径約５μｍ
    以下の複数の原料粉末を混合、成形、乾燥、焼成するこ
    とを特徴とする請求項１記載のアルミニウムチタネート
    セラミックスの製造方法。
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